CN114395820A - 一种稀土改性抗拉抗菌无纺布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稀土改性抗拉抗菌无纺布及其制备方法，属于无纺布技术领域。本发明提供的稀土改性抗拉抗菌无纺布包括改性无纺布基材和负载于所述改性无纺布基材表面和内部的稀土改性抗菌材料；所述改性无纺布基材的原料包括无纺布原料和改性助剂，所述改性助剂包括硫酸钙晶须和柠檬酸铈；所述稀土改性抗菌材料的原料包括氧化铈‑氧化锌复合纳米粉。在本发明中，硫酸钙晶须具有高长径比，柠檬酸铈能够增加韧性，本发明以硫酸钙晶须和柠檬酸铈作为抗拉改性材料的改性助剂，能够显著提高无纺布的抗拉强度和韧性。本发明以氧化铈‑氧化锌复合纳米粉作为抗菌成分，氧化铈与氧化锌共同作用，能够显著提高无纺布的抑菌率。

Description

一种稀土改性抗拉抗菌无纺布及其制备方法
技术领域
本发明涉及无纺布领域，特别涉及一种稀土改性抗拉抗菌无纺布及其制备方法。
背景技术
医用口罩、防护服是防止病毒传播、保护人群健康的重要防护装备。这些防护用品里面重要的就是阻隔层，即无纺布层，该层的纤维直径比较细，为2～3μm，它对防止细菌和血液的渗透起着至关重要的作用。在无纺布表面负载抗菌成分，能够赋予无纺布抗菌性能。现有的具有抗菌无纺布研究中，普遍使用金属基抗菌剂及有机物抗菌剂，其中金属基抗菌剂主要有氧化锌、氧化铜、碳酸锂，有机物抗菌剂主要有香草醛或乙基香草醛类化合物。但是，以上抗菌剂的加入会降低无纺布的抗拉性能，影响无纺布的实际使用。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种稀土改性抗拉抗菌无纺布及其制备方法。本发明提供的稀土改性抗拉抗菌无纺布兼具良好的抗拉性与抗菌性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种稀土改性抗拉抗菌无纺布，包括改性无纺布基材和负载于所述改性无纺布基材表面和内部的稀土改性抗菌材料；
所述改性无纺布基材的原料包括无纺布原料和改性助剂，所述改性助剂包括硫酸钙晶须、聚乙二醇和柠檬酸铈；
所述稀土改性抗菌材料的原料包括氧化铈-氧化锌复合纳米粉。
优选的，所述改性无纺布基材与稀土改性抗菌材料的质量比为100:1～10。
优选的，所述无纺布原料包括聚丙烯腈和聚乳酸，所述无纺布原料与改性助剂的质量比为100:1～10。
优选的，以质量份数计，所述改性助剂中包括：
硫酸钙晶须 1～60份；
聚乙二醇 15～40份；
柠檬酸铈 25～60份。
优选的，所述硫酸钙晶须的长径比为40～120:1。
优选的，以质量份数计，所述稀土改性抗菌材料包括：
Figure BDA0003484545370000021
优选的，所述氧化铈-氧化锌复合纳米粉的制备方法包括以下步骤：
将氧化铈、氧化锌和研磨溶剂混合，依次进行研磨和干燥，得到氧化铈-氧化锌复合纳米粉；
所述氧化铈与氧化锌的质量比为60～80:20～40。
优选的，所述氧化铈-氧化锌复合纳米粉的粒径为50～500nm。
本发明提供了上述稀土改性抗拉抗菌无纺布的制备方法，包括以下步骤：
将改性无纺布基材的原料与第一有机溶剂混合，得到改性无纺布基材分散液；
将稀土改性抗菌材料的原料与第二有机溶剂混合，进行球磨，得到稀土改性抗菌材料分散液；
将所述改性无纺布基材分散液和稀土改性抗菌材料分散液混合，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，得到稀土改性抗拉抗菌无纺布。
优选的，所述静电纺丝的电压为15～30kV，纺丝温度为15～25℃。
本发明提供了一种稀土改性抗拉抗菌无纺布，包括改性无纺布基材和负载于所述改性无纺布基材表面和内部的稀土改性抗菌材料；所述改性无纺布基材的原料包括无纺布原料和改性助剂，所述改性助剂包括硫酸钙晶须和柠檬酸铈；所述稀土改性抗菌材料的原料包括氧化铈-氧化锌复合纳米粉。在本发明中，硫酸钙晶须具有高长径比，柠檬酸铈的引入能够增加无纺布纤维的韧性。本发明以硫酸钙晶须和柠檬酸铈作为抗拉改性材料的改性助剂，能够显著提高无纺布的抗拉强度和韧性。本发明以氧化铈-氧化锌复合纳米粉作为抗菌成分，氧化铈为稀土氧化物，能够阻碍细菌正常的生理代谢；氧化锌自身具有良好的抗菌性能。氧化铈与氧化锌共同作用，能够显著提高无纺布的抑菌率。实施例结果表明，本发明提供的稀土改性抗拉抗菌无纺布抗大肠杆菌率为99～99.9％，抗金黄色葡萄球均率为99～99.9％，径向抗拉强度为32～37N/mm2，纬向抗拉强度为13～17N/mm2，径向断裂伸长率为59～64％，纬向断裂伸长率为75～85％。
本发明提供了上述稀土改性抗拉抗菌无纺布的制备方法，此法操作简单，适合工业化批量生产。
具体实施方式
本发明提供了一种稀土改性抗拉抗菌无纺布，包括改性无纺布基材和负载于所述改性无纺布基材表面和内部的稀土改性抗菌材料；
所述改性无纺布基材的原料包括无纺布原料和改性助剂，所述改性助剂包括硫酸钙晶须和柠檬酸铈；
所述稀土改性抗菌材料的原料包括氧化铈-氧化锌复合纳米粉。
在本发明中，所述无纺布原料优选包括聚丙烯腈和聚乳酸，所述聚丙烯腈和聚乳酸的质量比优选为60～70:30～40，更优选为70:30。本发明对所述聚丙烯腈和聚乳酸的分子量没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的聚丙烯腈和聚乳酸即可。
在本发明中，所述改性助剂优选包括硫酸钙晶须和柠檬酸铈，还优选包括聚乙烯醇。在本发明中，以质量份数计，所述改性助剂中优选包括硫酸钙晶须1～60份，更优选为10～50份，进一步优选为20～40份；优选包括柠檬酸铈25～60份，更优选为30～50份，进一步优选为35～45份；优选包括聚乙二醇15～40份，更优选为20～30份。
在本发明中，所述硫酸钙晶须的长径比优选为40～120:1，更优选为50～100:1，进一步优选为60～80:1。在本发明中，所述硫酸钙晶须具有高长径比，能够提高无纺布的抗拉强度和韧性。
本发明对所述聚乙烯醇的分子量没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的聚乙烯醇即可。在本发明中，所述聚乙烯醇能够与柠檬酸铈形成果冻状稀土有机物，提高柠檬酸铈在无纺布纤维中的分散效果。
在本发明中，所述无纺布原料与改性助剂的质量比优选为100:1～10，更优选为100:2～8，进一步优选为100:4～5。
在本发明中，所述稀土改性抗菌材料的原料包括氧化铈-氧化锌复合纳米粉，还优选包括膨润土、二甲基硅油和烯丙基聚乙二醇。在本发明中，以质量份数计，所述稀土改性抗菌材料优选包括：氧化铈-氧化锌复合纳米粉5～10份，更优选为6～8份；膨润土15～20份，更优选为16～18份；二甲基硅油20～30份，更优选为25份；烯丙基聚乙二醇40～60份，更优选为50份。
在本发明中，所述氧化铈-氧化锌复合纳米粉的制备方法，优选包括以下步骤：
将氧化铈、氧化锌和研磨溶剂混合，依次进行研磨和干燥，得到氧化铈-氧化锌复合纳米粉。
在本发明中，所述氧化铈与氧化锌的质量比优选为60～80:20～40，更优选为70:30。在本发明中，所述研磨溶剂优选为乙醇。在本发明中，所述研磨的方式优选为磨砂机研磨；本发明对所述研磨的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的研磨方式将物料研磨至50～500nm即可。在本发明中，所述干燥的温度优选为60℃。
在本发明中，所述氧化铈-氧化锌复合纳米粉的粒径优选为50～500nm，更优选为100～300nm。本发明以氧化铈-氧化锌复合纳米粉作为抗菌成分，氧化铈为稀土氧化物，能够阻碍细菌正常的生理代谢，具体的，稀土氧化物释放的稀土离子与细菌细胞膜的COOH、C＝O、P＝O、P-O-作用完全后，使后者的构象发生完全改变，形成通道，造成细胞内含物的外渗，稀土离子可与细胞内的DNA、酶、蛋白质等生物分子相互作用，阻碍正常的生理代谢，从而抑制细菌细胞生长直至完全停止；氧化锌自身具有良好的抗菌性能。本发明中，氧化铈与氧化锌共同作用，能够显著提高无纺布的抑菌率。
在本发明中，所述膨润土作为无机添加剂，能够起到助磨、分散的效果；其具有大的比表面积，对细菌具有吸附效果，进一步提高无纺布的抗菌性能。
在本发明中，所述二甲基硅油和烯丙基聚乙二醇能够促进氧化铈-氧化锌复合纳米粉与改性无纺布基材的融合。
在本发明中，所述改性无纺布基材与稀土改性抗菌材料的质量比优选为100:1～10，更优选为100:2～8，进一步优选为100:4～5。
本发明提供了上述稀土改性抗拉抗菌无纺布的制备方法，包括以下步骤：
将改性无纺布基材的原料与第一有机溶剂混合，得到改性无纺布基材分散液；
将稀土改性抗菌材料的原料与第二有机溶剂混合，进行球磨，得到稀土改性抗菌材料分散液；
将所述改性无纺布基材分散液和稀土改性抗菌材料分散液混合，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，得到稀土改性抗拉抗菌无纺布。
本发明将改性无纺布基材的原料与第一有机溶剂混合，得到改性无纺布基材分散液。在本发明中，所述第一有机溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺。在本发明中，所述改性无纺布基材的原料与第一有机溶剂的质量比优选为1:1.5。
在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌混合。在本发明中，所述混合的温度优选为60℃，时间优选为1h。
本发明将稀土改性抗菌材料的原料与第二有机溶剂混合，进行球磨，得到稀土改性抗菌材料分散液。在本发明中，所述第二有机溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺。在本发明中，所述稀土改性抗菌材料的原料与第二有机溶剂的质量比优选为1:2。
在本发明中，所述球磨的转速优选为800～1000rpm，更优选为900rpm。在本发明中，所述球磨后所得固体的粒径优选为50～500nm，更优选为80～300nm。
本发明将所述改性无纺布基材分散液和稀土改性抗菌材料分散液混合，得到纺丝液。在本发明中，所述混合的温度优选为50℃，时间优选为2h。所述混合后，本发明优选静置冷却。
得到所述纺丝液后，本发明将所述纺丝液进行静电纺丝，得到稀土改性抗拉抗菌无纺布。在本发明中，所述静电纺丝的电压优选为15～30kV，更优选为20～25kV；纺丝温度优选为15～25℃，更优选为20℃。
下面结合实施例对本发明提供的稀土改性抗拉抗菌无纺布及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将聚丙烯腈70g，聚乳酸30g，加入至150g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入5g改性助剂，60℃搅拌1h至完全混合均匀，得到溶液1；将10g稀土改性抗菌材料与20g N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行球磨，得到溶液2；将溶液1与溶液2混合，50℃搅拌反应2h，静置冷却，得到纺丝料液，20kV、25℃静电纺丝后得到抗拉抗菌无纺布。
其中，改性助剂中所用硫酸钙晶须长径比为80:1，硫酸钙晶须、聚乙二醇、柠檬酸铈重量份比为50:20:30；抗菌材料中氧化铈-氧化锌复合纳米粉粒度为200nm，稀土改性抗菌材料中氧化铈-氧化锌复合纳米粉、膨润土、二甲基硅油、烯丙基聚乙二醇质量份比为5：20：25：50。
氧化铈-氧化锌复合纳米粉的制备方法为：80份氧化铈、20份氧化锌，100份无水乙醇，砂磨机研磨至200nm，60℃烘干。
实施例2
将聚丙烯腈70g，聚乳酸30g，加入至150g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入3g改性助剂，60℃搅拌1h至完全混合均匀，得到溶液1；将5g稀土改性抗菌材料与20g N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行球磨，得到溶液2；将溶液1与溶液2混合，50℃搅拌反应2h，静置冷却，得到纺丝料液，20kV、25℃静电纺丝后得到抗拉抗菌无纺布。
其中，改性助剂中所用硫酸钙晶须长径比为40:1，硫酸钙晶须、聚乙二醇、柠檬酸铈重量份比为50:20:30；抗菌材料中氧化铈-氧化锌复合纳米粉粒度为100nm，稀土改性抗菌材料中氧化铈-氧化锌复合纳米粉、膨润土、二甲基硅油、烯丙基聚乙二醇质量份比为5：20：25：50。
氧化铈-氧化锌复合纳米粉的制备方法为：80份氧化铈、20份氧化锌，100份无水乙醇，砂磨机研磨至200nm，60℃烘干。
实施例3
将聚丙烯腈70g，聚乳酸30g，加入至150g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入1g改性助剂，60℃搅拌1h至完全混合均匀，得到溶液1；将3g稀土改性抗菌材料与20g N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行球磨，得到溶液2；将溶液1与溶液2混合，50℃搅拌反应2h，静置冷却，得到纺丝料液，20kV、25℃静电纺丝后得到抗拉抗菌无纺布。
其中，改性助剂中所用硫酸钙晶须长径比为120:1，硫酸钙晶须、聚乙二醇、柠檬酸铈重量份比为50:20:30；抗菌材料中氧化铈-氧化锌复合纳米粉粒度为200nm，稀土改性抗菌材料中氧化铈-氧化锌复合纳米粉、膨润土、二甲基硅油、烯丙基聚乙二醇质量份比为5：20：25：50。
氧化铈-氧化锌复合纳米粉的制备方法为：80份氧化铈、20份氧化锌，100份无水乙醇，砂磨机研磨至200nm，60℃烘干。
实施例4
将聚丙烯腈70g，聚乳酸30g，加入至150g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入5g改性助剂，60℃搅拌1h至完全混合均匀，得到溶液1；将10g稀土改性抗菌材料与20g N,N-二甲基甲酰胺溶剂进行球磨，得到溶液2；将溶液1与溶液2混合，50℃搅拌反应2h，静置冷却，得到纺丝料液，20kV、25℃静电纺丝后得到抗拉抗菌无纺布。
其中，改性助剂中所用硫酸钙晶须长径比为120:1，硫酸钙晶须、聚乙二醇、柠檬酸铈重量份比为60:15:25；抗菌材料中氧化铈-氧化锌复合纳米粉粒度为80nm，稀土改性抗菌材料中氧化铈-氧化锌复合纳米粉、膨润土、二甲基硅油、烯丙基聚乙二醇质量份比为5：20：25：50。
氧化铈-氧化锌复合纳米粉的制备方法为：80份氧化铈、20份氧化锌，100份无水乙醇，砂磨机研磨至200nm，60℃烘干。
对比例1
将聚丙烯腈70g，聚乳酸30g，加入至150g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，不加改性助剂，不加稀土改性抗菌材料，20kV、25℃静电纺丝后得到抗拉抗菌无纺布。
对比例2
按照实施例4，将聚丙烯腈70g，聚乳酸30g，加入至150g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，加入5g改性助剂，60℃搅拌1h至完全混合均匀，得到溶液1；不加稀土改性抗菌材料，静置冷却，得到纺丝料液，按照相同条件静电纺丝，得到抗拉抗菌无纺布。
其中，改性助剂中所用硫酸钙晶须长径比为120:1，硫酸钙晶须、聚乙二醇、柠檬酸铈重量份比为60:15:25。
对比例3
按照实施例4，将聚丙烯腈70g，聚乳酸30g，加入至150g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，不加改性助剂，60℃搅拌1h至完全混合均匀，得到溶液1；将10g稀土改性抗菌材料与20gN,N-二甲基甲酰胺溶剂进行球磨，得到溶液2；将溶液1与溶液2混合，50℃搅拌反应2h，静置冷却，得到纺丝料液，按照相同条件静电纺丝，得到抗拉抗菌无纺布。
其中，抗菌材料中稀土复合氧化物纳米粉粒度为80nm，稀土改性抗菌材料中稀土复合氧化物纳米粉、膨润土、二甲基硅油、烯丙基聚乙二醇质量份比为5：20：25：50。
测试例
参照GB/T21510-2008振荡法对实施例和对比例所得无纺布针对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌进行抑菌性能测试，所得结果见表1。
参照GB/T 24218.3-2010标准测定对实施例和对比例所得无纺布的抗拉强度和断裂伸长率进行测试，所得结果见表1。
表1实施例和对比例所得无纺布的性能测试结果
Figure BDA0003484545370000081
由以上测试可以看出，本发明提供的稀土改性抗拉抗菌无纺布兼具良好的抗拉性与抗菌性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种稀土改性抗拉抗菌无纺布，包括改性无纺布基材和负载于所述改性无纺布基材表面和内部的稀土改性抗菌材料；
所述改性无纺布基材的原料包括无纺布原料和改性助剂，所述改性助剂包括硫酸钙晶须和柠檬酸铈；
所述稀土改性抗菌材料的原料包括氧化铈-氧化锌复合纳米粉。
2.根据权利要求1所述的稀土改性抗拉抗菌无纺布，其特征在于，所述改性无纺布基材与稀土改性抗菌材料的质量比为100:1～10。
3.根据权利要求1或2所述的稀土改性抗拉抗菌无纺布，其特征在于，所述无纺布原料包括聚丙烯腈和聚乳酸，所述无纺布原料与改性助剂的质量比为100:1～10。
4.根据权利要求1所述的稀土改性抗拉抗菌无纺布，其特征在于，以质量份数计，所述改性助剂中包括：
硫酸钙晶须 1～60份；
柠檬酸铈 25～60份；
聚乙二醇 15～40份。
5.根据权利要求1或4所述的稀土改性抗拉抗菌无纺布，其特征在于，所述硫酸钙晶须的长径比为40～120:1。
6.根据权利要求1所述的稀土改性抗拉抗菌无纺布，其特征在于，以质量份数计，所述稀土改性抗菌材料包括：
Figure FDA0003484545360000011
7.根据权利要求6所述的稀土改性抗拉抗菌无纺布，其特征在于，所述氧化铈-氧化锌复合纳米粉的制备方法包括以下步骤：
将氧化铈、氧化锌和研磨溶剂混合，依次进行研磨和干燥，得到氧化铈-氧化锌复合纳米粉；
所述氧化铈与氧化锌的质量比为60～80:20～40。
8.根据权利要求1或7所述的稀土改性抗拉抗菌无纺布，其特征在于，所述氧化铈-氧化锌复合纳米粉的粒径为50～500nm。
9.权利要求1～8任意一项所述稀土改性抗拉抗菌无纺布的制备方法，包括以下步骤：
将改性无纺布基材的原料与第一有机溶剂混合，得到改性无纺布基材分散液；
将稀土改性抗菌材料的原料与第二有机溶剂混合，进行球磨，得到稀土改性抗菌材料分散液；
将所述改性无纺布基材分散液和稀土改性抗菌材料分散液混合，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行静电纺丝，得到稀土改性抗拉抗菌无纺布。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的电压为15～30kV，纺丝温度为15～25℃。
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