CN113186728A - 含儿茶素的苎麻大生物纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法，涉及功能纤维加工技术领域。本发明首先将苎麻纤维用碱处理，洗净之后进行氧化，然后利用儿茶素微胶囊对苎麻纤维进行改性，增加了儿茶素与苎麻纤维的结合能力，由此生产出具有良好抗病毒功能的苎麻大生物纤维。本发明所制备的大生物纤维不仅具有抗病毒功能，同时也增加了苎麻纤维的水洗色牢度。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维加工技术领域，尤其涉及一种含儿茶素的苎麻大生物纤维及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提升，消费者对绿色生态纺织品的需求量越来越大，天然生物质纤维素纤维资源的开发利用已成为纺织行业的重要课题。我国是世界上苎麻分布最广、产量最多的国家，产量占全世界产量的90％左右。苎麻纤维作为一种廉价、产量大、易生物降解的天然高分子材料，因具有优良的吸湿性、透气性、抑菌性和独特的风格等优点，受到消费者的青睐，但是苎麻纤维的结构特征使其存在聚合度大、结晶度高、杨氏模量大、刚度大的特点，导致织物易起皱性、不耐磨、上染率和固色率差等缺点，极大影响了应用。
由于苎麻纤维中存在叮咛、嘧啶、嘌呤等物质，具有优异的抗菌作用，能够抑制苎麻面料中金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌等细菌的生长，表现为苎麻面料优异的防腐、防菌、防霉性，因此苎麻纤维适合加工成含有卫生保健作用的高档纺织品，是一种高附加值的纺织原料，被公认为“天然纤维之王”。但是，如何进一步提高苎麻纤维的抗菌抗病毒性，是目前要解决的问题。
儿茶素是茶叶的重要成分，具有抗炎症、抗菌、抗病毒及抗氧化等效用，其中，EGCG抗病毒性最为突出，可通过强力结合病毒表面蛋白质，有效阻断病毒与宿主ACE2受体的结合，阻止病毒入侵宿主达到高效抗病毒效果。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法。该方法制备的苎麻大生物纤维，可以解决苎麻纤维抗皱性、上染率和固色率低的问题，并增加其抗病毒性。
本发明提供的含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)儿茶素微胶囊的制备：以儿茶素为芯材、壳聚糖为壁材制备儿茶素微胶囊，其中芯材和壁材的质量比为3-4：1；
(2)浸碱：将苎麻纤维洗净后，在高压煮练锅内用浓度为180-220g/L的氢氧化钠溶液煮练；
(3)脱碱：将浸碱之后的苎麻纤维利用去离子水洗涤三次；
(4)碱中和：将脱碱之后的苎麻纤维浸泡在浓度为2-3.5g/L的稀硫酸溶液中对多余的碱进行中和，然后用去离子水冲洗，去除苎麻纤维上残留的胶质；
(5)氧化：将步骤(4)处理的苎麻纤维置于浓度0.1-5.0mg/ml高碘酸钾溶液中，在50-60℃的温度下持续搅拌1-1.5h进行氧化，然后用去离子水洗3-5次以去除多余的高碘酸钾，最后在常温下用去离子水搅拌浸泡24h，制成氧化苎麻纤维；
(6)制备整理液：将步骤(1)制备的儿茶素微胶囊按2％的体积比置于乙酸水溶液中，在60℃下搅拌1h，制备成整理液；
(7)苎麻纤维改性：将步骤(5)制备的氧化苎麻纤维捞出，浸入到所述整理液中，在50-60℃温度下持续搅拌2-3h，对氧化苎麻纤维进行改性，然后用去离子水洗3-5次，在真空下60℃烘干4-6h，制得含儿茶素的苎麻大生物纤维。
优选的，步骤(2)所述苎麻纤维洗净后，苎麻纤维保持含水率为45～55％。
优选的，步骤(2)所述煮炼的浴比为1:10-12，温度为60-80℃，时间为4-5h，压力为1.9×105Pa。
优选的，步骤(3)利用去离子水对浸碱之后的苎麻纤维洗涤时需要控制每次洗涤时间为1-15min。
优选的，步骤(6)所述的乙酸水溶液中乙酸的浓度为5-15％；
本发明的另一目的是提供一种上述方法制备的含儿茶素的苎麻大生物纤维。
应用本发明含儿茶素的苎麻大生物纤维制备精干麻的方法，包括以下步骤：
(1)将所述含儿茶素的苎麻大生物纤维进行脱水，使其含水率≤10％；
(2)然后将脱水后的苎麻大生物纤维浸入乳化液中，进行乳化处理，再次脱水；
(3)将步骤(2)处理的苎麻大生物纤维抖松、整顺、烘干，得到可用于纺织的精干麻。
优选的，步骤(2)所述的乳化液为质量浓度为30～70g/L的蔗糖脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯或十二烷基硫酸钠的水溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明利用儿茶素微胶囊对苎麻纤维进行改性的方法，增加了儿茶素与苎麻纤维的结合能力，由此生产出具有良好抗病毒功能的苎麻大生物纤维；对流感病毒H1N1的抗病毒活性值在2.4以上，活性率99％以上；且苎麻纤维织物水洗100次之后，抗病毒活性率保持在98％以上。微胶囊表面壳聚糖对苎麻纤维改性，提高了其抗皱性、上染率和固色率；苎麻纤维按直接冻黄G工艺流程染色，染色后织物的K/S值提高了1.8，水洗牢度提高1级。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明提供的含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法进行进一步说明。
实施例1
一种含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)儿茶素微胶囊的制备：以儿茶素为芯材、壳聚糖为壁材制备儿茶素微胶囊，其中芯材和壁材的质量比为3：1；
(2)浸碱：将苎麻纤维洗净后，保持含水率为50％，放入高压煮练锅内用浓度为180g/L的氢氧化钠溶液煮练，其中浴比为1:12，温度为70℃，时间为5h，压力为1.9×105Pa。
(3)脱碱：将浸碱之后的苎麻纤维放入去离子水中洗涤三次，每次洗涤10min；
(4)碱中和：将脱碱之后的苎麻纤维浸泡在2g/L的稀硫酸溶液中对多余的碱进行中和，然后用去离子水冲洗，去除苎麻纤维上残留的胶质；
(5)氧化：将步骤(4)处理的苎麻纤维置于浓度2.0mg/ml高碘酸钾溶液中，在50-60℃的温度下持续搅拌1h进行氧化，然后用去离子水洗3次以去除多余的高碘酸钾，在常温下用去离子水搅拌浸泡24h，制成氧化苎麻纤维；
(6)制备整理液：将步骤(1)制备的儿茶素微胶囊按2％的体积比置于浓度为10％的乙酸水溶液中，在60℃下搅拌1h，制备成整理液；
(7)苎麻纤维改性：将步骤(5)制备的氧化苎麻纤维捞出后，直接浸入到整理液中，在50-60℃温度下持续搅拌3h，对氧化苎麻纤维进行改性，然后用去离子水洗3次，在真空下60℃烘干5h，制得含儿茶素的苎麻大生物纤维。
将该含儿茶素的苎麻大生物纤维制成用于纺织的精干麻，具体步骤为：
(1)将含儿茶素的苎麻大生物纤维脱水，使其含水率≤10％；
(2)然后将脱水后的苎麻大生物纤维浸入质量浓度为30g/L的单硬脂酸甘油酯水溶液中，进行乳化处理，再次脱水；
(3)将步骤(2)处理的苎麻大生物纤维抖松、整顺、烘干，得到可用于纺织的精干麻。
实施例2
一种含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)儿茶素微胶囊的制备：以儿茶素为芯材、壳聚糖为壁材制备儿茶素微胶囊，其中芯材和壁材的质量比为3：1；
(2)浸碱：将苎麻纤维洗净后，保持含水率为50％，放入高压煮练锅内用浓度为200g/L的氢氧化钠溶液煮练，其中浴比为1:12，温度为70℃，时间为5h，压力为1.9×105Pa。
(3)脱碱：将浸碱之后的苎麻纤维放入去离子水中洗涤三次，每次洗涤15min；
(4)碱中和：将脱碱之后的苎麻纤维浸泡在3.5g/L的稀硫酸溶液中对多余的碱进行中和，(5)氧化：将步骤(4)处理的苎麻纤维置于浓度0.1-5.0mg/ml高碘酸钾溶液中，在50-60℃的温度下持续搅拌1.5h进行氧化，然后用去离子水洗4以去除多余的高碘酸钾，在常温下用去离子水搅拌浸泡24h，制成氧化苎麻纤维；
(6)制备整理液：将步骤(1)制备的儿茶素微胶囊按2％的体积比置于浓度为5％的乙酸水溶液中，在60℃下搅拌1h，制备成整理液；
(7)苎麻纤维改性：将步骤(5)制备的氧化苎麻纤维捞出后，直接浸入到整理液中，在50-60℃温度下持续搅拌3h，对氧化苎麻纤维进行改性，然后用去离子水洗4次，在真空下60℃烘干5h，制得含儿茶素的苎麻大生物纤维。
将该含儿茶素的苎麻大生物纤维利用实施例1的方式制成用于纺织的精干麻，乳化过程所用乳化液为质量浓度为50g/L的蔗糖脂肪酸酯水溶液。
实施例3
一种含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)儿茶素微胶囊的制备：以儿茶素为芯材、壳聚糖为壁材制备儿茶素微胶囊，其中芯材和壁材的质量比为3：1；
(2)浸碱：将苎麻纤维洗净后，保持含水率为50％，放入高压煮练锅内用浓度为220g/L的氢氧化钠溶液煮练，其中浴比为1:10，温度为70℃，时间为5h，压力为1.9×105Pa。
(3)脱碱：将浸碱之后的苎麻纤维放入去离子水中洗涤三次，每次洗涤10min；
(4)碱中和：将脱碱之后的苎麻纤维浸泡在2-3.5g/L的稀硫酸溶液中对多余的碱进行中和，然后用去离子水冲洗，去除苎麻纤维上残留的胶质；
(5)氧化：将步骤(4)处理的苎麻纤维置于浓度0.1-5.0mg/ml高碘酸钾溶液中，在50-60℃的温度下持续搅拌1.5h进行氧化，然后用去离子水洗几次以去除多余的高碘酸钾，在常温下用去离子水搅拌浸泡24h，制成氧化苎麻纤维；
(6)制备整理液：将步骤(1)制备的儿茶素微胶囊按2％的体积比置于浓度为15％的乙酸水溶液中，在60℃下搅拌1h，制备成整理液；
(7)苎麻纤维改性：将步骤(5)制备的氧化苎麻纤维捞出后，直接浸入到整理液中，在50-60℃温度下持续搅拌2h，对氧化苎麻纤维进行改性，然后用去离子水洗5次，在真空下60℃烘干6h，制得含儿茶素的苎麻大生物纤维。
将该含儿茶素的苎麻大生物纤维利用实施例1的方式制成用于纺织的精干麻，乳化过程所用乳化液为质量浓度为70g/L的蔗糖脂肪酸酯水溶液。
对比例1：
(1)浸碱：将苎麻纤维洗净后，保持含水率为50％，放入高压煮练锅内用浓度为180g/L的氢氧化钠溶液煮练，其中浴比为1:10，温度为70℃，时间为5h，压力为1.9×105Pa。
(2)脱碱：将浸碱之后的苎麻纤维放入去离子水中洗涤三次，每次洗涤10min；
(3)碱中和：将脱碱之后的苎麻纤维浸泡在2.5g/L的稀硫酸溶液中对多余的碱进行中和，测试pH值为6.0，然后用去离子水冲洗，去除苎麻纤维上残留的胶质；
(4)氧化：将步骤(3)处理的苎麻纤维置于浓度0.1-5.0mg/ml高碘酸钾溶液中，在50-60℃的温度下持续搅拌1.5h进行氧化，然后用去离子水洗几次以去除多余的高碘酸钾，在常温下用去离子水搅拌浸泡24h，制成氧化苎麻纤维；然后用去离子水洗3次，在真空下60℃烘干4h，制得氧化苎麻纤维。
将氧化苎麻纤维利用实施例1的方式制成用于纺织的精干麻。
对实施例1-3未改性之前的苎麻纤维，以及含儿茶素的苎麻大生物纤维进行抗流感病毒H1N1性能检测，检测结果如表1：
表1含儿茶素的苎麻大生物纤维的抗流感病毒H1N1性能检测结果
对实施例1-3和对比例1制备的精干麻进行染色性能检测，检测结果如表2：
| 试样 | K/S值 | 水洗牢度/级 |
| 对比例1 | 7.15 | 1.00 |
| 实施例1 | 8.93 | 2～3 |
| 实施例2 | 8.91 | 2～3 |
| 实施例3 | 8.92 | 2～3 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)儿茶素微胶囊的制备：以儿茶素为芯材、壳聚糖为壁材制备儿茶素微胶囊，其中芯材和壁材的质量比为3-4：1；
(2)浸碱：将苎麻纤维洗净后，在高压煮练锅内用浓度为180-220g/L的氢氧化钠溶液煮练；
(3)脱碱：将浸碱之后的苎麻纤维利用去离子水洗涤三次；
(4)碱中和：将脱碱之后的苎麻纤维浸泡在浓度为2-3.5g/L的稀硫酸溶液中对多余的碱进行中和，然后用去离子水冲洗，去除苎麻纤维上残留的胶质；
(5)氧化：将步骤(4)处理的苎麻纤维置于浓度0.1-5.0mg/ml高碘酸钾溶液中，在50-60℃的温度下持续搅拌1-1.5h进行氧化，然后用去离子水洗3-5次以去除多余的高碘酸钾，最后在常温下用去离子水搅拌浸泡24h，制成氧化苎麻纤维；
(6)制备整理液：将步骤(1)制备的儿茶素微胶囊按2％的体积比置于乙酸水溶液中，在60℃下搅拌1h，制备成整理液；
(7)苎麻纤维改性：将步骤(5)制备的氧化苎麻纤维捞出，浸入到所述整理液中，在50-60℃温度下持续搅拌2-3h，对氧化苎麻纤维进行改性，然后用去离子水洗3-5次，在真空下60℃烘干4-6h，制得含儿茶素的苎麻大生物纤维。
2.根据权利要求1所述的含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述苎麻纤维洗净后，苎麻纤维保持含水率为45～55％。
3.根据权利要求1所述的含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述煮炼的浴比为1:10-12，温度为60-80℃，时间为4-5h，压力为1.9×105Pa。
4.根据权利要求1所述的含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)利用去离子水对浸碱之后的苎麻纤维洗涤时需要控制每次洗涤时间为1-15min。
5.根据权利要求1所述的含儿茶素的苎麻大生物纤维的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述的乙酸水溶液中乙酸的浓度为5-15％。
6.一种含儿茶素的苎麻大生物纤维，其特征在于，由权利要求1-5任意一项所述制备方法制备而成。
7.一种制备精干麻的方法，其特征在于，利用权利要求8所述的含儿茶素的苎麻大生物纤维加工而成，包括以下步骤：
(1)将所述含儿茶素的苎麻大生物纤维进行脱水，使其含水率≤10％；
(2)然后将脱水后的苎麻大生物纤维浸入乳化液中，进行乳化处理，再次脱水；
(3)将步骤(2)处理的苎麻大生物纤维抖松、整顺、烘干，得到可用于纺织的精干麻。
8.根据权利要求7所述制备精干麻的方法，其特征在于，步骤(2)所述的乳化液为质量浓度为30～70g/L的蔗糖脂肪酸酯、单硬脂酸甘油酯或十二烷基硫酸钠的水溶液。
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