CN111455494A - 一种抗菌纳米纤维及其制备方法和用途 - Google Patents

一种抗菌纳米纤维及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗菌纳米纤维及其制备方法和用途，使用的纺丝工艺简单，不需要使用电场，所制备的纳米纤维直径较静电纺丝纤维直径要小的多，可达260‑420nm，由于采用硅烷偶联剂对纳米氢氧化镁和二氧化钛进行预处理，避免了无机粒子间的团聚，有助于提高其分散性，同时，硫化锌和二氧化钛作为抗菌材料，当其两者共同使用时，具有长久的抗菌效果。此外，本发明制备得到的抗菌纳米纤维力学性能良好，抗菌性能较好，能够达到98％以上，且水洗40次后仍具有较好的抗菌性，抗菌率仍可达90％以上。

Description

一种抗菌纳米纤维及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于纳米纤维材料领域，特别涉及一种抗菌纳米纤维及其制备方法和用途。
背景技术
目前，抗菌纳米纤维在医疗卫生领域有着广泛的应用，现有技术中，制备抗菌纳米纤维主要通过以下方式进行：(1)对纤维进行抗菌整理，如使用浸渍法、浸轧法，在纤维表面附上一层抗菌整理剂，但是该方法存在耐久性较差的问题；(2)将抗菌剂加入到聚合物中进行纺丝，但是当采用的抗菌剂为无机材料时，存在抗菌剂易团聚、分散性差的问题，影响纤维的力学性能，且获得纤维直径较大，这样限制了纤维材料在过滤超细粒子和含有病菌的极细材料的应用，也限制了这种材料在医学方面的应用，另外，在进行纺丝制备纳米纤维时，常用静电纺丝法，但是需要构建一个大电场，对设备要求较高，也限制了这种方法的应用。所以，有必要研制一种抗菌纳米纤维，具有较小直径，可以有效的抑菌、杀菌，抗菌性持久。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种抗菌纳米纤维及其制备方法，该方法工艺设备简单，纤维直径可达纳米级，纳米纤维抗菌性能较好，能够达到98％以上，且水洗40次后仍具有较好的抗菌性。
本发明的抗菌纳米纤维，由壳聚糖、蚕丝蛋白、硫化锌、纳米级氢氧化镁、纳米级二氧化钛、溶剂、硅烷偶联剂通过气体喷纺工艺制备得到，其中各组分的质量份数为：壳聚糖30-50、蚕丝蛋白20-60、硫化锌2-6、纳米级氢氧化镁4-8、纳米级二氧化钛9-12、溶剂100-200、硅烷偶联剂10-15。所述的硅烷偶联剂包括KH550、KH560，纳米纤维直径为260-420nm。
本发明还涉及上述纳米纤维的制备方法，包括以下步骤，
(1)将纳米级氢氧化镁、硫化锌加入到二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散均匀，然后加入纳米级二氧化钛，超声分散均匀；
(2)将壳聚糖加入到甲酸溶液中，室温下在200-300r/min下搅拌混合均匀，然后加入溶解的蚕丝蛋白溶液，搅拌混合均匀；
(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)溶液中，超声混合均匀；
(4)将所得溶液通过计量泵供给到注射器中，通过注射泵使纺丝溶液通过喷丝口挤出，使用高压气体实现对纺丝液细流的拉伸，在收集板上收集获得纳米纤维。
上述方法还包括原料在混合前，利用硅烷偶联剂对纳米级氢氧化镁、纳米级二氧化钛进行预处理，所述的硅烷偶联剂包括KH550、KH560。
载气压力为0.01-50MPa，纺丝溶液供给至喷丝口的速率为0.1-10m/s，喷丝口到收集板的距离为5-30cm。
本发明还涉及使用本发明的制备方法得到的抗菌纳米纤维在医疗卫生领域的应用。
本发明使用的纺丝工艺简单，不需要使用电场，所制备的纳米纤维直径较静电纺丝纤维直径要小的多，可达260-420nm，由于采用硅烷偶联剂对纳米氢氧化镁和二氧化钛进行预处理，避免了无机粒子间的团聚，有助于提高其分散性，同时，硫化锌和二氧化钛作为抗菌材料，当其两者共同使用时，具有长久的抗菌效果。此外，本发明制备得到的抗菌纳米纤维力学性能良好，抗菌性能较好，能够达到98％以上，且水洗40次后仍具有较好的抗菌性，抗菌率仍可达90％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种抗菌纳米纤维的制备方法，包括以下步骤，
(1)将纳米级氢氧化镁、硫化锌加入到二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散均匀，然后加入纳米级二氧化钛，超声分散均匀；
(2)将壳聚糖加入到甲酸溶液中，室温下在200r/min下搅拌混合均匀，然后加入溶解的蚕丝蛋白溶液，搅拌混合均匀；
(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)溶液中，超声混合均匀；
(4)将所得纺丝通过计量泵供给到注射器中，通过注射泵使纺丝溶液通过喷丝口挤出，使用高压气体实现对纺丝液细流的拉伸，在收集板上收集获得纳米纤维。
上述方法还包括原料在混合前，利用KH550对纳米级氢氧化镁、纳米级二氧化钛进行预处理。
载气压力为0.01MPa，纺丝溶液供给至喷丝口的速率为0.1m/s，喷丝口到收集板的距离为14cm。
各组分的质量份数为：壳聚糖30、蚕丝蛋白30、硫化锌2、纳米级氢氧化镁4、纳米级二氧化钛9、DMF 40、甲酸溶液120、硅烷偶联剂10。纳米纤维平均直径为416nm。
实施例2
一种抗菌纳米纤维的制备方法，包括以下步骤，
(1)将纳米级氢氧化镁、硫化锌加入到二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散均匀，然后加入纳米级二氧化钛，超声分散均匀；
(2)将壳聚糖加入到甲酸溶液中，室温下在300r/min下搅拌混合均匀，然后加入溶解的蚕丝蛋白溶液，搅拌混合均匀；
(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)溶液中，超声混合均匀；
(4)将所得溶液通过计量泵供给到注射器中，通过注射泵使纺丝溶液通过喷丝口挤出，使用高压气体实现对纺丝液细流的拉伸，在收集板上收集获得纳米纤维。
上述方法还包括原料在混合前，利用KH550对纳米级氢氧化镁、纳米级二氧化钛进行预处理。
载气压力为10MPa，纺丝溶液供给至喷丝口的速率为1m/s，喷丝口到收集板的距离为19cm。
各组分的质量份数为：壳聚糖30、蚕丝蛋白30、硫化锌3、纳米级氢氧化镁6、纳米级二氧化钛10、DMF 40、甲酸溶液120、硅烷偶联剂12。纳米纤维平均直径为386nm。
实施例3
一种抗菌纳米纤维的制备方法，包括以下步骤，
(1)将纳米级氢氧化镁、硫化锌加入到二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散均匀，然后加入纳米级二氧化钛，超声分散均匀；
(2)将壳聚糖加入到甲酸溶液中，室温下在250r/min下搅拌混合均匀，然后加入溶解的蚕丝蛋白溶液，搅拌混合均匀；
(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)溶液中，超声混合均匀；
(4)将所得溶液通过计量泵供给到注射器中，通过注射泵使纺丝溶液通过喷丝口挤出，使用高压气体实现对纺丝液细流的拉伸，在收集板上收集获得纳米纤维。
上述方法还包括原料在混合前，利用KH560对纳米级氢氧化镁、纳米级二氧化钛进行预处理。
载气压力为50MPa，纺丝溶液供给至喷丝口的速率为10m/s，喷丝口到收集板的距离为25cm。
各组分的质量份数为：壳聚糖35、蚕丝蛋白30、硫化锌4、纳米级氢氧化镁7、纳米级二氧化钛12、DMF 40、甲酸溶液140、硅烷偶联剂15。纳米纤维平均直径为301nm。
对比例1-3
为使用静电纺丝法对实施例1-3的成分和相同制备参数进行纺丝，所得纤维的平均直径分别为723、662、575nm。
对比例4
实施例1不加硫化锌时，制备得到的纤维。
抗菌性能测试：试验菌种使用金黄色葡萄球菌(ATCC6538)(革兰氏阴性菌)和大肠杆菌(8099)(革兰氏阳性菌)，抗菌测试方法采用菌数测定法(AATCC100-1988)，测试结果为下表1。
表1
Figure BDA0001950616580000041
Figure BDA0001950616580000051
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种抗菌纳米纤维，由壳聚糖、蚕丝蛋白、硫化锌、纳米级氢氧化镁、纳米级二氧化钛、溶剂、硅烷偶联剂通过气体喷纺工艺制备得到，其中各组分的质量份数为：壳聚糖30-50、蚕丝蛋白20-60、硫化锌2-6、纳米级氢氧化镁4-8、纳米级二氧化钛9-12、溶剂100-200、硅烷偶联剂10-15。
2.根据权利要求1所述的抗菌纳米纤维，其特征在于，所述的硅烷偶联剂包括KH550、KH560。
3.根据权利要求1所述的抗菌纳米纤维，其特征在于，纳米纤维直径为260-420nm。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的抗菌纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
(1)将纳米级氢氧化镁、硫化锌加入到二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散均匀，然后加入纳米级二氧化钛，超声分散均匀；
(2)将壳聚糖加入到甲酸溶液中，室温下在200-300r/min下搅拌混合均匀，然后加入溶解的蚕丝蛋白溶液，搅拌混合均匀；
(3)将步骤(2)所得溶液加入步骤(1)溶液中，超声混合均匀；
(4)将所得溶液通过计量泵供给到注射器中，通过注射泵使纺丝溶液通过喷丝口挤出，使用高压气体实现对纺丝液细流的拉伸，在收集板上收集获得纳米纤维。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，纺丝工艺参数：载气压力为0.01-50MPa，纺丝溶液供给至喷丝口的速率为0.1-10m/s，喷丝口到收集板的距离为5-30cm。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括原料混合前，利用硅烷偶联剂对纳米级氢氧化镁、纳米级二氧化钛进行预处理。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂包括KH550、KH560。
8.权利要求4-7中任一项所述的制备方法得到的抗菌纳米纤维在医疗卫生领域的应用。
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