CN112760794B - 一种抗菌针织面料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌针织面料的制备方法，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到针织单面布后，依次经过预定型、前处理、染色、脱水、剖幅、烘干、定型和预缩得到抗菌针织面料；抗菌针织面料中各组分重量份数为：抗菌聚酯纤维25～40份，莫代尔纤维50～70份，氨纶5～10份；抗菌聚酯纤维的聚酯链段包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对苯二甲酸‑2(4‑吡啶)链段，且不同聚酯链段的对苯二甲酸‑2(4‑吡啶)链段之间经Ag+配位；对苯二甲酸‑2(4‑吡啶)链段参与配位的为吡啶上的N原子；本发明利用配位技术使Ag+被牢牢地控制在聚酯纤维内，从而增强了抗菌剂的抗菌除臭效率及其在聚酯纤维内的永久性，提高了抗菌性的持续性，性能优异，健康环保。

Description

一种抗菌针织面料的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌面料技术领域，涉及一种抗菌针织面料的制备方法。
背景技术
随着人类物质文明的提高，人们越来越注重健康、追求舒适的衣着。抗菌、除臭、杀螨纤维具有卫生功能和保健功能，尤其在医疗卫生行业显得更为重要。因为医疗、医药行业中所使用的纺织品均有可能成为细菌的传播媒介，造成交叉感染，影响病员的康复，甚至引发其他疾病，危及生命安全。据卫生部提供的资料，目前住院病人的医院感染率为9.7％，在医院死亡病例中与医院的细菌感染有关。同时随着人们生活水平的提高，对民用纺织品，除了天然纤维织物固有的特性外，提出了人体保护、保健功能方面的特殊要求，从而促使合成纤维从差别化向功能化、卫生保健化方向展开，拓宽了化学纤维的应用。
对于银系抗菌剂有银离子接触反应杀菌机理：抗菌材料中的银一般以Ag+的形式参与杀菌，当微量的Ag+接触微生物细胞壁时，因后者带负电，依靠库伦引力，使二者牢固吸附，Ag+穿透细胞膜进入细胞内，破坏细胞合成酶的活性，细胞丧失分裂繁殖能力而死亡。Ag+也能破坏微生物电子传递系统、呼吸系统、物质传递系统。但在聚酯纤维中的Ag+在一定时间与温度的条件下向纤维表面发生迁移，会使抗菌的持继性下降，同时Ag+可能会进入人体而带来其他问题。
如何提高抗菌聚酯纤维的持继性，减少Ag+迁移，对于研究开发具有抗菌作用的聚酯制品，对提高人类生活质量和保障个人生活健康具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种抗菌针织面料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种抗菌针织面料的制备方法，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到针织单面布后，依次经过预定型、前处理、染色、脱水、剖幅、烘干、定型和预缩得到抗菌针织面料；
抗菌针织面料中各组分的重量份数为：抗菌聚酯纤维25～40份，莫代尔纤维50～70份，氨纶5～10份；
抗菌聚酯纤维的聚酯链段包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段，且不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位；
对苯二甲酸链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段的摩尔比为1:0.01～0.02；
对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段参与配位的为吡啶上的N原子。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种抗菌针织面料的制备方法，不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位形成的配位结构为：
Figure BDA0002869235880000021
如上所述的一种抗菌针织面料的制备方法，抗菌针织面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均为99％以上(抗菌性能采用QB/T2591-2003标准进行测试)，析出测试：未检出(析出测试方法为：面料试样放入蒸馏水中，在室温下浸泡24小时，使用EPA 200.8:1994，ICP-MS测试方法检测水中的Ag+的含量)。
如上所述的一种抗菌针织面料的制备方法，莫代尔纤维的纤度为75～90dtex，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线的粗细度为30～50S，氨纶的纤度为20～30dtex。
如上所述的一种抗菌针织面料的制备方法，在织造针织单面布工序中，织造是在30英寸28针的针织大圆机上进行的；染色采用同浴混染，染色温度为125～130℃；预定型温度为180～190℃；烘干温度为110～115℃；定型温度为130～140℃；预缩温度为110～120℃。
如上所述的一种抗菌针织面料的制备方法，抗菌聚酯纤维由改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得；
改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、对苯二甲酸-2(4-吡啶)和含银沸石粉体(抗菌剂)混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯。
如上所述的一种抗菌针织面料的制备方法，改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)配成浆料，加入含银沸石粉体、催化剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa以下，反应温度为270～282℃，反应时间为50～70min，制得改性聚酯。
如上所述的一种抗菌针织面料的制备方法，对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)的摩尔比为1:1.2～2:0.01～0.02，催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.02～0.03wt％和0.01～0.05wt％，含银沸石粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.02～0.03wt％。
如上所述的一种抗菌针织面料的制备方法，催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
如上所述的一种抗菌针织面料的制备方法，抗菌聚酯纤维的纤度为50～75dtex，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长率为40.0±3.0％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％，沸水收缩率为7.5±0.5％。
如上所述的一种抗菌针织面料的制备方法，抗菌聚酯纤维的纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：287～295℃；
冷却温度：20～25℃；
网络压力：0.20～0.30MPa；
一辊速度：3100～3200m/min
一辊温度：88～93℃；
二辊速度：3900～4100m/min；
二辊温度：120～130℃；
卷绕速度：3800～4000m/min。
本发明的原理如下：
迁移是指纤维中的添加剂从材料内向纤维表面扩散的过程，纤维中的添加剂如银离子与聚酯大分子之间没有形成化学键，而是以范德华力连接，彼此保持独立的化学性质，具有一定的活性，易受到外在环境的影响，包括使用温度、使用环境等，而迁移至纤维表面。
自由体积即银离子在聚酯分子链间自由移动的空间大小，自由体积越大，不受束缚的银离子越容易从聚酯纤维中发生迁移。聚酯链段的运动由链段的结构、交联程度、结晶度所决定。银离子的迁移过程还受到聚酯聚集状态的影响，即聚酯分子链的空间网状结构，空间网状结构的饱和趋向将限制银离子的运动，银离子在聚酯中的迁移扩散也将受到抑制，所以聚酯空间网络结构饱和度越高，银离子的扩散系数越小，银离子在聚酯中的迁移扩散越难进行。
本发明的抗菌针织面料由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到，抗菌聚酯纤维中的Ag+能与对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段形成配位键，形成桥链结构，由于配位键的键能大于氢键的键能，从而限制了银离子的运动，使银离子在聚酯中的迁移扩散越难进行。另一方面，Ag+能与对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段形成配位键，使聚酯产生物理交联点并且分子间作用得到增强，聚酯空间网络结构饱和度相应提高，链段运动自由度减小，聚酯大分子的刚性增加，聚酯大分子链的分子间的自由体积降低，减少了Ag+在PET基体中渗透的途径，使Ag+在内部结构迁移更加困难。
有益效果：
本发明利用配位技术使Ag+被牢牢地控制在聚酯纤维内，不能迁移，从而增强了抗菌剂的抗菌除臭效率及其在聚酯纤维内的持久性作用，提高了抗菌性的持续性，制得的抗菌针织面料的抗菌性能优异，且符合健康环保的大趋势要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种抗菌针织面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.2:0.01的对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)配成浆料，加入含银沸石粉体、催化剂(三氧化二锑)和稳定剂(磷酸三苯酯)混合均匀，催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.02wt％和0.01wt％，含银沸石粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.03wt％；然后在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.1MPa，酯化反应的温度为260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa，反应温度为250℃，反应时间为50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa，反应温度为274℃，反应时间为60min，制得改性聚酯；
(2)抗菌聚酯纤维的制备；
由改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得抗菌聚酯纤维；
纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：287℃；
冷却温度：20℃；
网络压力：0.3MPa；
一辊速度：3100m/min
一辊温度：91℃；
二辊速度：3900m/min；
二辊温度：126℃；
卷绕速度：3800m/min。
制得的抗菌聚酯纤维的聚酯链段包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段，对苯二甲酸链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段的摩尔比为1:0.01；不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位，且对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段参与配位的为吡啶上的N原子，配位形成的配位结构为：
Figure BDA0002869235880000051
抗菌聚酯纤维的纤度为50dtex，断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为43％，断裂强度CV值为5％，断裂伸长CV值为10％，沸水收缩率为8％；
(3)针织单面布的织造；
在30英寸28针的针织大圆机上，莫代尔纤维和步骤(2)制得的抗菌聚酯纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到针织单面布；
其中各组分重量份数为：抗菌聚酯纤维32份，莫代尔纤维62份，氨纶8份；
莫代尔纤维的纤度为75dtex，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线的粗细度为30S，氨纶的纤度为20dtex；
(4)抗菌针织面料的制备；
步骤(3)制得的针织单面布依次经过预定型、前处理、染色、脱水、剖幅、烘干、定型和预缩得到抗菌针织面料；
染色采用同浴混染，染色温度为125℃；预定型温度为180℃；烘干温度为113℃；定型温度为136℃；预缩温度为115℃。
制得的抗菌针织面料对大肠杆菌的抗菌率为99％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.1％，析出测试：未检出。
实施例2
一种抗菌针织面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.3:0.01的对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)配成浆料，加入含银沸石粉体、催化剂(三氧化二锑)和稳定剂(磷酸三苯酯)混合均匀，催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.02wt％和0.03wt％，含银沸石粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.03wt％；然后在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为250℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的99％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在32min内由常压平稳抽至绝对压力480Pa，反应温度为259℃，反应时间为35min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力40Pa，反应温度为272℃，反应时间为66min，制得改性聚酯；
(2)抗菌聚酯纤维的制备；
由改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得抗菌聚酯纤维；
纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：288℃；
冷却温度：21℃；
网络压力：0.25MPa；
一辊速度：3100m/min
一辊温度：92℃；
二辊速度：3900m/min；
二辊温度：128℃；
卷绕速度：3800m/min。
制得的抗菌聚酯纤维的聚酯链段包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段，对苯二甲酸链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段的摩尔比为1:0.01；不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位，且对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段参与配位的为吡啶上的N原子，配位形成的配位结构为：
Figure BDA0002869235880000061
抗菌聚酯纤维的纤度为54dtex，断裂强度为3.6cN/dtex，断裂伸长率为41％，断裂强度CV值为4.85％，断裂伸长CV值为9.7％，沸水收缩率为7.8％；
(3)针织单面布的织造；
在30英寸28针的针织大圆机上，莫代尔纤维和步骤(2)制得的抗菌聚酯纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到针织单面布；
其中各组分重量份数为：抗菌聚酯纤维29份，莫代尔纤维57份，氨纶7份；
莫代尔纤维的纤度为86dtex，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线的粗细度为38S，氨纶的纤度为26dtex；
(4)抗菌针织面料的制备；
步骤(3)制得的针织单面布依次经过预定型、前处理、染色、脱水、剖幅、烘干、定型和预缩得到抗菌针织面料；
染色采用同浴混染，染色温度为129℃；预定型温度为190℃；烘干温度为114℃；定型温度为132℃；预缩温度为116℃。
制得的抗菌针织面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均为99.3％，析出测试：未检出。
实施例3
一种抗菌针织面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.4:0.01的对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)配成浆料，加入含银沸石粉体、催化剂(三氧化二锑)和稳定剂(磷酸三苯酯)混合均匀，催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.02wt％和0.05wt％，含银沸石粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.03wt％；然后在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为257℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的98％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在35min内由常压平稳抽至绝对压力440Pa，反应温度为258℃，反应时间为40min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力15Pa，反应温度为278℃，反应时间为55min，制得改性聚酯；
(2)抗菌聚酯纤维的制备；
由改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得抗菌聚酯纤维；
纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：289℃；
冷却温度：22℃；
网络压力：0.23MPa；
一辊速度：3100m/min
一辊温度：92℃；
二辊速度：4000m/min；
二辊温度：120℃；
卷绕速度：3900m/min。
制得的抗菌聚酯纤维的聚酯链段包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段，对苯二甲酸链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段的摩尔比为1:0.01；不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位，且对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段参与配位的为吡啶上的N原子，配位形成的配位结构为：
Figure BDA0002869235880000081
抗菌聚酯纤维的纤度为68dtex，断裂强度为3.54cN/dtex，断裂伸长率为42％，断裂强度CV值为4.95％，断裂伸长CV值为9.8％，沸水收缩率为7.7％；
(3)针织单面布的织造；
在30英寸28针的针织大圆机上，莫代尔纤维和步骤(2)制得的抗菌聚酯纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到针织单面布；
其中各组分重量份数为：抗菌聚酯纤维25份，莫代尔纤维50份，氨纶5份；
莫代尔纤维的纤度为87dtex，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线的粗细度为40S，氨纶的纤度为28dtex；
(4)抗菌针织面料的制备；
步骤(3)制得的针织单面布依次经过预定型、前处理、染色、脱水、剖幅、烘干、定型和预缩得到抗菌针织面料；
染色采用同浴混染，染色温度为130℃；预定型温度为182℃；烘干温度为112℃；定型温度为134℃；预缩温度为112℃。
制得的抗菌针织面料对大肠杆菌的抗菌率均为99.3％，和金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.4％，析出测试：未检出。
实施例4
一种抗菌针织面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.5:0.02的对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)配成浆料，加入含银沸石粉体、催化剂(乙二醇锑)和稳定剂(磷酸三甲酯)混合均匀，催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.025wt％和0.02wt％，含银沸石粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.03wt％；然后在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.2MPa，酯化反应的温度为258℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在38min内由常压平稳抽至绝对压力450Pa，反应温度为252℃，反应时间为47min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力18Pa，反应温度为280℃，反应时间为53min，制得改性聚酯；
(2)抗菌聚酯纤维的制备；
由改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得抗菌聚酯纤维；
纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：290℃；
冷却温度：23℃；
网络压力：0.2MPa；
一辊速度：3200m/min
一辊温度：88℃；
二辊速度：4000m/min；
二辊温度：122℃；
卷绕速度：3900m/min。
制得的抗菌聚酯纤维的聚酯链段包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段，对苯二甲酸链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段的摩尔比为1:0.02；不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位，且对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段参与配位的为吡啶上的N原子，配位形成的配位结构为：
Figure BDA0002869235880000091
抗菌聚酯纤维的纤度为70dtex，断裂强度为3.65cN/dtex，断裂伸长率为40％，断裂强度CV值为4.78％，断裂伸长CV值为9.4％，沸水收缩率为7.5％；
(3)针织单面布的织造；
在30英寸28针的针织大圆机上，莫代尔纤维和步骤(2)制得的抗菌聚酯纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到针织单面布；
其中各组分重量份数为：抗菌聚酯纤维38份，莫代尔纤维68份，氨纶10份；
莫代尔纤维的纤度为89dtex，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线的粗细度为46S，氨纶的纤度为29dtex；
(4)抗菌针织面料的制备；
步骤(3)制得的针织单面布依次经过预定型、前处理、染色、脱水、剖幅、烘干、定型和预缩得到抗菌针织面料；
染色采用同浴混染，染色温度为128℃；预定型温度为186℃；烘干温度为115℃；定型温度为140℃；预缩温度为114℃。
制得的抗菌针织面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均为99％，析出测试：未检出。
实施例5
一种抗菌针织面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.6:0.02的对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)配成浆料，加入含银沸石粉体、催化剂(乙二醇锑)和稳定剂(磷酸三甲酯)混合均匀，催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％和0.04wt％，含银沸石粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.02wt％；然后在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为256℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在42min内由常压平稳抽至绝对压力430Pa，反应温度为260℃，反应时间为30min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力28Pa，反应温度为270℃，反应时间为70min，制得改性聚酯；
(2)抗菌聚酯纤维的制备；
由改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得抗菌聚酯纤维；
纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：292℃；
冷却温度：24℃；
网络压力：0.26MPa；
一辊速度：3200m/min
一辊温度：89℃；
二辊速度：4100m/min；
二辊温度：130℃；
卷绕速度：4000m/min。
制得的抗菌聚酯纤维的聚酯链段包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段，对苯二甲酸链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段的摩尔比为1:0.02；不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位，且对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段参与配位的为吡啶上的N原子，配位形成的配位结构为：
Figure BDA0002869235880000111
抗菌聚酯纤维的纤度为58dtex，断裂强度为3.78cN/dtex，断裂伸长率为38％，断裂强度CV值为4.82％，断裂伸长CV值为9.6％，沸水收缩率为7.3％；
(3)针织单面布的织造；
在30英寸28针的针织大圆机上，莫代尔纤维和步骤(2)制得的抗菌聚酯纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到针织单面布；
其中各组分重量份数为：抗菌聚酯纤维27份，莫代尔纤维54份，氨纶6份；
莫代尔纤维的纤度为78dtex，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线的粗细度为32S，氨纶的纤度为22dtex；
(4)抗菌针织面料的制备；
步骤(3)制得的针织单面布依次经过预定型、前处理、染色、脱水、剖幅、烘干、定型和预缩得到抗菌针织面料；
染色采用同浴混染，染色温度为126℃；预定型温度为188℃；烘干温度为111℃；定型温度为137℃；预缩温度为118℃。
制得的抗菌针织面料对大肠杆菌的抗菌率为99.2％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.3％，析出测试：未检出。
实施例6
一种抗菌针织面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:1.8:0.02的对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)配成浆料，加入含银沸石粉体、催化剂(醋酸锑)和稳定剂(亚磷酸三甲酯)混合均匀，催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％和0.01wt％，含银沸石粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.02wt％；然后在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为255℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的96％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在48min内由常压平稳抽至绝对压力400Pa，反应温度为256℃，反应时间为43min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力30Pa，反应温度为276℃，反应时间为58min，制得改性聚酯；
(2)抗菌聚酯纤维的制备；
由改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得抗菌聚酯纤维；
纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：294℃；
冷却温度：25℃；
网络压力：0.27MPa；
一辊速度：3200m/min
一辊温度：90℃；
二辊速度：4100m/min；
二辊温度：124℃；
卷绕速度：4000m/min。
制得的抗菌聚酯纤维的聚酯链段包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段，对苯二甲酸链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段的摩尔比为1:0.02；不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位，且对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段参与配位的为吡啶上的N原子，配位形成的配位结构为：
Figure BDA0002869235880000121
抗菌聚酯纤维的纤度为64dtex，断裂强度为3.74cN/dtex，断裂伸长率为39％，断裂强度CV值为4.76％，断裂伸长CV值为9.2％，沸水收缩率为7.1％；
(3)针织单面布的织造；
在30英寸28针的针织大圆机上，莫代尔纤维和步骤(2)制得的抗菌聚酯纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到针织单面布；
其中各组分重量份数为：抗菌聚酯纤维35份，莫代尔纤维66份，氨纶9份；
莫代尔纤维的纤度为83dtex，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线的粗细度为36S，氨纶的纤度为24dtex；
(4)抗菌针织面料的制备；
步骤(3)制得的针织单面布依次经过预定型、前处理、染色、脱水、剖幅、烘干、定型和预缩得到抗菌针织面料；
染色采用同浴混染，染色温度为127℃；预定型温度为184℃；烘干温度为115℃；定型温度为138℃；预缩温度为110℃。
制得的抗菌针织面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均为99.1％，析出测试：未检出。
实施例7
一种抗菌针织面料的制备方法，具体步骤如下：
(1)改性聚酯的制备；
(1.1)酯化反应；
将摩尔比为1:2:0.02的对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)配成浆料，加入含银沸石粉体、催化剂(醋酸锑)和稳定剂(亚磷酸三甲酯)混合均匀，催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.03wt％和0.05wt％，含银沸石粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.02wt％；然后在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为0.3MPa，酯化反应的温度为253℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的97％；
(1.2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在50min内由常压平稳抽至绝对压力380Pa，反应温度为254℃，反应时间为45min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力20Pa，反应温度为282℃，反应时间为50min，制得改性聚酯；
(2)抗菌聚酯纤维的制备；
由改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得抗菌聚酯纤维；
纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：295℃；
冷却温度：25℃；
网络压力：0.28MPa；
一辊速度：3200m/min
一辊温度：93℃；
二辊速度：4100m/min；
二辊温度：130℃；
卷绕速度：4000m/min。
制得的抗菌聚酯纤维的聚酯链段包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段，对苯二甲酸链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段的摩尔比为1:0.02；不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位，且对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段参与配位的为吡啶上的N原子，配位形成的配位结构为：
Figure BDA0002869235880000131
抗菌聚酯纤维的纤度为75dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，断裂伸长率为37％，断裂强度CV值为4.7％，断裂伸长CV值为9％，沸水收缩率为7％；
(3)针织单面布的织造；
在30英寸28针的针织大圆机上，莫代尔纤维和步骤(2)制得的抗菌聚酯纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到针织单面布；
其中各组分重量份数为：抗菌聚酯纤维40份，莫代尔纤维70份，氨纶10份；
莫代尔纤维的纤度为90dtex，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线的粗细度为50S，氨纶的纤度为30dtex；
(4)抗菌针织面料的制备；
步骤(3)制得的针织单面布依次经过预定型、前处理、染色、脱水、剖幅、烘干、定型和预缩得到抗菌针织面料；
染色采用同浴混染，染色温度为130℃；预定型温度为185℃；烘干温度为110℃；定型温度为130℃；预缩温度为120℃。
制得的抗菌针织面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均为99.4％，析出测试：未检出。

Claims (11)

1.一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于：由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线添加氨纶织造得到针织单面布后，依次经过预定型、前处理、染色、脱水、剖幅、烘干、定型和预缩得到抗菌针织面料；
抗菌针织面料中各组分的重量份数为：抗菌聚酯纤维25～40份，莫代尔纤维50～70份，氨纶5～10份；
抗菌聚酯纤维的聚酯链段包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段，且不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位；
对苯二甲酸链段和对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段的摩尔比为1:0.01～0.02；
对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段参与配位的为吡啶上的N原子。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于，不同聚酯链段的对苯二甲酸-2(4-吡啶)链段之间经Ag+配位形成的配位结构为：
Figure FDA0003649467510000011
3.根据权利要求1所述的一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于，抗菌针织面料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均为99％以上；对抗菌针织面料进行析出测试：未检出Ag+。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于，莫代尔纤维的纤度为75～90dtex，由抗菌聚酯纤维和莫代尔纤维混纺成的混纺纱线的粗细度为30～50S，氨纶的纤度为20～30dtex。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于，在织造针织单面布工序中，织造是在30英寸28针的针织大圆机上进行的；染色采用同浴混染，染色温度为125～130℃；预定型温度为180～190℃；烘干温度为110～115℃；定型温度为130～140℃；预缩温度为110～120℃。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于，抗菌聚酯纤维由改性聚酯经计量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕制得；
改性聚酯的制备方法为：将对苯二甲酸、乙二醇、对苯二甲酸-2(4-吡啶)和含银沸石粉体混合均匀后先后进行酯化反应和缩聚反应得到改性聚酯。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于，改性聚酯的制备步骤如下：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)配成浆料，加入含银沸石粉体、催化剂和稳定剂混合均匀后，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压～0.3MPa，酯化反应的温度为250～260℃，酯化反应的终止条件为：酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上；
(2)缩聚反应；
酯化反应结束后，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力在30～50min内由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，反应温度为250～260℃，反应时间为30～50min，然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力进一步降至绝对压力50Pa以下，反应温度为270～282℃，反应时间为50～70min，制得改性聚酯。
8.根据权利要求7所述的一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸、乙二醇和对苯二甲酸-2(4-吡啶)的摩尔比为1:1.2～2:0.01～0.02，催化剂和稳定剂的加入量分别为对苯二甲酸加入量的0.02～0.03wt％和0.01～0.05wt％，含银沸石粉体的加入量为对苯二甲酸加入量的0.02～0.03wt％。
9.根据权利要求8所述的一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于，催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯。
10.根据权利要求6所述的一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于，抗菌聚酯纤维的纤度为50～75dtex，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长率为40.0±3.0％，断裂强度CV值≤5.0％，断裂伸长CV值≤10.0％，沸水收缩率为7.5±0.5％。
11.根据权利要求6所述的一种抗菌针织面料的制备方法，其特征在于，抗菌聚酯纤维的纺丝工艺参数如下：
纺丝温度：287～295℃；
冷却温度：20～25℃；
网络压力：0.20～0.30MPa；
一辊速度：3100～3200m/min
一辊温度：88～93℃；
二辊速度：3900～4100m/min；
二辊温度：120～130℃；
卷绕速度：3800～4000m/min。
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