CN106048763A - 一种益母草纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种益母草纤维素纤维，所述纤维，益母草提取物含量为8.2‑8.5%，干断裂强度≥4cN/dtex、湿断裂强度≥2.2cN/dtex、干断裂伸度为≥24%。本发明还提供上述纤维的制备方法。所述方法包括制备益母草明胶液、制备益母草微胶囊、加入分散剂、纺丝原液的制备。本发明制备的益母草纤维素纤维，益母草有效成分的缓释期长，缓释期达1.5年‑2.5年；本发明制备的益母草纤维素纤维，益母草提取物含量为8.2‑8.5%，干断裂强度≥4cN/dtex、湿断裂强度≥2.2cN/dtex、干断裂伸度为≥24%、残硫量为≤4.2mg/100g、超长纤维率≤1.0%、倍长纤维≤10mg/100g。

Description

一种益母草纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种益母草纤维素纤维的制备方法，属于纤维制备领域。

背景技术

随着科学技术的进步和人们生活水平的提高，人们对物质和精神生活的追求特别是着装观念也不断发生变化，人们将越来越多的注意力放在纺织品的舒适性和功能性上。传统的棉、麻、丝、毛等天然纤维由于受到自身和自然气候、粮棉争地等因素的影响，纤维的功能性和产量两方面都远远不能够满足实际需求。随着全球性能源危机的持续爆发，合成化学纤维的数量也将难以持续增长。近年来再生纤维素纤维的发展缓解了纺织纤维产能不足的压力。

普通再生纤维素纤维多采用棉短绒和木材作为原料，受到原料本身性能和生产加工技术的限制，再生纤维素纤维的功能性发展缓慢，始终落后于人们对纺织品实际性能的需求。进入21世纪以来为了满足人们对于纺织品功能性的需求改性纤维素纤维的开发进入了蓬勃发展阶段，各大企事业单位和科研院校对再生纤维素的改性进行了大量的研究。专利号为200910183278.6的中国专利公开了一种薄荷纤维生产工艺，它是将薄荷油微粉在二硫化碳黄化过程中添加到粘胶纤维纺丝原液中，添加量为质量百分数的1%-20%，实现了薄荷和纤维的有效结合。申请号201210454096.X的中国专利公布了一种含有天然抗菌剂的粘胶纤维及其制备方法，该专利将大青叶提取物作为抗菌剂以粉末溶液的形式添加到粘胶纺丝原液中，其中大青叶提取物的添加量为纺丝原液的1%-7%。然后按常规湿法纺丝喷丝工艺成型得到粘胶纤维。

现有的益母草纤维素纤维，存在以下不足：

（1）现有技术是将植物提取物以粉末的形式添加到纺丝原液中，这其中不可避免的存在强酸、强碱、高温等问题造成植物成分有效物质流失的问题，不但影响了产品品质，还会造成资源的极大浪费；

（2）制备的益母草纤维素纤维，由于添加了植物成分，造成纤维素纤维的干强度、湿强度、干断裂伸长率等较差；

（3）益母草有效成分的缓释期较短；

（4）采用100%本发明制备的益母草纤维制成的卫生用品，痛经、月经不调、瘙痒等症状，改善效果不佳；

（5）随着洗涤过程，抑菌效果变的较差。

发明内容

本发明为解决以上技术问题，针对现有技术的不足之处，提供一种益母草纤维素纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：

（1）提高益母草纤维素纤维中益母草的含量；

（2）提高益母草纤维素纤维的干强度、湿强度、干断裂伸长率；

（3）延长益母草纤维素纤维中益母草有效成分的缓释期；

（4）采用100%本发明制备的益母草纤维制成的卫生用品，对痛经、月经不调、瘙痒等症状的改善效果好；

（5）对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌效果好；洗涤45次后，抑菌效果仍然较好。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种益母草纤维素纤维，所述纤维，益母草提取物含量为8.2-8.5%，干断裂强度≥4cN/dtex、湿断裂强度≥2.2cN/dtex、干断裂伸度为≥24%。

以下是对上述技术方案的进一步改进：

一种益母草纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括制备益母草明胶液、制备益母草微胶囊、加入分散剂、纺丝原液的制备。

所述制备益母草明胶液，明胶水溶液的加入量为4.9-5.1%、搅拌转速为268-272r/min、降温速度为1.3-1.6℃/分钟。

所述加入分散剂，分散剂的加入量0.7-0.9%，所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌3份、六偏磷酸钠5份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸6份。

所述方法，还包括制备益母草乳化分散液；所述制备益母草乳化分散液，按照重量份，将益母草提取物5份、桃胶溶液3份，混合后加温至50-55℃，搅拌乳化，搅拌速度为200r/min，使分散粒子粒径1~2μm，得到益母草乳化分散液。

所述方法，还包括制备益母草微胶囊；所述制备益母草微胶囊，向益母草明胶液中，加入10%NaOH，调节pH值至7~7.5，保持室温，搅拌30min，搅拌速度190r/min，直至析出，过滤、水洗得益母草微胶囊。

所制备的益母草微胶囊，粒径为1.8-2.2μm，球形度和分散性良好，包埋率为98.9%，载药量为96.1-96.5%。

所述纺丝原液的制备，将纤维素磺酸酯溶于含2.1%表面活性剂的稀碱溶液中，加入CS₂，加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺，控制温度17~25℃，时间70~85min，然后加入15%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠（NaAc），经两道过滤机过滤和连续脱泡，制成纺丝原液。

所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为30~35%；所述表面活性剂，以重量份计，由硬脂酸2份，十二烷基苯磺酸钠3份组成。

所述CS₂加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35.7%；所述无水醋酸钠（NaAc）密度为500g/cm³，含量为99.5%。

所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3；所述聚乙二醇的加入量为3.2%；所述二甲基乙酰胺的加入量为4.7%；所述助溶剂，乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2:1；所制备的纺丝原液，纤维素质量百分含量为12.5%，NaOH质量百分含量为13.1%，熟成度10%NH4Cl值为45mL，酯化度为75%；

所述方法还包括纺丝；所述纺丝，凝固浴成分为硫酸70-135g/L；硫酸钠：250-360g/L；硫酸铝10-25g/L；纺丝温度35-40℃；pH值为4.8-5.2，纺丝速度为110-120m/min，总拉伸比为65-75%。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

（1）本发明制备的益母草纤维素纤维，益母草有效成分的缓释期长，缓释期达1.5年-2.5年；

（2）本发明制备的益母草纤维素纤维，益母草提取物含量为8.2-8.5%，干断裂强度≥4cN/dtex、湿断裂强度≥2.2cN/dtex、干断裂伸度为≥24%、残硫量为≤4.2mg/100g、超长纤维率≤1.0%、倍长纤维≤10mg/100g、疵点≤6.0mg/100g、干态断裂强力变异系数（CV）≤10%；

（3）采用100%本发明制备的益母草纤维制成的卫生用品，具有活血，收缩子宫的作用，200个人试用采用100%本发明制备的益母草纤维制成的卫生用品3个月后，痛经、月经不调等症状明显改善；

（4）本发明制备的益母草纤维素纤维，具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达98%以上、对大肠杆菌的抑菌率达97%以上、对白色念珠菌的抑菌率达96.7%以上，洗涤45次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达95.3%以上，对大肠杆菌的抑菌率达96.2%以上，对白色念珠菌的抑菌率达94.5%以上；

（5）本发明制备的益母草纤维素纤维，具有抗过敏，缓解红肿和痒感的功能。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1 规格为1.67dtex×38mm的益母草纤维素纤维的制备方法

（1）原料的选择

选用益母草提取物，作为益母草微胶囊的原料，所述益母草提取物，为棕黄色粉末，100%过80目筛，益母草含量为60%，灰分含量≤3.2%，水分含量≤3.8%，重金属含量≤5ppm，铅含量≤1ppm，砷含量≤0.5 ppm，汞含量≤0.4 ppm，细菌总数≤500cfu/g，霉菌总数≤50cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出。

（2）制备益母草乳化分散液

所述益母草乳化分散液，由益母草提取物、桃胶溶液加工制备而成；所述益母草提取物、桃胶溶液的用量按照重量份计算；将益母草提取物5份、桃胶溶液3份，混合后加温至52℃，搅拌乳化，搅拌速度为200r/min，使分散粒子粒径1~2μm，得到益母草乳化分散液；

所述桃胶溶液，桃胶有效成分的含量为18%。

（3）制备益母草明胶液

在步骤（2）制备的益母草乳化分散液中加入5%的明胶水溶液，保持温度为47℃，调节pH值至4.3，发生凝聚反应后停止升温，并不断搅拌60min，搅拌转速为280r/min，使凝聚反应完全，以每分钟1℃的速度，降温至8℃，制得益母草明胶液。

所述明胶水溶液中，明胶的有效成分含量为22%；

所述益母草明胶液中，益母草的含量6g/L。

（4）制备益母草微胶囊

向步骤（3）制备的益母草明胶液中，加入10%NaOH，调节pH值至7.2，保持室温，搅拌30min，搅拌速度190r/min，直至析出，过滤、水洗得益母草微胶囊。

所制备的益母草微胶囊，粒径为1.8-2.2μm，球形度和分散性良好，包埋率为98.9%，载药量为96.1-96.5%。

（5）益母草微胶囊悬浮液的制备

将益母草微胶囊120g，加入1.8%的保护剂，然后加入去离子水1000ml，加入10ml的乳化剂，制备益母草微胶囊悬浮液。

所述保护剂，石油醚和无水乙醇的混合液；石油醚和无水乙醇的质量比例为1:2。

（6）加入分散剂

向上述益母草微胶囊悬浮液中加入1.2%的分散剂，分散均匀。

所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌3份、六偏磷酸钠5份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸6份。

所述所述硬脂酸锌，锌含量为10.5-11.5% ，密度为1.095g/cm³ ，熔点为118-125℃。

（7）纺丝原液的制备

将纤维素磺酸酯溶于含2.1%表面活性剂的稀碱溶液中，加入CS₂，加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺，控制温度20℃，时间80min，然后加入15%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠（NaAc），经两道过滤机过滤和连续脱泡，制成纺丝原液。

所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为32.6%。所述表面活性剂为硬脂酸2份，十二烷基苯磺酸钠3份。所述CS₂加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35.7%。所述无水醋酸钠（NaAc）密度为500g/cm³，含量为99.5%。

所述稀碱溶液，NaOH的含量为3.4%；所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3；

所述聚乙二醇的加入量为3.2%；所述二甲基乙酰胺的加入量为4.7%；

所述助溶剂，乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2:1；

所制备的纺丝原液，纤维素质量百分含量为12.5%，NaOH质量百分含量为13.1%，熟成度10%NH4Cl值为45mL，酯化度为75%。

（8）纺丝原液和益母草提取物混合

将步骤（6）加入分散剂的益母草微胶囊悬浮液按照纺丝原液15%的质量比，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡。

（9）纺丝

上述步骤（8）所述溶液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，凝固浴成分为硫酸100g/L；硫酸钠：270g/L；硫酸铝18g/L；温度38℃，pH值为5，纺丝速度为120m/min，总拉伸比为70%。

（10）后处理

经过醇洗、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。

经过对实施例1中所述的制备方法制得的1.67dtex*38mm益母草纤维素纤维产品进行检测，其中主要指标的检测结果如下表1。

表1 本发明实施例1制备的益母草纤维素纤维的产品的指标

（1）本发明制备的益母草纤维素纤维，益母草有效成分的缓释期长，缓释期达1.5年。

（2）采用100%本发明制备的益母草纤维制成的卫生用品，具有活血，收缩子宫的作用，200个人试用采用100%本发明制备的益母草纤维制成的卫生用品3个月后，痛经、月经不调等症状明显改善；对痛经的改善率达92%；对月经不调的改善率达93%；对外阴瘙痒的改善率达95%；

（3）本发明制备的益母草纤维素纤维，具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达98%、对大肠杆菌的抑菌率达97%、对白色念珠菌的抑菌率达96.7%，洗涤45次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达95.3%，对大肠杆菌的抑菌率达96.2%，对白色念珠菌的抑菌率达94.5%。

实施例2 测试采用本发明纤维素纤维织成的面料的抗过敏性能

试验测定参数：皮肤红肿度（视觉评分）、痒感（受试者的主观感觉）、皮肤红肿面积（占初始面积的百分比）

分组：本发明组、对照组，每组30人；

测定方法：用特定的试验刀片在全部受试者手臂上部相同位置的皮肤处，滴加盐酸组胺（5mg/ml），低价量为0.2ml，5分钟后皮肤会产生红肿、痒感；

本发明组穿戴采用本发明实施例1所述纤维制成的衣服，对照组穿戴一般纤维素纤维织成的衣服；0h、4h、8h、12h、16h、24h，测定试验部位的痒感、红肿度，具体结果见表4-5；

表2皮肤红肿度（最高严重度值为10）

表3皮肤痒感（最高值10）

采用本发明纤维素纤维织成的面料，具有抗皮肤刺激、抗过敏、减少皮肤瘙痒的功能。

实施例3 制备益母草明胶液的工艺参数优选

采用实施例1所述的益母草纤维素纤维的制备方法，只改变步骤（3）制备益母草明胶液，明胶水溶液的加入量、搅拌转速、降温速度，制备出纤维素纤维后，检测纤维的干强度、湿强度、干断裂伸长率、缓释期、对金黄色葡萄球菌的抑菌率、对大肠杆菌的抑菌率、对白色念珠菌的抑菌率；采用实施例2的检测方法，检测纤维的抗过敏性能（24h的皮肤红肿度、皮肤痒度）。

表4制备益母草明胶液的工艺参数多因素组合分析

表5制备益母草明胶液的工艺参数优选实验结果分析

通过上述多因素组合因素分析实验，可知，步骤（3）制备益母草明胶液，明胶水溶液的加入量优选为5%、搅拌转速优选为270 r/min、降温速度优选为1.5℃/分钟。

实施例9 分散剂的加入量单因素分析实验

采用实施例1所述方法，只改变步骤（6）中分散剂的加入量，制备出纤维素纤维后，检测纤维的干强度、湿强度、干断裂伸长率、缓释期、对金黄色葡萄球菌的抑菌率、对大肠杆菌的抑菌率、对白色念珠菌的抑菌率；采用实施例2的检测方法，检测纤维的抗过敏性能（24h的皮肤红肿度、皮肤痒度）。

表6分散剂的加入量单因素分析实验

表7 分散剂的加入量单因素分析实验结果

由上述单因素分析实验结果，可知，步骤（6）中分散剂的加入量优选为0.8%。

实施例15 规格为1.67dtex×38mm的益母草纤维素纤维的制备方法

采用实施例1所述的制备方法，只改变步骤（3）制备益母草明胶液，步骤（6）中分散剂加入步骤；采用上述实施例4-14优选出的最佳参数，改变之处为：

步骤（3）中，明胶水溶液的加入量为5%、搅拌转速为270 r/min、降温速度为1.5℃/分钟；步骤（6）中分散剂的加入量为0.8%。检测纤维的干强度、湿强度、干断裂伸长率、缓释期、对金黄色葡萄球菌的抑菌率、对大肠杆菌的抑菌率、对白色念珠菌的抑菌率；

本发明实施例15制备的益母草纤维素纤维，益母草提取物含量为8.5%；干强度为4.8cN/dtex湿强度为3.5cN/dtex，干断裂伸长率为28.9%，残硫量为1.5mg/100g；

本发明实施例15制备的益母草纤维素纤维，益母草有效成分的缓释期长，缓释期达2.5年。

采用100%本发明实施例15制备的益母草纤维制成的卫生用品，具有活血，收缩子宫的作用，200个人试用采用100%本发明制备的益母草纤维制成的卫生用品3个月后，痛经、月经不调等症状明显改善；对痛经的改善率达97.7%；对月经不调的改善率达96.8%；对外阴瘙痒的改善率达98.5%；

本发明实施例15制备的益母草纤维素纤维，具有良好的抑菌效果，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达99.2%、对大肠杆菌的抑菌率达99.4%、对白色念珠菌的抑菌率达98.7%，洗涤45次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达96.3%，对大肠杆菌的抑菌率达97.2%，对白色念珠菌的抑菌率达96.7%。

采用实施例2的检测方法，检测本发明纤维的抗过敏性能， 24h的皮肤红肿度为0.5；24h的皮肤痒度为0。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种益母草纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，益母草提取物含量为8.2-8.5%，干断裂强度≥4cN/dtex、湿断裂强度≥2.2cN/dtex、干断裂伸度为≥24%。

2.一种益母草纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括制备益母草明胶液、制备益母草微胶囊、加入分散剂、纺丝原液的制备。

3.根据权利要求2所述的一种益母草纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备益母草明胶液，明胶水溶液的加入量为4.9-5.1%、搅拌转速为268-272r/min、降温速度为1.3-1.6℃/分钟。

4.根据权利要求2所述的一种益母草纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述加入分散剂，分散剂的加入量为0.7-0.9%，所述分散剂，各组分的质量比例为硬脂酸锌3份、六偏磷酸钠5份、聚乙二醇2份、三乙基己基磷酸6份。

5.根据权利要求2所述的一种益母草纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法，还包括制备益母草乳化分散液；所述制备益母草乳化分散液，按照重量份，将益母草提取物5份、桃胶溶液3份，混合后加温至50-55℃，搅拌乳化，搅拌速度为200r/min，使分散粒子粒径1~2μm，得到益母草乳化分散液。

6.根据权利要求2所述的一种益母草纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述方法，还包括制备益母草微胶囊；所述制备益母草微胶囊，向益母草明胶液中，加入10%NaOH，调节pH值至7~7.5，保持室温，搅拌30min，搅拌速度190r/min，直至析出，过滤、水洗得益母草微胶囊。

7.根据权利要求6所述的一种益母草纤维素纤维的制备方法，其特征在于：

所制备的益母草微胶囊，粒径为1.8-2.2μm，球形度和分散性良好，包埋率为98.9%，载药量为96.1-96.5%。

8.根据权利要求2所述的一种益母草纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝原液的制备，将纤维素磺酸酯溶于含2.1%表面活性剂的稀碱溶液中，加入CS₂，加入聚乙二醇和二甲基乙酰胺，控制温度17~25℃，时间70~85min，然后加入15%的助溶剂乙醇和无水醋酸钠（NaAc），经两道过滤机过滤和连续脱泡，制成纺丝原液。

9.根据权利要求8所述的一种益母草纤维素纤维的制备方法，其特征在于：

所述纤维素磺酸酯中甲基纤维素的含量为30~35%；所述表面活性剂，以重量份计，由硬脂酸2份，十二烷基苯磺酸钠3份组成。

10.根据权利要求8所述的一种益母草纤维素纤维的制备方法，其特征在于：

所述CS₂加入量为纤维素磺酸酯中甲基纤维素质量的35.7%；所述无水醋酸钠（NaAc）密度为500g/cm³，含量为99.5%；

所述纤维素磺酸酯与稀碱溶液的质量比例为1:3；所述聚乙二醇的加入量为3.2%；所述二甲基乙酰胺的加入量为4.7%；所述助溶剂，乙醇和无水醋酸钠的质量比例为2:1；所制备的纺丝原液，纤维素质量百分含量为12.5%，NaOH质量百分含量为13.1%，熟成度10%NH4Cl值为45mL，酯化度为75%；

所述方法还包括纺丝；所述纺丝，凝固浴成分为硫酸70-135g/L；硫酸钠：250-360g/L；硫酸铝10-25g/L；纺丝温度35-40℃；pH值为4.8-5.2，纺丝速度为110-120m/min，总拉伸比为65-75%。