CN112127001A - 一种含菩提的锦纶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含菩提的锦纶纤维及其制备方法,所述制备方法包括分子巢的制备、含菩提提取物的分子巢的制备、功能性母粒的制备、纺丝、后处理。所述分子巢的制备,包括前驱体的制备、溶剂挥发、分子巢成型、改性;所述含菩提提取物的分子巢的制备,包括菩提提取液的制备、分子巢分散液的制备、负载。本发明的一种含菩提的锦纶纤维,其菩提提取物的活性成分与锦纶纤维的相容性好,制备过程中活性成分损失低,改性效果好;其菩提提取物的活性成分能够稳定分布于锦纶纤维中,固载程度好。
Description
技术领域
本发明涉及锦纶纤维领域,尤其是涉及一种含菩提的锦纶纤维及其制备方法。
背景技术
菩提(学名:Ficus religiosa L.)是榕族榕属的大乔木植物,幼时附生于其他树上,高达15-25米,叶革质,三角状卵形,基生叶脉三出,侧脉5-7对;叶柄纤细,榕果球形至扁球形,花柱纤细,柱头狭窄。叶革质,三角状卵形,长9-17厘米,宽8-12厘米,表面深绿色,光亮,背面绿色,先端骤尖,顶部延伸为尾状,尾尖长2-5厘米,基部宽截形至浅心形,全缘或为波状,基生叶脉三出,侧脉5-7对;叶柄纤细,有关节,与叶片等长或长于叶片;托叶小,卵形,先端急尖。榕果球形至扁球形,直径1-1.5厘米,成熟时红色,光滑;基生苞片3,卵圆形;总梗长约4-9毫米;雄花,瘿花和雌花生于同一榕果内壁;雄花少,生于近口部,无柄,花被2-3裂,内卷,雄蕊1枚,花丝短;瘿花具柄,花被3-4裂,子房光滑,球形,花柱短,柱头膨大,2裂;雌花无柄,花被片4,宽披针形,子房光滑,球形。花柱纤细,柱头狭窄。花期3-4月,果期5-6月。
菩提的果、籽、皮、叶、根皆可入药,具有清热解毒、化痰止咳、消疾杀虫、消肿止痛等功效,在医药、食品、保健品、日用洗涤品和工艺品等领域都有广泛用途, 其果、籽、皮、叶、根都是天然的中药材, 具有清热解毒、止咳祛痰、消疾杀虫、消肿止痛、祛风解表、止血收敛等功能。
锦纶纤维,又称尼龙(Nylon),其最突出的优点是耐磨性高于其他所有纤维,比棉花耐磨性高10倍,比羊毛高20倍,在混纺织物中稍加入一些锦纶纤维,可大大提高其耐磨性;当拉伸至3-6%时,弹性回复率可达100%;能经受上万次折挠而不断裂。
锦纶纤维产品用途广泛,是以塑代钢、铁、铜等金属的好材料,是重要的工程塑料;铸型尼龙广泛代替机械设备的耐磨部件,代替铜和合金作设备的耐磨损件。适用于制作耐磨零件,传动结构件,家用电器零件,汽车制造零件,丝杆防止机械零件,化工机械零件,化工设备等。
随着时代的发展进步和人们生活水平的提高,对锦纶纤维的功能性改进也越来越多。目前,未见有将菩提提取物作为植物改性材料对锦纶进行功能性改进的相关技术公开,并且其相关技术也并不成熟。申请人在采用菩提作为植物改性材料对锦纶进行改性的研究过程中,发现制备过程中菩提提取物的有效成分与锦纶纤维的相容性较差,在锦纶纤维中的分布效果不理想;并且其有效成分难以稳定分布于锦纶纤维中,固载程度差,难以起到应有的改性功能。同时,申请人还发现,菩提提取物的有效成分对锦纶纤维的性能提升能力极其有限,其性能往往在得到较小提升后难以继续突破。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种含菩提的锦纶纤维及其制备方法,以实现以下发明目的:
(1)克服制备过程中菩提提取物的有效成分与锦纶纤维的相容性较差,在锦纶纤维中分布效果不理想的问题;
(2)克服菩提提取物的有效成分难以稳定分布于锦纶纤维中,固载程度差,难以起到应有的改性功能的问题;
(3)采用菩提提取物提升锦纶纤维性能。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,包括分子巢的制备、含菩提提取物的分子巢的制备、功能性母粒的制备、纺丝、后处理;
所述分子巢的制备,包括前驱体的制备、溶剂挥发、分子巢成型、改性;
所述前驱体的制备,原料包括有:THF、F127、甲酸、盐酸、TBOT;
所述分子巢,为介孔TiO2粉体;
所述分子巢,粒径为180-220nm,孔径为9-12nm;
所述改性,由对所述分子巢进行负压微波处理后,快速泄压;再进行正压微波处理后,快速泄压制得;
所述含菩提提取物的分子巢的制备,包括菩提提取液的制备、分子巢分散液的制备、负载;
所述菩提提取液,从菩提果果皮粉末和菩提花提取物粉末中超声提取制得;
所述负载,将所述菩提提取液、分子巢分散液、偶联剂、表面活性剂、稳定剂混合,进行剪切分散后,溶剂挥发制得含菩提提取物的分子巢;
所述纺丝,将普通锦纶66切片和所述功能性母粒混合后,挤压熔融,纺丝,制得纤维;
所述普通锦纶66切片:功能性母粒的重量份比值为100:1-7。
进一步的,所述前驱体的制备,向预定份数的THF中依次加入F127、去离子水、甲酸和盐酸,搅拌至完全溶解后,在剧烈搅拌条件下,逐滴加入TBOT,搅拌至溶液澄清透明,制得所述前驱体;
所述THF:F127:去离子水:甲酸:盐酸:TBOT的重量份比值为40-50:30-45:4-5:3-4:3-3.5:4.5-5.5。
进一步的,所述溶剂挥发,将所述前驱体溶液在50-85℃条件下挥发,至所述溶液的溶剂全部挥发除去,制得乳白色固体;
所述分子巢成型,将所述乳白色固体在N2气氛保护下,加热至340-360℃ 煅烧2-2.5h;然后在空气气氛下,加热至400-420℃ 煅烧3-4h,制得纯白色介孔分子巢。
进一步的,所述改性,将所述分子巢置于微波密闭设备中,抽真空至真空度为-0.09~-0.1MPa,微波处理10-12min,然后在0.1-0.2s内快速泄压至常压;然后加压至13-15MPa,微波处理5-6min后,继续保持压力20-30min,然后在0.1-0.2s内快速泄压至常压。
进一步的,所述菩提提取液的制备,70-80℃热风烘干菩提果果皮的水分含量小于5%,研磨成粒径为80-90目的粉末;将所述菩提果果皮粉末与菩提花提取物混合,采用无水乙醇作为提取剂,超声提取制得。
所述菩提果果皮粉末:菩提花提取物的重量份比值为5-6:1。
进一步的,所述分子巢分散液的制备,将改性后的所述分子巢、乙醇水溶液混合,加入到球磨机中进行研磨剪切、分散,制得分子巢分散液。
所述分子巢:乙醇水溶液的质量份比值为2:4-6。
进一步的,所述负载,所述菩提提取液:分子巢分散液:偶联剂:表面活性剂、稳定剂的质量份比值为10-12:8-10:0.6-0.9:0.8-1.3:0.2-0.3;
进一步的,所述功能性母粒的制备,将锦纶66切片、含菩提提取物的分子巢、聚乙烯吡咯烷酮、亚磷酸三异癸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚混合,混合过程中以5℃/min的升温速率升温至280℃,保温熔融40-50min,造粒,制得所述功能性母粒。
优选的,所述锦纶66切片、含菩提提取物的分子巢、聚乙烯吡咯烷酮、亚磷酸三异癸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚的重量份比值为200-220:30-35:2-3:1-2:0.5-0.8。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的含菩提的锦纶纤维的制备方法,采用分子巢技术,其菩提提取物的活性成分与锦纶纤维的相容性好,制备过程中活性成分损失低,改性效果好;
(2)本发明的含菩提的锦纶纤维的制备方法,其菩提提取物的活性成分能够稳定分布于锦纶纤维中,固载程度好,经过100次洗涤,其物理性能和抑菌性能下降率小于8.3%;
(3)本发明的含菩提的锦纶纤维,其断裂强度为7.2-7.7g/d,湿断裂强度为6.6-7.0 g/d,断裂伸长率为22-26%;
(4)本发明的含菩提的锦纶纤维,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率超过90%;经过100次标准洗涤后,仍然能够保持好的抑菌性能;
(5)本发明的含菩提的锦纶纤维,自清洁能力佳,不易沾染灰尘、污渍,清洗时能够轻松去除沾染的污渍;
(6)本发明的含菩提的锦纶纤维,具有一定的防紫外线功能,对皮肤具有好的保护作用。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,包括分子巢的制备、含菩提提取物的分子巢的制备、功能性母粒的制备、纺丝、后处理。
所述分子巢的制备,包括前驱体的制备、溶剂挥发、分子巢成型、改性。
所述前驱体的制备,向预定份数的THF(四氢呋喃)中依次加入预定份数的F127(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物)、去离子水、甲酸和盐酸,100RPM搅拌20min至其完全溶解,形成澄清透明的溶液。在400RPM搅拌条件下,逐滴加入预定份数的 TBOT(钛酸正丁酯),继续搅拌30min,溶液变成澄清透明的金黄色溶液。
所述THF:F127:去离子水:甲酸:盐酸:TBOT的重量份比值为40:30: 5: 4:3:5.5。
所述盐酸,浓度为35%(质量百分浓度)。
所述甲酸,浓度为85%(质量百分浓度)。
所述溶剂挥发,将所述金黄色溶液在50℃条件下挥发3h,然后在85℃下条件挥发19h,至溶剂全部挥发除去,制得乳白色固体。
所述分子巢成型,将所述乳白色固体置于管式炉中,在N2气氛保护下,加热至340℃ 煅烧2h,得到深灰色碳包覆的分子巢粉末;然后将所述深灰色碳包覆的分子巢粉末置于箱式电阻炉中,在空气气氛下,400℃ 煅烧3h,除去外层包覆的碳粉,制得纯白色介孔分子巢。
所述分子巢,为介孔TiO2粉体。
所述分子巢,粒径180-220nm,孔径9-12nm。
所述改性,将所述分子巢置于微波密闭设备中,抽真空至真空度为-0.09MPa,微波处理10min,然后在0.2s内快速泄压至常压;然后加压至13MPa,微波处理5min后,继续保持压力20min,然后在0.2s内快速泄压至常压,完成分子巢改性。
所述微波处理,微波频率为2400MHz,微波输出功率为20KW。
所述含菩提提取物的分子巢的制备,包括菩提提取液的制备、分子巢分散液的制备、负载。
所述菩提提取液的制备,从晒制后的菩提果取果皮,70℃热风烘干至所述果皮水分含量小于5%,低速研磨成粒径为80目的粉末;将所述粉末与菩提花提取物混合,投入至5倍体积的无水乙醇中,加热至55℃,搅拌均匀后,超声提取50min;制得所述菩提提取液。
所述超声提取,超声频率为20kHz,超声强度为10W/cm2,超声功率350W。
所述粉末:菩提花提取物的重量份比值为5:1。
所述粉末和菩提花提取物,其三萜皂苷类40%,倍半萜糖苷类31%。
所述菩提花提取物,粒径为80目。
所述分子巢分散液的制备,将改性后的所述分子巢、乙醇水溶液混合,加入到球磨机中进行研磨剪切、分散,制得分子巢分散液。
所述分子巢:乙醇水溶液的质量份比值为1:2。
所述乙醇水溶液浓度为96%(质量百分浓度)。
所述负载,将所述菩提提取液、分子巢分散液、偶联剂、表面活性剂、稳定剂混合,进行剪切分散,制得含菩提提取物的分子巢分散液;然后进行溶剂挥发,制得干燥的含菩提提取物的分子巢。
所述菩提提取液:分子巢分散液:偶联剂:表面活性剂、稳定剂的质量份比值为10:10:0.6:1.3:0.2;
所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-570和硅烷偶联剂KH792。所述硅烷偶联剂KH-570:硅烷偶联剂KH792的重量份比值为3:1。
所述的表面活性剂为油酸和甘油三油酸酯。所述油酸:甘油三油酸酯的重量份比值为1:2。
所述稳定剂为硬脂酸钙。
所述功能性母粒的制备,将锦纶66切片、含菩提提取物的分子巢、聚乙烯吡咯烷酮、亚磷酸三异癸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚混合,混合过程中以5℃/min的升温速率升温至280℃,保温熔融40min,造粒,制得所述功能性母粒。
所述锦纶66切片、含菩提提取物的分子巢、聚乙烯吡咯烷酮、亚磷酸三异癸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚的重量份比值为220:30:2:1:0.5。
所述纺丝,将普通锦纶66切片和所述功能性母粒混合,在260℃条件下,挤压熔融,经计量后,进行纺丝,制得纤维。
所述普通锦纶66切片:功能性母粒的重量份比值为100:1。
所述挤压熔融,螺杆压力为80kg/cm,螺杆转速为20r/min。
所述纺丝采用单螺杆纺丝机进行纺丝,其喷丝孔其直径为0.12mm,长径比为3.0。
所述后处理,包括上油、卷绕、牵伸。
所述纤维经后处理,制得所述含菩提的锦纶纤维。
所述卷绕,卷绕速度为700m/min。
所述牵伸,牵伸倍数为3.6倍,牵伸温度为110℃。
经检测,本实施例的含菩提的锦纶纤维,其菩提提取物的活性成分在制备过程中与锦纶纤维的相容性好,活性成分损失低,负载效果好,活性成分固载程度好,经过100次洗涤,其物理性能和抑菌性能下降率8.1%;所述锦纶纤维断裂强度为7.2g/d,湿断裂强度为6.6 g/d,断裂伸长率为22%;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率90.3%。
实施例2
一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,包括分子巢的制备、含菩提提取物的分子巢的制备、功能性母粒的制备、纺丝、后处理。
所述分子巢的制备,包括前驱体的制备、溶剂挥发、分子巢成型、改性。
所述前驱体的制备,向预定份数的THF(四氢呋喃)中依次加入预定份数的F127(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物)、去离子水、甲酸和盐酸,130RPM搅拌30min 至其完全溶解,形成澄清透明的溶液。在500RPM搅拌条件下,逐滴加入预定份数的 TBOT(钛酸正丁酯),继续搅拌40min,溶液变成澄清透明的金黄色溶液。
所述THF:F127:去离子水:甲酸:盐酸:TBOT的重量份比值为45:45: 5: 4:3.5:5。
所述盐酸,浓度为37%(质量百分浓度)。
所述甲酸,浓度为90%(质量百分浓度)。
所述溶剂挥发,将所述金黄色溶液在50℃条件下挥发3.5h,然后在85℃下条件挥发20h,至溶剂全部挥发除去,制得乳白色固体。
所述分子巢成型,将所述乳白色固体置于管式炉中,在N2气氛保护下,加热至350℃ 煅烧2.5h,得到深灰色碳包覆的分子巢粉末;然后将所述深灰色碳包覆的分子巢粉末置于箱式电阻炉中,在空气气氛下, 420℃ 煅烧3h,除去外层包覆的碳粉,制得纯白色介孔分子巢。
所述分子巢,为介孔TiO2粉体。
所述分子巢,粒径210nm,孔径10nm。
所述改性,将所述分子巢置于微波密闭设备中,抽真空至真空度为-0.095MPa,微波处理12min,然后在0.1s内快速泄压至常压;然后加压至15MPa,微波处理6min后,继续保持压力22min,然后在0.1s内快速泄压至常压,完成分子巢改性。
所述微波处理,微波频率为2500MHz,微波输出功率为22KW。
所述含菩提提取物的分子巢的制备,包括菩提提取液的制备、分子巢分散液的制备、负载。
所述菩提提取液的制备,从晒制后的菩提果取果皮,75℃热风烘干至所述果皮水分含量小于5%,低速研磨成粒径为90目的粉末;将所述粉末与菩提花提取物混合,投入至5倍体积的无水乙醇中,加热至55℃,搅拌均匀后,超声提取60min;制得所述菩提提取液。
所述超声提取,超声频率为23kHz,超声强度为10W/cm2,超声功率350W。
所述粉末:菩提花提取物的重量份比值为6:1。
所述菩提花提取物,粒径为100目。
所述粉末和菩提花提取物,其三萜皂苷类45%,倍半萜糖苷类37%。
所述分子巢分散液的制备,将改性后的所述分子巢、乙醇水溶液混合,加入到球磨机中进行研磨剪切、分散,制得分子巢分散液。
所述分子巢:乙醇水溶液的质量份比值为2:5。
所述乙醇水溶液浓度为97%(质量百分浓度)。
所述负载,将所述菩提提取液、分子巢分散液、偶联剂、表面活性剂、稳定剂混合,进行剪切分散,制得含菩提提取物的分子巢分散液;然后进行溶剂挥发,制得干燥的含菩提提取物的分子巢。
所述菩提提取液:分子巢分散液:偶联剂:表面活性剂、稳定剂的质量份比值为12:10:0.7:1:0.2;
所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-570和硅烷偶联剂KH792。所述硅烷偶联剂KH-570:硅烷偶联剂KH792的重量份比值为3:1。
所述的表面活性剂为油酸和甘油三油酸酯。所述油酸:甘油三油酸酯的重量份比值为1:2。
所述稳定剂为硬脂酸钙。
所述功能性母粒的制备,将锦纶66切片、含菩提提取物的分子巢、聚乙烯吡咯烷酮、亚磷酸三异癸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚混合,混合过程中以5℃/min的升温速率升温至280℃,保温熔融50min,造粒,制得所述功能性母粒。
所述锦纶66切片、含菩提提取物的分子巢、聚乙烯吡咯烷酮、亚磷酸三异癸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚的重量份比值为200:35:3:1:0.6。
所述纺丝,将普通锦纶66切片和所述功能性母粒混合,在260℃条件下,挤压熔融,经计量后,进行纺丝,制得纤维。
所述普通锦纶66切片:功能性母粒的重量份比值为100:5。
所述挤压熔融,螺杆压力为100kg/cm,螺杆转速为22r/min。
所述纺丝采用单螺杆纺丝机进行纺丝,其喷丝孔其直径为0.18mm,长径比为3.2。
所述后处理,包括上油、卷绕、牵伸。
所述纤维经后处理,制得所述含菩提的锦纶纤维。
所述卷绕,卷绕速度为720m/min。
所述牵伸,牵伸倍数为3.6倍,牵伸温度为110℃。
经检测,本实施例的含菩提的锦纶纤维,其菩提提取物的活性成分在制备过程中与锦纶纤维的相容性好,活性成分损失低,负载效果好,活性成分固载程度好,经过100次洗涤,其物理性能和抑菌性能下降率7.8%;所述锦纶纤维断裂强度为7.7g/d,湿断裂强度为7.0 g/d,断裂伸长率为25%;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率92%。
实施例3
一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,包括分子巢的制备、含菩提提取物的分子巢的制备、功能性母粒的制备、纺丝、后处理。
所述分子巢的制备,包括前驱体的制备、溶剂挥发、分子巢成型、改性。
所述前驱体的制备,向预定份数的THF(四氢呋喃)中依次加入预定份数的F127(聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物)、去离子水、甲酸和盐酸, 150RPM搅拌30min 至其完全溶解,形成澄清透明的溶液。在500RPM搅拌条件下,逐滴加入预定份数的 TBOT(钛酸正丁酯),继续搅拌40min,溶液变成澄清透明的金黄色溶液。
所述THF:F127:去离子水:甲酸:盐酸:TBOT的重量份比值为50:30: 5: 4:3:5.5。
所述盐酸,浓度为39%(质量百分浓度)。
所述甲酸,浓度为90%(质量百分浓度)。
所述溶剂挥发,将所述金黄色溶液在50℃条件下挥发3.5h,然后在85℃下条件挥发19h,至溶剂全部挥发除去,制得乳白色固体。
所述分子巢成型,将所述乳白色固体置于管式炉中,在N2气氛保护下,加热至360℃ 煅烧2.5h,得到深灰色碳包覆的分子巢粉末;然后将所述深灰色碳包覆的分子巢粉末置于箱式电阻炉中,在空气气氛下, 420℃ 煅烧4h,除去外层包覆的碳粉,制得纯白色介孔分子巢。
所述分子巢,为介孔TiO2粉体。
所述分子巢,粒径220nm,孔径11nm。
所述改性,将所述分子巢置于微波密闭设备中,抽真空至真空度为-0.09MPa,微波处理10min,然后在0.2s内快速泄压至常压;然后加压至14MPa,微波处理6min后,继续保持压力25min,然后在0.2s内快速泄压至常压,完成分子巢改性。
所述微波处理,微波频率为2450MHz,微波输出功率为21KW。
所述含菩提提取物的分子巢的制备,包括菩提提取液的制备、分子巢分散液的制备、负载。
所述菩提提取液的制备,从晒制后的菩提果取果皮,80℃热风烘干至所述果皮水分含量小于5%,低速研磨成粒径为90目的粉末;将所述粉末与菩提花提取物混合,投入至5倍体积的无水乙醇中,加热至55℃,搅拌均匀后,超声提取55min;制得所述菩提提取液。
所述超声提取,超声频率为25kHz,超声强度为10W/cm2,超声功率350W。
所述粉末:菩提花提取物的重量份比值为5.5:1。
所述粉末和菩提花提取物,其三萜皂苷类43%,倍半萜糖苷类34%。
所述菩提花提取物,粒径为90目。
所述分子巢分散液的制备,将改性后的所述分子巢、乙醇水溶液混合,加入到球磨机中进行研磨剪切、分散,制得分子巢分散液。
所述分子巢:乙醇水溶液的质量份比值为1:3。
所述乙醇水溶液浓度为96%(质量百分浓度)。
所述负载,将所述菩提提取液、分子巢分散液、偶联剂、表面活性剂、稳定剂混合,进行剪切分散,制得含菩提提取物的分子巢分散液;然后进行溶剂挥发,制得干燥的含菩提提取物的分子巢。
所述菩提提取液:分子巢分散液:偶联剂:表面活性剂、稳定剂的质量份比值为10:10:0.9:1.3:0.3;
所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-570和硅烷偶联剂KH792。所述硅烷偶联剂KH-570:硅烷偶联剂KH792的重量份比值为3:1。
所述的表面活性剂为油酸和甘油三油酸酯。所述油酸:甘油三油酸酯的重量份比值为1:2。
所述稳定剂为硬脂酸钙。
所述功能性母粒的制备,将锦纶66切片、含菩提提取物的分子巢、聚乙烯吡咯烷酮、亚磷酸三异癸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚混合,混合过程中以5℃/min的升温速率升温至280℃,保温熔融45min,造粒,制得所述功能性母粒。
所述锦纶66切片、含菩提提取物的分子巢、聚乙烯吡咯烷酮、亚磷酸三异癸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚的重量份比值为220:30:2:1.5:0.6。
所述纺丝,将普通锦纶66切片和所述功能性母粒混合,在260℃条件下,挤压熔融,经计量后,进行纺丝,制得纤维。
所述普通锦纶66切片:功能性母粒的重量份比值为100:7。
所述挤压熔融,螺杆压力为110kg/cm,螺杆转速为25r/min。
所述纺丝采用单螺杆纺丝机进行纺丝,其喷丝孔其直径为0.28mm,长径比为3.6。
所述后处理,包括上油、卷绕、牵伸。
所述纤维经后处理,制得所述含菩提的锦纶纤维。
所述卷绕,卷绕速度为740m/min。
所述牵伸,牵伸倍数为3.6倍,牵伸温度为110℃。
经检测,本实施例的含菩提的锦纶纤维,其菩提提取物的活性成分在制备过程中与锦纶纤维的相容性好,活性成分损失低,负载效果好,活性成分固载程度好,经过100次洗涤,其物理性能和抑菌性能下降率8.0%;所述锦纶纤维断裂强度为7.5g/d,湿断裂强度为6.9 g/d,断裂伸长率为26%;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率91.3%。
对比例1
采用实施例2的技术方案,其不同之处在于:删除“分子巢的制备”步骤,采用市售介孔TiO2粉体颗粒替代“所述分子巢”。
经检测,该对比例的含菩提的锦纶纤维,经过100次洗涤,其物理性能和抑菌性能下降率15.7%;所述锦纶纤维断裂强度为5.9g/d,湿断裂强度为6.1g/d,断裂伸长率为17%;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率83%。
对比例2
采用实施例2的技术方案,其不同之处在于:删除“改性”步骤。
经检测,该对比例的含菩提的锦纶纤维,经过100次洗涤,其物理性能和抑菌性能下降率11.6%;所述锦纶纤维断裂强度为6.3g/d,湿断裂强度为6.2g/d,断裂伸长率为19%;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等细菌的抑菌率88.4%。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,包括分子巢的制备、含菩提提取物的分子巢的制备、功能性母粒的制备、纺丝、后处理;
所述分子巢的制备,包括前驱体的制备、溶剂挥发、分子巢成型、改性;
所述前驱体的制备,原料包括有:THF、F127、甲酸、盐酸、TBOT;
所述分子巢,为介孔TiO2粉体;
所述分子巢,粒径为180-220nm,孔径为9-12nm;
所述改性,由对所述分子巢进行负压微波处理后,快速泄压;再进行正压微波处理后,快速泄压制得;
所述含菩提提取物的分子巢的制备,包括菩提提取液的制备、分子巢分散液的制备、负载;
所述菩提提取液,从菩提果果皮粉末和菩提花提取物粉末中超声提取制得;
所述负载,将所述菩提提取液、分子巢分散液、偶联剂、表面活性剂、稳定剂混合,进行剪切分散后,溶剂挥发制得含菩提提取物的分子巢;
所述纺丝,将普通锦纶66切片和所述功能性母粒混合后,挤压熔融,纺丝,制得纤维;
所述普通锦纶66切片:功能性母粒的重量份比值为100:1-7。
2.根据权利要求1所述的一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述前驱体的制备,向预定份数的THF中依次加入F127、去离子水、甲酸和盐酸,搅拌至完全溶解后,在剧烈搅拌条件下,逐滴加入TBOT,搅拌至溶液澄清透明,制得所述前驱体;
所述THF:F127:去离子水:甲酸:盐酸:TBOT的重量份比值为40-50:30-45:4-5:3-4:3-3.5:4.5-5.5。
3.根据权利要求1所述的一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述溶剂挥发,将所述前驱体溶液在50-85℃条件下挥发,至所述溶液的溶剂全部挥发除去,制得乳白色固体;
所述分子巢成型,将所述乳白色固体在N2气氛保护下,加热至340-360℃ 煅烧2-2.5h;然后在空气气氛下,加热至400-420℃ 煅烧3-4h,制得纯白色介孔分子巢。
4.根据权利要求1所述的一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述改性,将所述分子巢置于微波密闭设备中,抽真空至真空度为-0.09~-0.1MPa,微波处理10-12min,然后在0.1-0.2s内快速泄压至常压;然后加压至13-15MPa,微波处理5-6min后,继续保持压力20-30min,然后在0.1-0.2s内快速泄压至常压。
5.根据权利要求1所述的一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述菩提提取液的制备,70-80℃热风烘干菩提果果皮的水分含量小于5%,研磨成粒径为80-90目的粉末;将所述菩提果果皮粉末与菩提花提取物混合,采用无水乙醇作为提取剂,超声提取制得;
所述菩提果果皮粉末:菩提花提取物的重量份比值为5-6:1。
6.根据权利要求1所述的一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述分子巢分散液的制备,将改性后的所述分子巢、乙醇水溶液混合,加入到球磨机中进行研磨剪切、分散,制得分子巢分散液;
所述分子巢:乙醇水溶液的质量份比值为2:4-6。
7.根据权利要求1所述的一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述负载,所述菩提提取液:分子巢分散液:偶联剂:表面活性剂、稳定剂的质量份比值为10-12:8-10:0.6-0.9:0.8-1.3:0.2-0.3。
8.根据权利要求1所述的一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,所述功能性母粒的制备,将锦纶66切片、含菩提提取物的分子巢、聚乙烯吡咯烷酮、亚磷酸三异癸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚混合,混合过程中以5℃/min的升温速率升温至280℃,保温熔融40-50min,造粒,制得所述功能性母粒。
9.根据权利要求8所述的一种含菩提的锦纶纤维的制备方法,其特征在于,
所述锦纶66切片、含菩提提取物的分子巢、聚乙烯吡咯烷酮、亚磷酸三异癸酯、聚氧乙烯脂肪醇醚的重量份比值为200-220:30-35:2-3:1-2:0.5-0.8。
10.一种含菩提的锦纶纤维,其特征在于,所述锦纶纤维由权利要求1至权利要求9所述的方法制得。
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