CN101100282B - 一种制备ttf-tcnq纳米材料的方法 - Google Patents
一种制备ttf-tcnq纳米材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101100282B CN101100282B CN2006100896132A CN200610089613A CN101100282B CN 101100282 B CN101100282 B CN 101100282B CN 2006100896132 A CN2006100896132 A CN 2006100896132A CN 200610089613 A CN200610089613 A CN 200610089613A CN 101100282 B CN101100282 B CN 101100282B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ttf
- tcnq
- nanometer
- solution
- acetonitrile
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种制备TTF-TCNQ纳米材料的方法。本发明方法包括如下步骤：1)将TTF分散溶解于正己烷中，得到TTF的正己烷溶液；2)将TCNQ分散溶解于乙腈中，得到TCNQ的乙腈溶液；3)将TCNQ的乙腈溶液加入到搅拌的TTF的正己烷溶液中，得到TTF-TCNQ纳米材料。本发明利用两相法控制合成有机导体TTF-TCNQ一维纳米材料，实现纳米粒子的可控生长，能调节纳米晶的形貌和结构，可以获得纳米棒、纳米线、螺旋纳米线、螺旋多级结构以及复杂螺旋多级结构等多种形态的纳米材料，制备过程简单，产率高，分离方法简便，所得材料可广泛应用于传感器、场发射平面显示、场效应、非线性光学材料、压电材料、热电材料、有机铁磁体、铁电材料等方面。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备方法，特别是涉及一种制备TTF-TCNQ纳米材料的方法。
背景技术
TTF-TCNQ(四硫代富瓦烯-四氰基对二次甲基苯醌)是世界上第一个具有金属电导的电荷转移复合物(Wudl F，Smith G M，Hufnagel E J，J Chem Commun，1970，1453)，它的成功合成使有机导体的研究进入了一个新的发展阶段，并使得有机导体的研究成为近三十年来发展最快的科学研究领域之一。这主要是由于有机导体有着许多与金属导体不同的特性(例如各向异性)和一些潜在的优越性(例如结构多变，重量较轻，价格便宜等)。其中最有可能的应用前景是，从有机半导体中提供硅和锗的替代物，从而为电子工业带来一场新的革命。另外，有机导体在传感器、电色显示、非线性光学材料、压电材料、热电材料、有机铁磁体、铁电材料等领域具有潜在的应用前景。对于有机导体的研究通常是生长单晶并测试其性能，但是由于生长条件所限，得到的单晶易产生缺陷，也较难得到其本征的特性。而纳米材料则可以从更微观的角度研究，并获得一些特殊的新的现象和认识新的规律。因此制备有机导体纳米材料将大大拓展其应用范围，并对其有更深入的理解。
尽管目前有许多制备有机导体的方法(Jerome D，Chem.Rev.2004，104，5565)，如扩散法(Coleman L B，Cohen M J，Heeger A J，Solid State Commun 1973，12，1125)，电化学氧化还原法(Mori H，Inter J Modern Phys B 1994，8，1)，过饱和溶液法(Graja A，Low-dimensional Organic Conductors，Singapore，World Scientific Publishing，1992)。但却没有制备有机导体纳米材料，也没有调控有机导体纳米材料形貌的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备TTF-TCNQ纳米材料的方法。
本发明所提供的制备TTF-TCNQ纳米材料的方法，包括如下步骤：
1)将TTF分散溶解于正己烷中，得到TTF的正己烷溶液；
2)将TCNQ分散溶解于乙腈中，得到TCNQ的乙腈溶液；
3)将TCNQ的乙腈溶液加入到搅拌的TTF的正己烷溶液中，得到TTF-TCNQ纳米材料。
其中，TTF在正己烷以及TCNQ在乙腈中的量以能溶解为限。优选的，TTF的正己烷溶液浓度为0.1-0.5mg/ml，TCNQ的乙腈溶液浓度为0.2-0.8mg/ml。TCNQ的乙腈溶液滴加到TTF的正己烷溶液中的速度为0.8-500微升/秒。
根据TCNQ的乙腈溶液滴加到TTF的正己烷溶液中的速度不同，可以得到不同形态的TTF-TCNQ纳米材料：当滴加速度为0.8-1.2微升/秒时，得到TTF-TCNQ纳米棒；当滴加速度为16-25微升/秒时，得到TTF-TCNQ纳米线；当滴加速度为32-48微升/秒时，得到TTF-TCNQ纳米螺旋线；当滴加速度为400-500微升/秒时，得到TTF-TCNQ纳米螺旋线多级结构；当将两种溶液直接混合时，得到TTF-TCNQ复杂螺旋线多级结构。
所得有机导体TTF-TCNQ一维纳米材料可以通过简单的离心方式获得，产率达到95％。
本发明利用两相法控制合成有机导体TTF-TCNQ一维纳米材料，实现纳米粒子的可控生长，能调节纳米晶的形貌和结构，可以获得纳米棒、纳米线、螺旋纳米线、螺旋多级结构以及复杂螺旋多级结构等多种形态的纳米材料，制备过程简单，产率高，分离方法简便，所得材料可广泛应用于传感器、场发射平面显示、场效应、非线性光学材料、压电材料、热电材料、有机铁磁体、铁电材料等方面。
附图说明
图1A为TTF-TCNQ纳米棒的SEM图；
图1B为TTF-TCNQ纳米线的SEM图；
图2A、图2B为TTF-TCNQ螺旋线的SEM图；
图3A、图3B为TTF-TCNQ螺旋线多级结构的SEM图；
图4A、图4B为TTF-TCNQ复杂螺旋线多级结构的SEM图。
具体实施方式
实施例1、TTF-TCNQ纳米棒的制备
在100mL单口烧瓶中，加入TTF(9.4mg)到20mL的正己烷中，超声分散至完全溶解后搅拌。TCNQ(13.6mg)超声完全溶解到20mL的乙腈中，转移至毛细管滴液漏斗中之后，通过毛细管滴液漏斗将TCNQ的乙腈溶液加入到TTF溶液中，控制滴加速度为1μL/s(微升/秒)，反应完成后在单口烧瓶的瓶底得到黑色固体，将该固体离心分离，用正己烷洗涤两次，在室温下干燥2小时得到黑色粉末，产率95％。
将0.1mg TTF-TCNQ样品分散在2mL乙醇中，然后取一滴滴在硅上，喷金后用导电胶粘在样品台上进行扫描电镜(SEM)测试。扫描电镜(SEM)测试结果(如图1A)表明，所得TTF-TCNQ纳米棒直径为40-300nm，长度为500-2000nm。
实施例2、TTF-TCNQ纳米线的制备
在100mL单口烧瓶中，加入TTF(9.4mg)到20mL的正己烷中，超声分散至完全溶解后搅拌。TCNQ(13.6mg)超声完全溶解到20mL的乙腈中，转移至毛细管滴液漏斗中之后，通过毛细管滴液漏斗将TCNQ的乙腈溶液加入到TTF溶液中，控制滴加速度为20μL/s(微升/秒)，反应完成后在单口烧瓶的瓶底得到黑色固体，将该固体离心分离，用正己烷洗涤两次，在室温下干燥2小时得到黑色粉末，产率95％。
将0.1mg TTF-TCNQ样品分散在2mL乙醇中，然后取一滴滴在硅上，喷金后用导电胶粘在样品台上进行扫描电镜(SEM)测试。扫描电镜(SEM)测试结果(如图1B)表明，所得TTF-TCNQ纳米线直径为50-400nm，长度从几百纳米到几微米。
实施例3、TTF-TCNQ螺旋线的制备
在100mL单口烧瓶中，加入TTF(9.4mg)到20mL的正己烷中，超声分散至完全溶解后搅拌。TCNQ(13.6mg)超声完全溶解到20mL的乙腈中，转移至毛细管滴液漏斗中之后，通过毛细管滴液漏斗将TCNQ的乙腈溶液加入到TTF溶液中，控制滴加速度为40μL/s(微升/秒)，反应完成后在单口烧瓶的瓶底得到黑色固体，将该固体离心分离，用正己烷洗涤两次，在室温下干燥2小时得到黑色粉末，产率95％。
将0.1mg TTF-TCNQ样品分散在2mL乙醇中，然后取一滴滴在硅上，喷金后用导电胶粘在样品台上进行扫描电镜(SEM)测试。扫描电镜(SEM)测试结果如图2A、图2B，图2B为单根纳米螺旋线的SEM图，结果表明，所得TTF-TCNQ螺旋线直径为10-600nm，长度从几微米到几百微米。
实施例4、TTF-TCNQ螺旋线多级结构的制备
在100mL单口烧瓶中，加入TTF(9.4mg)到20mL的正己烷中，超声分散至完全溶解后搅拌。TCNQ(13.6mg)超声完全溶解到20mL的乙腈中，转移至滴液漏斗中之后，通过毛细管滴液漏斗将TCNQ的乙腈溶液加入到TTF溶液中，控制滴加速度为500μL/s(微升/秒)，反应完成后在单口烧瓶的瓶底得到黑色固体，将该固体离心分离，用正己烷洗涤两次，在室温下干燥2小时得到黑色粉末，产率95％。
将0.1mg TTF-TCNQ样品分散在2mL乙醇中，然后取一滴滴在硅上，喷金后用导电胶粘在样品台上进行扫描电镜(SEM)测试。扫描电镜(SEM)测试结果如图3A、图3B所示，图3B是典型的螺旋线多级结构的SEM图，结果表明，所得TTF-TCNQ螺旋线多级结构都是由螺旋线组装而成的。
实施例5、TTF-TCNQ复杂螺旋线多级结构的制备
在50mL烧杯中，加入TTF(9.4mg)到20mL的正己烷中，超声分散至完全溶解后搅拌。将TCNQ(13.6mg)超声完全溶解到20mL的乙腈中，然后将TCNQ溶液和TTF溶液同时倒入100mL的烧杯中，在烧杯底立即得到黑色固体，将该固体离心分离，用正己烷洗涤两次，在室温下干燥2小时得到黑色粉末，产率95％。
将0.1mg TTF-TCNQ样品分散在2mL乙醇中，然后取一滴滴在硅上，喷金后用导电胶粘在样品台上进行扫描电镜(SEM)测试。扫描电镜(SEM)测试结果如图4A、4B所示，图4B是典型的复杂螺旋线多级结构的扫描电镜图，结果表明，所得TTF-TCNQ复杂螺旋线多级结构都是由螺旋线多级结构组装而成的。
Claims (5)
1.一种制备TTF-TCNQ纳米材料的方法，包括如下步骤：
1)将TTF分散溶解于正己烷中，得到TTF的正己烷溶液；所述TTF的正己烷溶液浓度为0.47mg/ml；
2)将TCNQ分散溶解于乙腈中，得到TCNQ的乙腈溶液；所述TCNQ的乙腈溶液浓度为0.68mg/ml；
3)将TCNQ的乙腈溶液加入到搅拌的TTF的正己烷溶液中，得到TTF-TCNQ纳米材料；
所述TTF的正己烷溶液与所述TCNQ的乙腈溶液的体积比为1∶1；
所述将TCNQ的乙腈溶液加入到搅拌的TTF的正己烷溶液中的速度为1、20、40、500微升/秒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当滴加速度为1微升/秒时，得到TTF-TCNQ纳米棒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当滴加速度为20微升/秒时，得到TTF-TCNQ纳米线。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当滴加速度为40微升/秒时，得到TTF-TCNQ纳米螺旋线。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当滴加速度为500微升/秒时，得到TTF-TCNQ纳米螺旋线多级结构。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2006100896132A CN101100282B (zh) | 2006-07-06 | 2006-07-06 | 一种制备ttf-tcnq纳米材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2006100896132A CN101100282B (zh) | 2006-07-06 | 2006-07-06 | 一种制备ttf-tcnq纳米材料的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101100282A CN101100282A (zh) | 2008-01-09 |
| CN101100282B true CN101100282B (zh) | 2010-08-04 |
Family
ID=39034769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2006100896132A Expired - Fee Related CN101100282B (zh) | 2006-07-06 | 2006-07-06 | 一种制备ttf-tcnq纳米材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101100282B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101497426B (zh) * | 2008-02-02 | 2010-12-08 | 中国科学院理化技术研究所 | 四硫富瓦烯分子基的微米和/或纳米功能材料的制备方法 |
| KR101002683B1 (ko) | 2008-08-19 | 2010-12-20 | 한국기계연구원 | 이중시트링과 릴리프밸브를 내장하는 고압력 볼밸브 |
| FR2957460B1 (fr) * | 2010-03-12 | 2013-08-09 | Thales Sa | Solutions colloidales de materiaux moleculaires et composites elabores a partir de ces solutions |
| CN103456832B (zh) * | 2012-05-28 | 2016-08-31 | 河南师范大学 | 一种分散硅纳米线阵列绒面的方法 |
| US10374198B2 (en) * | 2013-11-25 | 2019-08-06 | Georgetown University | Electronic devices with organic nanoparticles |
| CN103872239B (zh) * | 2014-03-13 | 2016-08-24 | 中国科学院化学研究所 | 金属有机配位聚合物薄膜、热电器件及其制备方法 |
| CN109317067B (zh) * | 2018-11-05 | 2021-06-29 | 国家纳米科学中心 | 一种核壳异质结构复合材料及其制备方法 |
| CN112831125B (zh) * | 2021-01-28 | 2022-03-15 | 宁波共振服饰有限公司 | 一种抗菌护肤聚丙烯纤维母粒及面料 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005246344A (ja) * | 2004-03-08 | 2005-09-15 | Japan Science & Technology Agency | 導電性有機薄膜の製造方法 |
| CN1797572A (zh) * | 2004-12-30 | 2006-07-05 | 北京大学 | 一种存储介质及其制备方法 |
-
2006
- 2006-07-06 CN CN2006100896132A patent/CN101100282B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005246344A (ja) * | 2004-03-08 | 2005-09-15 | Japan Science & Technology Agency | 導電性有機薄膜の製造方法 |
| CN1797572A (zh) * | 2004-12-30 | 2006-07-05 | 北京大学 | 一种存储介质及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101100282A (zh) | 2008-01-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101100282B (zh) | 一种制备ttf-tcnq纳米材料的方法 | |
| Whang et al. | Large-scale hierarchical organization of nanowire arrays for integrated nanosystems | |
| Liu et al. | Imaging as-grown [60] fullerene nanotubes by template technique | |
| Zheng et al. | Construction of heterostructure materials toward functionality | |
| Joshi et al. | Assembly of one dimensional inorganic nanostructures into functional 2D and 3D architectures. Synthesis, arrangement and functionality | |
| Wang et al. | Bicrystalline hematite nanowires | |
| Wang et al. | Epitaxial growth of shape-controlled Bi2Te3− Te heterogeneous nanostructures | |
| Wei et al. | One-step synthesis of silver nanoparticles, nanorods, and nanowires on the surface of DNA network | |
| Zhuo et al. | Multistep synthesis, growth mechanism, optical, and microwave absorption properties of ZnO dendritic nanostructures | |
| Chu et al. | Shape-controlled synthesis of CdS nanocrystals in mixed solvents | |
| Li et al. | Controlled synthesis of germanium nanowires and nanotubes with variable morphologies and sizes | |
| Feng et al. | ⟨ 0001⟩-Preferential growth of CdSe nanowires on conducting glass: template-free electrodeposition and application in photovoltaics | |
| Xie et al. | Synthesis of monodisperse, highly emissive, and size-tunable Cd3P2 nanocrystals | |
| Lv et al. | Novel strategy for facile synthesis of C-shaped CeO2 nanotubes with enhanced catalytic properties | |
| Liang et al. | An efficient templating approach for synthesis of highly uniform CdTe and PbTe nanowires | |
| Wu et al. | Large-scale synthesis of single-crystal double-fold snowflake Cu2S dendrites | |
| Kelrich et al. | InP nanoflag growth from a nanowire template by in situ catalyst manipulation | |
| Lee et al. | Bismuth-assisted CdSe and CdTe nanowire growth on plastics | |
| Javed et al. | Quinoacridine derivatives with one-dimensional aggregation-induced red emission property | |
| Jiang et al. | Ultralong CdTe Nanowires: Catalyst‐Free Synthesis and High‐Yield Transformation into Core–Shell Heterostructures | |
| Salhi et al. | Nanowires: a new pathway to nanotechnology-based applications | |
| CN100503444C (zh) | CdS、CdSe或CdTe空心纳米环及其制法 | |
| CN102272967A (zh) | 基于排列的高深宽比纳米粒子网络的电子设备的制造方法 | |
| Chandrasekar et al. | Solution-phase, template-free synthesis of PbI 2 and MAPbI 3 nano/microtubes for high-sensitivity photodetectors | |
| Sasaki et al. | Surface structure and current transport property of boron and phosphorus co-doped silicon nanocrystals |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100804 Termination date: 20130706 |