CN109371698A - 一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂及其制备方法，该抗菌整理剂包括芯材和壳材，所述芯材包括聚六亚双胍盐酸盐、纳米铜离子、3‑甲基‑4‑异丙基苯酚、分散剂、乳化剂、稳定剂；所述壳材为由合成生物粘附材料和壳聚糖组成的混合生物粘附材料。该抗菌整理剂具有高效广谱性、对多种织物都具有耐水洗性，并且安全性高，制备工艺简单成本低。

Description

一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及抗菌整理剂领域，尤其涉及一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂及其制备方法。
背景技术
抗菌整理剂主要可以分为无机、有机和天然三种。早期抗菌剂基本都属于有机系列，大多是含氮、硫、氯等元素的各类复杂化合物，其主要品种有：季铵盐类、双胍类、醇类、酚类、醛类、有机金属类、砒啶类、噻吩类等。该类抗菌剂短期抗菌效果好，但大多都有耐热稳定性差、寿命短等缺点。
近十年来，绿色环保的要求越来越严格，抗菌剂的发展领域也越来越广阔，为了突破传统抗菌剂的缺陷，许多国家的研究者纷纷将目光投向有机抗菌剂的替代物——无机抗菌剂。特别是无机纳米系抗菌剂具有耐热性高、抗菌性强、安全可靠等特点，是当前研究较广的绿色抗菌剂。众多实验结果表明，纳米抗菌剂除具有抗菌效果之外，还具有低毒、易分散及较好的热稳定性等特点。因此，纳米抗菌剂几乎不会使人类及动物产生任何慢性或急性病症，其微量活性无机成份的释放，也不会对环境造成任何影响。
现阶段对抗菌纺织品的要求主要包括：具有高效广谱的抗菌能力；抗菌效果持久，耐洗涤、耐磨损、寿命长；耐热、耐日照、不易分解失效，柔软、透湿、舒适性佳；使用安全，对健康无害，不会对环境造成污染。
为了达到上述对抗菌剂的要求，现有技术将各类抗菌剂结合，克服各类抗菌整理剂的缺点。中国专利CN105019236A涉及一种纺织品复合抗菌整理剂，包括如下重量百分比的原料：聚六亚甲基胍1-5％，甜菜碱5-10％，纳米氧化锌1-5％，壳聚糖1-5％，表面活性剂0.5-2％，有机溶剂5-10％，香精0.1-0.5％。该纺织品复合抗菌整理剂使用多种抗菌剂协同抗菌，使本发明产品耐热性高、抗菌性强，安全可靠，绿色环保，可用于各种纺织品的抗菌整理。
中国专利CN106049040A涉及一种织物整理剂及整理工艺。本发明提供一种抗菌性强、服用性能好、对环境和人体健康无潜在危害的织物抑菌抗菌整理剂，包括如下重量份数的原料：石榴皮萃取液10-20份、甜菜碱5-10份、聚羟丙基二甲基氯化铵1-5份、邻苯基苯酚1-5份、壳聚糖1-5份、表面活性剂0.5-2份、丙三醇5-10份、偏硅酸1-5份及甲基纤维素3-10份。
现有技术还公开了使用微胶囊对抗菌剂包覆来制备整理剂。中国专利CN107858833A公开了一种薰衣草精油与聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊棉袜整理剂及制备方法，包括油芯和囊皮，油芯以薰衣草精油、聚六亚甲亚双胍盐酸盐、苯甲酸苄酯为主料并添加表面活性剂、溶剂、助乳化剂而组合成的微胶囊油芯，并由微胶囊壁材的水溶胶构成的囊皮包覆一层纳米膜，所述囊皮是以高分子材料为囊皮材料并用去离子水溶解，制备成高分子囊皮材料水溶液，高分子材料是天然高分子材料或人工合成高分子材料。该结构用一种薰衣草精油与聚六亚甲亚双胍盐酸盐复配提高抗菌除臭效果。
虽然上述现有技术一定程度上能够抗菌，但上述现有技术中的抗菌整理剂都不同程度地存在广谱性差、耐水洗性较差的问题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂及其制备方法，该抗菌整理剂具有高效广谱性、对多种织物都具有耐水洗性，并且安全性高，制备工艺简单成本低。
本发明的第一个目的是提供一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂，其特征在于，包括芯材和壳材，所述芯材包括聚六亚双胍盐酸盐、纳米铜离子、3-甲基-4-异丙基苯酚、分散剂、乳化剂、稳定剂；所述壳材为由合成生物粘附材料和壳聚糖组成的混合生物粘附材料。
进一步地，所述芯材各组分的重量份数为聚六亚双胍盐酸盐0.5-5份、纳米铜离子0.5-5份、3-甲基-4-异丙基苯酚0.5-5份、分散剂1-10份、乳化剂1-10份、稳定剂1-10份。
进一步地，所述芯材各组分的重量份数为聚六亚双胍盐酸盐1-3份、纳米铜离子1-3份、3-甲基-4-异丙基苯酚1-3份、分散剂3-8份、乳化剂3-8份、稳定剂3-8份。
进一步地，所述壳材各组分的重量份数为合成生物粘附材料20-50份、壳聚糖10-40份。
进一步地，所述合成生物粘附材料和壳聚糖的重量比为5:1-0.5:1，优选为3:1-1:1，更优选为2.5:1-1.5:1。
进一步地，合成生物粘附材料选自羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、羟丙甲纤维素(HPMC)、羟丙基纤维素(HPC)、聚乙烯醇(PEG)、聚卡波菲、卡波姆中的一种或几种，优选为聚卡波菲、卡波姆、聚乙烯醇中的一种或几种。
进一步地，乳化剂选自泊洛沙姆188、月桂山梨坦、油酸山梨坦、聚山梨酯80、鲸蜡硬脂醇、聚二甲基硅氧烷、脂肪酸单甘油脂、山嵛醇聚醚-25、季戊四醇二硬脂酸酯以及硬脂醇聚醚-21中的一种或多种。
进一步地，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯、月桂醇、硬脂酸钡、二辛基琥珀酸磺酸钠和甘胆酸钠中的一种或几种；
进一步地，所述稳定剂选自聚乙烯醇、羟基甲基纤维素和聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺和淀粉中的一种或几种。
本发明的第二个目的是提供一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)芯材的制备：在高速剪切乳化机的搅拌条件下，向水中加入聚六亚双胍盐酸盐、纳米铜离子、3-甲基-4-异丙基苯酚、分散剂、乳化剂、稳定剂，搅拌20-30分钟后降低搅拌速度得芯材，备用；
(2)壳材的制备：将合成生物粘附材料和壳聚糖溶解于柠檬酸溶液中，加入PVP乙醇溶液，充分溶解后得到壳材，备用；
(3)微胶囊的制备：在50-80℃下，将步骤(1)中得到的芯材滴加到步骤(2)中得到的壳材中，在滴加的同时均匀搅拌，充分混匀，然后自然降温到20-25℃，最终得一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂。
卡波姆(Carbomer)和聚卡波菲(Polycarbophil)为聚丙烯酸类化合物，最早由美国Goodrich公司生产，其商品名分别为卡波普(Carbopol)和Noveon Polycarbophil。
聚卡波菲是丙烯酸与丁二烯乙二醇相交联的聚合物，其中Noveon AA是聚卡波菲酸的形式。卡波姆是聚烷基蔗糖或聚烷基季戊昔四醇与丙烯酸交联聚合物的共聚物。由于卡波姆分子结构中含52％～68％的酸基团，可用碱性物质中和，形成凝胶。被中和后的卡波姆羧基离子化，由于负电荷的相互排斥作用，使分子链率弥散伸展，呈极大的膨胀状态，并具粘性。
壳聚糖(chitosan)又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。壳聚糖可以从蟹和虾的壳中提取，价格低廉且能有效抑制霉菌和细菌的生长，使用安全，对环境无污染被广泛研究和应用。壳聚糖在弱酸溶剂中易于溶解，特别值得指出的是溶解后的溶液中含有氨基，这些氨基通过结合负电子来抑制细菌。然而由于壳聚糖在pH值大于6.5时失去阳离子，因此，该抑制活性局限于酸性环境。此外，由于壳聚糖本身不带有活性基团，应用于纺织品抗菌整理时不能与纤维发生共价结合，耐洗牢度较差。
在本发明中，使用壳聚糖与合成生物粘附材料特别是聚卡波菲和卡波姆联合使用作为微胶囊的壳材，在发挥壳聚糖作为抗菌作用的同时，生物粘附材料与织物发生共价结合，极大提高了耐洗牢度。
合成生物粘附材料和壳聚糖的重量比对微胶囊的形态、机械性能和抗菌性都有影响。合成生物粘附材料的比重过大的话，微胶囊不易成形，形态不规整，同时由于壳聚糖的比重小，对抗菌性产生影响；合成生物粘附材料比重过小的话，微胶囊的粘附度不够，水洗后抗菌性会显著地降低。
在机械性能方面，为满足作为整理剂的要求，在300r/min下，微胶囊的破损率应低于5％，优选地低于3％。
根据这样的条件限制，所述合成生物粘附材料和壳聚糖的重量比为5:1-0.5:1，优选为3:1-1:1，更优选为2.5:1-1.5:1时，微胶囊的机械性能、抗菌性以及耐水洗性都能够达到非常好的效果。
本发明创造性地结合金属离子、有机化合物和盐类各自特性来制备成抗菌整理剂。其中，铜离子对液体中的微生物具有吸附作用，微生物被铜离子吸附后，起呼吸作用的酶就失去功效，微生物就会迅速死亡。铜离子的抗菌能力特别强，同时，双胍盐酸盐抗菌剂也具有非常好的抗菌效果。
虽然铜离子能够杀死大部分的水中细菌，但对霉菌类的吸附抗菌效果稍差。而有机抗菌剂3-甲基-4-异丙基苯酚则对霉菌很有效。纳米铜离子可以与3-甲基-4-异丙基苯酚进行络合，络合后，它们对细菌和霉菌都具有良好的抗菌效果。
聚六亚双胍盐酸盐、纳米铜离子、3-甲基-4-异丙基苯酚三者在抗菌效果上具有很强的互补性，并且三者能够产生抗菌协同增效作用，对多种织物的抗菌率均在99％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、高效抗菌：本发明的的抗菌剂组合聚六亚双胍盐酸盐、纳米铜离子、3-甲基-4-异丙基苯酚不但对多种细菌具有良好的抗菌效果，还可以对霉菌具有非常好的效果。
2、广谱：对多种抗菌和抗霉有非常好的抗菌效果，对诸如大肠杆菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、沙眼衣原体、白色念珠菌、粪链球菌、肺炎球菌、溶血链球菌等细菌以及单头孢霉、米根霉、康氏木霉、嗜松青霉、球毛壳菌、白曲霉、白地霉、产黄青霉等霉菌有非常好的效果。
3、安全性高：本发明的抗菌剂组合、壳聚糖和合成生物粘附材料等无毒副作用，无皮肤刺激性和过敏性，对使用者不造成任何不良影响；并对环境友好，使用过程和使用后不污染环境。
4、耐水洗性好
本发明的抗菌整理剂耐洗涤、干洗等，具有耐久性。针对棉、毛、丝、麻、腈纶、氨纶以及棉和氨纶的混纺材料均具有非常好的耐水洗效果。
5、抗菌剂的加入不会对纺织品的常规性能产生不良影响，不损伤纤维和织物，使织物具有良好的透气性，不使织物产生色变，不影响织物的白度，并在存储和使用过程中具有良好的稳定性。
6、本发明的微胶囊抗菌整理剂制备方法简单，价格便宜，成本低廉。
7、与其他整理剂具有相容性。
具体实施方式
实施例1
(1)芯材的制备：在高速剪切乳化机的搅拌条件下，向水中加入聚六亚双胍盐酸盐0.5份、纳米铜离子1份、3-甲基-4-异丙基苯酚1份、乙烯基双硬脂酰胺5份、聚山梨酯80 2份、聚乙烯醇4份，搅拌20-30分钟后降低搅拌速度得芯材，备用；
(2)壳材的制备：将聚卡波菲30份和壳聚糖15份溶解于柠檬酸溶液中，加入PVP乙醇溶液，充分溶解后得到壳材，备用；
(3)微胶囊的制备：在50℃下，将步骤(1)中得到的芯材滴加到步骤(2)中得到的壳材中，在滴加的同时均匀搅拌，充分混匀，然后自然降温到20℃，最终得一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂。
实施例2
(1)芯材的制备：在高速剪切乳化机的搅拌条件下，向水中加入聚六亚双胍盐酸盐3份、纳米铜离子2份、3-甲基-4-异丙基苯酚3份、三硬脂酸甘油酯8份、月桂山梨坦5份、羟基甲基纤维素7份，搅拌20-30分钟后降低搅拌速度得芯材，备用；
(2)壳材的制备：将聚卡波菲50份和壳聚糖20份溶解于柠檬酸溶液中，加入PVP乙醇溶液，充分溶解后得到壳材，备用；
(3)微胶囊的制备：在60℃下，将步骤(1)中得到的芯材滴加到步骤(2)中得到的壳材中，在滴加的同时均匀搅拌，充分混匀，然后自然降温到20℃，最终得一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂。
实施例3
(1)芯材的制备：在高速剪切乳化机的搅拌条件下，向水中加入聚六亚双胍盐酸盐1份、纳米铜离子5份、3-甲基-4-异丙基苯酚2份、二辛基琥珀酸磺酸钠5份、油酸山梨坦10份、羟基甲基纤维素5份，搅拌20-30分钟后降低搅拌速度得芯材，备用；
(2)壳材的制备：将卡波姆40份和壳聚糖30份溶解于柠檬酸溶液中，加入PVP乙醇溶液，充分溶解后得到壳材，备用；
(3)微胶囊的制备：在60℃下，将步骤(1)中得到的芯材滴加到步骤(2)中得到的壳材中，在滴加的同时均匀搅拌，充分混匀，然后自然降温到25℃，最终得一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂。
实施例4
(1)芯材的制备：在高速剪切乳化机的搅拌条件下，向水中加入聚六亚双胍盐酸盐5份、纳米铜离子2份、3-甲基-4-异丙基苯酚3份、二辛基琥珀酸磺酸钠3份、脂肪酸单甘油脂8份、聚氧乙烯醚10份，搅拌20-30分钟后降低搅拌速度得芯材，备用；
(2)壳材的制备：将卡波姆40份和壳聚糖20份溶解于柠檬酸溶液中，加入PVP乙醇溶液，充分溶解后得到壳材，备用；
(3)微胶囊的制备：在80℃下，将步骤(1)中得到的芯材滴加到步骤(2)中得到的壳材中，在滴加的同时均匀搅拌，充分混匀，然后自然降温到25℃，最终得一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂。
对比例
根据中国专利CN107858833A实施例2的方法制备得到微胶囊抗菌整理剂。
微胶囊机械性能测试
将本发明实施例1-4和对比例的微胶囊置于贮存液(0.1mol/L CaCl2溶液)中，37℃下回旋振荡，以不同速度振摇不同时间，再在光学显微镜下观察，破损率(％)结果如下。
表1微胶囊破损率结果
从上表的结果可以看出，在150r/m振速下，72h内微胶囊没有破损，在120h时间内，也仅有0.4％左右的破损率；在300r/m振速下，120h时间内，也仅有1.9-2.7％左右的破损率，说明本发明的微胶囊在贮存液中有良好的机械性能。而对比例在300r/m振速下，120h时间内的破损率达到20.5％，无法适应长时间和剧烈的洗涤过程。
抗菌率和抗霉率测试
采用振荡烧瓶法来测定实施例1-4以及对比例额抗菌率和抗霉率，结果如下：
表2抗菌测试结果
表3抗霉测试结果
从表2和表3结果来看，实施例1-4对各种细菌和霉菌均有不同程度的抗菌效果，所有对测试的细菌和霉菌均有99％以上的抗菌率和抗霉率。对比例的测试的细菌的抗菌率在80％以上，但对比例对霉菌的抗菌率较差，对部分霉菌的抗菌率仅在50％左右。
耐水洗性测试
以大肠杆菌为测试菌种，采用振荡烧瓶法对使用抗菌整理剂后各种织物在不同水洗次数下的抗菌率来表现抗菌整理剂的耐水洗性，结果如下：
表4耐水洗性测试结果
从表4中可以看出，针对棉、毛、丝、麻、腈纶、氨纶以及棉和氨纶的混纺材料，经过50次水洗后，抗菌率仅降低不到10％，并且抗菌率还在90％以上。使用本发明微胶囊抗菌剂能够牢固地粘附在各类织物上，这是由于本发明的微胶囊壳材选用合成生物粘附材料和壳聚糖的混合材料，易溶于水且附着性与渗透性强，能牢固附着于织物纤维表面以及织物纤维空间结构上。而对比例在水洗50次后，抗菌率下降明显，粘附度很难满足抗菌整理剂的强度需要。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂，其特征在于，包括芯材和壳材，所述芯材包括聚六亚双胍盐酸盐、纳米铜离子、3-甲基-4-异丙基苯酚、分散剂、乳化剂、稳定剂；所述壳材为由合成生物粘附材料和壳聚糖组成的混合生物粘附材料。
2.根据权利要求1的微胶囊抗菌整理剂，其特征在于，所述芯材各组分的重量份数为聚六亚双胍盐酸盐0.5-5份、纳米铜离子0.5-5份、3-甲基-4-异丙基苯酚0.5-5份、分散剂1-10份、乳化剂1-10份、稳定剂1-10份。
3.根据权利要求2的微胶囊抗菌整理剂，其特征在于，所述芯材各组分的重量份数为聚六亚双胍盐酸盐1-3份、纳米铜离子1-3份、3-甲基-4-异丙基苯酚1-3份、分散剂3-8份、乳化剂3-8份、稳定剂3-8份。
4.根据权利要求1的微胶囊抗菌整理剂，其特征在于，所述壳材各组分的重量份数为合成生物粘附材料20-50份、壳聚糖10-40份。
5.根据权利要求1的微胶囊抗菌整理剂，其特征在于，所述合成生物粘附材料和壳聚糖的重量比为5:1-0.5:1，优选为3:1-1:1，更优选为2.5:1-1.5:1。
6.根据权利要求1的微胶囊抗菌整理剂，其特征在于，合成生物粘附材料选自羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、羟丙甲纤维素(HPMC)、羟丙基纤维素(HPC)、聚乙烯醇(PEG)、聚卡波菲、卡波姆中的一种或几种，优选为聚卡波菲、卡波姆、聚乙烯醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1的微胶囊抗菌整理剂，其特征在于，乳化剂选自泊洛沙姆188、月桂山梨坦、油酸山梨坦、聚山梨酯80、鲸蜡硬脂醇、聚二甲基硅氧烷、脂肪酸单甘油脂、山嵛醇聚醚-25、季戊四醇二硬脂酸酯以及硬脂醇聚醚-21中的一种或多种。
8.根据权利要求1的微胶囊抗菌整理剂，其特征在于，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺、三硬脂酸甘油酯、月桂醇、硬脂酸钡、二辛基琥珀酸磺酸钠和甘胆酸钠中的一种或几种。
9.根据权利要求1的微胶囊抗菌整理剂，其特征在于，所述稳定剂选自聚乙烯醇、羟基甲基纤维素和聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺和淀粉中的一种或几种。
10.根据权利要求1-9任一项的聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)芯材的制备：在高速剪切乳化机的搅拌条件下，向水中加入聚六亚双胍盐酸盐、纳米铜离子、3-甲基-4-异丙基苯酚、分散剂、乳化剂、稳定剂，搅拌20-30分钟后降低搅拌速度得芯材，备用；
(2)壳材的制备：将合成生物粘附材料和壳聚糖溶解于柠檬酸溶液中，加入PVP乙醇溶液，充分溶解后得到壳材，备用；
(3)微胶囊的制备：在50-80℃下，将步骤(1)中得到的芯材滴加到步骤(2)中得到的壳材中，在滴加的同时均匀搅拌，充分混匀，然后自然降温到20-25℃，最终得一种聚六亚双胍盐酸盐复配的微胶囊抗菌整理剂。
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