CN109137490A - 一种棉纤维的抗菌改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种棉纤维的抗菌改性方法，包括以下制备步骤：（1）将甜槠子剥去外壳，取出种子，洗净干燥后机械破碎成粉末状备用；（2）将甜槠子粉末与乙醇水溶液混合，在恒温摇床培养箱中提取反应，提取完成后过滤，所得上清液即为甜槠子粉末水/醇提取液；（3）将硝酸银和氨水混合成溶液，再加入保护剂混合均匀即得到银氨溶液；（4）将步骤（2）中制备得到的甜槠子粉末水/醇提取液和步骤（3）中配制好的银氨溶液混合均匀即得改性液；（5）将棉纤维浸入步骤（4）中制备得到的改性液中浸泡反应；（6）将浸泡好的纤维取出，用去离子水冲洗干净，晾干后即得。本发明提供的棉纤维的抗菌改性方法，可以使棉纤维具有优良的抗菌性能。

Description

一种棉纤维的抗菌改性方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，特别涉及一种棉纤维的抗菌改性方法。
背景技术
在纺织纤维材料中，棉纤维属于短纤维，长度多集中于二十几个到三十几个毫米之间。棉纤维具有纤细且柔软的重要特征。棉纤维外观天然卷曲，具有优良的可纺性能。棉纤维作为天然纤维素纤维，由纤维素大分子堆砌而成，分子间依靠分子引力、氢键、化学键等结合力相互联结，形成各种凝聚态。这样使得棉纤维具有多级结合体的结构。棉纤维具有良好的机械性能，染色性能，亲水性能，受消费者欢迎，广泛应用于纺织服装行业。棉纤维来源于大自然，是性能优良的天然纤维，因此棉纤维是迄今为止应用最广泛的家居面料纤维来源。棉纤维在服装、医疗护理等行业应用广泛，但棉织物本身存在缺点也值得关注。比如天然棉纤维，其抗菌性能差,容易被细菌污染。它的化学组成导致它易受微生物污染而威胁使用者的健康，所以，开发抗菌活性的棉纤维具有重要的实用价值。
发明内容
要解决的技术问题：
本发明的目的是提供一种棉纤维的抗菌改性方法，使棉纤维具有优良的抗菌性能。
技术方案：
本发明提供了一种棉纤维的抗菌改性方法，包括以下制备步骤：
（1）将甜槠子剥去外壳，取出种子，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中干燥后取出，机械破碎成粉末状备用；
（2）将甜槠子粉末与50wt%的乙醇水溶液混合，控制料液比1:20，料液比单位g/mL，在恒温摇床培养箱中提取反应，提取完成后过滤，所得上清液即为甜槠子粉末水/醇提取液；
（3）将硝酸银和氨水混合成溶液，再加入保护剂混合均匀即得到银氨溶液，保护剂用量为硝酸银用量的1%-1.6%；
（4）将步骤（2）中制备得到的甜槠子粉末水/醇提取液和步骤（3）中配制好的银氨溶液按照体积比（15-20）:1混合均匀即得改性液；
（5）将棉纤维浸入步骤（4）中制备得到的改性液中浸泡反应，控制料液比为1:40，料液比单位为g/mL；
（6）将浸泡好的纤维取出，用去离子水冲洗干净，晾干后即得到改性后的棉纤维。
优选的，所述的一种棉纤维的抗菌改性方法，步骤（1）中干燥温度为35℃-55℃，干燥时间为3-5h。
优选的，所述的一种棉纤维的抗菌改性方法，步骤（2）中提取反应时间为9-13h，温度为25℃-45℃，转速为140r/min-160r/min。
优选的，所述的一种棉纤维的抗菌改性方法，步骤（3）中所述银氨溶液中硝酸银浓度为0.09-1.5mol/L。
优选的，所述的一种棉纤维的抗菌改性方法，步骤（4）中所述的保护剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
优选的，所述的一种棉纤维的抗菌改性方法，步骤（5）中浸泡反应的温度为50℃-70℃，时间为40-60min。
有益效果：
（1）本发明提供的一种棉纤维的抗菌改性方法，可以使纳米级的银颗粒向棉纤维内部渗透，均匀的在棉纤维内部扩散，从而使棉纤维具有优良的抗菌性能，并且抗菌性能持久。
（2）本发明提供的一种棉纤维的抗菌改性方法，对棉纤维的构像无明显影响，对棉纤维的强度伤害性低，在改善纤维抗菌性能的同时，保证纤维具有一定的强度，保证其可纺性。
（3）本发明提供的一种棉纤维的抗菌改性方法，能够使棉纤维对大肠杆菌的抑菌达到99.99%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到99.98%，提高了棉纤维的使用价值。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
（1）将甜槠子剥去外壳，取出种子，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中55℃下干燥3h后取出，机械破碎成粉末状备用；
（2）将甜槠子粉末与50wt%的乙醇水溶液混合，控制料液比1:20，料液比单位g/mL，在恒温摇床培养箱中提取反应13h，提取温度为25℃，转速为160r/min，提取完成后过滤，所得上清液即为甜槠子粉末水/醇提取液；
（3）将硝酸银和氨水混合成硝酸银浓度为0.09mol/L的溶液，再加入保护剂混合均匀即得到银氨溶液，保护剂用量为硝酸银用量的1%；
（4）将步骤（2）中制备得到的甜槠子粉末水/醇提取液和步骤（3）中配制好的银氨溶液按照体积比20:1混合均匀即得到改性液；
（5）将棉纤维浸入步骤（4）中制备得到的改性液中，控制料液比为1:40，料液比单位为g/mL，控制温度为70℃，浸泡反应40min；
（6）将浸泡好的纤维取出，用去离子水冲洗干净，晾干后即得到改性后的棉纤维。
实施例2
一种棉纤维的抗菌抗紫外线改性方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将甜槠子剥去外壳，取出种子，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中35℃下干燥5h后取出，机械破碎成粉末状备用；
（2）将甜槠子粉末与50wt%的乙醇水溶液混合，控制料液比1:20，料液比单位g/mL，在恒温摇床培养箱中提取反应9h，提取温度为45℃，转速为140r/min，提取完成后过滤，所得上清液即为甜槠子粉末水/醇提取液；
（3）将硝酸银和氨水混合成硝酸银浓度为1.5mol/L的溶液，再加入保护剂混合均匀即得到银氨溶液，保护剂用量为硝酸银用量的1.6%；
（4）将步骤（2）中制备得到的甜槠子粉末水/醇提取液和步骤（3）中配制好的银氨溶液按照体积比15:1混合均匀即得到改性液；
（5）将棉纤维浸入步骤（4）中制备得到的改性液中，控制料液比为1:40，料液比单位为g/mL，控制温度为50℃，浸泡反应60min；
（6）将浸泡好的纤维取出，用去离子水冲洗干净，晾干后即得到改性后的棉纤维。
实施例3
一种棉纤维的抗菌抗紫外线改性方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将甜槠子剥去外壳，取出种子，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中50℃下干燥3.5h后取出，机械破碎成粉末状备用；
（2）将甜槠子粉末与50wt%的乙醇水溶液混合，控制料液比1:20，料液比单位g/mL，在恒温摇床培养箱中提取反应12h，提取温度为30℃，转速为155r/min，提取完成后过滤，所得上清液即为甜槠子粉末水/醇提取液；
（3）将硝酸银和氨水混合成硝酸银浓度为1.1mol/L的溶液，再加入保护剂混合均匀即得到银氨溶液，保护剂用量为硝酸银用量的1.2%；
（4）将步骤（2）中制备得到的甜槠子粉末水/醇提取液和步骤（3）中配制好的银氨溶液按照体积比19:1混合均匀即得到改性液；
（5）将棉纤维浸入步骤（4）中制备得到的改性液中，控制料液比为1:40，料液比单位为g/mL，控制温度为65℃，浸泡反应45min；
（6）将浸泡好的纤维取出，用去离子水冲洗干净，晾干后即得到改性后的棉纤维。
实施例4
一种棉纤维的抗菌抗紫外线改性方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将甜槠子剥去外壳，取出种子，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中40℃下干燥4.5h后取出，机械破碎成粉末状备用；
（2）将甜槠子粉末与50wt%的乙醇水溶液混合，控制料液比1:20，料液比单位g/mL，在恒温摇床培养箱中提取反应10h，提取温度为40℃，转速为145r/min，提取完成后过滤，所得上清液即为甜槠子粉末水/醇提取液；
（3）将硝酸银和氨水混合成硝酸银浓度为1.3mol/L的溶液，再加入保护剂混合均匀即得到银氨溶液，保护剂用量为硝酸银用量的1.4%；
（4）将步骤（2）中制备得到的甜槠子粉末水/醇提取液和步骤（3）中配制好的银氨溶液按照体积比17:1混合均匀即得到改性液；
（5）将棉纤维浸入步骤（4）中制备得到的改性液中，控制料液比为1:40，料液比单位为g/mL，控制温度为55℃，浸泡反应55min；
（6）将浸泡好的纤维取出，用去离子水冲洗干净，晾干后即得到改性后的棉纤维。
实施例5
一种棉纤维的抗菌抗紫外线改性方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）将甜槠子剥去外壳，取出种子，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中45℃下干燥4h后取出，机械破碎成粉末状备用；
（2）将甜槠子粉末与50wt%的乙醇水溶液混合，控制料液比1:20，料液比单位g/mL，在恒温摇床培养箱中提取反应11h，提取温度为35℃，转速为150r/min，提取完成后过滤，所得上清液即为甜槠子粉末水/醇提取液；
（3）将硝酸银和氨水混合成硝酸银浓度为1.2mol/L的溶液，再加入保护剂混合均匀即得到银氨溶液，保护剂用量为硝酸银用量的1.3%；
（4）将步骤（2）中制备得到的甜槠子粉末水/醇提取液和步骤（3）中配制好的银氨溶液按照体积比18:1混合均匀即得到改性液；
（5）将棉纤维浸入步骤（4）中制备得到的改性液中，控制料液比为1:40，料液比单位为g/mL，控制温度为60℃，浸泡反应50min；
（6）将浸泡好的纤维取出，用去离子水冲洗干净，晾干后即得到改性后的棉纤维。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于步骤（3）中不加保护剂。具体地说是：
（1）将甜槠子剥去外壳，取出种子，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中55℃下干燥3h后取出，机械破碎成粉末状备用；
（2）将甜槠子粉末与50wt%的乙醇水溶液混合，控制料液比1:20，料液比单位g/mL，在恒温摇床培养箱中提取反应13h，提取温度为25℃，转速为160r/min，提取完成后过滤，所得上清液即为甜槠子粉末水/醇提取液；
（3）将硝酸银和氨水混合成硝酸银浓度为0.09mol/L的溶液，混合均匀即得到银氨溶液；
（4）将步骤（2）中制备得到的甜槠子粉末水/醇提取液和步骤（3）中配制好的银氨溶液按照体积比20:1混合均匀即得到改性液；
（5）将棉纤维浸入步骤（4）中制备得到的改性液中，控制料液比为1:40，料液比单位为g/mL，控制温度为70℃，浸泡反应40min；
（6）将浸泡好的纤维取出，用去离子水冲洗干净，晾干后即得到改性后的棉纤维。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于步骤（5）中浸泡温度为40℃。具体地说是：
（1）将甜槠子剥去外壳，取出种子，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中55℃下干燥3h后取出，机械破碎成粉末状备用；
（2）将甜槠子粉末与50wt%的乙醇水溶液混合，控制料液比1:20，料液比单位g/mL，在恒温摇床培养箱中提取反应13h，提取温度为25℃，转速为160r/min，提取完成后过滤，所得上清液即为甜槠子粉末水/醇提取液；
（3）将硝酸银和氨水混合成硝酸银浓度为0.09mol/L的溶液，再加入保护剂混合均匀即得到银氨溶液，保护剂用量为硝酸银用量的1%；
（4）将步骤（2）中制备得到的甜槠子粉末水/醇提取液和步骤（3）中配制好的银氨溶液按照体积比20:1混合均匀即得到改性液；
（5）将棉纤维浸入步骤（4）中制备得到的改性液中，控制料液比为1:40，料液比单位为g/mL，控制温度为40℃，浸泡反应40min；
（6）将浸泡好的纤维取出，用去离子水冲洗干净，晾干后即得到改性后的棉纤维。
将实施例1-5和对比例1-2中制备得到的纤维进行性能测试：
单纱强伸力测试采用YG020A型电子单纱强力机工作长度250mm，预加张力0.05cN/dtex，支数设定为各样品的实际纤度值，拉伸速度为250mm/min，试验次数为10次。
拉伸断裂强力采用YG026B型电子织物强力机测试，拉伸速度200mm/min，采样频率500次/min，预加张力0.05cN/dtex。
抗菌性测试采用活菌培养计数技术，测定细菌悬液、菌片、采样液等样本中含有活菌的数量，以抑菌率表征样品的抗菌性能。
K/S值测定采用HuntetLab UltraScan XE 测色仪测定在最大吸收波长下的K/S值测试结果见下表：
表 1
大肠杆菌抑菌/% 金黄色葡萄球菌抑菌率/%
实施例1 96.89 96.93
实施例2 97.12 97.45
实施例3 97.63 98.73
实施例4 98.54 98.12
实施例5 99.99 99.98
对比例1 87.23 84.62
对比例2 85.66 88.56
表2
断裂强度/cN·dtex<sup>-1</sup> 断裂伸长率/% k/s值
实施例1 3.24 6.41 10.98
实施例2 3.18 6.71 11.45
实施例3 3.27 6.46 12.87
实施例4 3.32 6.98 13.21
实施例5 3.45 7.15 14.88
对比例1 3.17 6.39 9.76
对比例2 3.08 6.46 9.54
由测试结果可知，本发明提供的一种棉纤维的抗菌改性方法，可以很好的增强棉纤维的抗菌性能，对纤维强度的伤害性低，并同时改善了纤维的染色性能。实施例5中的改性方法是本发明中的最佳改性方法，按照本发明实施例5中改性方法得到的改性棉纤维，对大肠杆菌的抑菌达到99.99%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到99.98%，同时纤维的断裂强度为3.45cN·dtex-1，断裂伸长率7.15%，k/s值为14.88。
在银氨溶液中加入保护剂，可以有效防止生成的银粒子发生颗粒团聚，并能够提高银颗粒形貌和粒度的可控性，保护剂的加入有效降低了银颗粒的表面活性，从而控制生成的银颗粒在纳米数量级。对比例1中未加入保护剂，生成的银粒子发生聚团现象，不能均匀的在棉纤维中扩散，因此抗菌性能较差，对大肠杆菌的抑菌率仅为87.23%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率仅为84.62%。
棉纤维与改性液反应的温度，对棉纤维中的最终银含量起到重要影响。只有达到一定的温度，才能够使棉纤维的溶胀度增强，从而有助于纳米银粒子在棉纤维中的吸附与扩散。对比例2中步骤（5）的浸泡温度较低，纤维的抗菌性较差，对大肠杆菌的抑菌率仅为85.66%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率仅为88.56%。

Claims (6)

1.一种棉纤维的抗菌改性方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
将甜槠子剥去外壳，取出种子，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中干燥后取出，机械破碎成粉末状备用；
将甜槠子粉末与50wt%的乙醇水溶液混合，控制料液比1:20，料液比单位g/mL，在恒温摇床培养箱中提取反应，提取完成后过滤，所得上清液即为甜槠子粉末水/醇提取液；
将硝酸银和氨水混合成溶液，再加入保护剂混合均匀即得到银氨溶液，保护剂用量为硝酸银用量的1%-1.6%；
（4）将步骤（2）中制备得到的甜槠子粉末水/醇提取液和步骤（3）中配制好的银氨溶液按照体积比（15-20）:1混合均匀即得改性液；
（5）将棉纤维浸入步骤（4）中制备得到的改性液中浸泡反应，控制料液比为1:40，料液比单位为g/mL；
（6）将浸泡好的纤维取出，用去离子水冲洗干净，晾干后即得到改性后的棉纤维。
2.根据权利要求1所述的一种棉纤维的抗菌改性方法，其特征在于，步骤（1）中干燥温度为35℃-55℃，干燥时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的一种棉纤维的抗菌改性方法，其特征在于，步骤（2）中提取反应时间为9-13h，温度为25℃-45℃，转速为140r/min-160r/min。
4.根据权利要求1所述的一种棉纤维的抗菌改性方法，其特征在于，步骤（3）中所述银氨溶液中硝酸银浓度为0.09-1.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种棉纤维的抗菌改性方法，其特征在于，步骤（4）中所述的保护剂为琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种棉纤维的抗菌改性方法，其特征在于，步骤（5）中浸泡反应的温度为50℃-70℃，时间为40-60min。
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