CN107354716A - 一种长效抗菌防霉棉织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种长效抗菌防霉棉织物的制备方法，由以下步骤实现：首先以纳米氧化锌、硅烷偶联剂KH‑550为原料，通过化学改性法制备氨基化改性纳米氧化锌，在上述体系中加入硝酸银、柠檬酸三钠水溶液，通过化学还原法制备Ag/ZnO纳米复合抗菌剂；利用5%~8%的碱液和环氧氯丙烷对棉织物进行环氧化预处理；最后将Ag/ZnO纳米复合抗菌防霉剂应用于棉织物的抗菌防霉整理中。通过氧化锌的锌离子溶出、光催化活性以及纳米银广谱抗菌活性的协同作用提高抗菌剂广谱高效性，同时对黑曲霉菌表现出一定的防霉性，利用纳米复合抗菌剂表面的氨基与预处理棉织物表面环氧基团发生共价键结合提高棉织物抗菌防霉的长效性。本发明的一种长效抗菌防霉纺织品的制备方法简单，对环境友好。

Description

一种长效抗菌防霉棉织物的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌防霉纺织品技术领域，具体涉及一种长效抗菌防霉棉织物的制备方法。
背景技术
纺织品是我国国民经济的支柱产业，其优良的排汗吸湿的服装性能以及良好的手感而受到了广泛的应用。然而纺织品富含的纤维素、黏附的人体汗液以及独特的多孔结构为细菌以及霉菌的增殖繁衍提供了有利的生存环境，过多的细菌和霉菌生长在纺织品上，不仅会引发纺织品霉变腐败，甚至会通过传播而引发交叉感染的风险。因此，纺织品抗菌整理技术十分必要。
纺织品用抗菌整理剂主要可分为天然抗菌剂、有机抗菌剂以及无机抗菌剂。天然抗菌剂主要是由生物中提取出来，难以实现工业化生产；有机抗菌剂存在安全性差、化学稳定性低以及耐热性差等缺点；与上述两种抗菌剂相比，无机抗菌剂的发展比较成熟，且其安全性、热稳定性以及耐热性相对于有机抗菌剂均优势明显，但存在和基体之间结合力较弱的缺点，因此必须对其进行改性，或使基体表面功能化，提高二者的结合牢度。
纳米氧化锌是近年来一种热门的无机抗菌材料，具有尺寸小、比表面积大、稳定性高等特点，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均有优异的抗菌作用，广泛应用于医药抗菌材料中。氧化锌属于典型的光催化抗菌剂之一，在光照的条件下，氧化锌产生光生电子和电子空穴，接触环境中空气和水分生成•O2-、•OH-和H2O2等具有强活性的物质，起到杀菌抑菌的作用。但产生的电子空穴对由于电荷吸引而易复合，降低光催化抗菌能力；氧化锌可吸收光的范围多在紫外区域，对光的利用率低。纳米银改性氧化锌，可以有效分离光生电子和空穴，提高纳米氧化锌的光催化抗菌活性。
发明内容
本发明目的是提供一种长效抗菌防霉棉织物的制备方法，解决棉织物对霉菌防霉性能不佳，且随着洗涤次数的增多，棉织物抗菌防霉性能快速丧失的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种长效抗菌防霉棉织物的制备方法，其特征在于：由以下步骤实现：
步骤一：以纳米氧化锌、硅烷偶联剂KH-550、硝酸银、柠檬酸三钠为原料，通过化学还原法制备Ag/ZnO纳米复合抗菌剂；
步骤二：利用质量分数为5%~8%的碱性溶液和环氧氯丙烷对棉织物进行环氧化预处理；
步骤三：将步骤一所得Ag/ZnO纳米复合抗菌剂应用于步骤二所得经预处理的棉织物上即得一种长效抗菌防霉棉织物。
一种长效抗菌防霉纺织品的制备方法，其特征在于：
所述步骤一的具体步骤如下：
（1）将0.5-3 g的纳米氧化锌溶于50 g的去离子水中，在200-400 w功率下，超声分散0.5 h，得到纳米氧化锌水分散液；
（2）向三口烧瓶中加入所述步骤一（1）中得到的纳米氧化锌水分散液，将0.01-0.1 g的硅烷偶联剂KH-550溶于10 g的去离子水中，加入到所述的三口烧瓶中，进行化学表面改性，于80℃保温反应0.5 h；
（3）将0.025-0.05 g的硝酸银溶于30 g的去离子水中，加入到所述步骤一（2）所得的反应体系中，反应0.5 h；
（4）将0.035-0.0875 g的柠檬酸钠溶于30 g的去离子水中，在0.5 h内向所述步骤一（3）所得的反应体系中滴加完毕，进行还原反应，滴加完后，继续反应1 h后，冷却至室温，得到悬浮液；
（5）将所述步骤一（4）所得的悬浮液离心处理，并用乙醇和水分别洗涤两次，真空干燥即得Ag/ZnO纳米复合抗菌剂。
一种长效抗菌防霉纺织品的制备方法，其特征在于：
所述步骤二的具体步骤如下：
（1）在50-80 ℃水浴振荡条件下，将环氧氯丙烷溶液和质量分数为5%的碱性溶液混合后，加入棉织物反应5 h；
（2）反应结束后，将棉织物用水和无水乙醇洗至pH为7，最后在60 ℃下烘干40 min保存。
一种长效抗菌防霉纺织品的制备方法，其特征在于：
所述步骤三的具体步骤如下：
将所述步骤一所得的Ag/ZnO纳米复合抗菌剂配制为浓度为5-25 g/L的溶液整理经所述步骤二中预处理的棉织物，两浸两轧，轧余率90%，110 ℃预烘1 h，冷却至室温，即得一种长效抗菌防霉棉织物。
本发明具有以下优点：
本发明通过硅烷偶联剂KH-550改性纳米氧化锌表面的氨基与银发生配位作用，提高了纳米银和纳米氧化锌之间的结合力，同时改性氧化锌末端的氨基与预处理棉织物表面的环氧官能团发生共价键结合，提高了纳米复合抗菌剂与棉织物之间的结合牢度，在经过多次洗涤之后，棉织物仍能保持优异的抗菌活性，避免了传统的一次性溶出抗菌剂在发挥抗菌作用时对人体造成的伤害，也在一定程度上避免了对环境造成的危害。本发明长效抗菌防霉纺织品的制备方法简单，经济成本低，适用于大规模的生产，适应可持续发展的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
一种长效抗菌防霉纺织品的制备方法，其特征在于：
所述步骤一的具体步骤如下：
（1）将0.5-3 g的纳米氧化锌溶于50 g的去离子水中，在200-400 w功率下，超声分散0.5 h，得到纳米氧化锌水分散液；
（2）向三口烧瓶中加入所述步骤一（1）中得到的纳米氧化锌水分散液，将0.01-0.1 g的硅烷偶联剂KH-550溶于10 g的去离子水中，加入到所述的三口烧瓶中，进行化学表面改性，于80℃保温反应0.5 h；
（3）将0.025-0.05 g的硝酸银溶于30 g的去离子水中，加入到所述步骤一（2）所得的反应体系中，反应0.5 h；
（4）将0.035-0.0875 g的柠檬酸钠溶于30 g的去离子水中，在0.5 h内向所述步骤一（3）所得的反应体系中滴加完毕，进行还原反应，滴加完后，继续反应1 h后，冷却至室温，得到悬浮液；
（5）将所述步骤一（4）所得的悬浮液离心处理，并用乙醇和水分别洗涤两次，真空干燥即得Ag/ZnO纳米复合抗菌剂。
一种长效抗菌防霉纺织品的制备方法，其特征在于：
所述步骤二的具体步骤如下：
（1）在50-80 ℃水浴振荡条件下，将环氧氯丙烷溶液和质量分数为5%的碱性溶液混合后，加入棉织物反应5 h；
（2）反应结束后，将棉织物用水和无水乙醇洗至pH为7，最后在60 ℃下烘干40 min保存。
一种长效抗菌防霉纺织品的制备方法，其特征在于：
所述步骤三的具体步骤如下：
将所述步骤一所得的Ag/ZnO纳米复合抗菌剂配制为浓度为5-25 g/L的溶液整理经所述步骤二中预处理的棉织物，两浸两轧，轧余率90%，110 ℃预烘1 h，冷却至室温，即得一种长效抗菌防霉棉织物。
实施例1：
一种长效抗菌防霉棉织物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：化学还原法制备Ag/ZnO纳米复合抗菌剂：
将2.0 g的纳米氧化锌溶于50 g的去离子水中，在200 w功率下，超声分散0.5 h，得到纳米氧化锌水分散液；
将0.06 g的硅烷偶联剂KH-550溶于30 g的去离子水中，得到硅烷偶联剂KH-550水溶液；
将0.02 g硝酸银溶于30 g的去离子水中，得到硝酸银水溶液；
将0.035 g的柠檬酸三钠溶于30 g的去离子水中，得到柠檬酸三钠水溶液；
将水浴锅升温到80 ℃，纳米氧化锌水分散液和硅烷偶联剂KH-550水溶液加入三口烧瓶中，400 rpm的电动搅拌下，保温反应0.5 h；然后加入硝酸银水溶液，保温反应0.5 h；最后将柠檬酸三钠水溶液0.5 h内滴加至三口烧瓶中，保温反应1 h，冷却至室温，将所得悬浮液离心，并用乙醇和水分别洗涤两次，真空干燥即得Ag/ZnO纳米复合抗菌剂。
步骤二：对棉纺织品进行环氧化预处理：
在60 ℃的水浴振荡条件下，将环氧氯丙烷溶液和质量分数为5%的碱性溶液混合后，加入棉织物反应5 h，反应结束后，将产物用水和无水乙醇洗至pH为7，最后在60℃下烘干40min保存。
步骤三：用Ag/ZnO纳米复合抗菌剂整理经预处理的棉织物：
将所述步骤一所得的Ag/ZnO纳米复合抗菌剂配制为浓度为5 g/L的溶液整理经所述步骤二中预处理的棉织物，两浸两轧，轧余率90%，110 ℃预烘1 h，冷却至室温，即得一种长效抗菌防霉棉织物。
实施例2：
一种长效抗菌防霉棉织物的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：化学还原法制备Ag/ZnO纳米复合抗菌剂：
将2.0 g的纳米氧化锌溶于50 g的去离子水中，在300 w功率下，超声分散0.5 h，得到纳米氧化锌水分散液；
将0.06 g的硅烷偶联剂KH-550溶于30 g的去离子水中，得到硅烷偶联剂KH-550水溶液；
将0.04 g硝酸银溶于30 g的去离子水中，得到硝酸银水溶液；
将0.07 g的柠檬酸三钠溶于30 g的去离子水中，得到柠檬酸三钠水溶液；
将水浴锅升温到80 ℃，纳米氧化锌水分散液和硅烷偶联剂KH-550水溶液加入三口烧瓶中，400 rpm的电动搅拌下，保温反应0.5 h；然后加入硝酸银水溶液，保温反应0.5 h；最后将柠檬酸三钠水溶液0.5 h内滴加至三口烧瓶中，保温反应1 h，冷却至室温，将所得悬浮液离心，并用乙醇和水分别洗涤两次，真空干燥即得Ag/ZnO纳米复合抗菌剂。
步骤二：对棉纺织品进行环氧化预处理：
在70 ℃的水浴振荡条件下，将环氧氯丙烷溶液和质量分数为5%的碱性溶液混合后，加入棉纺织物反应5 h，反应结束后，将产物用水和无水乙醇洗至pH为7，最后在60 ℃下烘干40 min保存。
步骤三：用Ag/ZnO纳米复合抗菌剂整理经预处理的棉织物：
将所述步骤一所得的Ag/ZnO纳米复合抗菌剂配制为浓度为10 g/L的溶液整理经所述步骤二中预处理的棉织物，两浸两轧，轧余率90%，110 ℃预烘1 h，冷却至室温，即得一种长效抗菌防霉棉织物。
利用上述方法获得一种长效抗菌防霉棉织物，根据《GB/T 20944.3-2008》中的振荡法对整理后的织物进行抗菌性能检测，结果表明该棉织物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抗菌率均能达99%及以上，根据AATCC61-2007《耐洗牢度：加速》中IA的方法对棉织物进行10次洗涤（相当于家洗50次），洗涤后的棉织物对三种菌的抗菌率仍能达到90%及以上。
利用上述方法获得一种长效抗菌防霉纺织品，根据《GB/T 24346-2009》中的培养皿法对整理后的织物进行防霉性能检测，结果表明该棉织物对黑曲霉菌的防霉等级可达1级以上，表现出良好的防霉性能；洗涤10次后对黑曲霉的防霉性能可达到2级，该棉织物具有良好的耐水洗性能。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种长效抗菌防霉棉织物的制备方法，其特征在于：由以下步骤实现：
步骤一：以纳米氧化锌、硅烷偶联剂KH-550、硝酸银、柠檬酸三钠为原料，通过化学还原法制备Ag/ZnO纳米复合抗菌剂；
步骤二：利用质量分数为5%~8%的碱性溶液和环氧氯丙烷对棉织物进行环氧化预处理；
步骤三：将步骤一所得Ag/ZnO纳米复合抗菌剂应用于步骤二所得经预处理的棉织物上即得一种长效抗菌防霉棉织物。
2.根据权利要求1所述的一种长效抗菌防霉纺织品的制备方法，其特征在于：
所述步骤一的具体步骤如下：
（1）将0.5-3 g的纳米氧化锌溶于50 g的去离子水中，在200-400 w功率下，超声分散0.5 h，得到纳米氧化锌水分散液；
（2）向三口烧瓶中加入所述步骤一（1）中得到的纳米氧化锌水分散液，将0.01-0.1 g的硅烷偶联剂KH-550溶于10 g的去离子水中，加入到所述的三口烧瓶中，进行化学表面改性，于80℃保温反应0.5 h；
（3）将0.025-0.05 g的硝酸银溶于30 g的去离子水中，加入到所述步骤一（2）所得的反应体系中，反应0.5 h；
（4）将0.035-0.0875 g的柠檬酸钠溶于30 g的去离子水中，在0.5 h内向所述步骤一（3）所得的反应体系中滴加完毕，进行还原反应，滴加完后，继续反应1 h后，冷却至室温，得到悬浮液；
（5）将所述步骤一（4）所得的悬浮液离心处理，并用乙醇和水分别洗涤两次，真空干燥即得Ag/ZnO纳米复合抗菌剂。
3.根据权利要求1所述的一种长效抗菌防霉纺织品的制备方法，其特征在于：
所述步骤二的具体步骤如下：
（1）在50-80 ℃水浴振荡条件下，将环氧氯丙烷溶液和质量分数为5%的碱性溶液混合后，加入棉织物反应5 h；
（2）反应结束后，将棉织物用水和无水乙醇洗至pH为7，最后在60 ℃下烘干40 min保存。
4.根据权利要求1所述的一种长效抗菌防霉纺织品的制备方法，其特征在于：
所述步骤三的具体步骤如下：
将所述步骤一所得的Ag/ZnO纳米复合抗菌剂配制为浓度为5-25 g/L的溶液整理经所述步骤二中预处理的棉织物，两浸两轧，轧余率90%，110 ℃预烘1 h，冷却至室温，即得一种长效抗菌防霉棉织物。
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