CN112831125B - 一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒及面料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，属于功能纤维母粒及面料领域，所述母粒按重量份数计，具有如下的组分组成：聚丙烯树脂30‑60份；植物提取物3‑15份；抗菌剂8‑25份；助剂2‑10份；其中，所述植物提取物为具有护肤功效的植物提取物；所述抗菌剂为Fe掺杂的氧化锌纳米片，所述Fe掺杂氧化锌纳米片是先以二次水热法制备具有类水滑石层状结构的的Zn‑Fe氢氧化物，再在高纯氮气中焙烧制备得到一种具有氧缺陷的氧化锌纳米片，降低氧化锌的表面极性，降低团聚趋势，提高与聚丙烯熔体间的相容性。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维母粒及面料领域，具体涉及一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒及面料。
背景技术
聚丙烯纤维(polypropylene fiber)，俗称丙纶，它是由丙烯作原料经聚合、熔体纺丝制得的纤维。因其原料来源丰富，价格低廉，生产工艺简单，质轻柔软且具有优良的导湿、排汗性、保暖性、防霉防蛀性等优点，被广泛用于服饰、装饰及产业用品中，特别是易于与天然纤维或化学纤维混纺织造成面料，非常适宜制造内衣、T恤衫、床单等与人体皮肤直接接触的纺织品。但由于上述面料不具备抗菌护肤功能，与人体皮肤相接触时易沾染各种人体分泌物和环境中的各种污物，滋生细菌或微生物，往往给人体造成很大的伤害，影响人们的身体健康。
基于上述原因，人们更多的把注意力放在研发抗菌聚丙烯纤维面料上。目前，用于聚丙烯纤维面料的抗菌剂种类很多，它主要包括无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂。无机抗菌材料由于其优良的安全性、耐久性、缓释性和化学稳定性，且使用方便，得到了越来越重要的应用，但是纳米粉体极细，容易团聚，在高粘状态下不容易分散到塑料中，从而导致难以起到有效的作用；同时，无机抗菌剂在聚丙烯纤维母粒中易引起凝聚、分布不匀及混合效果差从而造成纺丝成形困难，纤维强度低，穿着感及透气性变差等问题。功能也比较单一，在抗紫外线、促进新细胞再生、提高细胞活性、增强皮肤细胞的免疫力、延缓衰老、去斑增白等护肤保健方面明显欠缺，无法促进人体机能与皮肤的有益变化。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒及面料。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，按重量份数计，具有如下的组分组成：
其中，所述植物提取物为具有护肤功效的植物提取物；
所述抗菌剂为Fe掺杂氧化锌纳米片，所述Fe掺杂氧化锌纳米片由以下步骤制备得到：
S1、分别称取Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO)3·9H2O，搅拌溶解在去离子水中，得到Zn2+和Fe3+的离子浓度分别为0.3mol/L和0.1mol/L的混合溶液，加入终浓度为0.7mol/L的尿素，待其搅拌全部溶解后转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，干燥研磨，得到粉末A；
S2、在去离子水中滴加聚乙二醇，得到混液A，将研磨得到的粉末A超声分散在所述混液A中，再次转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，真空干燥后得到颗粒均匀的粉末B；
其中，去离子水与聚乙二醇混合的体积比为200:1，所述混液A与所述粉末A分散混合的质量比为50:1，
S3、将所述粉末B置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，保温8-30min，保持气氛至所述粉末B冷却，制得所述Fe掺杂氧化锌纳米片；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，O2≤0.01％。
优选的，所述植物提取物为仙人掌提取物、玫瑰花提取物、积雪草提取物、紫苏子提取物、当归提取物、芦荟提取物、甘菊提取物、金银花提取物、银杏叶提取物、甘草提取物、大麻叶提取物、薰衣草提取物、迷迭香提取物、金缕梅提取物中的一种或几种。
优选的，所述抗菌剂中还包括有质量分数2-4％的稳定剂，所述稳定剂由以下步骤制备得到：
以吡啶或四氢呋喃为溶剂，分别配制浓度为0.2mol/L的四硫富瓦烯溶液和0.03mol/L的四氰代二甲基苯醌溶液，边搅拌边将所述四硫富瓦烯溶液逐滴滴加至所述四氰代二甲基苯醌溶液中，滴加完成后继续搅拌30min，静置5-6h，滤出沉淀，所述沉淀以甲醇或乙醇洗涤，将洗涤产物于60-80℃下干燥，得到黑色的共晶产物，研磨制得所述稳定剂；
其中，所述四硫富瓦烯溶液与所述四氰代二甲基苯醌溶液混合的体积比为1：10。
优选的，所述抗菌剂为酞菁锌改性的Fe掺杂氧化锌纳米片，所述酞菁锌改性的Fe掺杂氧化锌纳米片的制备方法为：
A1、称取酞菁锌充分搅拌溶解在无水乙醇中，配制为1g/L的溶液，得到混液B，将研磨得到的所述粉末A分散在所述混液A中，超声分散10-30min后，得到混液C，将所述混液B加入到所述混液C中，继续搅拌1h后转入具有聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封，120-130℃恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀，并依次以无水乙醇和去离子水洗涤，50-60℃真空干燥后得到颗粒均匀的粉末C；
其中，所述混液B与所述混液C混合的体积比为1：1；
A2、将所述粉末C置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，热处理时间7-8min，保持气氛至粉末冷却；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，其中O2≤0.01％。
优选的，所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒中还包括有2-5份的疏水改性多糖衍生物。
优选的，所述疏水改性多糖衍生物的制备方法为：
分别称取4-二甲基氨基吡啶和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐并溶解在二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，加入质量分数10％的多糖-二甲亚砜溶液，再逐滴滴加C16-C18脂肪酸中的一种，在36-40℃水浴条件下搅拌反应36h，反应完成后加入无水乙醇，静置析出沉淀，滤出沉淀并依次以无水乙醇和乙醚洗涤，真空干燥后制得所述疏水改性多糖衍生物；
其中，所述4-二甲基氨基吡啶与所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、所述二甲亚砜、所述多糖-二甲亚砜溶液、所述脂肪酸的质量比为1：1.2：(30-40)：(30-40)：(1.6-1.7)。
优选的，所述助剂包括分子量调节剂、抗氧化剂、分散剂中的一种或多种，所述分散剂为聚丙烯蜡、壬二酸和植物甾醇中的一种或几种，所述植物甾醇为谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇中的一种或几种。
优选的，所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒的制备方法为：
按重量份数称取聚丙烯树脂、植物提取物、抗菌剂和助剂，在聚丙烯树脂中加入植物提取物混匀后加入抗菌剂和助剂，采用双螺杆挤出机熔融造粒制得所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒。
本发明的另一目的在于提供一种包括前述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒的面料，所述面料的制备方法是，将所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒加入到聚丙烯树脂中，混合均匀后通过熔融纺丝工艺进行纺丝，制得抗菌护肤聚丙烯纤维，再经纺纱、织造、漂染、定型制得所述抗菌护肤聚丙烯纤维面料；
其中，所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒与所述聚丙烯树脂的质量比例为(5-25)：100；所述抗菌护肤聚丙烯纤维为预取向丝POY、牵伸丝DT、弹力丝DTY或短纤维；所述纺纱是单独将所述抗菌护肤聚丙烯纤维或与棉、麻、毛、丝、涤纶、锦纶、腈纶、氯纶、氨纶、维纶、粘胶纤维中的一种或几种混纺。
本发明的有益效果为：
(1)本发明以Fe掺杂纳米氧化锌为抗菌剂，利用纳米氧化锌紫外光响应的光催化机制和活性氧机制，赋予面料纤维良好的抗菌性能，同时为纤维提供防紫外线功能；以含有活性护肤成分的植物提取物为添加剂，使得纤维手感柔软，亲肤性、透气性良好，可以促进人体机能和皮肤的有益变化。
(2)本发明以二次水热法制备了具有类水滑石层状结构的的Zn-Fe氢氧化物，再在高纯氮气中焙烧制备为Fe均匀掺杂的氧化锌纳米片，其中，氧化锌晶体中的部分Zn原子被Fe所替代，同时部分O原子被N原子所替代，制得一种具有氧缺陷的氧化锌纳米片，降低氧化锌的表面极性，降低团聚趋势，提高与聚丙烯熔体间的相容性。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
本发明的实施例涉及一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，按重量份数计，具有如下的组分组成：
其中，所述植物提取物为具有护肤功效的植物提取物；
所述抗菌剂为Fe掺杂氧化锌纳米片，所述Fe掺杂氧化锌纳米片由以下步骤制备得到：
S1、分别称取Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO)3·9H2O，搅拌溶解在去离子水中，得到Zn2+和Fe3+的离子浓度分别为0.3mol/L和0.1mol/L的混合溶液，加入终浓度为0.7mol/L的尿素，待其搅拌全部溶解后转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，干燥研磨，得到粉末A；
S2、在去离子水中滴加聚乙二醇，得到混液A，将研磨得到的粉末A超声分散在所述混液A中，再次转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，真空干燥后得到颗粒均匀的粉末B；
其中，去离子水与聚乙二醇混合的体积比为200:1，所述混液A与所述粉末A分散混合的质量比为50:1，
S3、将所述粉末B置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，保温8-30min，保持气氛至所述粉末B冷却，制得所述Fe掺杂氧化锌纳米片；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，O2≤0.01％。
本发明以具有光催化性能的纳米氧化锌为聚丙烯纤维抗菌改性剂，基于纳米氧化锌良好的光催化效率，可以有效地降低病菌在纤维中的生存和传播，纺织微生物分解人体汗液或分泌物产生的臭味，提高纤维功能性，但纳米氧化锌具有极大的比表面积和比表面能，自身易团聚，表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，特别是在高粘状态下更加不容易分散到塑料中，这就极大地限制了其纳米效应的发挥，从而导致难以起到有效的作用，本发明以二次水热法制备了具有类水滑石层状结构的的Zn-Fe氢氧化物，再在高纯氮气中焙烧制备为Fe均匀掺杂的氧化锌纳米片，其中，氧化锌晶体中的部分Zn原子被Fe所替代，同时部分O原子被N原子所替代，制得一种具有氧缺陷的氧化锌纳米片，降低氧化锌的表面极性，降低团聚趋势，提高与聚丙烯熔体间的相容性；
同时纳米氧化锌为紫外激发光催化剂，在获得优良抗菌性能的同时还可以为纤维提供防紫外线功能，也作为纤维填料改善纤维耐热性和抗老化性。
优选的，所述植物提取物为仙人掌提取物、玫瑰花提取物、积雪草提取物、紫苏子提取物、当归提取物、芦荟提取物、甘菊提取物、金银花提取物、银杏叶提取物、甘草提取物、大麻叶提取物、薰衣草提取物、迷迭香提取物、金缕梅提取物中的一种或几种。
优选的，所述抗菌剂中还包括有质量分数2-4％的稳定剂，所述稳定剂由以下步骤制备得到：
以吡啶或四氢呋喃为溶剂，分别配制浓度为0.2mol/L的四硫富瓦烯溶液和0.03mol/L的四氰代二甲基苯醌溶液，边搅拌边将所述四硫富瓦烯溶液逐滴滴加至所述四氰代二甲基苯醌溶液中，滴加完成后继续搅拌30min，静置5-6h，滤出沉淀，所述沉淀以甲醇或乙醇洗涤，将洗涤产物于60-80℃下干燥，得到黑色的共晶产物，研磨制得所述稳定剂；
其中，所述四硫富瓦烯溶液与所述四氰代二甲基苯醌溶液混合的体积比为1：10。
光催化剂是在激发光下的光生电子与光生空穴的分离，同时伴随活性氧的产生，从而起到抗菌的作用，但光生电子与光生空穴具有较大的复合率阻止其催化性能和抗菌性的进一步提高，本发明以四硫富瓦烯与四氰代二甲基苯醌共晶的产物作为光生电子稳定剂，极大的提高了光生电子的产生效率和稳定性，降低复合率，从而提高光催化效率和抗菌性能。
优选的，所述抗菌剂为酞菁锌改性的Fe掺杂氧化锌纳米片，所述酞菁锌改性的Fe掺杂氧化锌纳米片的制备方法为：
A1、称取酞菁锌充分搅拌溶解在无水乙醇中，配制为1g/L的溶液，得到混液B，将研磨得到的所述粉末A分散在所述混液A中，超声分散10-30min后，得到混液C，将所述混液B加入到所述混液C中，继续搅拌1h后转入具有聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封，120-130℃恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀，并依次以无水乙醇和去离子水洗涤，50-60℃真空干燥后得到颗粒均匀的粉末C；
其中，所述混液B与所述混液C混合的体积比为1：1；
A2、将所述粉末C置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，热处理时间7-8min，保持气氛至粉末冷却；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，其中O2≤0.01％。
由于自然光中紫外光的含量不高，单纯依靠自然光产生的光生电子有限，本发明利用光合作用的原理，以酞菁锌为光吸收剂，将酞菁锌吸收的可见光光能传递给氧化锌纳米片，改善氧化锌纳米片的光能利用率，从而提高氧化锌纳米片的催化抗菌效率，具体的，以酞菁锌为配体，在存在聚乙二醇的条件下，通过羟基诱导，酞菁锌配体中的N与所述氧化锌纳米片表面的羟基H通过氢键作用相互结合，得到一种超薄二维纳米复合体，由于酞菁锌和氧化锌的吸光波长范围不重叠且相互补偿，为不同波长段的双光子激发过程，有效地扩大了可见光利用范围。
优选的，所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒中还包括有2-5份的疏水改性多糖衍生物；所述疏水改性多糖衍生物的制备方法为：
分别称取4-二甲基氨基吡啶和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐并溶解在二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，加入质量分数10％的多糖-二甲亚砜溶液，再逐滴滴加C16-C18脂肪酸中的一种，在36-40℃水浴条件下搅拌反应36h，反应完成后加入无水乙醇，静置析出沉淀，滤出沉淀并依次以无水乙醇和乙醚洗涤，真空干燥后制得所述疏水改性多糖衍生物；
其中，所述4-二甲基氨基吡啶与所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、所述二甲亚砜、所述多糖-二甲亚砜溶液、所述脂肪酸的质量比为1：1.2：(30-40)：(30-40)：(1.6-1.7)。
所述纳米氧化锌需要在纤维表面发挥效用，但在纤维材料中，内部的纳米氧化锌无法有效迁移到表面，这就需要极大地提高氧化锌的掺杂量，而过高的掺杂量不利于于纤维的力学性能，本申请以疏水改性多糖衍生物为改性剂，具有类表面活性剂的特性，可以将内部的纳米氧化锌迁移到表面，在保证掺杂效果的同时减少氧化锌的掺杂量。
优选的，所述助剂包括分子量调节剂、抗氧化剂、分散剂中的一种或多种，所述分散剂为聚丙烯蜡、壬二酸和植物甾醇中的一种或几种，所述植物甾醇为谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇中的一种或几种。
实施例1
一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，按重量份数计，具有如下的组分组成：
其中，所述植物提取物为积雪草提取物和金银花提取物；
所述积雪草提取物的制备方法是：将干燥的积雪草粉碎后加入体积分数80-90％的乙醇浸提，料液比为1：40～80，同以超声波辅助提取，提取后离心或抽滤，收集滤液；在所述滤液中加入活性炭脱色，离心，收集脱色滤液，将所述脱色滤液浓缩后加入大孔吸附树脂纯化，用乙醇洗脱后得到洗脱液，将所述洗脱液浓缩、除盐、干燥后，得到所述积雪草提取物；
所述金银花提取物的制备方法是：取干燥的金银花，粉碎后加入乙醇溶液热回流提取2-4小时，过滤，取滤过液，重复提取三次后，合并滤过液并减压浓缩，浓缩至固形物浓度为20-40％，得到金银花粗提物，将所述金银花粗提物加入大孔树脂纯化，先用4-6个柱体积的蒸馏水洗脱，弃去水洗脱组分，接着用4-6个柱体积的60-80％(v/v)乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至固形物浓度为20-40％，得到金银花提取物；
所述抗菌剂为Fe掺杂氧化锌纳米片，所述Fe掺杂氧化锌纳米片由以下步骤制备得到：
S1、分别称取Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO)3·9H2O，搅拌溶解在去离子水中，得到Zn2+和Fe3+的离子浓度分别为0.3mol/L和0.1mol/L的混合溶液，加入终浓度为0.7mol/L的尿素，待其搅拌全部溶解后转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，干燥研磨，得到粉末A；
S2、在去离子水中滴加聚乙二醇，得到混液A，将研磨得到的粉末A超声分散在所述混液A中，再次转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，真空干燥后得到颗粒均匀的粉末B；
其中，去离子水与聚乙二醇混合的体积比为200:1，所述混液A与所述粉末A分散混合的质量比为50:1，
S3、将所述粉末B置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，保温8-30min，保持气氛至所述粉末B冷却，制得所述Fe掺杂氧化锌纳米片；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，O2≤0.01％；
所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒的制备方法为：
按重量份数称取聚丙烯树脂、植物提取物、抗菌剂和助剂，在聚丙烯树脂中加入植物提取物混匀后加入抗菌剂和助剂，采用双螺杆挤出机熔融造粒制得所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒。
实施例2
在实施例1基础上，所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒中还包括有3份的疏水改性多糖衍生物；所述疏水改性多糖衍生物的制备方法为：
分别称取4-二甲基氨基吡啶和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐并溶解在二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，加入质量分数10％的多糖-二甲亚砜溶液，再逐滴滴加C18脂肪酸中的一种，在36-40℃水浴条件下搅拌反应36h，反应完成后加入无水乙醇，静置析出沉淀，滤出沉淀并依次以无水乙醇和乙醚洗涤，真空干燥后制得所述疏水改性多糖衍生物；
其中，所述4-二甲基氨基吡啶与所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、所述二甲亚砜、所述多糖-二甲亚砜溶液、所述脂肪酸的质量比为1：1.2：30：40：1.7。
实施例3
同实施例1，所述抗菌剂中还包括有质量分数3％的稳定剂，所述稳定剂由以下步骤制备得到：
以吡啶或四氢呋喃为溶剂，分别配制浓度为0.2mol/L的四硫富瓦烯溶液和0.03mol/L的四氰代二甲基苯醌溶液，边搅拌边将所述四硫富瓦烯溶液逐滴滴加至所述四氰代二甲基苯醌溶液中，滴加完成后继续搅拌30min，静置5-6h，滤出沉淀，所述沉淀以甲醇或乙醇洗涤，将洗涤产物于60-80℃下干燥，得到黑色的共晶产物，研磨制得所述稳定剂；
其中，所述四硫富瓦烯溶液与所述四氰代二甲基苯醌溶液混合的体积比为1：10.
实施例4
所述抗菌剂为酞菁锌改性的Fe掺杂氧化锌纳米片，所述酞菁锌改性的Fe掺杂氧化锌纳米片的制备方法为：
S1、分别称取Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO)3·9H2O，搅拌溶解在去离子水中，得到Zn2+和Fe3+的离子浓度分别为0.3mol/L和0.1mol/L的混合溶液，加入终浓度为0.7mol/L的尿素，待其搅拌全部溶解后转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃的自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，干燥研磨，得到粉末A；
S2、在去离子水中滴加聚乙二醇，得到混液A，称取酞菁锌充分搅拌溶解在无水乙醇中，配制为1g/L的溶液，得到混液B，将研磨得到的所述粉末A分散在所述混液A中，超声分散10-30min后，得到混液C，将所述混液B加入到所述混液C中，继续搅拌1h后转入具有聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封，120-130℃恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀，并依次以无水乙醇和去离子水洗涤，50-60℃真空干燥后得到颗粒均匀的粉末C；
其中，所述混液B与所述混液C混合的体积比为1：1；
S3、将所述粉末C置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，热处理时间7-8min，保持气氛至粉末冷却；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，其中O2≤0.01％；
其他同实施例2。
对比例
所述抗菌剂为纳米氧化锌，其他同实施例1。
抗菌性能测试
将所述母粒与与聚丙烯树脂的质量比例为15：100纺织成布，根据GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第三部分：振荡法》对产品进行抗菌性能测试，灭菌方法为高压蒸汽灭菌，振荡液为0.03M磷酸缓冲液，接触温度为24±1℃，接触时间18h，测试菌种为Staphylococcus aures ATCC 6538和Escherichia coil ATCC 25922，初始浓度为2.5×104CFU/ml。
测试结果见下表：
| 抑菌率/％ | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 |
| S.aures | 86.1 | 91.3 | 97.8 | 99.9 | 65.4 |
| E.coil | 85.2 | 90.5 | 96.7 | 99.9 | 58.3 |
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，其特征在于，按重量份数计，具有如下的组分组成：
其中，所述植物提取物为具有护肤功效的植物提取物；
所述抗菌剂为Fe掺杂氧化锌纳米片，所述Fe掺杂氧化锌纳米片由以下步骤制备得到：
S1、分别称取Zn(NO3)2·6H2O和Fe(NO)3·9H2O，搅拌溶解在去离子水中，得到Zn2+和Fe3+的离子浓度分别为0.3mol/L和0.1mol/L的混合溶液，加入尿素至尿素终浓度为0.7mol/L，待全部溶解后转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃以及自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，干燥研磨，得到粉末A；
S2、在去离子水中滴加聚乙二醇，得到混液A，将研磨得到的粉末A超声分散在所述混液A中，再次转入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封，在120-130℃以及自生压力下恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀并以去离子水洗涤，真空干燥后得到颗粒均匀的粉末B；
其中，去离子水与聚乙二醇混合的体积比为200:1，所述混液A与所述粉末A分散混合的质量比为50:1，
S3、将所述粉末B置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，保温8-30min，保持气氛至所述粉末B冷却，制得所述Fe掺杂氧化锌纳米片；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，其特征在于，所述植物提取物为仙人掌提取物、玫瑰花提取物、积雪草提取物、紫苏子提取物、当归提取物、芦荟提取物、甘菊提取物、金银花提取物、银杏叶提取物、甘草提取物、大麻叶提取物、薰衣草提取物、迷迭香提取物、金缕梅提取物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，其特征在于，所述抗菌剂中还包括有质量分数2-4％的稳定剂，所述稳定剂由以下步骤制备得到：
以吡啶或四氢呋喃为溶剂，分别配制浓度为0.2mol/L的四硫富瓦烯溶液和0.03mol/L的四氰代二甲基苯醌溶液，边搅拌边将所述四硫富瓦烯溶液逐滴滴加至所述四氰代二甲基苯醌溶液中，滴加完成后继续搅拌30min，静置5-6h，滤出沉淀，所述沉淀以甲醇或乙醇洗涤，将洗涤产物于60-80℃下干燥，得到黑色的共晶产物，研磨制得所述稳定剂；
其中，所述四硫富瓦烯溶液与所述四氰代二甲基苯醌溶液混合的体积比为1：10。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，其特征在于，所述抗菌剂为酞菁锌改性的Fe掺杂氧化锌纳米片，所述酞菁锌改性的Fe掺杂氧化锌纳米片的制备方法为：
A1、称取酞菁锌充分搅拌溶解在无水乙醇中，配制为1g/L的溶液，得到混液B，将研磨得到的所述粉末A分散在所述混液A中，超声分散10-30min后，得到混液C，将所述混液B加入到所述混液C中，继续搅拌1h后转入具有聚四氟乙烯内衬反应釜中，密封，120-130℃恒温反应24h，反应完成后自然冷却至室温，分离出沉淀，并依次以无水乙醇和去离子水洗涤，50-60℃真空干燥后得到颗粒均匀的粉末C；
其中，所述混液B与所述混液C混合的体积比为1：1；
A2、将所述粉末C置于气氛加热炉中，在高纯氮气气氛下进行热处理，升温至400℃，热处理时间7-8min，保持气氛至粉末冷却；
其中，所述高纯氮气的纯度高于99.99％，其中O2≤0.01％。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，其特征在于，所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒中还包括有2-5份的疏水改性多糖衍生物。
6.根据权利要求5所述的一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，其特征在于，所述疏水改性多糖衍生物的制备方法为：
分别称取4-二甲基氨基吡啶和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐并溶解在二甲亚砜中，充分搅拌溶解后，加入质量分数10％的多糖-二甲亚砜溶液，再逐滴滴加C16-C18脂肪酸中的一种，在36-40℃水浴条件下搅拌反应36h，反应完成后加入无水乙醇，静置析出沉淀，滤出沉淀并依次以无水乙醇和乙醚洗涤，真空干燥后制得所述疏水改性多糖衍生物；
其中，所述4-二甲基氨基吡啶与所述1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、所述二甲亚砜、所述多糖-二甲亚砜溶液、所述脂肪酸的质量比为1：1.2：(30-40)：(30-40)：(1.6-1.7)。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，其特征在于，所述助剂包括分子量调节剂、抗氧化剂、分散剂中的一种或多种，所述分散剂为聚丙烯蜡、壬二酸和植物甾醇中的一种或几种，所述植物甾醇为谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒，其特征在于，所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒的制备方法为：
按重量份数称取聚丙烯树脂、植物提取物、抗菌剂和助剂，在聚丙烯树脂中加入植物提取物混匀后加入抗菌剂和助剂，采用双螺杆挤出机熔融造粒制得所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒。
9.一种抗菌护肤聚丙烯纤维面料，其特征在于，包括权利要求1-8之一所述的抗菌护肤聚丙烯纤维母粒。
10.根据权利要求9所述的一种抗菌护肤聚丙烯纤维面料的制备方法，其特征在于，将所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒加入到聚丙烯树脂中，混合均匀后通过熔融纺丝工艺进行纺丝，制得抗菌护肤聚丙烯纤维，再经纺纱、织造、漂染、定型制得所述抗菌护肤聚丙烯纤维面料；
其中，所述抗菌护肤聚丙烯纤维母粒与所述聚丙烯树脂的质量比例为(5-25)：100；所述抗菌护肤聚丙烯纤维为预取向丝POY、牵伸丝DT、弹力丝DTY或短纤维；所述纺纱是单独将所述抗菌护肤聚丙烯纤维或与棉、麻、毛、丝、涤纶、锦纶、腈纶、氯纶、氨纶、维纶、粘胶纤维中的一种或几种混纺。
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