CN107201646B - 一种树棉抗菌纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树棉抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:将树棉纤维用环丁砜浸泡,调节pH至碱性再加入环氧氯丙烷或1,2‑环氧氯丁烷反应,抽滤,洗涤,干燥,得活性环氧基树棉纤维;再用异丙醇浸泡活性环氧基树棉纤维,再加入HBP‑NH2进行氨基化反应,洗涤,干燥,得氨基化树棉纤维;将氨基化树棉纤维浸泡于可溶性盐溶液,搅拌均匀,静置,冷却,干燥,即得树棉抗菌纤维。本发明的树棉纤维具有抗菌、柔软、蓬松、易着色、疏水、耐水、可穿戴等优点,原料易得,价格低廉,制备工艺简单、耗能低、操作简易、生产成本低,容易实现工业化生产。

Description

一种树棉抗菌纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维制备技术领域,具体是一种树棉抗菌纤维的制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高,人们越来越注重身体的健康,棉织物的改性和抗菌功能化整理已经成为了热点。制备抗菌纤维使用的抗菌剂种类繁多, 抗菌机制不尽相同。其中有机抗菌剂的抗菌机理属于接触反应机理,主要是抗菌剂与霉菌或者其它细菌的细胞膜表面的阴离子相结合,破坏蛋白质和细胞膜合成酶甚至是其DNA结构,从而抑制霉菌或者其它细菌的繁殖生长。有机抗菌剂主要包括有机金属、酚类、季铵盐类、季磷盐、醇类、双胍类等,但有机抗菌剂的安全性目前尚在研究中。壳聚糖、鱼精蛋白、桂皮柏和罗汉柏油等天然抗菌剂,其大多都是从动植物中提炼精制而成的,具有优良的耐气候性、毒性低、使用安全等优点,但其有耐热性较差,药效不稳定、持续时间短等缺点。
金属配合物纳米材料因其具有优良的抗菌性能以及足够的安全性,其在纺织用品的抗菌功能改性方面发挥着极其重要的作用。但是在金属配合物纳米材料溶液的制备及其应用于天然纺织品抗菌整理的过程中,仍然存在着以下几个重要问题:首先,如何选择合适的还原剂将可溶性金属溶液中的金属离子络合为金属配合物纳米材料;其次,金属配合物纳米材料颗粒的尺寸难以有效控制,金属配合物纳米材料溶液稳定性差,放置较长时间后容易出现团聚现象等缺点;接着,金属配合物纳米材料与树棉纤维的结合仅限于物理吸附作用,抗菌整理后,织物上的金属配合物纳米材料颗粒极易脱落,存在耐洗性的问题。
树棉(Gossypium arboreum Linn.),学名牛角瓜,属罗葵科牛角瓜属直立灌木,主要分布于台湾、广东、广西、四川和云南等省区。树棉的纤维长度比草本棉花长,纤维横截面的中空度较大,是良好的纺织原料。树棉向来有“赛丝绸”的称号,其性能与丝绸的相似度极高,具有柔软、蓬松、易着色、疏水等优点,开发前景极为广阔。
发明内容
本发明针对现有抗菌纤维存在的问题,提供一种制备高效杀菌、耐候性好、使用安全、稳定性好、成本低、耐洗性良好、不易产生抗药性的树棉抗菌纤维的方法。
为了实现以上目的,本发明采用的技术方案如下:
一种树棉抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)浸泡纤维:称取干燥的树棉纤维,在室温下用环丁砜浸泡1-3天使其膨胀,得膨润化的树棉纤维;
(2)活化纤维:将膨润化的树棉纤维置于反应器中,用称碱液调节反应液pH至8.5-10.5,再加入环氧氯丙烷或1,2-环氧氯丁烷,室温下搅拌反应24-36h,抽滤,产物用乙醇或丙酮洗涤两次,用稀酸洗一次,再用水洗至中性,然后在40~60℃真空干燥,得活性环氧基树棉纤维;其中环氧氯丙烷或环氧氯丁烷的加入量与树棉纤维的质量比为1-10:1;
(3)树棉纤维氨基化反应:将活性环氧基树棉纤维置于反应器中,加入异丙醇浸泡,用NaCO3调节反应液的pH至9-12,在温度为50-60 ℃及惰性气体的保护下加入质量浓度为10%的 HBP-NH2聚合物,所述HBP-NH2聚合物与树棉纤维的质量比为1:1-10,在转速为200-500 r/min下搅拌反应7-10 h,产物用乙醇或丙酮洗一次,再用水洗3-5次,在40-60℃真空干燥;得氨基化树棉纤维;
(4)抗菌纤维制备:将上述制得的氨基化树棉纤维浸泡于去离子水中,再加入可溶性金属盐溶液,使可溶性盐溶液完全浸泡树棉纤维,搅拌均匀,静置2 h,在70-100 ℃下搅拌20-30 min,静置,冷却到室温,抽滤后水洗干净,在40-60 ℃真空干燥,即得树棉抗菌纤维。
进一步地,步骤(2)所述活化纤维的方法为:将膨润化的树棉纤维置于反应器中,加入环氧氯丙烷或1,2-环氧氯丁烷,搅拌后用稀酸调节pH至2-5,在40-80 ℃水浴加热10-24 h后,抽滤,产物用乙醇或丙酮洗涤两次,再用水洗至中性,然后在40-60 ℃真空干燥,得活性环氧基树棉纤维;其中环氧氯丙烷或环氧氯丁烷的加入量与树棉纤维的质量比为1-10:1。
进一步地,步骤(2)所述稀碱为氢氧化钠或氢氧化钾,其浓度为0.1-2 mol/L。
进一步地,步骤(2)所述稀酸为稀盐酸、醋酸、稀硫酸或稀高氯酸中的一种,其浓度为0.01-0.1 mol/L。
进一步地,步骤(3)所述HBP-NH2聚合物的制备方法为:将多胺基化合物经过冰水冷却,通入氩气20-35 min,滴加体积比为1-2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液,其中多胺基化合物与混合液的用量比为1 g:5-10 mL;在常温下反应得浅黄色透明液体,在60-85 ℃加热搅拌1-4 h后,停止反应, 得到淡黄色的粘稠多氨基超支化聚合物液体。
进一步地,所述多胺基化合物为三乙烯四胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺和聚乙烯多胺中的一种或多种组合。
进一步地,所述10 %的 HBP-NH2聚合物的配制方法为:以重量比计,取粘稠多氨基超支化聚合物液体10份,溶于90份的蒸馏水中,配制成10 %的溶液,在40-70 ℃下加热搅拌均匀,得到乳白色的质量浓度为10 %的HBP-NH2聚合物。
进一步地,所述可溶性金属盐溶液为硝酸银、可溶性铜盐、可溶性锌盐、可溶性锰盐、可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性稀土氯化物溶液或RE(NO3)3.6H2O的盐溶液,其中RE为三价稀土离子。
进一步地,所述可溶性铜盐包括醋酸铜、二氯化铜、硝酸铜。
进一步地,所述可溶性锌盐包括醋酸锌、氯化锌、硝酸锌。
进一步地,所述可溶性锰盐包括二氯化锰、酸醋锰、硫酸锰。
进一步地,所述可溶性镍盐包括硫酸镍或硝酸镍。
进一步地,所述可溶性钴盐包括硫酸钴或硝酸钴。
进一步地,所述可溶性稀土氯化物溶液包括LaCl3、SmCl3和DyCl3溶液。其制备方法为:分别将稀土氧化物加入双氧水溶解和浓盐酸溶解,双氧水和浓盐酸以1∶1体积比混合,搅拌反应;用沸水浴加热蒸去多余的双氧水及盐酸,将溶液加热到粘稠的糖浆状,加入1-3%的六水硝酸盐固体做晶体,冷却结晶,即得可溶性稀土氯化物固体;再将稀土氯化物固体溶于水即可制备可溶性稀土氯化物溶液。
进一步地,所述RE(NO3)3.6H2O的盐溶液包括硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钷、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥、硝酸钪、硝酸钇。
进一步地,所述可溶性金属盐溶液的浓度为0.05-2 mol/L。
1、本发明的树棉纤维具有抗菌、柔软、蓬松、易着色、疏水、耐水、可穿戴等优点,与其他金属纤维相比,原料易得,价格低廉,与普通棉花纤维相比,具有更好的相容性和机械性能。
2、本发明的树棉纤维表面及中空管内裸露的羟基与环氧氯丙烷发生环氧化反应,引入环氧基团,提高了纤维间结合活性,从而更容易引入氨基化合物。
3、本发明的环氧基树棉纤维经过HBP-NH2聚合物进行氨基化处理,制备得到的氨基树棉纤维含有大量氨基,提高了树棉纤维的活性。
4、本发明在树棉纤维的制备方法中加入可溶性金属盐溶液,在树棉表面及中空管中形成了配合物,所形成的配合物抗菌效果显著,提高了树棉纤维的抗菌效果。
5、本发明方法制备工艺简单、耗能低、操作简易、生产成本低,容易实现工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步详细说明,但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种树棉抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)浸泡纤维:称取干燥的树棉纤维,在室温下用环丁砜浸泡2天使其膨胀,得膨润化的树棉纤维;
(2)活化纤维:将膨润化的树棉纤维置于反应器中,用浓度为1 mol/L的氢氧化钠调节反应液pH至10,再加入环氧氯丙烷,室温下搅拌反应24 h,抽滤,产物用乙醇洗涤两次,用浓度为0.1 mol/L的稀盐酸洗一次,再用水洗至中性,然后在50 ℃真空干燥,得活性环氧基树棉纤维;其中环氧氯丙烷的加入量与树棉纤维的质量比为5:1;
(3)树棉纤维氨基化反应:将活性环氧基树棉纤维置于反应器中,加入异丙醇浸泡,用1 mol/L NaCO3调节反应液的pH至10,在温度为50 ℃及N2的保护下加入质量浓度为10% 的HBP-NH2聚合物,所述HBP-NH2聚合物与树棉纤维的质量比为1:3,在转速为200r/min下搅拌反应8h,产物用乙醇洗一次,再用水洗3次,在50 ℃真空干燥;得氨基化树棉纤维;
(4)抗菌纤维制备:将上述制得的氨基化树棉纤维浸泡于去离子水中,再加入硝酸银溶液,使硝酸银完全浸泡树棉纤维,搅拌均匀,静置2 h,在80 ℃下搅拌30 min,静置,冷却到室温,抽滤后水洗干净,在50 ℃真空干燥,即得树棉抗菌纤维。
所述10 %的 HBP-NH2聚合物的制备方法为:将三乙烯四胺经过冰水冷却,通入氩气30 min,滴加体积比为1:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液,其中三乙烯四胺与混合液的用量比为1 g:10 mL;在常温下反应得浅黄色透明液体,在80 ℃加热搅拌3 h后,停止反应, 得到淡黄色的粘稠多氨基超支化聚合物液体。以重量比计,取粘稠多氨基超支化聚合物液体10份,溶于90份的蒸馏水中,配制成10 %的溶液,在60 ℃下加热搅拌均匀,得到乳白色的质量浓度为10 %的HBP-NH2聚合物。
实施例2
一种树棉抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)浸泡纤维:称取干燥的树棉纤维,在室温下用环丁砜浸泡1天使其膨胀,得膨润化的树棉纤维;
(2)活化纤维:将膨润化的树棉纤维置于反应器中,用浓度为1.5 mol/L的氨水调节反应液pH至8.5,再加入1,2-环氧氯丁烷,室温下搅拌反应30 h,抽滤,产物用丙酮洗涤两次,用浓度为0.01 mol/L的醋酸洗一次,再用水洗至中性,然后在40 ℃真空干燥,得活性环氧基树棉纤维;其中1,2-环氧氯丁烷的加入量与树棉纤维的质量比为1:1;
(3)树棉纤维氨基化反应:将活性环氧基树棉纤维置于反应器中,加入异丙醇浸泡,用1 mol/L NaCO3调节反应液的pH至12,在温度为60 ℃及氩气的保护下加入质量浓度为10 %的 HBP-NH2聚合物,所述HBP-NH2聚合物与树棉纤维的质量比为1:5,在转速为300 r/min下搅拌反应10 h,产物用丙酮洗一次,再用水洗4次,在60 ℃真空干燥;得氨基化树棉纤维;
(4)抗菌纤维制备:将上述制得的氨基化树棉纤维浸泡于去离子水中,再加入二氯化铜溶液,使二氯化铜完全浸泡树棉纤维,搅拌均匀,静置2 h,在100 ℃下搅拌20 min,静置,冷却到室温,抽滤后水洗干净,在40 ℃真空干燥,即得树棉抗菌纤维。
所述10 %的 HBP-NH2聚合物的制备方法为:将二乙烯三胺经过冰水冷却,通入氩气20 min,滴加体积比为2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液,其中二乙烯三胺与混合液的用量比为1 g:5 mL;在常温下反应得浅黄色透明液体,在60 ℃加热搅拌4 h后,停止反应, 得到淡黄色的粘稠多氨基超支化聚合物液体。以重量比计,取粘稠多氨基超支化聚合物液体10份,溶于90份的蒸馏水中,配制成10%的溶液,在70 ℃下加热搅拌均匀,得到乳白色的质量浓度为10 %的HBP-NH2聚合物。
实施例3
一种树棉抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)浸泡纤维:称取干燥的树棉纤维,在室温下用环丁砜浸泡3天使其膨胀,得膨润化的树棉纤维;
(2)活化纤维:将膨润化的树棉纤维置于反应器中,用浓度为2 mol/L的氢氧化钾调节反应液pH至10.5,再加入环氧氯丙烷,室温下搅拌反应36 h,抽滤,产物用丙酮洗涤两次,用浓度为0.01 mol/L的稀硫酸洗一次,再用水洗至中性,然后在60 ℃真空干燥,得活性环氧基树棉纤维;其中环氧氯丙烷的加入量与树棉纤维的质量比为10:1;
(3)树棉纤维氨基化反应:将活性环氧基树棉纤维置于反应器中,加入异丙醇浸泡,用0.1 mol/L NaCO3调节反应液的pH至9,在温度为60 ℃及氩气的保护下加入质量浓度为10 %的 HBP-NH2聚合物,所述HBP-NH2聚合物与树棉纤维的质量比为1:3,在转速为300 r/min下搅拌反应7 h,产物用丙酮洗一次,再用水洗3次,在60 ℃真空干燥;得氨基化树棉纤维;
(4)抗菌纤维制备:将上述制得的氨基化树棉纤维浸泡于去离子水中,再加入硫酸镍溶液,使硫酸镍完全浸泡树棉纤维,搅拌均匀,静置2 h,在80 ℃下搅拌25 min,静置,冷却到室温,抽滤后水洗干净,在60 ℃真空干燥,即得树棉抗菌纤维。
所述10 %的 HBP-NH2聚合物的制备方法为:将四乙烯五胺经过冰水冷却,通入氩气35 min,滴加体积比为2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液,其中四乙烯五胺与混合液的用量比为1 g:8 mL;在常温下反应得浅黄色透明液体,在85 ℃加热搅拌2 h后,停止反应, 得到淡黄色的粘稠多氨基超支化聚合物液体。以重量比计,取粘稠多氨基超支化聚合物液体10份,溶于90份的蒸馏水中,配制成10%的溶液,在50 ℃下加热搅拌均匀,得到乳白色的质量浓度为10 %的HBP-NH2聚合物。
实施例4
本实施例与实施例3的不同之处在于:本实施例步骤(4)所用的可溶性金属盐为SmCl3
实施例5
本实施例与实施例3的不同之处在于:本实施例步骤(4)所用的可溶性金属盐为DyCl3
实施例6
本实施例与实施例3的不同之处在于:本实施例步骤(4)所用的可溶性金属盐为LaCl3
实施例7
一种树棉抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)浸泡纤维:称取干燥的树棉纤维,在室温下用环丁砜浸泡2天使其膨胀,得膨润化的树棉纤维;
(2)活化纤维:将膨润化的树棉纤维置于反应器中,加入环氧氯丙烷,搅拌后用浓度为0.1 mol/L稀硫酸调节pH至3,在60 ℃水浴加热18 h后,抽滤,产物用乙醇洗涤两次,再用水洗至中性,然后在60 ℃真空干燥,得活性环氧基树棉纤维;其中环氧氯丙烷的加入量与树棉纤维的质量比为3:1;
(3)树棉纤维氨基化反应:将活性环氧基树棉纤维置于反应器中,加入异丙醇浸泡,用1 mol/L 氨水调节反应液的pH至9,在温度为50 ℃及氮气的保护下加入质量浓度为10 %的 HBP-NH2聚合物,所述所述HBP-NH2聚合物与树棉纤维的质量比为1:1,所述10 %的HBP-NH2聚合物的制备方法与实施例1相同,在转速为250 r/min下搅拌反应8 h,产物用乙醇洗一次,再用水洗5次,在40 ℃真空干燥;得氨基化树棉纤维;
(4)抗菌纤维制备:将上述制得的氨基化树棉纤维浸泡于去离子水中,再加入醋酸锌溶液,使醋酸锌完全浸泡树棉纤维,搅拌均匀,静置2 h,在80 ℃下搅拌25 min,静置,冷却到室温,抽滤后水洗干净,在60 ℃真空干燥,即得树棉抗菌纤维。
实施例8
一种树棉抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)浸泡纤维:称取干燥的树棉纤维,在室温下用环丁砜浸泡3天使其膨胀,得膨润化的树棉纤维;
(2)活化纤维:将膨润化的树棉纤维置于反应器中,加入1,2-环氧氯丁烷,搅拌后用浓度为1 mol/L稀高氯酸调节pH至2,在70 ℃水浴加热10 h后,抽滤,产物用丙酮洗涤两次,再用水洗至中性,然后在40 ℃真空干燥,得活性环氧基树棉纤维;其中1,2-环氧氯丁烷的加入量与树棉纤维的质量比为6:1;
(3)树棉纤维氨基化反应:将活性环氧基树棉纤维置于反应器中,加入异丙醇浸泡,用1 mol/L NaCO3调节反应液的pH至12,在温度为60 ℃及氮气的保护下加入质量浓度为10 %的 HBP-NH2聚合物,所述HBP-NH2聚合物与树棉纤维的质量比为5:1,所述10 %的HBP-NH2聚合物的制备方法与实施例2相同,在转速为300 r/min下搅拌反应7 h,产物用丙酮洗一次,再用水洗3次,在40 ℃真空干燥;得氨基化树棉纤维;
(4)抗菌纤维制备:将上述制得的氨基化树棉纤维浸泡于去离子水中,再加入硫酸锰溶液,使硫酸锰完全浸泡树棉纤维,搅拌均匀,静置2 h,在70 ℃下搅拌30 min,静置,冷却到室温,抽滤后水洗干净,在40 ℃真空干燥,即得树棉抗菌纤维。
实施例9
一种树棉抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)浸泡纤维:称取干燥的树棉纤维,在室温下用环丁砜浸泡1天使其膨胀,得膨润化的树棉纤维;
(2)活化纤维:将膨润化的树棉纤维置于反应器中,加入1,2-环氧氯丁烷,搅拌后用浓度为0.01 mol/L醋酸调节pH至5,在40 ℃水浴加热24 h后,抽滤,产物用乙醇洗涤两次,再用水洗至中性,然后在60 ℃真空干燥,得活性环氧基树棉纤维;其中1,2-环氧氯丁烷的加入量与树棉纤维的质量比为6:1;
(3)树棉纤维氨基化反应:将活性环氧基树棉纤维置于反应器中,加入异丙醇浸泡,用1 mol/L 氨水调节反应液的pH至10,在温度为50 ℃及氮气的保护下加入质量浓度为10 %的 HBP-NH2聚合物,所述HBP-NH2聚合物与树棉纤维的质量比为4:1,所述10 %的 HBP-NH2聚合物的制备方法与实施例3相同,在转速为250 r/min下搅拌反应8 h,产物用丙酮洗一次,再用水洗4次,在60 ℃真空干燥;得氨基化树棉纤维;
(4)抗菌纤维制备:将上述制得的氨基化树棉纤维浸泡于去离子水中,再加入硝酸铈溶液,使硝酸铈完全浸泡树棉纤维,搅拌均匀,静置2 h,在90 ℃下搅拌20 min,静置,冷却到室温,抽滤后水洗干净,在40 ℃真空干燥,即得树棉抗菌纤维。
实施例10
本实施例与实施例9的不同之处在于:本实施例步骤(4)所用的可溶性金属盐为硝酸钆。
实施例11
本实施例与实施例9的不同之处在于:本实施例步骤(4)所用的可溶性金属盐为硝酸镧。
实施例12
本实施例与实施例9的不同之处在于:本实施例步骤(4)所用的可溶性金属盐为硝酸钕。

Claims (10)

1.一种树棉抗菌纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)浸泡纤维:称取干燥的树棉纤维,在室温下用环丁砜浸泡1-3天使其膨胀,得膨润化的树棉纤维;
(2)活化纤维:将膨润化的树棉纤维置于反应器中,用稀碱液调节反应液pH至8.5-10.5,再加入环氧氯丙烷或1,2-环氧氯丁烷,室温下搅拌反应24-36 h,抽滤,产物用乙醇或丙酮洗涤两次,用稀酸洗一次,再用水洗至中性,然后在40-60 ℃真空干燥,得活性环氧基树棉纤维;其中环氧氯丙烷或环氧氯丁烷的加入量与树棉纤维的质量比为1-10:1;
(3)树棉纤维氨基化反应:将活性环氧基树棉纤维置于反应器中,加入异丙醇浸泡,用称碱溶液调节反应液的pH至9-12,在温度为50-60 ℃及惰性气体的保护下加入质量浓度为10%的 HBP-NH2聚合物,所述HBP-NH2聚合物与树棉纤维的质量比为1:1-10,在转速为200-300 r/min下搅拌反应7-10 h,产物用乙醇或丙酮洗一次,再用水洗3-5次,在40-60 ℃真空干燥;得氨基化树棉纤维;
(4)抗菌纤维制备:将上述制得的氨基化树棉纤维浸泡于去离子水中,再加入可溶性金属盐溶液,使可溶性盐溶液完全浸泡树棉纤维,搅拌均匀,静置2 h,在70-100 ℃下搅拌20-30 min,静置,冷却到室温,抽滤后水洗干净,在40-60 ℃真空干燥,即得树棉抗菌纤维。
2.根据权利要求1所述树棉抗菌纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述活化纤维的方法为:将膨润化的树棉纤维置于反应器中,加入环氧氯丙烷或1,2-环氧氯丁烷,搅拌后用稀酸调节pH至2-5,在40-80 ℃水浴加热10-24 h后,抽滤,产物用乙醇或丙酮洗涤两次,再用水洗至中性,然后在40-60 ℃真空干燥,得活性环氧基树棉纤维;其中环氧氯丙烷或环氧氯丁烷的加入量与树棉纤维的质量比为1-10:1。
3.根据权利要求1所述树棉抗菌纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述稀碱为氢氧化钠、氨水或氢氧化钾;其浓度为0.1-2 mol/L。
4.根据权利要求1或2所述树棉抗菌纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述稀酸为稀盐酸、醋酸、稀硫酸或稀高氯酸中的一种;其浓度为0.01-0.1 mol/L。
5.根据权利要求1所述树棉抗菌纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)HBP-NH2聚合物的制备方法为:将多胺基化合物经过冰水冷却,通入氩气20-35 min,滴加体积比为1-2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲醇的混合液溶液,其中多胺基化合物与混合液的用量比为1 g:5-10 mL;在常温下反应得浅黄色透明液体,在60-85 ℃加热搅拌1-4 h后,停止反应, 得到淡黄色的粘稠多氨基超支化聚合物液体。
6.根据权利要求5所述树棉抗菌纤维的制备方法,其特征在于:所述多胺基化合物为三乙烯四胺、二乙烯三胺和四乙烯五胺、聚乙烯亚胺中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1所述树棉抗菌纤维的制备方法,其特征在于:所述10 %的 HBP-NH2聚合物的配制方法为:以重量比计,取粘稠多氨基超支化聚合物液体10份,溶于90份的蒸馏水中,配制成10%的溶液,在40-70℃下加热搅拌均匀,得到乳白色的HBP-NH2聚合物。
8.根据权利要求1所述树棉抗菌纤维的制备方法,其特征在于:所述可溶性金属盐溶液为硝酸银、可溶性铜盐、可溶性锌盐、可溶性锰盐、可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性稀土氯化物溶液或RE(NO3)3.6H2O的盐溶液,其中RE为三价稀土离子。
9.根据权利要求8所述树棉抗菌纤维的制备方法,其特征在于:可溶性稀土氯化物溶液可为LaCl3、SmCl3或DyCl3溶液。
10.根据权利要求8所述树棉抗菌纤维的制备方法,其特征在于:所述可溶性金属盐溶液的浓度为0.05-2 mol/L。
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