CN111235673A - 一种大黄素改性锦纶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大黄素改性锦纶纤维制备方法，该种锦纶纤维中含有大黄素0.1‑5%，该种锦纶纤维的制备方法包括含大黄素的功能改性剂的制备、含大黄素的功能性母粒的制备和混合纺丝，采用上述方法制备的大黄素改性锦纶纤维，具有天然生物抗菌功效，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均在98%以上，锦纶织物水洗50次之后，抑菌率仍在95%以上，同时该种锦纶纤维的断裂强度为55‑58N/tex，断裂伸长率达到68‑72%，抗日光老化性能好，是一种综合性能优异的锦纶纤维。
Description
技术领域
本发明属于纤维制造技术领域，具体涉及一种大黄素改性锦纶纤维及其制备方法。
背景技术
锦纶，学名聚酰氨纤维，俗称尼龙(Nylon)，英文名称Polyamide(PA)，强度高，耐磨性好，回弹性好，可以纯纺和混纺作各种衣料及针织品，其是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂的总称。锦纶纤维，性能优异，具有吸水率低、耐低温性能好、尺寸稳定、强度高、韧性好、耐磨减震等优点，广泛应用于汽车、通讯、机械、电子电器、轻纺、航空航天、体育用品等领域。
发明专利CN201710334526.7，公开了一种驱蚊锦纶6纤维及其制备方法， 将凹凸棒土与植物驱蚊产品制得的微囊制成驱蚊母粒，再将驱蚊母粒与锦纶6纤维制成驱蚊锦纶6纤维，其利用香茅草、桉叶、艾叶、薄荷等植物天然驱蚊产品，达到持续释放的长效目的，120天后对蚊子仍有良好的趋避效果。但是，其纤维组分中，驱蚊母粒以及其中凹凸棒土的含量过高，导致锦纶纤维的力学强度并不好，限制了其在一些高强度需求场合的使用。
发明专利CN201810699619.4 还公开了一种草本混合锦纶纤维及制备方法，在锦纶纤维制备过程中，加入了草本植物源成份，使得制备的草本混合锦纶纤维具有植物提取物本身具有的功能性，同时具有吸湿、抗静电的作用，还具有抗氧化、耐光、耐热，使用寿命长的特点。但是，其中草本提取物用量大，在制备过程中，植物有效成分流失严重，纤维易老化，制品使用寿命不高。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种大黄素改性锦纶纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：
1、提高纤维的力学强度
2、减少大黄素成分的流失，提高天然抑菌效果以及抗菌持久性
3、增强纤维的抗老化性能
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种大黄素改性锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述锦纶纤维中含有大黄素0.1-5%；
所述制备方法，包括原料的选择、含大黄素的功能改性剂的制备、含大黄素的功能性母粒的制备、混合纺丝和大黄素改性锦纶纤维的制备；
所述原料的选择，所选用的大黄素，外观粉末疏松、无结块，橙黄色长针状结晶，且均匀一致；有效成分含量≥98%，水分≤5%；
所述含大黄素的功能改性剂的制备，纳米TiO2/ SiO2多孔微球在大黄素分散液中的浴比为1:5-10；
所述纳米TiO2/ SiO2多孔微球，TiO2与SiO2的混合质量比为1:3-6；平均孔径大小为15-22nm，比表面积510-530m2/g，孔隙率84-88%；
所述大黄素分散液，大黄素浓度为15-25wt%；
所述含大黄素的功能性母粒的制备，原材料组成，按重量份数计，包括：
锦纶切片50-80份、含大黄素的功能改性剂2-8份、抗氧剂2-8份、季戊四醇5-6份、乙氧基化烷基酚0.5-3份、氧化石墨烯粉3-6份、钛白粉6-12份、硅酸镁5-8份；
所述抗氧剂，由N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍、BHT和吐温20组成，N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍、BHT和吐温20的质量比为1:3-8:14-20；
所述氧化石墨烯粉，平均厚度1-3nm，直径5-10μm，松装密度0.025-0.04g/cm3；
所述含大黄素的功能性母粒，其含水量≤200ppm；
所述熔融高速混合，转速为1000rad/min，混合时间60min；
所述挤出造粒，双螺杆中温度为240℃，转速300-320r/min，挤出压力16-18MPa，母粒粒径2-3mm；
所述混合纺丝，所述含大黄素的功能性母粒占总重量的1-8wt%；
所述大黄素改性锦纶纤维的制备，包括牵伸、上油、卷绕处理；
所述牵伸，牵伸倍数为3.0-3.5倍；
所述上油，上油率为0.3-0.5%；油剂配方，按重量份数计，包括：
甘油30-50份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚10-15份、甘油三月桂酸酯15-23份、五氯酚钠13-20份、对苯二胺3-8份、PEG5-10份；
卷绕速度 3250-3300m/min。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、采用本发明锦纶纤维制备方法，所制备的大黄素改性锦纶纤维具有良好的抑菌效果，具有天然生物抗菌，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均在98%以上，锦纶织物水洗50次之后，抑菌率仍在95%以上；
2、采用本发明绵纶纤维制备方法，所制备的大黄素改性锦纶纤维，断裂强度为55-58N/tex，断裂伸长率达到68-72%；
3、采用本发明绵纶纤维制备方法，所制备的大黄素改性锦纶纤维，纤维的抗日光老化性能优异，在150℃热氧化处理条件下，黄变等级达到4-5；
4、采用本发明绵纶纤维制备方法，所制备的大黄素改性锦纶纤维具有良好的亲水性和吸湿性，滴水扩散时间为0.2-0.35s；
5、采用本发明绵纶纤维制备方法，所制备的大黄素改性锦纶纤维，透气率达到250-256mm/s，在180℃干热风收缩率为1.5-2.5%，纤维不易变形。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种大黄素改性锦纶纤维及其制备方法
所述大黄素改性锦纶纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
1、原料的选择：
所述大黄素，外观粉末疏松、无结块，橙黄色长针状结晶，且均匀一致；有效成分含量98%，水分4.5%；
2、含大黄素的功能改性剂的制备：
在烧杯中加入适量水，加入NaCO3固体，搅拌溶解之后，加入大黄素粉体，搅拌至完全溶解，得到大黄素分散液；
向大黄素分散液中加入纳米TiO2/ SiO2多孔微球，以30r/min的转速搅拌30min，使其大黄素充分进入到多孔材料内部制得纳米复合材料，经分离干燥后得到含大黄素的功能改性剂；
所述大黄素分散液，大黄素浓度为15.0wt%；
所述纳米TiO2/ SiO2多孔微球，TiO2与SiO2的混合质量比为1:3；平均孔径大小为15-18nm，比表面积526-530m2/g，孔隙率88.2%；
所述含大黄素的功能改性剂的制备，纳米TiO2/ SiO2多孔微球在大黄素分散液中的浴比为1:5；
3、含大黄素的功能性母粒的制备：
将锦纶切片、含大黄素的功能改性剂、抗氧剂、分散剂、助剂依次加入到双螺杆挤出机中，熔融高速混合，经挤出造粒，热风干燥，得到含大黄素的功能性母粒；
其中，原材料组成，按重量份数计，包括：
锦纶切片76份、含大黄素的功能改性剂2份、抗氧剂2份、季戊四醇5份、乙氧基化烷基酚1份、氧化石墨烯粉3份、钛白粉6份、硅酸镁5份；
所述锦纶切片，为锦纶66；
所述抗氧剂，由N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍、BHT和吐温20组成，N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍、BHT和吐温20的质量比为1:3:14；
所述氧化石墨烯粉，平均厚度1-3nm，直径5-8μm，松装密度0.025g/cm3；
所述熔融高速混合，转速为1000rad/min，混合时间60min；
所述挤出造粒，双螺杆中温度为240℃，转速300r/min，挤出压力16MPa，母粒粒径2-3mm；
所述热风干燥，含大黄素的功能性母粒的含水量195ppm；
4、混合纺丝：
在双螺杆设备中部加料口，加入上述制备的含大黄素的功能性母粒以及普通锦纶66切片，混合熔融，挤出成熔体，输送至熔体管道；后经计量泵输入纺丝箱体，通过喷丝板熔融喷丝、冷却，得到纤维丝束；
其中，所述含大黄素的功能性母粒占总重量的1.0wt%；
所述双螺杆中混合熔融温度235℃，挤出压力为12MPa；
所述熔融喷丝，采用高速纺丝工艺进行纺丝，纺丝箱箱体温度为235℃，喷丝孔为Y形孔，喷丝板规格为2000孔，孔径0.1mm；室温环吹风0.35m/s，环境湿度65%，纺丝速度为520m/min；
5、大黄素改性锦纶纤维的制备：
将纤维丝束经牵伸、上油等后处理，卷绕后得到大黄素改性锦纶纤维，卷绕速度3250m/min；
所述牵伸，牵伸倍数为3.0倍；
所述上油，上油率为0.3%；油剂配方，按重量份数计，包括：
甘油40份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚15份、甘油三月桂酸酯15份、五氯酚钠20份、对苯二胺5份、PEG5份。
采用实施例1的技术方案制备的大黄素改性锦纶纤维，具有天然生物抗菌特性，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均在98.5%，锦纶织物水洗50次之后，抑菌率仍在95.3%；该种锦纶纤维的断裂强度为56.5N/tex，断裂伸长率达到71.8%；纤维的抗日光老化性能优异，在150℃热氧化处理条件下，黄变等级达到4级；同时该纤维具有良好的亲水性和吸湿性，滴水扩散时间为0.20s；透气率达到256mm/s，在180℃干热风收缩率为1.5%，纤维不易变形。
实施例2一种大黄素改性锦纶纤维及其制备方法
所述大黄素改性锦纶纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
1、原料的选择：
所述大黄素，外观粉末疏松、无结块，橙黄色长针状结晶，且均匀一致；有效成分含量98.6%，水分4.2%；
2、含大黄素的功能改性剂的制备：
在烧杯中加入适量水，加入NaCO3固体，搅拌溶解之后，加入大黄素粉体，搅拌至完全溶解，得到大黄素分散液；
向大黄素分散液中加入纳米TiO2/ SiO2多孔微球，以50r/min的转速搅拌60min，使其大黄素充分进入到多孔材料内部制得纳米复合材料，经分离干燥后得到含大黄素的功能改性剂；
所述大黄素分散液，大黄素浓度为20.0wt%；
所述纳米TiO2/ SiO2多孔微球，TiO2与SiO2的混合质量比为1:5；平均孔径大小为18-20nm，比表面积520-528m2/g，孔隙率86.8%；
所述含大黄素的功能改性剂的制备，纳米TiO2/ SiO2多孔微球在大黄素分散液中的浴比为1:8；
3、含大黄素的功能性母粒的制备：
将锦纶切片、含大黄素的功能改性剂、抗氧剂、分散剂、助剂依次加入到双螺杆挤出机中，熔融高速混合，经挤出造粒，热风干燥，得到含大黄素的功能性母粒；
其中，原材料组成，按重量份数计，包括：
锦纶切片60份、含大黄素的功能改性剂5份、抗氧剂5份、季戊四醇6份、乙氧基化烷基酚3份、氧化石墨烯粉6份、钛白粉10份、硅酸镁5份；
所述锦纶切片，为锦纶6；
所述抗氧剂，由N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍、BHT和吐温20组成，N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍、BHT和吐温20的质量比为1:6:15；
所述氧化石墨烯粉，平均厚度1-3nm，直径5-8μm，松装密度0.034g/cm3；
所述熔融高速混合，转速为1000rad/min，混合时间60min；
所述挤出造粒，双螺杆中温度为240℃，转速320r/min，挤出压力16MPa，母粒粒径2-3mm；
所述热风干燥，含大黄素的功能性母粒的含水量180ppm；
4、混合纺丝：
在双螺杆设备中部加料口，加入上述制备的含大黄素的功能性母粒以及普通锦纶6切片，混合熔融，挤出成熔体，输送至熔体管道；后经计量泵输入纺丝箱体，通过喷丝板熔融喷丝、冷却，得到纤维丝束；
其中，所述含大黄素的功能性母粒占总重量的5.0wt%；
所述双螺杆中混合熔融温度250℃，挤出压力为15MPa；
所述熔融喷丝，采用高速纺丝工艺进行纺丝，纺丝箱箱体温度为240℃，喷丝孔为Y形孔，喷丝板规格为2000孔，孔径0.2mm；室温环吹风0.35m/s，环境湿度70%，纺丝速度为550m/min；
5、大黄素改性锦纶纤维的制备：
将纤维丝束经牵伸、上油等后处理，卷绕后得到大黄素改性锦纶纤维，卷绕速度3300m/min；
所述牵伸，牵伸倍数为3.5倍；
所述上油，上油率为0.5%；油剂配方，按重量份数计，包括：
甘油45份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚10份、甘油三月桂酸酯20份、五氯酚钠13份、对苯二胺7份、PEG5份。
采用实施例2的技术方案制备的大黄素改性锦纶纤维，具有天然生物抗菌特性，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均在99.2%，锦纶织物水洗50次之后，抑菌率仍在97.2%；该种锦纶纤维的断裂强度为58.0N/tex，断裂伸长率达到70.5%；纤维的抗日光老化性能优异，在150℃热氧化处理条件下，黄变等级达到5级；同时该纤维具有良好的亲水性和吸湿性，滴水扩散时间为0.29s；透气率达到252mm/s，在180℃干热风收缩率为2.5%，纤维不易变形。
实施例3一种大黄素改性锦纶纤维及其制备方法
所述大黄素改性锦纶纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
1、原料的选择：
所述大黄素，外观粉末疏松、无结块，橙黄色长针状结晶，且均匀一致；有效成分含量99.2%，水分3.6%；
2、含大黄素的功能改性剂的制备：
在烧杯中加入适量水，加入NaCO3固体，搅拌溶解之后，加入大黄素粉体，搅拌至完全溶解，得到大黄素分散液；
向大黄素分散液中加入纳米TiO2/ SiO2多孔微球，以60r/min的转速搅拌120min，使其大黄素充分进入到多孔材料内部制得纳米复合材料，经分离干燥后得到含大黄素的功能改性剂；
所述大黄素分散液，大黄素浓度为25wt%；
所述纳米TiO2/ SiO2多孔微球，TiO2与SiO2的混合质量比为1:6；平均孔径大小为20-22nm，比表面积510-516m2/g，孔隙率84.5%；
所述含大黄素的功能改性剂的制备，纳米TiO2/ SiO2多孔微球在大黄素分散液中的浴比为1:10；
3、含大黄素的功能性母粒的制备：
将锦纶切片、含大黄素的功能改性剂、抗氧剂、分散剂、助剂依次加入到双螺杆挤出机中，熔融高速混合，经挤出造粒，热风干燥，得到含大黄素的功能性母粒；
其中，原材料组成，按重量份数计，包括：
锦纶切片52份、含大黄素的功能改性剂8份、抗氧剂8份、季戊四醇5份、乙氧基化烷基酚3份、氧化石墨烯粉4份、钛白粉12份、硅酸镁8份；
所述锦纶切片，为锦纶66；
所述抗氧剂，由N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍、BHT和吐温20组成，N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍、BHT和吐温20的质量比为1:8:20；
所述氧化石墨烯粉，平均厚度1-3nm，直径6-10μm，松装密度0.04g/cm3；
所述熔融高速混合，转速为1000rad/min，混合时间60min；
所述挤出造粒，双螺杆中温度为240℃，转速320r/min，挤出压力18MPa，母粒粒径2-3mm；
所述热风干燥，含大黄素的功能性母粒的含水量190ppm；
4、混合纺丝：
在双螺杆设备中部加料口，加入上述制备的含大黄素的功能性母粒以及普通锦纶66切片，混合熔融，挤出成熔体，输送至熔体管道；后经计量泵输入纺丝箱体，通过喷丝板熔融喷丝、冷却，得到纤维丝束；
其中，所述含大黄素的功能性母粒占总重量的8wt%；
所述双螺杆中混合熔融温度250℃，挤出压力为15MPa；
所述熔融喷丝，采用高速纺丝工艺进行纺丝，纺丝箱箱体温度为240℃，喷丝孔为Y形孔，喷丝板规格为2000孔，孔径0.2mm；室温环吹风0.35m/s，环境湿度70%，纺丝速度为550m/min；
5、大黄素改性锦纶纤维的制备：
将纤维丝束经牵伸、上油等后处理，卷绕后得到大黄素改性锦纶纤维，卷绕速度3300m/min；
所述牵伸，牵伸倍数为3.0倍；
所述上油，上油率为0.5%；油剂配方，按重量份数计，包括：
甘油30份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚10份、甘油三月桂酸酯22份、五氯酚钠20份、对苯二胺8份、PEG10份。
采用实施例3的技术方案制备的大黄素改性锦纶纤维，具有天然生物抗菌特性，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均在99.4%，锦纶织物水洗50次之后，抑菌率仍在96.6%；该种锦纶纤维的断裂强度为55.2N/tex，断裂伸长率达到68.5%；纤维的抗日光老化性能优异，在150℃热氧化处理条件下，黄变等级达到5级；同时该纤维具有良好的亲水性和吸湿性，滴水扩散时间为0.35s；透气率达到250mm/s，在180℃干热风收缩率为2.1%，纤维不易变形。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种大黄素改性锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述锦纶纤维中含有大黄素0.1-5%。
2.根据权利要求1所述的锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括含大黄素的功能改性剂的制备、含大黄素的功能性母粒的制备和混合纺丝；
所述混合纺丝，所述含大黄素的功能性母粒占总重量的1-8wt%。
3.根据权利要求2所述的锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述含大黄素的功能改性剂的制备，纳米TiO2/ SiO2多孔微球在大黄素分散液中的浴比为1:5-10。
4.根据权利要求3所述的锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述纳米TiO2/ SiO2多孔微球，TiO2与SiO2的混合质量比为1:3-6；平均孔径大小为15-22nm，比表面积510-530m2/g，孔隙率84-88%。
5.根据权利要求3所述的锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述大黄素分散液，大黄素浓度为15-25wt%，NaCO3浓度为2-5wt%。
6.根据权利要求2所述的锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述含大黄素的功能性母粒的制备，原材料组成，按重量份数计，包括：
锦纶切片50-80份、含大黄素的功能改性剂2-8份、抗氧剂2-8份、季戊四醇5-6份、乙氧基化烷基酚0.5-3份、氧化石墨烯粉3-6份、钛白粉6-12份、硅酸镁5-8份。
7.根据权利要求6所述的锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述抗氧剂，由N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍、BHT和吐温20组成，N,N–二正丁基二硫氨基甲酸镍、BHT和吐温20的质量比为1:3-8:14-20。
8.根据权利要求6所述的锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯粉，平均厚度1-3nm，直径5-10μm，松装密度0.025-0.04g/cm3。
9.根据权利要求6所述的锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述含大黄素的功能性母粒，其含水量≤200ppm。
10.根据权利要求6所述的锦纶纤维制备方法，其特征在于，所述含大黄素的功能性母粒的制备，双螺杆中温度为240℃，转速300-320r/min，挤出压力16-18MPa，母粒粒径2-3mm。
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| CN111440339A (zh) * | 2020-06-08 | 2020-07-24 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 | 一种茶多酚、柚皮甙或大黄素改性pet母粒及其制备工艺 |
| CN111607111A (zh) * | 2020-06-08 | 2020-09-01 | 百草边大生物科技(青岛)有限公司 | 一种耐老化的茶多酚、柚皮甙或大黄素改性锦纶母粒及其制备工艺 |
| CN112127001A (zh) * | 2020-09-29 | 2020-12-25 | 中科纺织研究院（青岛）有限公司 | 一种含菩提的锦纶纤维及其制备方法 |
| CN112575409A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-03-30 | 江苏合源纺织科技有限公司 | 一种阻燃仿棉涤锦复合超细纤维及生产方法 |
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2020
- 2020-04-16 CN CN202010300204.2A patent/CN111235673A/zh not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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