CN112160155B - 一种阻燃抗菌面料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种阻燃抗菌面料，包括如下重量份原料：抗菌阻燃纤维60‑70份、棉纤维30‑40份、质量分数10‑12％的氢氧化钠溶液50‑70份、脂肪醇聚氧乙烯醚10‑12份、纳米氧化钡2‑4份、处理液100‑200份、定型液10‑20份；通过制备抗菌阻燃纤维，利用物理抗菌可保证纺织品本身抗菌，但不影响周围环境，使病毒不能在纺织品内繁殖，因此纺织品不会造成人体自我感染，也不会成为交叉感染的媒介，相对于抗菌阻燃纤维，相对于溶出型抑菌添加物，物理抗菌不会使人体产生抗药性，不会像溶出型抑菌添加物通过皮肤渗入人体，降低人体免疫力，更不会产生积累毒性反应。

Description

一种阻燃抗菌面料
技术领域
本发明属于功能面料技术领域，具体涉及一种阻燃抗菌面料。
背景技术
随着人们生活水平逐渐升高，对于穿着质量的要求也就越高，不只要求舒适，还需兼具多功能，依据不同的生活型态，所穿着衣服的功能也不同，而传统运用于运动系列的针织面料大都采用普通的圆形截面涤纶低弹丝原料，采用原始的染色后制作工艺，水洗浮色较多和耐光照牢度差，经长期户外运动着装后颜色变得萎暗，手感变硬且吸湿导汗性能差，穿着闷热不透气，舒适感差；导致现代人对于抗菌的观念也逐渐重视，以往只有医护人员所需的抗菌衣及抗菌器具，也逐渐被应用在日常生活的用品。
发明专利CN109295700A公开了一种阻燃抗菌面料，所述面料是通过将坯布浸轧阻燃抗菌整理液得到，其中所述阻燃抗菌整理液按重量百分含量包括：有机柱撑蛭石5-10％，环糊精改性3-缩水甘油醚氧基丙基三烷氧基硅烷1-5％，壳聚糖1-5％，多元羧酸5-10％，次亚磷酸钠1-5％，余量为水。该发明提出的一种阻燃抗菌面料，其不仅同时具有优异的阻燃、抗菌的效果，而且环保健康、性能突出。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种阻燃抗菌面料。
本发明要解决的技术问题：
由于各种功能整理剂(如阻燃剂，抗菌组分)的配伍性差，整理剂加在一起配置成的工作液不稳定，会出现分层，漂油的情况，工作液不能用来整理面料，无法获得具有复合功能的面料。如果采用分步整理的方法，如先进行阻燃整理，再进行抗菌整理，虽然避免了工作液不稳定的问题，各整理剂之间会影响其他整理剂的效果,最终获得的面料阻燃、抗菌效果都差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种阻燃抗菌面料，包括如下重量份原料：
抗菌阻燃纤维60-70份、棉纤维30-40份、质量分数10-12％的氢氧化钠溶液50-70份、脂肪醇聚氧乙烯醚10-12份、纳米氧化钡2-4份、处理液100-200份、定型液10-20份；
该阻燃抗菌面料通过如下步骤制备：
第一步、将抗菌阻燃纤维和棉纤维交织成坯布，用质量分数10-12％的氢氧化钠溶液、脂肪醇聚氧乙烯醚和纳米氧化钡制成溶液对坯布进行浸泡，将溶液先升至45-50℃浸泡15-20min，再升至75-85℃浸泡5-10min，最后升至100-120℃保温10-15min，后进行冷却，先升至45℃浸泡15min，再升至80℃浸泡10min，最后升至110℃保温12min，最后冷却至室温；
第二步、柔软处理，采用处理液浸泡，对坯布进行柔软处理，处理温度为50℃，时间为20min；
第三步、定型工艺，定型温度为150-170℃，车速为10-25m/min，采用定型机和定型液对坯布进行定型，得到一种阻燃抗菌面料。
进一步的，第一步中的纳米氧化钡的平均粒径为50nm，第二步中处理液中含1％的亲水硅油T718、0.4％的吸湿排汗剂PSR、5％辛酸甘油三酯和2％戊二酸，其余为甘油；第三步中定型液中含有3％亲水硅油T718、6％吸湿排汗剂PSR，其余为去离子水；处理液和定型液中各物质占比均为质量百分比。
进一步的，抗菌阻燃纤维通过如下步骤制备：
步骤S11、将天然蛭石加入超纯水中搅拌均匀，然后使用磁力搅拌器在500r/min的转速下，室温搅拌10-12d，搅拌结束后得到分散液，将分散液在6000-7000r/min的转速下离心5-10min，将离心后的分散液冷冻干燥48-50h，得到纳米级蛭石；将纳米级蛭石加入去离子水中，搅拌均匀后加入聚乙烯醇粉末，设置温度为70-90℃、转速为300-400r/min，油浴加热搅拌2-3h制得混合液A，备用；
步骤S12、将壳聚糖粉末、冰醋酸和去离子水按质量比1：1：48的比例混合，室温下搅拌2-4h，搅拌结束后静置3-5h，得到壳聚糖醋酸混合液，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8-9，析出沉淀，用去离子水洗涤至溶液呈中性，减压抽滤，得到沉淀a；
步骤S13、将沉淀a加入三口烧瓶中，加入异丙醇在室温下搅拌30min，搅拌结束后，静置1-2h，然后设置温度为70-80℃、转速为100-200r/min，在氮气保护下加热搅拌8-10h，在加热过程中，通过恒压滴液漏斗将抗菌组分加入三口烧瓶中，控制抗菌组分的加入速度为10滴/min，抗菌组分滴加完后，加入过硫酸铵，保持温度和转速不变，继续反应1-2h，得到中间体B；
步骤S14、向步骤S13中得到的中间体B中加入无水乙醇析出沉淀，抽滤，将得到的滤渣用丙酮浸泡1-2h，然后用去离子水洗涤三遍，洗涤结束后，在温度为50-60℃下真空干燥至恒重，得到中间体C；
步骤S15、将步骤S14中得到的中间体C和步骤S11中制得的混合液A配制成质量浓度为10-20％的复合纺丝液，将复合纺丝液装进10mL的注射泵上进行静电纺丝，推进泵的速度为0.5-1mL/h，纺丝电压为10-15kV，针头到接收板的距离为10-15cm，采用铝箔接收，最终得到抗菌阻燃纤维。
进一步的，步骤S11中天然蛭石和超纯水的用量比为10-12g：1000mL，超纯水的电阻率为18.2MΩ˙cm；纳米级蛭石、去离子水和聚乙烯醇的用量比为10g:10-15mL：2g；步骤S13中沉淀a、异丙醇、抗菌组分和过硫酸铵的质量比为1：5：0.1-0.3：0.01；步骤S14中中间体B、无水乙醇、丙酮的用量比为2g：2mL：5-9mL。
进一步的，抗菌组分通过如下步骤制备：
步骤S21、将氢氧化钠加入到十二烷基苯磺酸钠稀溶液中开启搅拌，设置温度为20-30℃、转速为300-400r/min，氯甲基苯乙烯和二乙烯基苯搅拌均匀后，加入上述十二烷基苯磺酸钠稀溶液中，继续搅拌20-30min，制得乳浊液，将乳浊液转移到三颈瓶中，通入氮气鼓泡除氧，加入过硫酸钾，在40-60℃的油浴中，在氮气保护下，加热搅拌4-6h，制得乳液b；
步骤S22、设置温度60-70℃、转速为1200-1300r/min，将氯化锂溶液以1滴/秒的速度加入到步骤S21制得的乳液b中，搅拌7-9h得到沉淀，将沉淀分别用乙醇和去离子水离心三遍，将离心后的沉淀在80℃下真空干燥至恒重，得到中间体A；
步骤S23、将步骤S22中得到的中间体A加入N，N-二甲基甲酰胺中，溶胀4-5h制得混合液，将混合液加入三口烧瓶中，设置温度为75-85℃、转速为200-300r/min，边搅拌边加入试剂，保持温度和转速不变继续反应10-12h，反应结束后，静置冷却至室温，减压抽滤，将得到的滤渣用无水乙醇洗涤三遍，然后在80℃下真空干燥至恒重，即得抑菌组分。
进一步的，步骤S21中十二烷基苯磺酸钠稀溶液的质量分数为0.04-0.05％，氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠稀溶液、氯甲基苯乙烯、二乙烯基苯和过硫酸钾的用量比为0.02-0.03g：60-80mL：50μL：0.01-0.02g；步骤S22中氯化锂溶液的质量分数为10％，氯化锂溶液和乳液a的体积比为10-15:90；步骤S23中中间体A、N，N-二甲基甲酰胺和三乙胺的用量比为6g:100mL：1-2g，试剂为三乙胺和N，N-二甲基甲酰胺按体积比为3：5混合制得。
本发明的有益效果：
以氯甲基苯乙烯为载体，通过烷基氯反应活性中心进行季铵化，合成聚阳离子型抗菌组分，且随着烷基链的增长，抗菌活性升高，壳聚糖具有广谱的抗菌效果，对多种细菌、真菌都具有抑制作用，以过硫酸钾作为引发剂，将抗菌组分接枝到壳聚糖分子结构上，一方面改善了壳聚糖原有的不溶于水以及纺丝困难的局限性，另一方面将抗菌组分引入壳聚糖的大分子链上，加强了抗菌效果，有着更为广泛的应用。
高温下，蛭石的体积可以迅速膨胀，使其具有良好的隔热效果，耐火时间极高，蛭石具有良好的亲水性，聚乙烯醇是一种具有较好的水溶性高分子化合物，因为分子中是羟基决定了其较好的亲水性，且其具有较好的生物相容性、成纤性能好、易生物降解，因此对人体没有影响，聚乙烯醇作为静电纺丝的基材，更易成丝，且成丝后的纤维力学性能好；使用典型的水系聚合物聚乙烯醇进行复合，提高了合成的纤维柔软性的同时也改善阻燃性能。
通过制备抗菌阻燃纤维，利用物理抗菌可保证纺织品本身抗菌，但不影响周围环境，使病毒不能在纺织品内繁殖，因此纺织品不会造成人体自我感染，也不会成为交叉感染的媒介，相对于抗菌阻燃纤维，溶出型抑菌添加物不仅能把纺织品上的病菌杀死，还会对纺织品外环境的病菌起作用，相对于溶出型抑菌添加物，物理抗菌不会使人体产生抗药性，不会像溶出型抑菌添加物通过皮肤渗入人体，降低人体免疫力，更不会产生积累毒性反应。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻燃抗菌面料，包括如下重量份原料：
抗菌阻燃纤维60份、棉纤维30份、质量分数10％的氢氧化钠溶液50份、脂肪醇聚氧乙烯醚10份、纳米氧化钡2份、处理液100份、定型液10份；
该阻燃抗菌面料通过如下步骤制备：
第一步、将抗菌阻燃纤维和棉纤维交织成坯布，用质量分数10％的氢氧化钠溶液、脂肪醇聚氧乙烯醚和纳米氧化钡制成溶液对坯布进行浸泡，将溶液先升至45℃浸泡15min，再升至75℃浸泡5min，最后升至100℃保温10min，后进行冷却，先升至45℃浸泡15min，再升至80℃浸泡10min，最后升至110℃保温12min，最后冷却至室温；
第二步、柔软处理，采用处理液浸泡，对坯布进行柔软处理，处理温度为50℃，时间为20min；
第三步、定型工艺，定型温度为150℃，车速为10m/min，采用定型机和定型液对坯布进行定型，得到一种阻燃抗菌面料。
其中，第一步中的纳米氧化钡的平均粒径为50nm，第二步中处理液中含1％的亲水硅油T718、0.4％的吸湿排汗剂PSR、5％辛酸甘油三酯和2％戊二酸，其余为甘油；第三步中定型液中含有3％亲水硅油T718、6％吸湿排汗剂PSR，其余为去离子水；处理液和定型液中各物质占比均为质量百分比。
其中，抗菌阻燃纤维通过如下步骤制备：
步骤S11、将天然蛭石加入超纯水中搅拌均匀，然后使用磁力搅拌器在500r/min的转速下，室温搅拌10d，搅拌结束后得到分散液，将分散液在6000r/min的转速下离心5min，将离心后的分散液冷冻干燥48h，得到纳米级蛭石；将纳米级蛭石加入去离子水中，搅拌均匀后加入聚乙烯醇粉末，设置温度为70℃、转速为300r/min，油浴加热搅拌2h制得混合液A，备用；
步骤S12、将壳聚糖粉末、冰醋酸和去离子水按质量比1：1：48的比例混合，室温下搅拌2h，搅拌结束后静置3h，得到壳聚糖醋酸混合液，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8，析出沉淀，用去离子水洗涤至溶液呈中性，减压抽滤，得到沉淀a；
步骤S13、将沉淀a加入三口烧瓶中，加入异丙醇在室温下搅拌30min，搅拌结束后，静置1h，然后设置温度为70℃、转速为100r/min，在氮气保护下加热搅拌8h，在加热过程中，通过恒压滴液漏斗将抗菌组分加入三口烧瓶中，控制抗菌组分的加入速度为10滴/min，抗菌组分滴加完后，加入过硫酸铵，保持温度和转速不变，继续反应1h，得到中间体B；
步骤S14、向步骤S13中得到的中间体B中加入无水乙醇析出沉淀，抽滤，将得到的滤渣用丙酮浸泡1h，然后用去离子水洗涤三遍，洗涤结束后，在温度为50℃下真空干燥至恒重，得到中间体C；
步骤S15、将步骤S14中得到的中间体C和步骤S11中制得的混合液A配制成质量浓度为10％的复合纺丝液，将复合纺丝液装进10mL的注射泵上进行静电纺丝，推进泵的速度为0.5mL/h，纺丝电压为10kV，针头到接收板的距离为10cm，采用铝箔接收，最终得到抗菌阻燃纤维。
其中，步骤S11中天然蛭石和超纯水的用量比为10g：1000mL，超纯水的电阻率为18.2MΩ˙cm；纳米级蛭石、去离子水和聚乙烯醇的用量比为10g:10mL：2g；步骤S13中沉淀a、异丙醇、抗菌组分和过硫酸铵的质量比为1：5：0.1：0.01；步骤S14中中间体B、无水乙醇、丙酮的用量比为2g：2mL：5mL。
其中，抗菌组分通过如下步骤制备：
步骤S21、将氢氧化钠加入到十二烷基苯磺酸钠稀溶液中开启搅拌，设置温度为20℃、转速为300r/min，氯甲基苯乙烯和二乙烯基苯搅拌均匀后，加入上述十二烷基苯磺酸钠稀溶液中，继续搅拌20min，制得乳浊液，将乳浊液转移到三颈瓶中，通入氮气鼓泡除氧，加入过硫酸钾，在40℃的油浴中，在氮气保护下，加热搅拌4h，制得乳液b；
步骤S22、设置温度60℃、转速为1200r/min，将氯化锂溶液以1滴/秒的速度加入到步骤S21制得的乳液b中，搅拌7h得到沉淀，将沉淀分别用乙醇和去离子水离心三遍，将离心后的沉淀在80℃下真空干燥至恒重，得到中间体A；
步骤S23、将步骤S22中得到的中间体A加入N，N-二甲基甲酰胺中，溶胀4h制得混合液，将混合液加入三口烧瓶中，设置温度为75℃、转速为200r/min，边搅拌边加入试剂，保持温度和转速不变继续反应10h，反应结束后，静置冷却至室温，减压抽滤，将得到的滤渣用无水乙醇洗涤三遍，然后在80℃下真空干燥至恒重，即得抑菌组分。
其中，步骤S21中十二烷基苯磺酸钠稀溶液的质量分数为0.04％，氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠稀溶液、氯甲基苯乙烯、二乙烯基苯和过硫酸钾的用量比为0.02g：60mL：50μL：0.01g；步骤S22中氯化锂溶液的质量分数为10％，氯化锂溶液和乳液a的体积比为10:90；步骤S23中中间体A、N，N-二甲基甲酰胺和三乙胺的用量比为6g:100mL：1g，试剂为三乙胺和N，N-二甲基甲酰胺按体积比为3：5混合制得。
实施例2
一种阻燃抗菌面料，包括如下重量份原料：
抗菌阻燃纤维65份、棉纤维35份、质量分数11％的氢氧化钠溶液60份、脂肪醇聚氧乙烯醚11份、纳米氧化钡3份、处理液150份、定型液15份；
该阻燃抗菌面料通过如下步骤制备：
第一步、将抗菌阻燃纤维和棉纤维交织成坯布，用质量分数11％的氢氧化钠溶液、脂肪醇聚氧乙烯醚和纳米氧化钡制成溶液对坯布进行浸泡，将溶液先升至48℃浸泡18min，再升至80℃浸泡8min，最后升至110℃保温12min，后进行冷却，先升至45℃浸泡15min，再升至80℃浸泡10min，最后升至110℃保温12min，最后冷却至室温；
第二步、柔软处理，采用处理液浸泡，对坯布进行柔软处理，处理温度为50℃，时间为20min；
第三步、定型工艺，定型温度为160℃，车速为17m/min，采用定型机和定型液对坯布进行定型，得到一种阻燃抗菌面料。
其中，第一步中的纳米氧化钡的平均粒径为50nm，第二步中处理液中含1％的亲水硅油T718、0.4％的吸湿排汗剂PSR、5％辛酸甘油三酯和2％戊二酸，其余为甘油；第三步中定型液中含有3％亲水硅油T718、6％吸湿排汗剂PSR，其余为去离子水；处理液和定型液中各物质占比均为质量百分比。
其中，抗菌阻燃纤维通过如下步骤制备：
步骤S11、将天然蛭石加入超纯水中搅拌均匀，然后使用磁力搅拌器在500r/min的转速下，室温搅拌11d，搅拌结束后得到分散液，将分散液在6500r/min的转速下离心7min，将离心后的分散液冷冻干燥49h，得到纳米级蛭石；将纳米级蛭石加入去离子水中，搅拌均匀后加入聚乙烯醇粉末，设置温度为80℃、转速为350r/min，油浴加热搅拌2.5h制得混合液A，备用；
步骤S12、将壳聚糖粉末、冰醋酸和去离子水按质量比1：1：48的比例混合，室温下搅拌3h，搅拌结束后静置4h，得到壳聚糖醋酸混合液，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8，析出沉淀，用去离子水洗涤至溶液呈中性，减压抽滤，得到沉淀a；
步骤S13、将沉淀a加入三口烧瓶中，加入异丙醇在室温下搅拌30min，搅拌结束后，静置1.5h，然后设置温度为75℃、转速为150r/min，在氮气保护下加热搅拌9h，在加热过程中，通过恒压滴液漏斗将抗菌组分加入三口烧瓶中，控制抗菌组分的加入速度为10滴/min，抗菌组分滴加完后，加入过硫酸铵，保持温度和转速不变，继续反应1.5h，得到中间体B；
步骤S14、向步骤S13中得到的中间体B中加入无水乙醇析出沉淀，抽滤，将得到的滤渣用丙酮浸泡1.5h，然后用去离子水洗涤三遍，洗涤结束后，在温度为55℃下真空干燥至恒重，得到中间体C；
步骤S15、将步骤S14中得到的中间体C和步骤S11中制得的混合液A配制成质量浓度为15％的复合纺丝液，将复合纺丝液装进10mL的注射泵上进行静电纺丝，推进泵的速度为0.7mL/h，纺丝电压为12kV，针头到接收板的距离为12cm，采用铝箔接收，最终得到抗菌阻燃纤维。
其中，步骤S11中天然蛭石和超纯水的用量比为11g：1000mL，超纯水的电阻率为18.2MΩ˙cm；纳米级蛭石、去离子水和聚乙烯醇的用量比为10g:12mL：2g；步骤S13中沉淀a、异丙醇、抗菌组分和过硫酸铵的质量比为1：5：0.2：0.01；步骤S14中中间体B、无水乙醇、丙酮的用量比为2g：2mL：7mL。
其中，抗菌组分通过如下步骤制备：
步骤S21、将氢氧化钠加入到十二烷基苯磺酸钠稀溶液中开启搅拌，设置温度为25℃、转速为350r/min，氯甲基苯乙烯和二乙烯基苯搅拌均匀后，加入上述十二烷基苯磺酸钠稀溶液中，继续搅拌25min，制得乳浊液，将乳浊液转移到三颈瓶中，通入氮气鼓泡除氧，加入过硫酸钾，在50℃的油浴中，在氮气保护下，加热搅拌5h，制得乳液b；
步骤S22、设置温度65℃、转速为1250r/min，将氯化锂溶液以1滴/秒的速度加入到步骤S21制得的乳液b中，搅拌8h得到沉淀，将沉淀分别用乙醇和去离子水离心三遍，将离心后的沉淀在80℃下真空干燥至恒重，得到中间体A；
步骤S23、将步骤S22中得到的中间体A加入N，N-二甲基甲酰胺中，溶胀4.5h制得混合液，将混合液加入三口烧瓶中，设置温度为80℃、转速为250r/min，边搅拌边加入试剂，保持温度和转速不变继续反应11h，反应结束后，静置冷却至室温，减压抽滤，将得到的滤渣用无水乙醇洗涤三遍，然后在80℃下真空干燥至恒重，即得抑菌组分。
其中，步骤S21中十二烷基苯磺酸钠稀溶液的质量分数为0.04％，氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠稀溶液、氯甲基苯乙烯、二乙烯基苯和过硫酸钾的用量比为0.02g：70mL：50μL：0.01g；步骤S22中氯化锂溶液的质量分数为10％，氯化锂溶液和乳液a的体积比为13:90；步骤S23中中间体A、N，N-二甲基甲酰胺和三乙胺的用量比为6g:100mL：1g，试剂为三乙胺和N，N-二甲基甲酰胺按体积比为3：5混合制得。
实施例3
一种阻燃抗菌面料，包括如下重量份原料：
抗菌阻燃纤维70份、棉纤维40份、质量分数12％的氢氧化钠溶液70份、脂肪醇聚氧乙烯醚12份、纳米氧化钡4份、处理液200份、定型液20份；
该阻燃抗菌面料通过如下步骤制备：
第一步、将抗菌阻燃纤维和棉纤维交织成坯布，用质量分数12％的氢氧化钠溶液、脂肪醇聚氧乙烯醚和纳米氧化钡制成溶液对坯布进行浸泡，将溶液先升至50℃浸泡20min，再升至85℃浸泡10min，最后升至120℃保温15min，后进行冷却，先升至45℃浸泡15min，再升至80℃浸泡10min，最后升至110℃保温12min，最后冷却至室温；
第二步、柔软处理，采用处理液浸泡，对坯布进行柔软处理，处理温度为50℃，时间为20min；
第三步、定型工艺，定型温度为170℃，车速为25m/min，采用定型机和定型液对坯布进行定型，得到一种阻燃抗菌面料。
其中，第一步中的纳米氧化钡的平均粒径为50nm，第二步中处理液中含1％的亲水硅油T718、0.4％的吸湿排汗剂PSR、5％辛酸甘油三酯和2％戊二酸，其余为甘油；第三步中定型液中含有3％亲水硅油T718、6％吸湿排汗剂PSR，其余为去离子水；处理液和定型液中各物质占比均为质量百分比。
其中，抗菌阻燃纤维通过如下步骤制备：
步骤S11、将天然蛭石加入超纯水中搅拌均匀，然后使用磁力搅拌器在500r/min的转速下，室温搅拌12d，搅拌结束后得到分散液，将分散液在7000r/min的转速下离心10min，将离心后的分散液冷冻干燥50h，得到纳米级蛭石；将纳米级蛭石加入去离子水中，搅拌均匀后加入聚乙烯醇粉末，设置温度为90℃、转速为400r/min，油浴加热搅拌3h制得混合液A，备用；
步骤S12、将壳聚糖粉末、冰醋酸和去离子水按质量比1：1：48的比例混合，室温下搅拌4h，搅拌结束后静置5h，得到壳聚糖醋酸混合液，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9，析出沉淀，用去离子水洗涤至溶液呈中性，减压抽滤，得到沉淀a；
步骤S13、将沉淀a加入三口烧瓶中，加入异丙醇在室温下搅拌30min，搅拌结束后，静置2h，然后设置温度为80℃、转速为200r/min，在氮气保护下加热搅拌10h，在加热过程中，通过恒压滴液漏斗将抗菌组分加入三口烧瓶中，控制抗菌组分的加入速度为10滴/min，抗菌组分滴加完后，加入过硫酸铵，保持温度和转速不变，继续反应2h，得到中间体B；
步骤S14、向步骤S13中得到的中间体B中加入无水乙醇析出沉淀，抽滤，将得到的滤渣用丙酮浸泡2h，然后用去离子水洗涤三遍，洗涤结束后，在温度为60℃下真空干燥至恒重，得到中间体C；
步骤S15、将步骤S14中得到的中间体C和步骤S11中制得的混合液A配制成质量浓度为20％的复合纺丝液，将复合纺丝液装进10mL的注射泵上进行静电纺丝，推进泵的速度为1mL/h，纺丝电压为15kV，针头到接收板的距离为15cm，采用铝箔接收，最终得到抗菌阻燃纤维。
其中，步骤S11中天然蛭石和超纯水的用量比为3g：250mL，超纯水的电阻率为18.2MΩ˙cm；纳米级蛭石、去离子水和聚乙烯醇的用量比为10g:15mL：2g；步骤S13中沉淀a、异丙醇、抗菌组分和过硫酸铵的质量比为1：5：0.3：0.01；步骤S14中中间体B、无水乙醇、丙酮的用量比为2g：2mL：9mL。
其中，抗菌组分通过如下步骤制备：
步骤S21、将氢氧化钠加入到十二烷基苯磺酸钠稀溶液中开启搅拌，设置温度为30℃、转速为400r/min，氯甲基苯乙烯和二乙烯基苯搅拌均匀后，加入上述十二烷基苯磺酸钠稀溶液中，继续搅拌30min，制得乳浊液，将乳浊液转移到三颈瓶中，通入氮气鼓泡除氧，加入过硫酸钾，在60℃的油浴中，在氮气保护下，加热搅拌6h，制得乳液b；
步骤S22、设置温度70℃、转速为1300r/min，将氯化锂溶液以1滴/秒的速度加入到步骤S21制得的乳液b中，搅拌9h得到沉淀，将沉淀分别用乙醇和去离子水离心三遍，将离心后的沉淀在80℃下真空干燥至恒重，得到中间体A；
步骤S23、将步骤S22中得到的中间体A加入N，N-二甲基甲酰胺中，溶胀5h制得混合液，将混合液加入三口烧瓶中，设置温度为85℃、转速为300r/min，边搅拌边加入试剂，保持温度和转速不变继续反应12h，反应结束后，静置冷却至室温，减压抽滤，将得到的滤渣用无水乙醇洗涤三遍，然后在80℃下真空干燥至恒重，即得抑菌组分。
其中，步骤S21中十二烷基苯磺酸钠稀溶液的质量分数为0.05％，氢氧化钠、十二烷基苯磺酸钠稀溶液、氯甲基苯乙烯、二乙烯基苯和过硫酸钾的用量比为0.03g：80mL：50μL：0.0.02g；步骤S22中氯化锂溶液的质量分数为10％，氯化锂溶液和乳液a的体积比为1：6；步骤S23中中间体A、N，N-二甲基甲酰胺和三乙胺的用量比为3g:50mL：1g，试剂为三乙胺和N，N-二甲基甲酰胺按体积比为3：5混合制得。
对比例1
本对比例为市面上常见的一种阻燃抗菌面料。
对是实施例1-3和对比例1制得的一种阻燃抗菌面料进行阻燃性测试和抗菌性测试，其中根据GB/T5455纺织品燃烧性能试验：垂直法”所述的测试方法进行阻燃性测试；抗菌性测试：参照AATCC100,测试大肠杆菌(ATCCNO.8099)的试验菌减少百分率，金黄色葡萄球菌(ATCCNO.6538)的试验菌减少百分率，白色念珠菌(ATCCNO.10231)的试验菌减少百分率，测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002713679750000141
Figure BDA0002713679750000151
由上表1可知，实施例1-3制得的一种阻燃抗菌面料在保证了良好的阻燃性能的情况下，具有更加优异的抑菌性能，以氯甲基苯乙烯为载体，通过烷基氯反应活性中心进行季铵化，合成聚阳离子型抗菌组分，且随着烷基链的增长，抗菌活性升高，壳聚糖具有广谱的抗菌效果，对多种细菌、真菌都具有抑制作用，以过硫酸钾作为引发剂，将抗菌组分接枝到壳聚糖分子结构上，高温下，蛭石的体积可以迅速膨胀，使其具有良好的隔热效果，耐火时间极高，使用典型的水系聚合物聚乙烯醇进行复合，提高了合成的纤维柔软性的同时也改善阻燃性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种阻燃抗菌面料，其特征在于，包括如下重量份原料：
抗菌阻燃纤维60-70份、棉纤维30-40份、质量分数10-12%的氢氧化钠溶液50-70份、脂肪醇聚氧乙烯醚10-12份、纳米氧化钡2-4份、处理液100-200份、定型液10-20份；
该阻燃抗菌面料通过如下步骤制备：
第一步、将抗菌阻燃纤维和棉纤维交织成坯布，用质量分数10-12%的氢氧化钠溶液、脂肪醇聚氧乙烯醚和纳米氧化钡制成溶液对坯布进行浸泡，将溶液先升至45-50℃浸泡15-20min，再升至75-85℃浸泡5-10min，最后升至100-120℃保温10-15min，后进行冷却，先升至45℃浸泡15min，再升至80℃浸泡10min，最后升至110℃保温12min，最后冷却至室温；
第二步、柔软处理，采用处理液浸泡，对坯布进行柔软处理，处理温度为50℃，时间为20min；
第三步、定型工艺，定型温度为150-170℃，车速为10-25m/min，采用定型机和定型液对坯布进行定型，得到一种阻燃抗菌面料；
所述抗菌阻燃纤维通过如下步骤制备：
步骤S11、将天然蛭石加入超纯水中搅拌均匀，然后使用磁力搅拌器在500r/min的转速下，室温搅拌10-12d，搅拌结束后得到分散液，将分散液在6000-7000r/min的转速下离心5-10min，将离心后的分散液冷冻干燥48-50h，得到纳米级蛭石；将纳米级蛭石加入去离子水中，搅拌均匀后加入聚乙烯醇粉末，设置温度为70-90℃、转速为300-400r/min，油浴加热搅拌2-3h制得混合液A，备用；
步骤S12、将壳聚糖粉末、冰醋酸和去离子水按质量比1：1：48的比例混合，室温下搅拌2-4h，搅拌结束后静置3-5h，得到壳聚糖醋酸混合液，加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为8-9，析出沉淀，用去离子水洗涤至溶液呈中性，减压抽滤，得到沉淀a；
步骤S13、将沉淀a加入三口烧瓶中，加入异丙醇在室温下搅拌30min，搅拌结束后，静置1-2h，然后设置温度为70-80℃、转速为100-200r/min，在氮气保护下加热搅拌8-10h，在加热过程中，通过恒压滴液漏斗将抗菌组分加入三口烧瓶中，控制抗菌组分的加入速度为10滴/min，抗菌组分滴加完后，加入过硫酸铵，保持温度和转速不变，继续反应1-2h，得到中间体B；
步骤S14、向步骤S13中得到的中间体B中加入无水乙醇析出沉淀，抽滤，将得到的滤渣用丙酮浸泡1-2h，然后用去离子水洗涤三遍，洗涤结束后，在温度为50-60℃下真空干燥至恒重，得到中间体C;
步骤S15、将步骤S14中得到的中间体C和步骤S11中制得的混合液A配制成质量浓度为10-20%的复合纺丝液，将复合纺丝液装进10mL的注射泵上进行静电纺丝，推进泵的速度为0.5-1mL/h，纺丝电压为10-15kV，针头到接收板的距离为10-15cm，采用铝箔接收，最终得到抗菌阻燃纤维；
所述抗菌组分通过如下步骤制备：
步骤S21、将氢氧化钠加入到十二烷基苯磺酸钠稀溶液中开启搅拌，设置温度为20-30℃、转速为300-400r/min，氯甲基苯乙烯和二乙烯基苯搅拌均匀后，加入上述十二烷基苯磺酸钠稀溶液中，继续搅拌20-30min，制得乳浊液，将乳浊液转移到三颈瓶中，通入氮气鼓泡除氧，加入过硫酸钾，在40-60℃的油浴中，在氮气保护下，加热搅拌4-6h，制得乳液b；
步骤S22、设置温度60-70℃、转速为1200-1300r/min，将氯化锂溶液以1滴/秒的速度加入到步骤S21制得的乳液b中，搅拌7-9h得到沉淀，将沉淀分别用乙醇和去离子水离心三遍，将离心后的沉淀在80℃下真空干燥至恒重，得到中间体A；
步骤S23、将步骤S22中得到的中间体A加入N，N-二甲基甲酰胺中，溶胀4-5h制得混合液，将混合液加入三口烧瓶中，设置温度为75-85℃、转速为200-300r/min，边搅拌边加入试剂，保持温度和转速不变继续反应10-12h，反应结束后，静置冷却至室温，减压抽滤，将得到的滤渣用无水乙醇洗涤三遍，然后在80℃下真空干燥至恒重，即得抑菌组分。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃抗菌面料，其特征在于，第一步中的纳米氧化钡的平均粒径为50nm，第二步中处理液中含1%的亲水硅油T718、0.4%的吸湿排汗剂PSR、5%辛酸甘油三酯和2%戊二酸，其余为甘油；第三步中定型液中含有3%亲水硅油T718、6%吸湿排汗剂PSR，其余为去离子水；处理液和定型液中各物质占比均为质量百分比。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃抗菌面料，其特征在于，步骤S11中天然蛭石和超纯水的用量比为10-12g：1000mL，超纯水的电阻率为18.2MΩ˙cm；纳米级蛭石、去离子水和聚乙烯醇的用量比为10g:10-15mL：2g；步骤S13中沉淀a、异丙醇、抗菌组分和过硫酸铵的质量比为1：5：0.1-0.3：0.01；步骤S14中中间体B、无水乙醇、丙酮的用量比为2g：2mL：5-9mL。
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