CN102352568B

CN102352568B - 一种抑菌功能羽绒的整理方法

Info

Publication number: CN102352568B
Application number: CN 201110330230
Authority: CN
Inventors: 刘显静; 王宗乾; 刘建国; 吴开明; 孙瑞霞
Original assignee: Wuhu Nanxiang Feather & Down Co Ltd
Current assignee: Anhui Guqi cashmere Co.,Ltd.
Priority date: 2011-10-26
Filing date: 2011-10-26
Publication date: 2013-06-19
Anticipated expiration: 2031-10-26
Also published as: CN102352568A

Abstract

本发明公开了一种抑菌功能羽绒的整理方法，所述的整理方法为：浸渍10分钟，一浸一轧，轧液率为300％，100℃开松烘干至恒重。本发明与现有技术相比，壳聚糖整理到羽绒纤维后，与纤维结合度较高，且壳聚糖不易溶于中性水和碱性水，因此羽绒制品在多次水洗后，且抗菌性能不降低。

Description

一种抑菌功能羽绒的整理方法

技术领域

本发明属于整理方法，特别属于羽绒的整理方法。

背景技术

羽绒原料含有大量的污渍和多种致病微生物，若在羽绒加工中不能很好的进行杀菌处理，羽绒制品中将大量携带致病源，危急人们的健康；同时，羽绒制品在穿着及储藏过程中，难免长期受到湿热环境的影响，其发生霉变的几率大增，产生异味，使用人的健康受到威胁，同时羽绒保暖及蓬松性能严重下降，羽绒制品的优势得不到体现。因此开发羽绒的抗菌抑菌功能非常适用，具有重要意义。

现有的抗菌羽绒的生产工序包括以下工序：预分工序、除灰工序、精分工序、洗涤工序、脱水工序、整理工序、烘干工序、冷却工序、包装工序，传统的羽绒抗菌整理采用三氯异氰尿酸等系列药剂，在烘干过程中对羽绒进行处理。三氯异氰尿酸是一种极强的氧化剂和氯化剂，具有强烈的氯气刺激味，处理后的羽绒蓬松性能较差，羽绒性能受到较大损伤，工艺对环境污染严重，且羽绒制品经2次水洗后抗菌功能几乎完全丧失。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种且羽绒制品经2次水洗后抗菌功能几乎不丧失的抑菌功能羽绒的整理方法。

本发明解决技术问题的技术方案为：一种抑菌功能羽绒的整理方法，所述的整理方法为：

整理液配置参数如下：用甲酸调节整理液pH值为5.5-6.0；整理液中壳聚糖浓度为15-20g/l；

浸轧处理工艺参数为：浸渍10分钟，一浸一轧，轧液率为300％，100℃开松烘干至恒重。

所述的壳聚糖为水溶性壳聚糖，其参数如下：分子量0.85-1.5×10⁴，脱乙酰度为75.0-82.0％；

所述的水溶性壳聚糖通过以下方法制备：

不同分子量的壳聚糖制备方案：

将高聚度壳聚糖(分子量1.85×10⁵，脱乙酰度为70％)在pH为3.0-4.5条件下，采用冰醋酸调节pH值，用浓度为30％H₂O₂降解，其中高聚度壳聚糖与30％H₂O₂的质量比为1∶1.05-1.2；降解温度为80-85℃，降解2-2.5h；降解结束，用NaOH溶液将降解壳聚糖溶液pH值调至8.5-9，然后抽滤，蒸发去水，真空干燥，即可得到分子量0.85-1.5×10⁴壳聚糖。

不同乙酰度壳聚糖的制备方案：用氢氧化钠溶液处理壳聚糖可以制取高脱乙酰基的壳聚糖：即在重量浓度为40-60％的NaOH溶液中加入壳聚糖进行反应，其中壳聚糖与NaOH的质量比为1∶12-20，在100-180℃下加热2-6小时，可制取脱乙酰度在75.0-82.0％的壳聚糖。NaOH质量比越高、反应时间越长，反应温度越高，制取的壳聚糖的脱乙酰度则越高。

壳聚糖的脱乙酰化过程，就是其分子链上的-NHCOCH₃逐渐被-NH₂取代的过程，在酸性条件下，壳聚糖分子中的活性基团-NH₂易与H⁺结合，形成-NH₃ ⁺阳离子。细菌是由细胞壁、细胞膜、细胞质和细胞核构成的，细胞壁和细胞膜由磷酯双分子层组成，带负电荷。细菌生存和繁殖的最佳条件是中性或弱碱性介质。当细菌与经壳聚糖整理的织物接触时，带负电荷的细菌会被织物上的-NH₃ ⁺阳离子所吸引，从而束缚细菌的自由活动，抑制其呼吸机能，即发生“接触死亡”。另外，细菌在电场引力的作用下，细胞壁和细胞膜上的负电荷因分布不均匀造成变形，发生物理性破裂，使细胞内的水、蛋白质等渗出体外，发生细菌溶体现象而死亡。

壳聚糖通过与羽绒纤维吸附、链结作用形成永久性结合，因此，在羽绒浸轧工艺中壳聚糖与羽绒纤维表面接触、处理，不仅可以获得抗菌、防霉、除臭、吸湿的效果，而且还可以达到抗皱、抗静电、提高强力的功能，同时处理羽绒蓬松度较高，具有手感柔软丰满舒适的特性。由于壳聚糖完全没有环境污染，对人体安全无毒，符合环保要求。

本发明与现有技术相比，壳聚糖整理到羽绒纤维后，与纤维结合度较高，且壳聚糖不易溶于中性水和碱性水，因此羽绒制品在多次水洗后，且抗菌性能不降低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细的说明。

实施例1：

不同分子量、乙酰度壳聚糖的制备：

不同分子量的壳聚糖制备方案：将高聚度壳聚糖(分子量1.85×10⁵，脱乙酰度为70％)在pH为3.0-4.5条件下，工艺采用冰醋酸调节pH值，用浓度为30％H₂O₂降解，其中高聚度壳聚糖与30％H₂O₂的质量比为1∶1.05-1.2；降解温度为80-85℃，降解2-2.5h；降解结束，用NaOH溶液将降解壳聚糖溶液pH值调至8.5-9，然后抽滤，蒸发去水，真空干燥，通过控制不同的氧化降解反应条件，如H₂O₂浓度、反应温度、反应时间、pH值等，可制得不同分子量的壳聚糖。H₂O₂浓度越高、反应温度越高、反应时间越长制取的壳聚糖的分子量越低。

不同乙酰度壳聚糖的制备方案：用氢氧化钠溶液处理壳聚糖可以制取高脱乙酰基的壳聚糖，在重量浓度为40-60％的NaOH溶液中加入壳聚糖进行反应，其中壳聚糖与NaOH的质量比为1∶12-20，在100-180℃下加热2-6小时，可制取脱乙酰度在75.0-82.0％的壳聚糖。NaOH质量比越高、反应时间越长，反应温度越高，制取的壳聚糖的脱乙酰度则越高。

实施例2：

壳聚糖分子量对整理羽绒抗菌性能的影响

取白鸭绒10kg，经脱水工序后，采用壳聚糖抗菌整理，测试了不同分子量壳聚糖对羽绒抗菌率的影响。其他工艺条件为：壳聚糖的脱乙酰度均为80.0％，整理液中壳聚糖浓度为20g/l；浸渍10分钟，一浸一轧，轧液率为300％，100℃开松烘干。

表1.不同分子量的壳聚糖对羽绒抗菌性能的影响

注：抗菌性能按照FZ/T 73023-2006测试

从表1可知，壳聚糖分子量大小对羽绒抗菌性能有很大的影响，壳聚糖的分子量越小，其抗菌效果越好。这是由于高分子量的壳聚糖基本上吸附在羽绒表面，并在甲酸作用下与其发生交联；而低分子量的壳聚糖在甲酸交联剂的作用下，可与羽绒形成牢固的化学交联，而不仅仅是吸附在表面，并且还可以进入纤维间的空隙中，增大了壳聚糖与羽绒绒丝的接触机会，使得低分子量的壳聚糖在羽绒上的实际活性氨基数量增多。

其中最佳的壳聚糖分子量范围为0.85-1.5×10⁴之间。该分子量范围内的壳聚糖对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌均表现出良好的抗菌性，抗菌率均高于60％。同时还发现进一步减小壳聚糖的分子量，对白色念珠菌的抗菌性下降，这可能是由于白色念珠菌属于真菌类，抗菌作用机理与细菌不同，而且真菌抵抗力较强，不易被杀死，所以导致了整理后的羽绒对白色念珠菌的抗菌性下降。

实施例3：

壳聚糖脱乙酰度对整理羽绒抗菌性能的影响

取白鸭绒10kg，经脱水工序后，采用壳聚糖抗菌整理，测试了不同脱乙酰度的壳聚糖对羽绒抗菌率的影响。其他工艺条件为：壳聚糖分子量均为1.5*10⁴，整理液中壳聚糖浓度为20g/l；浸渍10min，一浸一轧，轧液率为300％，100℃开松烘干。

表2.不同脱乙酰度的壳聚糖对羽绒抗菌性能的影响

从表2可知，经不同脱乙酰度壳聚糖整理过的羽绒具有不同的抗菌性能，且随着脱乙酰度的增大，壳聚糖的抗菌性明显增强。其中壳聚糖的脱乙酰度最高时，其抗菌效果也最好，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抗菌率分别接近于90％和80％，同时对白色念珠菌的抗菌率也在70％以上，具有显著的抗菌保健作用，当脱乙酰度高于80％时，壳聚糖的抗菌性能比较理想。这表明在壳聚糖分子量和浓度相同的情况下，脱乙酰度高的壳聚糖结合在织物上的有效氨基数量增加，其抗菌性能也随之增强。

因此，最佳的壳聚糖脱乙酰度高于80％，且越高越好。

实施例4：

壳聚糖整理液浓度对整理羽绒抗菌性能的影响

取白鸭绒5kg，经脱水工序后，采用壳聚糖抗菌整理，测试了不同整理液壳聚糖浓度对羽绒抗菌率的影响。其他工艺条件为：壳聚糖分子量为1.5*10⁴，壳聚糖的脱乙酰度为80.2％；浸渍10min，一浸一轧，轧液率为300％，100℃开松烘干。

表3.整理液浓度对羽绒抗菌性能的影响

抗菌性能按照FZ/T 73023-2006标准测试；蓬松度按照FZ/T 80001-2002标准测试。

从表3可知，整理液中壳聚糖的浓度越高抗菌效果越好，但是当浓度高于20g/l时，继续提高壳聚糖浓度，抗菌效果提高不明显，且浓度高时，整理液的粘度增加，影响到羽绒的蓬松度，因此最佳整理液浓度为20g/l。

实施例5

浸轧方式对羽绒抗菌性能、蓬松性能的影响

取白鸭绒20kg，经脱水工序后，采用壳聚糖抗菌整理，测试了不同浸轧方式对羽绒抗菌率的影响。其他工艺条件为：壳聚糖分子量为1.5*10⁴，壳聚糖的脱乙酰度为80.2％；整理液中壳聚糖浓度为20g/l；轧液率为300％，100℃开松烘干。

表4.浸轧方式对羽绒抗菌性能的影响

从表4可知，浸渍时间越长，对壳聚糖的抗菌性能越有利，因此选择浸渍时间为10min；同时二浸二轧有利于提高抗菌性能，但羽绒的蓬松度受到较大的影响，因此最佳浸轧方式选择为一浸一轧，浸渍10min。

实施例6：

轧液率对羽绒抗菌性能、蓬松性能的影响

取白鸭绒15kg，经脱水工序后，采用壳聚糖抗菌整理，通过调节压辊压力，测试了不同轧液率对羽绒抗菌率的影响。其他工艺条件为：壳聚糖分子量为1.5*10⁴，壳聚糖的脱乙酰度为80.2％；整理液中壳聚糖浓度为20g/l；浸渍10min，一浸一轧，100℃开松烘干。

表5.轧液率对羽绒抗菌性能的影响

从表5可知，轧液率的高低对羽绒的抗菌性能影响不大，但轧液率太低，表明羽绒经过压辊时受到的挤压力越大，羽绒的蓬松性能受到较大的影响；但轧液率太高，不利于节约水资源和化学药剂，因此，选择最佳轧液率为300％。

Claims

1.一种抑菌功能羽绒的整理方法，其特征在于：所述的整理方法为：

浸轧处理工艺参数为：浸渍10分钟，一浸一轧，轧液率为300%，100℃开松烘干至恒重；

所述的壳聚糖为水溶性壳聚糖，其参数如下：分子量0.85 – 1.5×10⁴，脱乙酰度为75.0-82.0%。

2.根据权利要求1所述的一种抑菌功能羽绒的整理方法，其特征在于：所述的水溶性壳聚糖通过以下方法制备：

将分子量1.85×10⁵，脱乙酰度为70%的高聚度壳聚糖在pH为3.0-4.5条件下，用浓度为30%H₂O₂降解，其中高聚度壳聚糖与30%H₂O₂的质量比为1:1.05-1.2；降解温度为80-85℃，降解2-2.5h；降解结束，用NaOH溶液将降解壳聚糖溶液pH值调至8.5-9，然后抽滤，旋转蒸发去除水，真空干燥，即可得到分子量0.85 – 1.5×10⁴壳聚糖；

在重量浓度为40-60%的NaOH溶液中加入壳聚糖进行反应，其中壳聚糖与NaOH的质量比为1:12-20，在100-180℃下加热2-6小时，可制取脱乙酰度在75.0-82.0%的壳聚糖。