CN112962158A - 一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维及其制备方法，该抗菌粘胶纤维按重量份包括以下原料：稀土抗菌粉20～30份、分散剂6～12份、水50～55份以及纤维素；其中，所述稀土抗菌粉以氧化铈为基，其余为其他稀土氧化物、氧化铜中的一种或一种以上。本发明选择具有良好抗菌性能的稀土抗菌粉，通过合适的分散体系和砂磨工艺，将稀土抗菌粉制备成纳米稀土抗菌悬浮液，通过合适的添加方式制备粘胶纺丝混合液，所得稀土抗菌悬浮液的分散性能好，匹配粘胶体系的高粘度和碱性，易于添加，所得抗菌粘胶纤维抗菌效果持久，抗菌谱广。
Description
技术领域
本发明属于功能纤维制备领域，具体涉及一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维及其制备方法。
背景技术
现有技术中，高固含量、分散性良好的无机纳米抗菌悬浮液不易制备，且悬浮液不能长时间保持悬浮性。由于粘胶原液具有高碱度的特点，无机抗菌悬浮液添加到粘胶原液中，颗粒易团聚结块，影响粘胶的纺丝。而有机抗菌悬浮液虽然和粘胶原液的相容性较好，但其成本较高，且有机抗菌剂耐热性差，易分解失效且分解产物有毒可能造成二次污染。
CN106087392A公开了一种稀土抗菌剂组合物，其将一定量的纳米二氧化钛银抗菌剂分散到乙醇中，按下述比例加入双(五甲基环戊二烯)钴，环戊二烯三羰基铼，过氧化苯甲酰和聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠，得到了经表面聚合的含稀土的纳米二氧化钛银抗菌剂微悬浮液产品。首先，该专利申请中的稀土发挥的作用是：稀土元素包覆在二氧化钛抗菌剂表面，不容易流失，从而提高制品的抗菌防霉性能，但其所用的稀土元素本身并不起抗菌作用。其次，该专利申请采用是非水性体系悬浮液，与粘胶制备工艺(需水性体系悬浮液)并不匹配。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维及其制备方法，选择具有良好抗菌性能的稀土抗菌粉，通过合适的分散体系和砂磨工艺，将稀土抗菌粉制备成纳米稀土抗菌悬浮液，通过合适的添加方式制备粘胶纺丝混合液，所得稀土抗菌悬浮液的分散性能好，匹配粘胶体系的高粘度和碱性，易于添加，所得抗菌粘胶纤维抗菌效果持久，抗菌谱广，同时还具有良好的防霉、除臭性能和抗病毒功效。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维，按重量份包括以下原料：稀土抗菌粉20～30份、分散剂6～12份、水50～55份以及纤维素；
其中，所述稀土抗菌粉包括90～100份氧化铈、0～5份稀土氧化物、0～5份无机氧化物；所述稀土氧化物为氧化镧、氧化钇或氧化钐；所述无机氧化物为氧化铜。
优选地，所述分散剂为聚乙二醇、水性丙烯酸类聚合物、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、含有稀土亲和基团的高分子嵌段共聚物、聚羧酸铵盐类分散剂、非离子型高分子分散剂、含有羧基的超大分子聚合物分散剂、含脂肪醇乙氧基分散剂、含有马来酸苯乙烯基分散剂中的一种或一种以上。
一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)按重量份称取稀土抗菌粉20～30份、分散剂6～12份、水50～55份、1mol/L氢氧化钠溶液1～3份，先将全部水和2～3份分散剂添加到砂磨机的循环缸里，待分散剂在水中充分混匀；
步骤2)将稀土抗菌粉加入到循环缸内并充分搅拌得到砂磨液，砂磨混合均匀，控制砂磨机转速和砂磨腔温度，将砂磨液pH值调节在13～13.5之间，得到悬浮性良好的稀土纳米抗菌悬浮液；
步骤3)将步骤2)制得的稀土纳米抗菌悬浮液按粘胶纺丝原液的3～30wt％在纺前添加，与粘胶纺丝原液混合制备成粘胶纺丝混合液；经过充分搅拌混合，分散均匀后静置、脱泡、过滤，然后按常规法纺丝工艺纺丝成形，工艺过程为原液入料——喷丝头吐丝——凝固浴——导丝辊——热水洗——沸水拉伸——卷绕——水洗——干燥热定型，得到含纳米稀土粒子的抗菌粘胶纤维，即为所述添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维。
优选地，步骤2)所述砂磨机转速为1350～1400r/min，所述砂磨腔温度为15℃～30℃。
优选地，步骤2)所述稀土纳米抗菌悬浮液的颗粒粒度D90<200nm，稀土粒子固含量为15～35wt％。
本发明的有益效果如下：
1、本发明将稀土抗菌悬浮液应用到粘胶纤维中，不但具有良好的抗菌性能，还具有良好的防霉、除臭性能和抗病毒功效。
2、本发明选用合适的分散和砂磨制备技术，制备的稀土抗菌悬浮液具有能在高碱度环境下，良好的分散性和长期的稳定性，较长时间静置不易有沉淀产生。
3、本发明的稀土抗菌悬浮液在应用过程中，能够良好的添加到粘胶纺丝原液中，能够很好的适应粘胶纺丝原液的碱度环境，在粘胶纺丝原液中不易团聚，保证了粘胶纤维良好的可纺性。
4、稀土抗菌剂长期稳定存在，无毒不刺激皮肤，提高了环境友好度。
附图说明
图1为实施例1制得的稀土纳米抗菌悬浮液中的稀土抗菌颗粒的粒度数据。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。
以下实施例中，所用的除氧化铈以外的稀土氧化物为氧化镧、氧化钇或氧化钐。
实施例1
一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
首先制备稀土纳米抗菌悬浮液：使用带温度控制的砂磨机对具有良好抗菌效果的稀土抗菌粉进行加工，制备出稀土抗菌悬浮液。
(1)按重量份称取稀土抗菌粉(氧化铈：稀土氧化物的质量比＝95:5)20份、分散剂(聚羧酸铵盐类分散剂：非离子型高分子分散剂的质量比＝1:1)6份、水50份、1mol/L氢氧化钠溶液1份，先将全部水和2份分散剂添加到砂磨机的循环缸里，待分散剂在水中充分混匀。
(2)使用0.1mm氧化锆球进行砂磨，砂磨机的腔体温度控制在20℃～22℃，砂磨机的转速控制在1350～1380r/min。充分砂磨2h后，使用1mol/L氢氧化钠溶液将砂磨液pH值调节在13.1～13.2，对砂磨液中颗粒进行粒度检测，颗粒粒度D90＝147nm，得到稀土粒子固含量在25.1wt％悬浮性良好的稀土纳米抗菌悬浮液。
如图1所示为稀土纳米抗菌悬浮液中的稀土抗菌颗粒的粒度数据，颗粒粒度D90＝147nm，不会影响粘胶的纺丝，制得的抗菌粘胶纤维可纺性良好。纳米颗粒粒度不能太大，否则会影响粘胶纤维纺丝过程的可纺性；固含量不能太低或太高，太低的话，加入粘胶原液中时，起到抗菌功效的单位有效抗菌剂所需抗菌悬浮液加入量太大，会影响粘胶溶液制备工艺，太高的话，悬浮液体系不太稳定，对后续加入到粘胶溶液体系中也有影响。
最后将稀土纳米抗菌悬浮液(稀土颗粒粒度D90＝147nm)按粘胶纺丝原液的5wt％在纺前添加，与粘胶纺丝原液混合制备成粘胶纺丝混合液；经过充分搅拌混合，分散均匀后静置、脱泡、过滤，然后按常规法纺丝工艺纺丝成形，工艺过程为原液入料——喷丝头吐丝——凝固浴——导丝辊——热水洗——沸水拉伸——卷绕——水洗——干燥热定型，即得含纳米稀土粒子的抗菌粘胶纤维。此抗菌粘胶纤维含稀土抗菌粉体1.26wt％。
实施例2
一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
首先制备稀土纳米抗菌悬浮液：使用带温度控制的砂磨机对具有良好抗菌效果的稀土抗菌粉进行加工，制备出稀土抗菌悬浮液。
(1)按重量份称取稀土抗菌粉(氧化铈：稀土氧化物：氧化铜的质量比＝93:5:2)25份、分散剂(水性丙烯酸类聚合物：含有稀土亲和基团的高分子嵌段共聚物的质量比＝4:1)8份、水55份、1mol/L氢氧化钠溶液2份，先将全部水和2份分散剂添加到砂磨机的循环缸里，待分散剂在水中充分混匀。
(2)使用0.1mm氧化锆球进行砂磨，砂磨机的腔体温度控制在22℃～24℃，砂磨机的转速控制在1360～1390r/min。充分砂磨1.5h后，使用1mol/L氢氧化钠溶液将砂磨液pH值调节在13.4～13.45，对砂磨液中颗粒进行粒度检测，颗粒粒度D90＝181nm，得到稀土粒子固含量在26.3wt％悬浮性良好的稀土纳米抗菌悬浮液。
最后将稀土纳米抗菌悬浮液(稀土颗粒粒度D90＝181nm)按粘胶纺丝原液的15wt％在纺前添加，与粘胶纺丝原液混合制备成粘胶纺丝混合液；经过充分搅拌混合，分散均匀后静置、脱泡、过滤，然后按常规法纺丝工艺纺丝成形，工艺过程为原液入料——喷丝头吐丝——凝固浴——导丝辊——热水洗——沸水拉伸——卷绕——水洗——干燥热定型，即得含纳米稀土粒子的抗菌粘胶纤维。此抗菌粘胶纤维含稀土抗菌粉体3.95wt％。
实施例3
一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
首先制备稀土纳米抗菌悬浮液：使用带温度控制的砂磨机对具有良好抗菌效果的稀土抗菌粉进行加工，制备出稀土抗菌悬浮液。
(1)按重量份称取稀土抗菌粉(氧化铈)30份、分散剂(马来酸苯乙烯基分散剂：含有羧基的超大分子聚合物分散剂的质量比＝1:1)12份、水55份、1mol/L氢氧化钠溶液3份，先将全部水和3份分散剂添加到砂磨机的循环缸里，待分散剂在水中充分混匀。
(2)使用0.1mm氧化锆球进行砂磨，砂磨机的腔体温度控制在23℃～25℃，砂磨机的转速控制在1380～1390r/min。充分砂磨2h后，使用1mol/L氢氧化钠溶液将砂磨液pH值调节在13.5～13.6，对砂磨液中颗粒进行粒度检测，颗粒粒度D90＝150nm，得到稀土粒子固含量在29wt％悬浮性良好的稀土纳米抗菌悬浮液。
最后将稀土纳米抗菌悬浮液(稀土颗粒粒度D90＝150nm)按粘胶纺丝原液的25wt％在纺前添加，与粘胶纺丝原液混合制备成粘胶纺丝混合液；经过充分搅拌混合，分散均匀后静置、脱泡、过滤，然后按常规法纺丝工艺纺丝成形，工艺过程为原液入料——喷丝头吐丝——凝固浴——导丝辊——热水洗——沸水拉伸——卷绕——水洗——干燥热定型，即得含纳米稀土粒子的抗菌粘胶纤维。此抗菌粘胶纤维含稀土抗菌粉体7.25wt％。
实施例4
一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
首先制备稀土纳米抗菌悬浮液：使用带温度控制的砂磨机对具有良好抗菌效果的稀土抗菌粉进行加工，制备出稀土抗菌悬浮液。
(1)按重量份称取稀土抗菌粉(氧化铈：稀土氧化物的质量比＝92:8)30份、分散剂(含有羧基的超大分子聚合物分散剂)12份、水55份、1mol/L氢氧化钠溶液3份，先将全部水和3份分散剂添加到砂磨机的循环缸里，待分散剂在水中充分混匀。
(2)使用0.1mm氧化锆球进行砂磨，砂磨机的腔体温度控制在20℃～22℃，砂磨机的转速控制在1350～1360r/min。充分砂磨1.5h后，使用1mol/L氢氧化钠溶液将砂磨液pH值调节在13.3～13.4，对砂磨液中颗粒进行粒度检测，颗粒粒度D90＝198nm，得到稀土粒子固含量在28.6wt％悬浮性良好的稀土纳米抗菌悬浮液。
最后将稀土纳米抗菌悬浮液(稀土颗粒粒度D90＝198nm)按粘胶纺丝原液的30wt％在纺前添加，与粘胶纺丝原液混合制备成粘胶纺丝混合液；经过充分搅拌混合，分散均匀后静置、脱泡、过滤，然后按常规法纺丝工艺纺丝成形，工艺过程为原液入料——喷丝头吐丝——凝固浴——导丝辊——热水洗——沸水拉伸——卷绕——水洗——干燥热定型，即得含纳米稀土粒子的抗菌粘胶纤维。此抗菌粘胶纤维含稀土抗菌粉体8.58wt％。
测试例1
将实施例1-4制得的粘胶纤维分别做抗菌、防霉、除臭、抗病毒性能测试，检测结果记录如下表1所示。
表1性能检测结果
通过表1的检测结果可知，实施例1-4制得的添加了稀土氧化物的粘胶纤维具有良好的抗菌、防霉、除臭性能和抗病毒功效。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (5)
1.一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维，其特征在于，按重量份包括以下原料：
稀土抗菌粉20～30份、分散剂6～12份、水50～55份以及纤维素；
其中，所述稀土抗菌粉包括90～100份氧化铈、0～5份稀土氧化物、0～5份无机氧化物；所述稀土氧化物为氧化镧、氧化钇或氧化钐；所述无机氧化物为氧化铜。
2.根据权利要求1所述的一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇、水性丙烯酸类聚合物、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、含有稀土亲和基团的高分子嵌段共聚物、聚羧酸铵盐类分散剂、非离子型高分子分散剂、含有羧基的超大分子聚合物分散剂、含脂肪醇乙氧基分散剂、含有马来酸苯乙烯基分散剂中的一种或一种以上。
3.权利要求1或2所述的一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)按重量份称取稀土抗菌粉20～30份、分散剂6～12份、水50～55份，先将全部水和2～3份分散剂添加到砂磨机的循环缸里，待分散剂在水中充分混匀；步骤2)将稀土抗菌粉加入到循环缸内并充分搅拌得到砂磨液，砂磨混合均匀，控制砂磨机转速和砂磨腔温度，将砂磨液pH值调节在13～13.5之间，得到悬浮性良好的稀土纳米抗菌悬浮液；
步骤3)将步骤2)制得的稀土纳米抗菌悬浮液按粘胶纺丝原液的3～30wt％在纺前添加，与粘胶纺丝原液混合制备成粘胶纺丝混合液；经过充分搅拌混合，分散均匀后静置、脱泡、过滤，然后按常规法纺丝工艺纺丝成形，工艺过程为原液入料——喷丝头吐丝——凝固浴——导丝辊——热水洗——沸水拉伸——卷绕——水洗——干燥热定型，得到含纳米稀土粒子的抗菌粘胶纤维，即为所述添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维。
4.根据权利要求3所述的一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)所述砂磨机转速为1350～1400r/min，所述砂磨腔温度为15℃～30℃。
5.根据权利要求3所述的一种添加稀土氧化物的抗菌粘胶纤维的制备方法，其特征在于，步骤2)所述稀土纳米抗菌悬浮液的颗粒粒度D90<200nm，稀土粒子固含量为15～35wt％。
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