CN112144135A

CN112144135A - 一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法

Info

Publication number: CN112144135A
Application number: CN202011063736.5A
Authority: CN
Inventors: 黄惠标
Original assignee: Jiangsu Kangyichen Life Technology Co ltd
Current assignee: Jiangsu Kangyichen Life Technology Co ltd
Priority date: 2020-09-30
Filing date: 2020-09-30
Publication date: 2020-12-29

Abstract

本发明公开了一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，属于功能再生纤维素制备技术领域。本发明功能性粘胶纤维的制备是以纤维素浆粕、改性稀土、藻类提取物的水溶液等为主要原料，首先采用改性稀土对藻类提取物进行原位负载，然后将吸附后提取物后的稀土进行烘干、研磨，制成改性功能剂，并与粘胶原液共混，通过湿法纺丝工艺制备出含有藻类糖蛋白，海藻糖等，并具有抗菌功能的粘胶纤维。

Description

一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法

技术领域

本发明属于功能再生纤维素制备技术领域，尤其与一种含绿藻蛋白等含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法有关。

背景技术

粘胶纤维及其制品具有吸湿、透气、穿着舒适、应用广泛的特点。以粘胶

作为基材开发的功能性纤维一方面可以提高产品附加值，另一方面满足消费者

多元化需求。相较以往采用化学或合成功能剂以涂层或粘附方式制备功能纤维

的方法，近些年来，以天然植物作为功能剂添加到纤维中制成的功能性纤维越

来越受到消费者追捧。但是这种功能剂添加到纤维制备方法及其不完善，制备含有荷叶和莲房功能性成分的改性剂，充分利用现有的粘胶工艺条件和生产设备，开发具有抗菌、抗病毒功能的改性粘胶纤维迫在眉睫。

另外一点，海洋绿色藻类，生长在海中的藻类，是植物界的隐花植物，藻类包括数种不同类以光合作用产生能量的生物。藻类植物中含有一种特殊的蛋白质称为亲糖蛋白，不仅能够增加纤维的亲水性能和保湿型同时使纤维具备高效的抗菌性。同时藻类植物中含有具有增强免疫力的多糖类物质，以海藻糖及海藻酸为主，因而具有优异的抗菌保湿性和负离子释放等功效。同时藻类资源非常丰富，但是利用率并不高，大部分藻类植物未被利用被丢弃，造成了资源浪费。

发明内容

针对上述背景树村在的问题，本发明旨在提供一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法。本发明粘胶纤维具有良好抗菌功能，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥90%、对大肠杆菌的抑菌率≥90%、对白色念珠菌的抑菌率≥80%，负离子释放浓度≥550，产品各项性能达到GB/T14463-2008《粘胶短纤维》一等品的要求，纤维服用性能优良、纺织加工性能好。

为此，本发明采用以下技术方案：一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将将天然稀土用去离子水浸泡，烘干，然后将其洗净烘干后放入碱溶液中超声振荡，取出改性的稀土并用去离子水洗至中性，烘干；

第二步，将海藻，小球藻等提取物烘干研磨成100-120目的粉末，并在粉末中分别加入80%的乙醇，浸提后浓缩制成水悬浊液；

第三步，将上述悬浊液依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取、纯化，将得到的乙酸乙酯溶液、正丁醇溶液和水溶液减压蒸馏至干燥，备用；

第四步，将第三步得到的部分乙酸乙酯溶液和正丁醇溶液分别加入 40℃水进行溶解得到水溶液；将第一步中烘干后的稀土加入乙酸乙酯水溶液中超声振荡吸附，抽真空干燥；充分吸附藻类提取物有效成分的改性稀土研磨，使得改性稀土粒径≤1μm；

第五步，纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备，按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量一定比例的上述制备的复合改性添加剂，经过混合等后续公知粘胶制备工序，制备共混纺丝液；

第六步，共混纺丝液通过凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束。所得丝束经过切断、脱硫浴、上油浴、水洗等精练浴以及烘干后，得到具有含有藻类蛋白、海藻糖、抗菌功能的再生纤维素纤维。

作为对上述技术方案的补充和完善，本发明还包括以下技术特征。

第一步中所述稀土选自斜发稀土、菱稀土、片稀土、方稀土等中的一种或

几种。

第一步中超声振荡时间为4 小时，超声功率为 500W，频率为 20千赫兹。

第一步中所述碱溶液为饱和的氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种，

碱液温度为 60～80℃。

第二步中浸提时间为48小时。

第四步中，改性稀土的质量与藻类提取物水溶液质量比为 1:6-1:8。

第四步中，超声振荡功率为 500W，20千赫兹，时间为 2-3 小时；抽真空干燥温度为 80℃。

第五步中，复合改性添加剂按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素重量比例为10%～20%。

第六步中，所述凝固浴包括硫酸 68～125g/L、硫酸锌 6.7～14.1g/L、

硫酸钠 290～365g/L。

第六步中，所述脱硫浴包括Na₂SO₃ 2.0～8.6g/L，油浴包括3.0～7.0g/L，

烘干温度为105～120℃。

本发明可以达到以下有益效果：1、本发明功能性粘胶纤维的制备是以纤维素浆粕、改性稀土、藻类提取物的水溶液等为主要原料，首先采用改性稀土对藻类提取物进行原位负载，然后将吸附后提取物后的稀土进行烘干、研磨，制成改性功能剂，并与粘胶原液共混，通过湿法纺丝工艺制备出含有藻类糖蛋白，海藻糖等，并具有抗菌功能的粘胶纤维。

2、本发明制备的粘胶纤维中纤维中蛋白含量≥4%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率≥90%、对大肠杆菌的抑菌率≥90%、对白色念珠菌的抑菌率≥85%，产品各项性能达到GB/T14463-2008《粘胶短纤维》一等品的要求，纤维服用性能优良、纺织加工性能好，可广泛应用于床上用品、服装以及医疗用品领域。

3、本发明采用乙醇提取藻类植物成分，并采用乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，而后再使用改性稀土原位负载，使得提取的有效组分能够更易于保留和分布在纤维中，同时经过萃取和浓缩的提取物中的有效成分更为集中，浓度更高，使得在纺丝或在纺丝过程或者后处理过程中的虽有流失但也能保证其功能性，制备的功能性粘胶纤维的蛋白含量，海藻糖等、抗菌效果更佳持久。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，所描述的实施例只是对本发明的说明和解释，并不构成对本发明的唯一限定。

实施例1：

制备1.33分特克斯×38mm-5.55分特克斯×38mm具有藻类蛋白、海藻糖等及抗菌功能的粘胶纤维：

1、改性功能剂的制备

1）改性稀土的制备

首先将优质稀土用去离子水浸泡，烘干，然后将洗净烘干后的稀土放入60℃氢氧化钠饱和溶液中超声振荡4小时，取出改性的稀土并用去离子水洗至中性，烘干。

2）藻类提取液功能性组分的提取及制备

首先，分别将藻类提取物烘干研磨成100-120目的粉末，并在粉末中分别加入80%的乙醇，浸提48小时后浓缩制成水悬浊液。然后，将上述水悬浊液进行纯化，依次采用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取、纯化。最后，将得到的乙酸乙酯溶液、正丁醇溶液和水溶液减压蒸馏至干燥，备用。

3）改性稀土功能剂的制备

上述2）中干燥的藻类提取物加入40℃水进行溶解得到水溶液。然后，将上述1）中改性得到的稀土加入藻类提取物的乙酸乙酯水溶液中，超声振荡吸附，于80℃抽真空干燥。最后将充分吸附有效成分的改性稀土研磨，使得改性稀土粒径≤1μm。其中每次水溶液的质量与稀土质量比为1.5:1，超声振荡功率为500W，频率20千赫兹，时间为2小时。

2、共混纺丝液的制备

以纤维素浆粕为原料，经过常规粘胶制备工艺制得粘胶原液，在粘胶原液溶解步骤中或者利用纺前注射设备，按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素含量10%的上述制备的复合改性添加剂，经过混合等后续公知粘胶制备工序，制备共混纺丝液。

3、纺丝及后处理

所述凝固浴包括硫酸78g/L、硫酸锌7.0g/L、硫酸钠315g/L。

所述脱硫浴：Na₂SO₃ 2.0g/L，油浴：6.0g/L，烘干温度：110℃。

对以上实施例中所述的制备方法制得的纤维的抗菌、含蛋白和负离子的功能粘胶纤维进行了抗菌及纤维中蛋白含量的测试，结果如下表所示：

表1 实施例所述功能性粘胶纤维抗菌性能评定结果

项目	对金葡球菌抑菌率（%）	对大肠杆菌抑菌率（%）	对白色念珠菌抑菌率（%）	物理性能
					国家标准	≥70	≥70	≥60	一等品
实施例1	97.8	95.7	89.5	符合

表2实施例所述功能性粘胶纤维蛋白含量评定结果

样品	蛋白含量（%）
		实施例1	4.2

表3功能性粘胶纤维制成的无纺絮片负离子评定结果

功能名称	项目	负离子释放量
				负离子释放量	实施例1	1050

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims

1.一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

第一步，将天然稀土用去离子水浸泡，烘干，然后将其洗净烘干后放入碱溶液中超声振荡，取出改性的稀土并用去离子水洗至中性，烘干；

第二步，将海藻，小球藻提取物烘干研磨成100-120目的粉末，并在粉末中分别加入80%的乙醇，浸提后浓缩制成水悬浊液；

第六步，共混纺丝液通过凝固浴进行纺丝，初生丝束经过牵伸后得到成型丝束；所得丝束经过切断、脱硫浴、上油浴、水洗精练浴以及烘干后，得到具有含有藻类蛋白、海藻糖、抗菌功能的再生纤维素纤维。

2.根据权利要求1所述的一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，其特征在于：第一步中所述稀土选自斜发稀土、菱稀土、片稀土、方稀土等中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，其特征在于：第一步中超声振荡时间为4 小时，超声功率为 500W，频率为 20千赫兹。

4.根据权利要求3所述的一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，其特征在于：第一步中所述碱溶液为饱和的氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的一种，碱液温度为 60～80℃。

5.根据权利要求1所述的一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，其特征在于：第二步中浸提时间为48小时。

6.根据权利要求1所述的一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，其特征在于：第四步中，改性稀土的质量与藻类提取物水溶液质量比为 1:6-1:8。

7.根据权利要求1或6 所述的一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，其特征在于：第四步中，超声振荡功率为 500W，20千赫兹，时间为 2-3 小时；抽真空干燥温度为 80℃。

8.根据权利要求1所述的一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，其特征在于：第五步中，复合改性添加剂按有效成分计算加入占粘胶中甲种纤维素重量比例为 10%～20%。

9.根据权利要求1或8所述的一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，其特征在于：第六步中，所述凝固浴包括硫酸 68～125g/L、硫酸锌 6.7～14.1g/L、硫酸钠290～365g/L。

10.根据权利要求9所述的一种含绿藻蛋白藻类提取物的功能粘胶纤维的制备方法，其特征在于：第六步中，所述脱硫浴包括Na₂SO₃ 2.0～8.6g/L，油浴包括3.0～7.0g/L，烘干温度为105～120℃。