CN113699786A - 一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料，其原料包括：棉纤维、硝酸铈铵、阴离子修饰剂、端氨基超支化聚合物、氧化石墨烯。本发明公开了上述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，包括：将棉纤维经过碱化处理后浸泡至硝酸铈铵溶液中，氮气保护下超声处理，加入阴离子修饰剂继续超声，取出洗涤，干燥得到预处理棉纤维；将端氨基超支化聚合物加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，氮气保护下，向其中加入预处理棉纤维，50‑70℃搅拌1‑2h，洗涤，真空干燥得到接枝棉纤维；将氧化石墨烯加入至稀酸中搅拌均匀，加入接枝棉纤维，70‑90℃搅拌1‑2h，取出后洗涤，干燥，经纺纱、织造得到基于棉纤维的持久抗菌纤维面料。

Description

一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及抗菌棉纤维技术领域，尤其涉及一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料及其制备方法。
背景技术
棉纤维是重要的纺织纤维材料，其制品价格低廉，吸湿透气，舒适性好，生物降解，安全环保，深受人们的青睐。但棉织物在潮湿环境里，易发霉变质并吸附细菌，受到细菌腐蚀，引发健康问题，而且人体排出的汗液、脱落的皮脂等都为菌类繁殖提供了丰富的营养，造成细菌滋生，细菌的滋生不仅会造成交叉感染而传播疾病，产生异味，引发健康问题，也容易损伤纤维，同时棉织物在穿着过程中受外力作用，纤维素分子链或其基本结构单位会发生相对位移，原有氢键被拆开，生成新的氢键，当外力消除后，会发生蠕变，在外力过大，作用时间过长的情况下，极易起皱变形，因而需要对棉织物进行抗菌防皱整理，开发抗菌改性的防皱棉纤维，具有极好的前景。
一般来讲，纺织抗菌剂按照材料来源分为无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂，目前天然抗菌剂抗菌效果差，有机抗菌剂如季铵盐型高分子抗菌剂存在不耐洗、易洗脱、抗菌不能长效、洗脱后对人体有毒害的缺点，无机抗菌剂在使用过程中易快速流失，无法长效发挥纳米氧化锌的抗菌效果；氧化石墨烯可以破坏细菌的细胞膜，从而导致胞内物质外流并杀死细菌，自2010年在实验上首次发现氧化石墨烯的抗菌作用以来，已开发出多种基于石墨烯整理的抗菌织物，然而现有的石墨烯抗菌面料大多是通过直接在织物上设置粘结涂层制备，而直接在面料上设置涂层会极大地降低了织物的透气性，而且耐洗度较差，容易脱落，无法发挥持久的抗菌效果。
而目前关于防皱处理，由脲醛树脂和甲醛组成的抗皱整理剂是比较常见的抗皱整理办法，但是织物在使用该整理剂后会释放甲醛，大大的威胁人类的身体健康甚至引起身体癌变。所以关于无甲醛的绿色健康的抗皱整理剂的研究受到了大量的关注。
因此如何制备一种同时具备持久抗菌与防皱效果的棉纤维织物面料，是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料及其制备方法。
一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料，其原料按重量份包括：棉纤维10-20份，硝酸铈铵4-60份，阴离子修饰剂1-4份，端氨基超支化聚合物2-4份，氧化石墨烯2-4份。
端氨基超支化聚合物(HBP-NH2)可参考文献(强涛涛.端氨基超支化聚合物的研究进展[J].皮革化工,2007,24(2):17-21.)。
优选地，阴离子修饰剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。棉纤维经过碱化处理后，其表面的活性羟基可与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的磺酸基反应形成磺酸酯，结合强度极高。
优选地，端氨基超支化聚合物的重均分子量为5000-10000。
上述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维经过碱化处理后浸泡至硝酸铈铵溶液中，氮气保护下超声处理1-2h，加入阴离子修饰剂继续超声1-2h，取出洗涤，干燥得到预处理棉纤维；
S2、将端氨基超支化聚合物加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，氮气保护下，向其中加入预处理棉纤维，50-70℃搅拌1-2h，洗涤，真空干燥得到接枝棉纤维；
S3、将氧化石墨烯加入至稀酸中搅拌均匀，加入接枝棉纤维，70-90℃搅拌1-2h，取出后洗涤，干燥，经纺纱、织造得到基于棉纤维的持久抗菌纤维面料。
优选地，S1中，硝酸铈铵溶液的浓度为0.1-1mol/L。
优选地，S1中，碱化处理的具体步骤如下：将棉纤维浸泡至浓度为1-2mol/L氢氧化钠水溶液中，80-100℃搅拌1-2h，过滤，洗涤，40-50℃干燥。
优选地，乙醇水溶液的质量分数为40-60％。
优选地，稀酸为稀盐酸溶液、稀硫酸溶液、稀磷酸溶液、草酸溶液、酒石酸溶液、柠檬酸溶液中一种。
优选地，稀酸浓度为0.1-1mol/L。
本发明的技术效果如下所示：
本发明棉纤维经过碱化，使其分子链上封闭的羟基被活化，而且纤维表面积增大，并生成微孔结构，然后与阴离子修饰剂结合，有利于阴离子修饰剂渗透至棉纤维的内部位点，有效增强棉纤维表面活性，再与端氨基超支化聚合物表面的氨基产生氢键结合，并将端氨基超支化聚合物树枝状结构接枝在棉纤维表面，使棉纤维表面极为粗糙，可有效增强棉纤维透气效果，提高面料的服用性，同时经过超支化大分子覆盖接枝后的棉纤维，形成的三维网状结构可有效提高棉织物的尺寸稳定性，可有效降低其浸湿产生的异相膨胀作用，棉织物不易缩水变形，而氧化石墨烯表面的活性羧基可与接枝棉纤维表面的氨基酰胺化结合，结合强度极高，棉纤维抗菌抑菌效果好，同时耐洗度好，不易脱落，可有效发挥持久的抗菌效果。
本发明首先在棉纤维表面接枝树枝状超支化端氨基聚合物，端氨基聚合物接枝覆盖在纤维表面形成三维网状结构，并形成一层质地均匀的高分子层与棉纤维稳定地结合在一起，在棉纤维表面可以起到很好的抗褶皱作用，同时在其端部接枝氧化石墨烯，结合稳定性极高，制备的棉纤维基面料可以同时起到抗皱以及抗菌的作用，大大提高棉织物的品质，所得棉织物仍可以保持透气性能，穿着舒适性良好。
本发明所得持久抗菌纤维面料，不仅具有亲和人体，透气性好，防皱，抗菌持久的特点，而且工艺易控，成本低，反应条件温和，易于推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料，其原料包括：棉纤维10kg，硝酸铈铵60kg，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1kg，重均分子量为5073的端氨基超支化聚合物4kg，氧化石墨烯2kg。
上述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维浸泡至浓度为2mol/L氢氧化钠水溶液中，80℃搅拌2h，过滤，采用乙醇洗涤2次，50℃干燥；
再浸泡至浓度为0.1mol/L硝酸铈铵溶液中，氮气保护下超声处理2h，超声功率为400W，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸继续超声2h，取出棉织物后采用乙醇洗涤2次，干燥得到预处理棉纤维；
S2、将端氨基超支化聚合物加入至质量分数为60％的乙醇水溶液中搅拌均匀，氮气保护下，向其中加入预处理棉纤维，50℃搅拌2h，采用去离子水洗涤2次，真空干燥，得到接枝棉纤维；
S3、将氧化石墨烯加入至100kg浓度为0.1mol/L稀盐酸溶液中搅拌均匀，加入接枝棉纤维，90℃搅拌1h，取出后采用去离子水洗涤4次，干燥，经纺纱、织造，得到基于棉纤维的持久抗菌纤维面料。
实施例2
一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料，其原料包括：棉纤维20kg，硝酸铈铵4kg，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸4kg，重均分子量为9930的端氨基超支化聚合物2kg，氧化石墨烯4kg。
上述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维浸泡至浓度为1mol/L氢氧化钠水溶液中，100℃搅拌1h，过滤，采用乙醇洗涤4次，40℃干燥；
再浸泡至浓度为1mol/L硝酸铈铵溶液中，氮气保护下超声处理1h，超声功率为500W，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸继续超声1h，取出棉织物后采用乙醇洗涤4次，干燥得到预处理棉纤维；
S2、将端氨基超支化聚合物加入至质量分数为40％的乙醇水溶液中搅拌均匀，氮气保护下，向其中加入预处理棉纤维，70℃搅拌1h，采用去离子水洗涤4次，真空干燥，得到接枝棉纤维；
S3、将氧化石墨烯加入至50kg浓度为1mol/L稀磷酸溶液中搅拌均匀，加入接枝棉纤维，70℃搅拌2h，取出后采用去离子水洗涤2次，干燥，经纺纱、织造，得到基于棉纤维的持久抗菌纤维面料。
实施例3
一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料，其原料包括：棉纤维12kg，硝酸铈铵48kg，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2kg，重均分子量为6670的端氨基超支化聚合物3.5kg，氧化石墨烯2.5kg。
上述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维浸泡至浓度为1.7mol/L氢氧化钠水溶液中，85℃搅拌1.7h，过滤，采用乙醇洗涤3次，43℃干燥；
再浸泡至浓度为0.8mol/L硝酸铈铵溶液中，氮气保护下超声处理1.3h，超声功率为480W，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸继续超声1.4h，取出棉织物后采用乙醇洗涤3次，干燥得到预处理棉纤维；
S2、将端氨基超支化聚合物加入至质量分数为55％的乙醇水溶液中搅拌均匀，氮气保护下，向其中加入预处理棉纤维，55℃搅拌1.7h，采用去离子水洗涤3次，真空干燥，得到接枝棉纤维；
S3、将氧化石墨烯加入至60kg浓度为0.7mol/L柠檬酸溶液中搅拌均匀，加入接枝棉纤维，75℃搅拌1.7h，取出后采用去离子水洗涤3次，干燥，经纺纱、织造，得到基于棉纤维的持久抗菌纤维面料。
实施例4
一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料，其原料包括：棉纤维18kg，硝酸铈铵16kg，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3kg，重均分子量为8450的端氨基超支化聚合物2.5kg，氧化石墨烯3.5kg。
上述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维浸泡至浓度为1.3mol/L氢氧化钠水溶液中，95℃搅拌1.3h，过滤，采用乙醇洗涤3次，47℃干燥；
再浸泡至浓度为0.2mol/L硝酸铈铵溶液中，氮气保护下超声处理1.7h，超声功率为420W，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸继续超声1.6h，取出棉织物后采用乙醇洗涤3次，干燥得到预处理棉纤维；
S2、将端氨基超支化聚合物加入至质量分数为45％的乙醇水溶液中搅拌均匀，氮气保护下，向其中加入预处理棉纤维，65℃搅拌1.3h，采用去离子水洗涤3次，真空干燥，得到接枝棉纤维；
S3、将氧化石墨烯加入至80kg浓度为0.3mol/L草酸溶液中搅拌均匀，加入接枝棉纤维，85℃搅拌1.3h，取出后采用去离子水洗涤3次，干燥，经纺纱、织造，得到基于棉纤维的持久抗菌纤维面料。
实施例5
一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料，其原料包括：棉纤维15kg，硝酸铈铵32kg，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2.5kg，重均分子量为7310的端氨基超支化聚合物3kg，氧化石墨烯3kg。
上述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维浸泡至浓度为1.5mol/L氢氧化钠水溶液中，90℃搅拌1.5h，过滤，采用乙醇洗涤3次，45℃干燥；
再浸泡至浓度为0.5mol/L硝酸铈铵溶液中，氮气保护下超声处理1.5h，超声功率为450W，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸继续超声1.5h，取出棉织物后采用乙醇洗涤3次，干燥得到预处理棉纤维；
S2、将端氨基超支化聚合物加入至质量分数为50％的乙醇水溶液中搅拌均匀，氮气保护下，向其中加入预处理棉纤维，60℃搅拌1.5h，采用去离子水洗涤3次，真空干燥，得到接枝棉纤维；
S3、将氧化石墨烯加入至70kg浓度为0.5mol/L稀硫酸溶液中搅拌均匀，加入接枝棉纤维，80℃搅拌1.5h，取出后采用去离子水洗涤3次，干燥，经纺纱、织造，得到基于棉纤维的持久抗菌纤维面料。
对比例1
以棉纤维作为原料。
一种棉纤维面料制备方法，采用棉纤维经纺纱、织造得到棉纤维面料。
对比例2
一种抗菌棉纤维面料，其原料包括：棉纤维15kg，氧化石墨烯3kg。
上述抗菌棉纤维面料制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯加入至70kg浓度为0.5mol/L稀硫酸溶液中搅拌均匀，加入棉纤维，80℃搅拌1.5h，取出后采用去离子水洗涤3次，干燥，经纺纱、织造，得到抗菌棉纤维面料。
对比例3
一种抗菌棉纤维面料，其原料包括：棉纤维15kg，硝酸铈铵32kg，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2.5kg，重均分子量为7310的端氨基超支化聚合物3kg，氧化石墨烯3kg。
上述抗菌棉纤维面料制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维浸泡至浓度为1.5mol/L氢氧化钠水溶液中，90℃搅拌1.5h，过滤，采用乙醇洗涤3次，45℃干燥；
再浸泡至浓度为0.5mol/L硝酸铈铵溶液中，氮气保护下超声处理1.5h，超声功率为450W，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸继续超声1.5h，取出棉织物后采用乙醇洗涤3次，干燥得到预处理棉纤维；
S2、将端氨基超支化聚合物加入至质量分数为50％的乙醇水溶液中搅拌均匀，氮气保护下，向其中加入预处理棉纤维，60℃搅拌1.5h，采用去离子水洗涤3次，真空干燥，得到接枝棉纤维；
S3、采用接枝棉纤维经纺纱、织造，得到抗菌棉纤维面料。
对比例4
一种抗菌棉纤维面料，其原料包括：棉纤维15kg，重均分子量为7310的端氨基超支化聚合物3kg，氧化石墨烯3kg。
上述抗菌棉纤维面料制备方法，包括如下步骤：
S1、将端氨基超支化聚合物加入至质量分数为50％的乙醇水溶液中搅拌均匀，氮气保护下，向其中加入棉纤维，60℃搅拌1.5h，采用去离子水洗涤3次，真空干燥，得到接枝棉纤维；
S2、将氧化石墨烯加入至70kg浓度为0.5mol/L稀硫酸溶液中搅拌均匀，加入接枝棉纤维，80℃搅拌1.5h，取出后采用去离子水洗涤3次，干燥，经纺纱、织造，得到抗菌棉纤维面料。
试验例1
将实施例5所得基于棉纤维的持久抗菌纤维面料、对比例1所得棉纤维面料和对比例2-4所得抗菌棉纤维面料进行防皱性能测试，具体如下：
各组试样均采用纱支16×16，规格60×60，克重为110-120g/m2；各组试样依据GB/T 8629-2017《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》中B型搅拌型洗衣机和洗涤程序8B洗涤3次，再依据GB/T 3819-1997《纺织品织物折痕恢复性的测定回复角法》进行折皱回复性测试。
其结果如下：
Figure BDA0003304376350000101
由上表可知：与对比例1所得棉纤维面料相比，本发明所得基于棉纤维的持久抗菌纤维面料的折皱回复角有显著提高。本发明通过对棉纤维预处理，然后接枝端氨基超支化聚合物和氧化石墨烯，使折皱回复角由118.4升高至246.0，防皱性能良好。
试验例2
将实施例5所得基于棉纤维的持久抗菌纤维面料、对比例1所得棉纤维面料和对比例2-4所得抗菌棉纤维面料进行抗菌性能测试，具体如下：
依据GB/T 8629-2017《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》中B型搅拌型洗衣机和洗涤程序8B对各组试样进行洗涤，各组试样分别洗涤10次、20次、50次，测定洗涤后试样的抗菌性能；
依据GB1759-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》中产品抗菌性能的试验方法测定洗涤后试样的抗菌性能，采用金黄色葡萄球菌(ATCC6538)、大肠杆菌(ATCC25922)和白色念珠菌(ATCC10231)作为试验菌株。
其结果如下：
Figure BDA0003304376350000111
Figure BDA0003304376350000121
由上表可知：与对比例相比，本发明所得基于棉纤维的持久抗菌纤维面料的抗菌十分优异。本发明通过对棉纤维预处理，然后接枝端氨基超支化聚合物和氧化石墨烯，大幅提升抗菌性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于棉纤维的持久抗菌纤维面料，其特征在于，其原料包括：棉纤维、硝酸铈铵、阴离子修饰剂、端氨基超支化聚合物、氧化石墨烯，棉纤维、硝酸铈铵、阴离子修饰剂、端氨基超支化聚合物、氧化石墨烯的质量比为10-20：4-60：1-4：2-4：2-4。
2.根据权利要求1所述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料，其特征在于，阴离子修饰剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
3.根据权利要求1所述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料，其特征在于，端氨基超支化聚合物的重均分子量为5000-10000。
4.一种如权利要求1-3任一项所述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将棉纤维经过碱化处理后浸泡至硝酸铈铵溶液中，氮气保护下超声处理1-2h，加入阴离子修饰剂继续超声1-2h，取出洗涤，干燥得到预处理棉纤维；
S2、将端氨基超支化聚合物加入至乙醇水溶液中搅拌均匀，氮气保护下，向其中加入预处理棉纤维，50-70℃搅拌1-2h，洗涤，真空干燥得到接枝棉纤维；
S3、将氧化石墨烯加入至稀酸中搅拌均匀，加入接枝棉纤维，70-90℃搅拌1-2h，取出后洗涤，干燥，经纺纱、织造得到基于棉纤维的持久抗菌纤维面料。
5.根据权利要求4所述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，其特征在于，S1中，硝酸铈铵溶液的浓度为0.1-1mol/L。
6.根据权利要求4所述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，其特征在于，S1中，碱化处理的具体步骤如下：将棉纤维浸泡至浓度为1-2mol/L氢氧化钠水溶液中，80-100℃搅拌1-2h，过滤，洗涤，40-50℃干燥。
7.根据权利要求4所述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，其特征在于，乙醇水溶液的质量分数为40-60％。
8.根据权利要求4所述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，其特征在于，稀酸为稀盐酸溶液、稀硫酸溶液、稀磷酸溶液、草酸溶液、酒石酸溶液、柠檬酸溶液中一种。
9.根据权利要求4所述基于棉纤维的持久抗菌纤维面料制备方法，其特征在于，稀酸浓度为0.1-1mol/L。
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