CN105648563A - 一种含芦荟提取物的纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

一种含芦荟提取物的纤维素纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含芦荟提取物的纤维素纤维，所述纤维由纺丝原液和芦荟提取物共混制备；本发明还提供一种含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法；本发明所制得的纤维素纤维，干断裂强度达2.08~2.76cN/dtex、湿断裂强度达1.26~1.72cN/dtex、干断裂伸长率达18.3~25.2%、残硫量低；超长纤维率低、倍长纤维低、疵点轻、干态断裂强力变异系数（CV）小；本发明制得的纤维素纤维，芦荟提取物的缓释期长，达1.1-1.8年；本发明制得的纤维素纤维，防紫外线性能好；抑菌效果好，耐洗涤；采用本发明纤维素纤维织成的面料，具有抗皮肤刺激、抗过敏、减少皮肤瘙痒的功能。

Description

一种含芦荟提取物的纤维素纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含芦荟提取物的纤维素纤维及其制备方法，属于纤维制备领域。
背景技术
目前，大宗纤维主要来源之一是石油、煤炭等地下不可再生的石化资源，另一个是棉、麻、丝、毛等陆地上种植、养殖的可再生资源。其中合成纤维来源于石化资源为不可再生资源，随着全球性能源危机的持续爆发，合成化学纤维的数量将难以持续增长。近年来再生纤维素纤维的发展缓解了纺织纤维产能不足的压力。
普通再生纤维素纤维多采用棉短绒和木材作为原料，受到原料本身性能和生产加工技术的限制，再生纤维素纤维的功能性发展缓慢，始终落后于人们对纺织品实际性能的需求。进入21世纪以来为了满足人们对于纺织品功能性的需求改性纤维素纤维的开发进入了蓬勃发展阶段，各大企事业单位和科研院校对再生纤维素的改性进行了大量的研究。申请号201210454096.X的中国专利公布了一种含有天然抗菌剂的粘胶纤维及其制备方法，该专利将大青叶提取物作为抗菌剂以粉末溶液的形式添加到粘胶纺丝原液中，其中大青叶提取物的添加量为纺丝原液的1%-7%。然后按常规湿法纺丝喷丝工艺成型得到粘胶纤维。专利号为200910183278.6的中国专利公开了一种薄荷纤维生产工艺，它是将薄荷油微粉在二硫化碳黄化过程中添加到粘胶纤维纺丝原液中，添加量为质量百分数的1%-20%，，实现了薄荷和纤维的有效结合。
综合目前国内外所公开的功能纤维素纤维的生产技术，其生产方法是将薄荷、大青叶等职务提取物以粉末的形式添加到纺丝原液中，这其中不可避免的存在强酸、强碱、高温等问题造成植物成分有效物质流失的问题，不但影响了产品品质，还会造成资源的极大浪费。
现有的含植物提取物的纤维素纤维存在以下问题：
（1）干断裂强度、湿断裂强度、干断裂伸长率、残硫量、超长纤维率、倍长纤维、疵点、干态断裂强力变异系数（CV）等机械性能指标无法同时兼顾；
（2）植物提取物的缓释期短，容易流失；
（3）无防紫外线性能或者防紫外性能差；
（4）抑菌效果在洗涤多次后，降低明显；
（5）采用含植物提取物的纤维素纤维织成的面料，不具有抗皮肤刺激、抗过敏、减少皮肤瘙痒的功能。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，针对现有技术的不足之处，提供一种含芦荟提取物的纤维素纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：
（1）本发明所制得的纤维素纤维，干断裂强度达2.08~2.76cN/dtex、湿断裂强度达1.26~1.72cN/dtex、干断裂伸长率达18.3~25.2%、残硫量低；超长纤维率低、倍长纤维低、疵点轻、干态断裂强力变异系数（CV）小；
（2）本发明制得的纤维素纤维，芦荟提取物的缓释期长，达1.1-1.8年；
（3）本发明制得的纤维素纤维，防紫外线性能好；
（4）本发明制得的纤维素纤维，抑菌效果好，耐洗涤；
（5）采用本发明纤维素纤维织成的面料，具有抗皮肤刺激、抗过敏、减少皮肤瘙痒的功能；
（6）采用本发明纤维素纤维织成的面料，减少皮肤水分流失，保湿润滑皮肤。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含芦荟提取物的纤维素纤维，其特征在于：所述纤维由纺丝原液和芦荟提取物共混制备。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述纤维，残硫量为3.0-4.2mg/100g；超长纤维率为0.5-1.0%；疵点为3.1-5.7mg/100g；干态断裂强力变异系数（CV）为8.2-12.4%。
一种含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法，所述制备方法，包括芦荟提取物微胶囊的制备、加入分散剂、加入抗氧剂、纺丝原液的制备、纺丝。
所述芦荟提取物微胶囊的制备，包括制备水相，所述制备水相，将芦荟提取物加入去离子水，配制成质量含量为70-75%的芦荟提取物溶液；将3-5g乙二胺加入到10ml去离子水中，加入上述70-75%的芦荟提取物溶液5-10ml，调节pH至7.7，为水相。
所述芦荟提取物微胶囊的制备，包括制备W/O乳化液，所述制备W/O乳化液，取环己烷和氯仿以体积比3:1-3混合成的有机相100-120ml，加入0.5-1.4ml乳化剂，再滴加水相，在转速为5000-5800r/min下进行乳化15-25分钟，得到稳定的W/O乳化液。
所述乳化剂，以重量份计，包括聚甘油–2二聚羟基硬脂酸酯5-9份、聚二甲基硅氧烷2-6份、脂肪醇聚氧乙烯醚6-8份、失水山梨醇硬脂酸酯8-12份。
所述加入抗氧剂，向水相中加入2.0-2.8%的抗氧剂，所述抗氧化剂，以重量份计，包括亚磷酸酯5-8份、硫代二丙酸二月桂酯4-7份、丙酸正十八碳醇酯2-5份。
所述加入分散剂，占芦荟提取物微胶囊悬浮液的2-3%，所述分散剂，各组分的质量比例为单壁碳纳米管10-13份、钯锡改性纳米二氧化钛8-11份、异丙醇胺7-10份、羟基硅酸镁8-9份、聚氧化乙烯3-6份。
所述纺丝原液的制备，纤维素与醋酸酐的摩尔比为1:2反应，制成二醋酸纤维素，溶于丙酮，配制成二醋酸纤维素含量为20-28%的丙酮溶液，然后加入10-13%的助溶剂乙醇，制成纺丝原液；所述二醋酸纤维素，酯化度为230～245，结合酸为54.8-56.0%。
所述纺丝，凝固浴温度为42-54℃，pH值为4.5-5.3，纺丝速度为110-124m/min，总拉伸比为62-75%；所述的凝固浴包括HCL1-1.1mol/L、羧酸0.2-0.25mol/L、羧基酯类水解酶240-244mμ/L、饱和食盐水10-12g/L、乙酸乙酯20-25ml/L。
采用上述技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明所制得的纤维素纤维，干断裂强度为2.08~2.76cN/dtex、湿断裂强度为1.26~1.72cN/dtex、干断裂伸长率为18.3~25.2%、残硫量为3.0-4.2mg/100g；超长纤维率为0.5-1.0%、倍长纤维为6.7-10.2mg/100g、疵点为3.1-5.7mg/100g、干态断裂强力变异系数（CV）为8.2-12.4%。
（2）本发明制得的纤维素纤维，芦荟提取物的缓释期长，为1.1-1.8年。
（3）本发明制得的纤维素纤维，防紫外线性能好，经过40次洗涤后，UVA透过率为3.0-4.4%；40次洗涤后，UVB透过率位3.5-5.0%；40次洗涤后，UPF（紫外线防护系数）为50-75。
（4）本发明制得的纤维素纤维，对大肠杆菌的抑菌率为93.8-99.5%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为93.2-98.5%；对白色念珠菌的抑菌率为92.7-97.8%；洗涤40次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为88.0-92.5%；洗涤40次后，对大肠杆菌的抑菌率为87.5-93.4%；洗涤40次后，对白色念珠菌的抑菌率为87.5-92.8%。
（5）采用本发明纤维素纤维织成的面料，具有抗皮肤刺激、抗过敏、减少皮肤瘙痒的功能。
（6）采用本发明纤维素纤维织成的面料，具有减少皮肤水分流失，保湿润滑皮肤的作用。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1规格为1.11dtex*32mm的含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法
步骤1、芦荟提取物原料的选择
所述芦荟提取物，外观为棕色粉末，芦荟疳含量为10%；颗粒大小为100%通过80目，干燥失重≦5.0%；灰分含量≦2.0%；重金属含量≦10ppm；菌落总数≦100cfu/g，无大肠杆菌检出。
步骤2、芦荟提取物微胶囊的制备
（1）制备有机相
将环己烷和氯仿按照体积比2:1混合作为有机相。
（2）制备水相
将芦荟提取物加入去离子水，配制成质量含量为70%的芦荟提取物溶液；将3g乙二胺加入到10ml去离子水中，加入上述70%的芦荟提取物溶液5ml，调节pH至7.7，为水相。
（3）加入抗氧剂
向水相中加入2.0%的抗氧剂，所述抗氧化剂为亚磷酸酯5份、硫代二丙酸二月桂酯4份、丙酸正十八碳醇酯2份。
（4）制备W/O乳化液
取有机相100ml，加入适量乳化剂，乳化剂的加入量为0.5ml，再滴加上述配置好的水相，在转速为5000r/min下进行乳化15分钟，得到稳定的W/O乳化液。
所述乳化剂，以重量份计，包括聚甘油–2二聚羟基硬脂酸酯5份、聚二甲基硅氧烷2份、脂肪醇聚氧乙烯醚6份、失水山梨醇硬脂酸酯8份；
所述W/O乳化液，粒径范围为2.1-2.5μm，平均粒径2.2μm，采用GB/T16497-2007所述的低温至室温循环法，测定本发明W/O乳液的稳定性，结果为两次连续测定的游离油的体积分数之差超过1%的几率≤1/60，两次连续测定的游离水的体积分数之差超过1%的几率≤1/50，两次单独测定的游离油的体积分数之差超过2%的几率≤1/40，两次单独测定的游离水的体积分数之差超过2%的几率≤1/55。
（5）制备芦荟提取物微胶囊
称取对苯二甲酰氯12g，溶于60ml有机相中，在2000r/min的搅拌下，逐滴加入到W/O乳化液中，滴加速度为2g/min，滴加含有对苯二甲酰氯的有机相后，每隔2-3分钟取样观察1次，通过显微镜观察聚合物壁材生成情况及生成微胶囊的形貌和大小，直至连续3次观察结果相同，反应结束。
将反应后的微胶囊用无水乙醇进行多次洗涤，去除有机溶剂和未反应的对苯二甲酰氯，过滤，低温烘干，得到芦荟提取物微胶囊。
制备的芦荟提取物微胶囊，粒径为2.2μm，球形度和分散性良好，包埋率为94.2%，载药量为93.4%。
步骤3、芦荟提取物微胶囊悬浮液的制备
将步骤2制备的芦荟提取物微胶囊110g，溶于适量无水乙醇中，然后加入去离子水1000ml，加入12ml的乳化剂，制备芦荟提取物微胶囊悬浮液。
步骤4、加入分散剂
向上述芦荟提取物微胶囊悬浮液中加入2%的分散剂，分散均匀，所得溶液为A液。
所述分散剂，各组分的质量比例为单壁碳纳米管10份、钯锡改性纳米二氧化钛8份、异丙醇胺7份、羟基硅酸镁8份、聚氧化乙烯3份。
所述钯锡改性纳米二氧化钛，钯的摩尔百分比为0.8%，锡的摩尔百分比（以锡/(锡+钛)计，其中锡的摩尔占比为18%；
所述聚氧化乙烯，分子相对质量1x105。
步骤5、纺丝原液的制备
纤维素与醋酸酐的摩尔比为1:2反应，经部分皂化、洗涤、稳定化处理、压榨、干燥、粉碎，制成二醋酸纤维素，将二醋酸纤维素溶解于丙酮中，采用间歇溶解工艺，溶解7小时，配制成二醋酸纤维素含量为20%的丙酮溶液，然后加入10%的助溶剂乙醇，经两道过滤机过滤和连续脱泡，制成纺丝原液。
所述二醋酸纤维素，酯化度为230，结合酸为54.8%。
步骤6、纺丝原液和芦荟提取物混合
将步骤4所得A液，按照纺丝原液15%的质量比，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得B液。
步骤7、纺丝
上述B液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，凝固浴温度为42℃，pH值为4.5，纺丝速度为110m/min，总拉伸比为62%。
所述的凝固浴包括HCL1mol/L、羧酸0.2mol/L、羧基酯类水解酶240mμ/L、饱和食盐水10g/L、乙酸乙酯20ml/L。
步骤8、后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
实施例2规格为1.33dtex*38mm的含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法
步骤1、芦荟提取物原料的选择
所述芦荟提取物，外观为棕色粉末，芦荟疳含量为10%；颗粒大小为100%通过80目，干燥失重≦5.0%；灰分含量≦2.0%；重金属含量≦10ppm；菌落总数≦100cfu/g，无大肠杆菌检出。
步骤2、芦荟提取物微胶囊的制备
（1）制备有机相
将环己烷和氯仿按照体积比3:1混合作为有机相。
（2）制备水相
将芦荟提取物加入去离子水，配制成质量含量为72%的芦荟提取物溶液；将3g乙二胺加入到10ml去离子水中，加入上述72%的芦荟提取物溶液6ml，调节pH至7.7，为水相。
（3）加入抗氧剂
向水相中加入2.2%的抗氧剂，所述抗氧化剂为亚磷酸酯6份、硫代二丙酸二月桂酯5份、丙酸正十八碳醇酯4份。
（4）制备W/O乳化液
取有机相100ml，加入适量乳化剂，乳化剂的加入量为0.6ml，再滴加上述配置好的水相，在转速为5200r/min下进行乳化17分钟，得到稳定的W/O乳化液。
所述乳化剂，以重量份计，包括聚甘油–2二聚羟基硬脂酸酯6份、聚二甲基硅氧烷3份、脂肪醇聚氧乙烯醚8份、失水山梨醇硬脂酸酯9份；
所述W/O乳化液，粒径范围为2.1-2.5μm，平均粒径2.2μm，采用GB/T16497-2007所述的低温至室温循环法，测定本发明W/O乳液的稳定性，结果为两次连续测定的游离油的体积分数之差超过1%的几率≤1/60，两次连续测定的游离水的体积分数之差超过1%的几率≤1/50，两次单独测定的游离油的体积分数之差超过2%的几率≤1/40，两次单独测定的游离水的体积分数之差超过2%的几率≤1/55。
（5）制备芦荟提取物微胶囊
称取对苯二甲酰氯12g，溶于60ml有机相中，在2300r/min的搅拌下，逐滴加入到W/O乳化液中，滴加速度为2.2g/min，滴加含有对苯二甲酰氯的有机相后，每隔2-3分钟取样观察1次，通过显微镜观察聚合物壁材生成情况及生成微胶囊的形貌和大小，直至连续3次观察结果相同，反应结束。
将反应后的微胶囊用无水乙醇进行多次洗涤，去除有机溶剂和未反应的对苯二甲酰氯，过滤，低温烘干，得到芦荟提取物微胶囊。
制备的芦荟提取物微胶囊，粒径为2.3μm，球形度和分散性良好，包埋率为94.5%，载药量为93.6%。
步骤3、芦荟提取物微胶囊悬浮液的制备
将步骤2制备的芦荟提取物微胶囊115g，溶于适量无水乙醇中，然后加入去离子水1000ml，加入14ml的乳化剂，制备芦荟提取物微胶囊悬浮液。
步骤4、加入分散剂
向上述芦荟提取物微胶囊悬浮液中加入2.2%的分散剂，分散均匀，所得溶液为A液。
所述分散剂，各组分的质量比例为单壁碳纳米管11份、钯锡改性纳米二氧化钛9份、异丙醇胺9份、羟基硅酸镁8份、聚氧化乙烯3份。
所述钯锡改性纳米二氧化钛，钯的摩尔百分比为0.9%，锡的摩尔百分比（以锡/(锡+钛)计，其中锡的摩尔占比为20%；
所述聚氧化乙烯，分子相对质量1.4x105。
步骤5、纺丝原液的制备
纤维素与醋酸酐的摩尔比为1:2反应，经部分皂化、洗涤、稳定化处理、压榨、干燥、粉碎，制成二醋酸纤维素，将二醋酸纤维素溶解于丙酮中，采用间歇溶解工艺，溶解7小时，配制成二醋酸纤维素含量为25%的丙酮溶液，然后加入12%的助溶剂乙醇，经两道过滤机过滤和连续脱泡，制成纺丝原液。
所述二醋酸纤维素，酯化度为235，结合酸为55.2%。
步骤6、纺丝原液和芦荟提取物混合
将步骤4所得A液，按照纺丝原液17%的质量比，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得B液。
步骤7、纺丝
上述B液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，凝固浴温度为45℃，pH值为4.7，纺丝速度为113m/min，总拉伸比为65%。
所述的凝固浴包括HCL1.1mol/L、羧酸0.22mol/L、羧基酯类水解酶243mμ/L、饱和食盐水11g/L、乙酸乙酯22ml/L。
步骤8、后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
实施例3规格为1.67dtex*38mm的含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法
步骤1、芦荟提取物原料的选择
所述芦荟提取物，外观为棕色粉末，芦荟疳含量为10%；颗粒大小为100%通过80目，干燥失重≦5.0%；灰分含量≦2.0%；重金属含量≦10ppm；菌落总数≦100cfu/g，无大肠杆菌检出。
步骤2、芦荟提取物微胶囊的制备
（1）制备有机相
将环己烷和氯仿按照体积比3:2混合作为有机相。
（2）制备水相
将芦荟提取物加入去离子水，配制成质量含量为74%的芦荟提取物溶液；将4g乙二胺加入到10ml去离子水中，加入上述74%的芦荟提取物溶液8ml，调节pH至7.7，为水相。
（3）加入抗氧剂
向水相中加入2.5%的抗氧剂，所述抗氧化剂为亚磷酸酯7份、硫代二丙酸二月桂酯5份、丙酸正十八碳醇酯5份。
（4）制备W/O乳化液
取有机相110ml，加入适量乳化剂，乳化剂的加入量为0.9ml，再滴加上述配置好的水相，在转速为5400r/min下进行乳化20分钟，得到稳定的W/O乳化液。
所述乳化剂，以重量份计，包括聚甘油–2二聚羟基硬脂酸酯7份、聚二甲基硅氧烷5份、脂肪醇聚氧乙烯醚8份、失水山梨醇硬脂酸酯9份；
所述W/O乳化液，粒径范围为2.1-2.5μm，平均粒径2.2μm，采用GB/T16497-2007所述的低温至室温循环法，测定本发明W/O乳液的稳定性，结果为两次连续测定的游离油的体积分数之差超过1%的几率≤1/60，两次连续测定的游离水的体积分数之差超过1%的几率≤1/50，两次单独测定的游离油的体积分数之差超过2%的几率≤1/40，两次单独测定的游离水的体积分数之差超过2%的几率≤1/55。
（5）制备芦荟提取物微胶囊
称取对苯二甲酰氯12.2g，溶于60ml有机相中，在2300r/min的搅拌下，逐滴加入到W/O乳化液中，滴加速度为2.4g/min，滴加含有对苯二甲酰氯的有机相后，每隔2-3分钟取样观察1次，通过显微镜观察聚合物壁材生成情况及生成微胶囊的形貌和大小，直至连续3次观察结果相同，反应结束。
将反应后的微胶囊用无水乙醇进行多次洗涤，去除有机溶剂和未反应的对苯二甲酰氯，过滤，低温烘干，得到芦荟提取物微胶囊。
制备的芦荟提取物微胶囊，粒径为2.4μm，球形度和分散性良好，包埋率为94.9%，载药量为93.8%。
步骤3、芦荟提取物微胶囊悬浮液的制备
将步骤2制备的芦荟提取物微胶囊118g，溶于适量无水乙醇中，然后加入去离子水1000ml，加入14ml的乳化剂，制备芦荟提取物微胶囊悬浮液。
步骤4、加入分散剂
向上述芦荟提取物微胶囊悬浮液中加入2.5%的分散剂，分散均匀，所得溶液为A液。
所述分散剂，各组分的质量比例为单壁碳纳米管11份、钯锡改性纳米二氧化钛10份、异丙醇胺9份、羟基硅酸镁9份、聚氧化乙烯5份。
所述钯锡改性纳米二氧化钛，钯的摩尔百分比为1.0%，锡的摩尔百分比（以锡/(锡+钛)计，其中锡的摩尔占比为23%；
所述聚氧化乙烯，分子相对质量5.2x105。
步骤5、纺丝原液的制备
纤维素与醋酸酐的摩尔比为1:2反应，经部分皂化、洗涤、稳定化处理、压榨、干燥、粉碎，制成二醋酸纤维素，将二醋酸纤维素溶解于丙酮中，采用间歇溶解工艺，溶解7小时，配制成二醋酸纤维素含量为28%的丙酮溶液，然后加入13%的助溶剂乙醇，经两道过滤机过滤和连续脱泡，制成纺丝原液。
所述二醋酸纤维素，酯化度为239，结合酸为55.8%。
步骤6、纺丝原液和芦荟提取物混合
将步骤4所得A液，按照纺丝原液19%的质量比，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得B液。
步骤7、纺丝
上述B液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，凝固浴温度为50℃，pH值为4.9，纺丝速度为120m/min，总拉伸比为70%。
所述的凝固浴包括HCL1.1mol/L、羧酸0.22mol/L、羧基酯类水解酶243mμ/L、饱和食盐水11g/L、乙酸乙酯22ml/L。
步骤8、后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
实施例4规格为2.22dtex*38mm的含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法
步骤1、芦荟提取物原料的选择
所述芦荟提取物，外观为棕色粉末，芦荟疳含量为10%；颗粒大小为100%通过80目，干燥失重≦5.0%；灰分含量≦2.0%；重金属含量≦10ppm；菌落总数≦100cfu/g，无大肠杆菌检出。
步骤2、芦荟提取物微胶囊的制备
（1）制备有机相
将环己烷和氯仿按照体积比1:1混合作为有机相。
（2）制备水相
将芦荟提取物加入去离子水，配制成质量含量为75%的芦荟提取物溶液；将5g乙二胺加入到10ml去离子水中，加入上述75%的芦荟提取物溶液10ml，调节pH至7.7，为水相。
（3）加入抗氧剂
向水相中加入2.8%的抗氧剂，所述抗氧化剂为亚磷酸酯8份、硫代二丙酸二月桂酯7份、丙酸正十八碳醇酯5份。
（4）制备W/O乳化液
取有机相120ml，加入适量乳化剂，乳化剂的加入量为1.4ml，再滴加上述配置好的水相，在转速为5800r/min下进行乳化25分钟，得到稳定的W/O乳化液。
所述乳化剂，以重量份计，包括聚甘油–2二聚羟基硬脂酸酯9份、聚二甲基硅氧烷6份、脂肪醇聚氧乙烯醚8份、失水山梨醇硬脂酸酯12份；
所述W/O乳化液，粒径范围为2.1-2.5μm，平均粒径2.2μm，采用GB/T16497-2007所述的低温至室温循环法，测定本发明W/O乳液的稳定性，结果为两次连续测定的游离油的体积分数之差超过1%的几率≤1/60，两次连续测定的游离水的体积分数之差超过1%的几率≤1/50，两次单独测定的游离油的体积分数之差超过2%的几率≤1/40，两次单独测定的游离水的体积分数之差超过2%的几率≤1/55。
（5）制备芦荟提取物微胶囊
称取对苯二甲酰氯12.5g，溶于60ml有机相中，在2600r/min的搅拌下，逐滴加入到W/O乳化液中，滴加速度为2.5g/min，滴加含有对苯二甲酰氯的有机相后，每隔2-3分钟取样观察1次，通过显微镜观察聚合物壁材生成情况及生成微胶囊的形貌和大小，直至连续3次观察结果相同，反应结束。
将反应后的微胶囊用无水乙醇进行多次洗涤，去除有机溶剂和未反应的对苯二甲酰氯，过滤，低温烘干，得到芦荟提取物微胶囊。
制备的芦荟提取物微胶囊，粒径为2.8μm，球形度和分散性良好，包埋率为95.7%，载药量为94.4%。
步骤3、芦荟提取物微胶囊悬浮液的制备
将步骤2制备的芦荟提取物微胶囊120g，溶于适量无水乙醇中，然后加入去离子水1200ml，加入18ml的乳化剂，制备芦荟提取物微胶囊悬浮液。
步骤4、加入分散剂
向上述芦荟提取物微胶囊悬浮液中加入3.0%的分散剂，分散均匀，所得溶液为A液。
所述分散剂，各组分的质量比例为单壁碳纳米管13份、钯锡改性纳米二氧化钛11份、异丙醇胺10份、羟基硅酸镁9份、聚氧化乙烯6份。
所述钯锡改性纳米二氧化钛，钯的摩尔百分比为1.0%，锡的摩尔百分比（以锡/(锡+钛)计，其中锡的摩尔占比为28%；
所述聚氧化乙烯，分子相对质量8.2x105。
步骤5、纺丝原液的制备
纤维素与醋酸酐的摩尔比为1:2反应，经部分皂化、洗涤、稳定化处理、压榨、干燥、粉碎，制成二醋酸纤维素，将二醋酸纤维素溶解于丙酮中，采用间歇溶解工艺，溶解7小时，配制成二醋酸纤维素含量为28%的丙酮溶液，然后加入13%的助溶剂乙醇，经两道过滤机过滤和连续脱泡，制成纺丝原液。
所述二醋酸纤维素，酯化度为245，结合酸为56.0%。
步骤6、纺丝原液和芦荟提取物混合
将步骤4所得A液，按照纺丝原液20%的质量比，添加到纺丝原液中，搅拌分散后静置真空排泡，得B液。
步骤7、纺丝
上述B液经计量泵计量后经烛形滤器和喷丝头进入凝固浴，凝固浴温度为54℃，pH值为5.3，纺丝速度为124m/min，总拉伸比为75%。
所述的凝固浴包括HCL1.1mol/L、羧酸0.25mol/L、羧基酯类水解酶244mμ/L、饱和食盐水12g/L、乙酸乙酯25ml/L。
步骤8、后处理
经过醇洗、水洗、上油、烘干工序，制得本发明产品。
上述4个实施例所制备的纤维素纤维进行检测，结果为：
（1）本发明所制得的纤维素纤维，干断裂强度为2.08~2.76cN/dtex、湿断裂强度为1.26~1.72cN/dtex、干断裂伸长率为18.3~25.2%、残硫量为3.0-4.2mg/100g；超长纤维率为0.5-1.0%、倍长纤维为6.7-10.2mg/100g、疵点为3.1-5.7mg/100g、干态断裂强力变异系数（CV）为8.2-12.4%，具体见表1。
表1
（2）本发明制得的纤维素纤维，芦荟提取物的缓释期长，为1.1-1.8年；
本发明制得的纤维素纤维，防紫外线性能好，经过40次洗涤后，UVA透过率为3.0-4.4%；40次洗涤后，UVB透过率3.5-5.0%；40次洗涤后，UPF（紫外线防护系数）为50-75，具体见表2。
表2
（3）本发明制得的纤维素纤维，对大肠杆菌的抑菌率为93.8-99.5%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为93.2-98.5%；对白色念珠菌的抑菌率为92.7-97.8%；洗涤40次后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为88.0-92.5%；洗涤40次后，对大肠杆菌的抑菌率为87.5-93.4%；洗涤40次后，对白色念珠菌的抑菌率为87.5-92.8%，具体见表3。
表3
（4）采用本发明纤维素纤维织成的面料，具有抗皮肤刺激、抗过敏、减少皮肤瘙痒的功能；
试验测定参数：皮肤红肿度（视觉评分）、痒感（受试者的主观感觉）、皮肤红肿面积（占初始面积的百分比）
分组：本发明组1-4、对照组，每组30人；
测定方法：用特定的试验刀片在全部受试者手臂上部相同位置的皮肤处，滴加盐酸组胺（5mg/ml），低价量为0.2ml，5分钟后皮肤会产生红肿、痒感；
本发明组穿戴采用本发明实施例1-4所述纤维制成的衣服，对照组穿戴一般纤维素纤维织成的衣服；0h、4h、8h、12h、16h、24h，测定试验部位的痒感、红肿度，具体结果见表4-5；
表4皮肤红肿度（最高严重度值为10）
表5皮肤痒感（最高值10）
实施例3所制备的纤维素纤维成本投入最低，并且制备的纤维素纤维性能最高，是一种最优的生产加工方法。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数，所述比例均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含芦荟提取物的纤维素纤维，其特征在于：所述纤维由纺丝原液和芦荟提取物共混制备。
2.根据权利要求1所述的一种含芦荟提取物的纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，残硫量为3.0-4.2mg/100g；超长纤维率为0.5-1.0%；疵点为3.1-5.7mg/100g；干态断裂强力变异系数（CV）为8.2-12.4%。
3.一种含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括芦荟提取物微胶囊的制备、加入分散剂、加入抗氧剂、纺丝原液的制备、纺丝。
4.根据权利要求3所述的一种含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述芦荟提取物微胶囊的制备，包括制备水相，所述制备水相，将芦荟提取物加入去离子水，配制成质量含量为70-75%的芦荟提取物溶液；将3-5g乙二胺加入到10ml去离子水中，加入上述70-75%的芦荟提取物溶液5-10ml，调节pH至7.7，为水相。
5.根据权利要求4所述的一种含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述芦荟提取物微胶囊的制备，包括制备W/O乳化液，所述制备W/O乳化液，取环己烷和氯仿以体积比3:1-3混合成的有机相100-120ml，加入0.5-1.4ml乳化剂，再滴加水相，在转速为5000-5800r/min下进行乳化15-25分钟，得到稳定的W/O乳化液。
6.根据权利要求5所述的一种含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述乳化剂，以重量份计，包括聚甘油–2二聚羟基硬脂酸酯5-9份、聚二甲基硅氧烷2-6份、脂肪醇聚氧乙烯醚6-8份、失水山梨醇硬脂酸酯8-12份。
7.根据权利要求3所述的一种含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述加入抗氧剂，向水相中加入2.0-2.8%的抗氧剂，所述抗氧化剂，以重量份计，包括亚磷酸酯5-8份、硫代二丙酸二月桂酯4-7份、丙酸正十八碳醇酯2-5份。
8.根据权利要求3所述的一种含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述加入分散剂，占芦荟提取物微胶囊悬浮液的2-3%，所述分散剂，各组分的质量比例为单壁碳纳米管10-13份、钯锡改性纳米二氧化钛8-11份、异丙醇胺7-10份、羟基硅酸镁8-9份、聚氧化乙烯3-6份。
9.根据权利要求3所述的一种含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝原液的制备，纤维素与醋酸酐的摩尔比为1:2反应，制成二醋酸纤维素，溶于丙酮，配制成二醋酸纤维素含量为20-28%的丙酮溶液，然后加入10-13%的助溶剂乙醇，制成纺丝原液；所述二醋酸纤维素，酯化度为230～245，结合酸为54.8-56.0%。
10.根据权利要求3所述的一种含芦荟提取物的纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝，凝固浴温度为42-54℃，pH值为4.5-5.3，纺丝速度为110-124m/min，总拉伸比为62-75%；所述的凝固浴包括HCL1-1.1mol/L、羧酸0.2-0.25mol/L、羧基酯类水解酶240-244mμ/L、饱和食盐水10-12g/L、乙酸乙酯20-25ml/L。
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