CN108914390A - 一种抗菌无纺布的制备方法 - Google Patents

一种抗菌无纺布的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌无纺布的制备方法，包括如下步骤：S1、将负载TiO2的活性炭、N,N‑二甲基乙酰胺和锆珠混合，研磨，制得分散液；S2、将聚丙烯腈与N,N‑二甲基乙酰胺混合，搅拌，加入分散液，继续搅拌，得到纺丝液；S3、采用静电纺丝的方法对纺丝液进行纺丝，即可得到抗菌无纺布。本发明的制备方法制得的抗菌无纺布，纺丝稳定，具有很好的抗菌性能，应用广泛。

Description

一种抗菌无纺布的制备方法
技术领域
本发明涉及无纺布技术领域，具体涉及一种抗菌无纺布的制备方法。
背景技术
随着科学技术发展，环境污染和细菌传播日益严重，制备环保、高效、性能良好的抗菌材料对改善人们生活和工作环境具有深远的意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种抗菌无纺布的制备方法，制得的抗菌无纺布，纺丝稳定，具有很好的抗菌性能。
本发明提出了一种抗菌无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将混合粉体、N,N-二甲基乙酰胺和锆珠混合，研磨，制得分散液；
S2、将聚丙烯腈与N,N-二甲基乙酰胺混合，搅拌，加入分散液，继续搅拌，得到纺丝液；
S3、采用静电纺丝的方法对纺丝液进行纺丝，即可得到抗菌无纺布。
优选地，所述混合粉体的制备工艺如下：
S1、将活性炭研磨，过筛，加入蒸馏水，搅拌并加热，加入HNO3搅拌，静置，洗涤，抽滤，烘干，即得活性碳粉；
S2、将Ti(NO3)4、La(NO3)3、Al(NO3)3与柠檬酸混合均匀，滴加聚乙二醇，边滴加边搅拌，然后水浴加热，加入活性碳粉，搅拌，烘干，煅烧，得到混合粉体。
优选地，所述混合粉体的制备工艺如下：
S1、将活性炭研磨20-30min，过300-400目筛，加入蒸馏水，搅拌并加热至沸腾后，加入HNO3搅拌30-40min，静置20-25h，洗涤至中性，抽滤，在90-100℃下烘干1.5-2h，即得活性碳粉；
S2、将Ti(NO3)4、La(NO3)3、Al(NO3)3与柠檬酸混合均匀，滴加聚乙二醇，边滴加边搅拌，然后置于75-85℃的恒温水浴加热成凝胶，加入活性碳粉，搅拌，在90-100℃烘干3-5h，后在500-600℃下煅烧2-3h，得到混合粉体。
优选地，所述混合粉体中活性碳粉的质量分数为15-20wt％。
优选地，包括如下步骤：
S1、将混合粉体、N,N-二甲基乙酰胺和锆珠混合，以1500-1800r/min的转速研磨15-18h，制得分散液；
S2、将聚丙烯腈与N,N-二甲基乙酰胺混合，在60-80℃下搅拌2-3h后，加入分散液，温度不变继续搅拌2-4h，得到纺丝液；
S3、采用静电纺丝的方法对纺丝液进行纺丝，纺丝电压为18-22KV、接收距离为15-25cm、纺丝速率为1.0-1.5mL/h，即可得到抗菌无纺布。
优选地，所述抗菌无纺布中混合粉体的质量分数为30-40wt％。
本发明的制备方法中采用混合粉体和聚丙烯腈为原料制得抗菌无纺布，纺丝稳定，具有很好的抗菌性能；其中混合粉体是由Ti(NO3)4、La(NO3)3、Al(NO3)3和活性炭制备得到，活性炭上负载有Al-La掺杂TiO2，混合粉体先是通过酸处理活性炭，使活性炭空隙较大，具有较强的吸附能力和催化特性，Al-La掺杂TiO2本身具有很好的抗菌效果，本发明将Al-La掺杂TiO2与活化后的活性炭复合，利用活性炭的多孔性，构成细小范围内的局部高浓度，有利于金属离子的溶出，与蛋白质上的基团反应或破坏微生物细胞电子传递系统的酶，破坏了细菌细胞和其生理活性，从而达到杀菌的效果，进一步提高本发明的抗菌性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种抗菌无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将混合粉体、N,N-二甲基乙酰胺和锆珠混合，以1800r/min的转速研磨15h，制得分散液；
S2、将聚丙烯腈与N,N-二甲基乙酰胺混合，在80℃下搅拌2h后，加入分散液，温度不变继续搅拌4h，得到纺丝液；
S3、采用静电纺丝的方法对纺丝液进行纺丝，纺丝电压为18KV、接收距离为25cm、纺丝速率为1.0mL/h，即可得到抗菌无纺布；
其中，所述抗菌无纺布中混合粉体的质量分数为40wt％；
所述混合粉体的制备工艺如下：
S1、将活性炭研磨20min，过400目筛，加入蒸馏水，搅拌并加热至沸腾后，加入HNO3搅拌30min，静置25h，洗涤至中性，抽滤，在90℃下烘干2h，即得活性碳粉；
S2、将Ti(NO3)4、La(NO3)3、Al(NO3)3与柠檬酸混合均匀，滴加聚乙二醇，边滴加边搅拌，然后置于75℃的恒温水浴加热成凝胶，加入活性碳粉，搅拌，在100℃烘干3h，后在600℃下煅烧2h，得到混合粉体；
所述混合粉体中活性碳粉的质量分数为20wt％。
实施例2
一种抗菌无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将混合粉体、N,N-二甲基乙酰胺和锆珠混合，以1500r/min的转速研磨18h，制得分散液；
S2、将聚丙烯腈与N,N-二甲基乙酰胺混合，在60℃下搅拌3h后，加入分散液，温度不变继续搅拌2h，得到纺丝液；
S3、采用静电纺丝的方法对纺丝液进行纺丝，纺丝电压为22KV、接收距离为15cm、纺丝速率为1.5mL/h，即可得到抗菌无纺布；
其中，所述抗菌无纺布中混合粉体的质量分数为30wt％；
所述混合粉体的制备工艺如下：
S1、将活性炭研磨30min，过300目筛，加入蒸馏水，搅拌并加热至沸腾后，加入HNO3搅拌40min，静置20h，洗涤至中性，抽滤，在100℃下烘干1.5h，即得活性碳粉；
S2、将Ti(NO3)4、La(NO3)3、Al(NO3)3与柠檬酸混合均匀，滴加聚乙二醇，边滴加边搅拌，然后置于85℃的恒温水浴加热成凝胶，加入活性碳粉，搅拌，在90℃烘干5h，后在500℃下煅烧3h，得到混合粉体；
所述混合粉体中活性碳粉的质量分数为15wt％。
实施例3
一种抗菌无纺布的制备方法，包括如下步骤：
S1、将混合粉体、N,N-二甲基乙酰胺和锆珠混合，以1600r/min的转速研磨17h，制得分散液；
S2、将聚丙烯腈与N,N-二甲基乙酰胺混合，在70℃下搅拌2.5h后，加入分散液，温度不变继续搅拌3h，得到纺丝液；
S3、采用静电纺丝的方法对纺丝液进行纺丝，纺丝电压为20KV、接收距离为20cm、纺丝速率为1.2mL/h，即可得到抗菌无纺布；
其中，所述抗菌无纺布中混合粉体的质量分数为35wt％；
所述混合粉体的制备工艺如下：
S1、将活性炭研磨25min，过300目筛，加入蒸馏水，搅拌并加热至沸腾后，加入HNO3搅拌35min，静置22h，洗涤至中性，抽滤，在95℃下烘干2h，即得活性碳粉；
S2、将Ti(NO3)4、La(NO3)3、Al(NO3)3与柠檬酸混合均匀，滴加聚乙二醇，边滴加边搅拌，然后置于80℃的恒温水浴加热成凝胶，加入活性碳粉，搅拌，在95℃烘干4h，后在550℃下煅烧2.5h，得到混合粉体；
所述混合粉体中活性碳粉的质量分数为16wt％。
试验例1
对本发明的抗菌无纺布进行抗菌性能测试：
培养基的制备：称取1.5g牛肉膏、5g蛋白胨、2.5g氯化钠、10g葡萄糖、8g琼脂置于锥形瓶中灭菌后趁热倒板，冷却至室温后，从冰箱取出大肠杆菌和金黄色葡萄球菌接种到培养基中，接种后的放入37℃的培养箱内培养24h。
方法：将抗菌无纺布放入装有培养基的培养皿中，培养24h后，观察其抑菌圈大小。本试验分为试验组1-3、对照组1-2和空白组：试验组1-3分别放入本发明实施例1-3制得的抗菌无纺布；对照组1放入未添加活性炭的混合粉体制得的抗菌无纺布，对照组2放入只添加活性炭的混合粉体制得的抗菌无纺布；空白组不放入无纺布。
试验结果如下：空白组布满细菌，无抑菌圈；对照组1-2的抑菌圈大小分别为0.45cm和0.35cm；试验组1-3的抑菌圈大小分别为1.5cm、1.5cm和1.7cm。因此，本发明的抗菌性能优异。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将混合粉体、N,N-二甲基乙酰胺和锆珠混合，研磨，制得分散液；
S2、将聚丙烯腈与N,N-二甲基乙酰胺混合，搅拌，加入分散液，继续搅拌，得到纺丝液；
S3、采用静电纺丝的方法对纺丝液进行纺丝，即可得到抗菌无纺布。
2.根据权利要求1所述抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，所述混合粉体的制备工艺如下：
S1、将活性炭研磨，过筛，加入蒸馏水，搅拌并加热，加入HNO3搅拌，静置，洗涤，抽滤，烘干，即得活性碳粉；
S2、将Ti(NO3)4、La(NO3)3、Al(NO3)3与柠檬酸混合均匀，滴加聚乙二醇，边滴加边搅拌，然后水浴加热，加入活性碳粉，搅拌，烘干，煅烧，得到混合粉体。
3.根据权利要求2所述抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，所述混合粉体的制备工艺如下：
S1、将活性炭研磨20-30min，过300-400目筛，加入蒸馏水，搅拌并加热至沸腾后，加入HNO3搅拌30-40min，静置20-25h，洗涤至中性，抽滤，在90-100℃下烘干1.5-2h，即得活性碳粉；
S2、将Ti(NO3)4、La(NO3)3、Al(NO3)3与柠檬酸混合均匀，滴加聚乙二醇，边滴加边搅拌，然后置于75-85℃的恒温水浴加热成凝胶，加入活性碳粉，搅拌，在90-100℃烘干3-5h，后在500-600℃下煅烧2-3h，得到混合粉体。
4.根据权利要求3所述抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，所述混合粉体中活性碳粉的质量分数为15-20wt％。
5.根据权利要求1所述抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将混合粉体、N,N-二甲基乙酰胺和锆珠混合，以1500-1800r/min的转速研磨15-18h，制得分散液；
S2、将聚丙烯腈与N,N-二甲基乙酰胺混合，在60-80℃下搅拌2-3h后，加入分散液，温度不变继续搅拌2-4h，得到纺丝液；
S3、采用静电纺丝的方法对纺丝液进行纺丝，纺丝电压为18-22KV、接收距离为15-25cm、纺丝速率为1.0-1.5mL/h，即可得到抗菌无纺布。
6.根据权利要求5所述抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，所述抗菌无纺布中混合粉体的质量分数为30-40wt％。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111270420A (zh) * 2020-03-25 2020-06-12 合肥巧织纺织科技有限公司 一种强度高的无纺布的制备方法
CN112626710A (zh) * 2020-12-10 2021-04-09 西安科技大学 一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法
CN112813514A (zh) * 2021-01-21 2021-05-18 包头中科陶瓷科技有限公司 一种抗菌无纺布及其制备方法
CN114250541A (zh) * 2021-12-30 2022-03-29 匹克（中国）有限公司 吸湿速干抗菌面料及其制备方法
CN114395820A (zh) * 2022-01-24 2022-04-26 中科瑞尔(内蒙古)科技有限公司 一种稀土改性抗拉抗菌无纺布及其制备方法
CN115323611A (zh) * 2022-09-02 2022-11-11 南通大学 一种自灭菌高效防寒保暖非织造材料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102307955A (zh) * 2008-12-05 2012-01-04 森普鲁斯生物科学公司 无污、抗菌、抗血栓形成的接出型接枝复合体
CN102358067A (zh) * 2011-07-27 2012-02-22 江南大学 一种超疏水纺织品及其加工方法
CN102652192A (zh) * 2009-12-09 2012-08-29 日清纺控股株式会社 柔性碳纤维非织造布
CN102872653A (zh) * 2012-09-28 2013-01-16 上海交通大学 一种口罩用抗菌过滤材料及其制备方法
CN105310829A (zh) * 2014-05-28 2016-02-10 天津市娇柔卫生制品有限公司 设有活性炭抗菌无纺布层的新型卫生巾

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102307955A (zh) * 2008-12-05 2012-01-04 森普鲁斯生物科学公司 无污、抗菌、抗血栓形成的接出型接枝复合体
CN102652192A (zh) * 2009-12-09 2012-08-29 日清纺控股株式会社 柔性碳纤维非织造布
CN102358067A (zh) * 2011-07-27 2012-02-22 江南大学 一种超疏水纺织品及其加工方法
CN102872653A (zh) * 2012-09-28 2013-01-16 上海交通大学 一种口罩用抗菌过滤材料及其制备方法
CN105310829A (zh) * 2014-05-28 2016-02-10 天津市娇柔卫生制品有限公司 设有活性炭抗菌无纺布层的新型卫生巾

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111270420A (zh) * 2020-03-25 2020-06-12 合肥巧织纺织科技有限公司 一种强度高的无纺布的制备方法
CN112626710A (zh) * 2020-12-10 2021-04-09 西安科技大学 一种具有抗菌性能的过滤纤维膜及其制备方法
CN112813514A (zh) * 2021-01-21 2021-05-18 包头中科陶瓷科技有限公司 一种抗菌无纺布及其制备方法
CN114250541A (zh) * 2021-12-30 2022-03-29 匹克（中国）有限公司 吸湿速干抗菌面料及其制备方法
CN114395820A (zh) * 2022-01-24 2022-04-26 中科瑞尔(内蒙古)科技有限公司 一种稀土改性抗拉抗菌无纺布及其制备方法
CN114395820B (zh) * 2022-01-24 2023-09-05 中科瑞尔(内蒙古)科技有限公司 一种稀土改性抗拉抗菌无纺布及其制备方法
CN115323611A (zh) * 2022-09-02 2022-11-11 南通大学 一种自灭菌高效防寒保暖非织造材料及其制备方法
CN115323611B (zh) * 2022-09-02 2023-12-08 南通大学 一种自灭菌高效防寒保暖非织造材料及其制备方法

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