CN111485427B - 一种可增强棉纤维亲水性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：将棉纤维进行活化处理得到预处理棉纤维；将预处理棉纤维在氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入环氧氯丙烷、相转移催化剂，70‑80℃反应10‑20h，过滤，洗涤，干燥，向其中加入异丙醇，采用碱液调节体系pH值为9.2‑9.8，氮气保护下加入2‑6份质量分数为0.6‑0.8％的HBP‑NH2溶液，50‑60℃反应2‑4h，洗涤，干燥得到氨基棉纤维；将壳聚糖溶解乙酸溶液中，加入大豆蛋白，70‑80℃搅拌20‑40min，冷却至40‑46℃，调节体系呈中性，酶解，灭酶，加入氨基棉纤维，75‑85℃搅拌20‑40min，过滤，洗涤，真空干燥得到亲水棉纤维。

Description

一种可增强棉纤维亲水性能的方法
技术领域
本发明涉及棉纤维改性技术领域，尤其涉及一种可增强棉纤维亲水性能的方法。
背景技术
布料是人们最常用的生活资料之一，人们利用布料制作衣物、饰品、包装材料等由来已久，布料的利用给人们的生活带来极大的便利。随着社会的发展，人民生活水平的提高，人们对纺织品尤其是针织物的要求越来越高。现在人们对针织面料除了软度、回弹性、悬垂性等要求外，还要求具有良好的透气性能、吸湿排汗性能。
目前棉纤维的吸水性达不到要求，棉织物湿处理时吸水不均匀，色素不稳定、形态稳定性差，易引起严重色差等问题，严重影响产品的服用性能和市场开拓。因此要想真正拓宽棉纤维市场，让棉纤维往高端产业发展，首先解决吸水均匀性的问题，取得较好亲水的基础，才能进行后加工，赋予它更高的性能。
目前市场上普遍采用亲水硅油整理织物，会对织物的亲水性有所提高，但是整理后的织物手感、耐洗性都比较差，多次洗涤后，其柔软性能显著下降。因此改善棉纤维的吸湿性对提高棉纤维的其他性能具有显著的协同作用。目前已经对棉纤维具有一定的研究，但是还存在柔软性差，吸水性相对较差的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种可增强棉纤维亲水性能的方法。
一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维进行活化处理得到预处理棉纤维；
S2、将预处理棉纤维在氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入环氧氯丙烷、相转移催化剂，70-80℃反应10-20h，过滤，洗涤，干燥，向其中加入异丙醇，采用碱液调节体系pH值为9.2-9.8，氮气保护下加入HBP-NH2溶液，50-60℃反应2-4h，洗涤，干燥得到氨基棉纤维；
S3、将壳聚糖溶解乙酸溶液中，加入大豆蛋白，70-80℃搅拌20-40min，冷却至40-46℃，调节体系呈中性，酶解，灭酶，加入氨基棉纤维，75-85℃搅拌20-40min，过滤，洗涤，真空干燥得到亲水棉纤维。
优选地，S1中，活化处理具体操作如下：将棉纤维加入乙醇水溶液中超声洗涤，干燥，送入氢氧化钠溶液中室温浸泡，过滤，水洗至中性，得到预处理棉纤维。
优选地，S1中，乙醇水溶液浓度为50-70wt％，氢氧化钠溶液浓度为0.8-1.2mol/L。
优选地，S1中，超声洗涤次数为2-4次，氢氧化钠溶液中室温浸泡时间为5-15h。
优选地，S2中，相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中至少一种。
优选地，S2中，预处理棉纤维、氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷、相转移催化剂、异丙醇、HBP-NH2溶液的质量比为10-20：40-80：2-10：0.01-0.02：40-80：2-6，氢氧化钠溶液浓度为1-2moL/L，HBP-NH2溶液质量分数为0.6-0.8％。
优选地，S3中，采用中性蛋白酶进行酶解，酶解时间为5-15min，中性蛋白酶的比活力为3000-4000U/g。
优选地，S3中，壳聚糖、乙酸溶液、大豆蛋白、中性蛋白酶、氨基棉纤维的质量比为4-8：80-150：15-25：0.1-0.12：40-50，乙酸溶液浓度为0.2-0.6mol/L。
优选地，S3中，真空干燥温度为40-50℃。
上述HBP-NH2为端氨基超支化聚合物，可参照强涛涛,王学川,任龙芳.端氨基超支化聚合物的研究进展[J].皮革化工,2007,24(2):17-21.一文。
本发明的技术效果如下所示：
(1)本发明将棉纤维经过活化后，其结晶度降低，空隙增大，其表面裸露的羟基与环氧氯丙烷发生环氧化反应，在棉纤维表面引入环氧基，从而更容易与HBP-NH2进行反应，所得氨基棉纤维含有大量氨基，虽然纤维表面亲水性提高，但活化过程中棉纤维结晶度降低，导致力学性能变差；
(2)虽然大豆蛋白柔软性极佳，但是本身溶解性不理想，本发明采用壳聚糖与大豆蛋白进行美拉德反应，大豆蛋白分子结构展开，其ε-氨基暴露，壳聚糖在大豆蛋白表面接枝，然后采用中性蛋白酶酶解，暴露出解离基团，减少蛋白沉淀聚集，同时接枝的壳聚糖富含羟基，可与氨基棉纤维表面的氨基进行反应，通过包覆一层改性蛋白，可在提高棉纤维亲水效果的基础上，棉纤维力学性能优异，而且具有极好的柔软性；
(3)本发明棉纤维从纤维结构提高亲水性，被水浸湿后水分可快速渗透进纤维内部，宏观上使棉纤维体现出瞬间亲水的效果，而且亲水效果稳定，吸湿透气性好，散湿速度快，即使含水率达到30％，也不会感到潮湿，并且改性蛋白包覆在表面，具有良好的柔软可挠性、易弯曲性，使本纤维更加柔软，吸汗性更强；
(4)本发明即使经过多次洗涤依旧可维持为快速亲水的效果，彻底解决了普通硅油处理后柔软性、耐洗性差的缺点，而且采用本发明方法所得棉纤维质量稳定，生产效率高，可大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
下述实施例和对比例中所用HBP-NH2采用申请号为200980121329.0的中国专利《作为环氧树脂的固化剂的包含末端氨基的超支化聚合物和低聚物》(申请日为2009-04-09，公开号为CN102066451A，公开日为2011-05-18)中所得末端氨基的超支化聚合物，或采用申请号为201110391068.3的中国专利《端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法》(申请日为2011-11-29，公开号为CN102504147A，公开日为2012-06-20)中所得端氨基超支化聚合物。
实施例1
一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维在浓度为50wt％乙醇水溶液中超声洗涤，洗涤次数为4次，干燥，然后送入浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液中室温浸泡15h，过滤，水洗至中性，得到预处理棉纤维；
S2、将10kg预处理棉纤维在80kg浓度为1moL/L氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入10kg环氧氯丙烷、0.05kg十二烷基三甲基氯化铵、0.05kg十四烷基三甲基氯化铵，80℃反应10h，过滤，用水、无水乙醇分别洗涤，干燥，再加入80kg异丙醇，调节体系pH值为9.2-9.8，氮气保护下加入2kg质量分数为0.8％的HBP-NH2溶液，50℃反应4h，用乙醇洗涤，干燥得到氨基棉纤维；
S3、将4kg壳聚糖溶解于150kg浓度为0.2mol/L乙酸溶液中，加入25kg大豆蛋白，70℃搅拌40min，冷却至40℃，调节体系呈中性，加入0.12kg中性蛋白酶酶解5min，中性蛋白酶的比活力为4000U/g，灭酶，加入40kg氨基棉纤维，85℃搅拌20min，过滤，用水洗涤，50℃真空干燥得到亲水棉纤维。
实施例2
一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维在浓度为70wt％乙醇水溶液中超声洗涤，洗涤次数为2次，干燥，然后送入浓度为1.2mol/L氢氧化钠溶液中室温浸泡5h，过滤，水洗至中性，得到预处理棉纤维；
S2、将20kg预处理棉纤维在40kg浓度为2moL/L氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入2kg环氧氯丙烷、0.01kg苄基三乙基氯化铵、0.01kg十四烷基三甲基氯化铵，70℃反应20h，过滤，用水、无水乙醇分别洗涤，干燥，再加入40kg异丙醇，调节体系pH值为9.2-9.8，氮气保护下加入6kg质量分数为0.6％的HBP-NH2溶液，60℃反应2h，用乙醇洗涤，干燥得到氨基棉纤维；
S3、将8kg壳聚糖溶解于80kg浓度为0.6mol/L乙酸溶液中，加入15kg大豆蛋白，80℃搅拌20min，冷却至46℃，调节体系呈中性，加入0.1kg中性蛋白酶酶解15min，中性蛋白酶的比活力为3000U/g，灭酶，加入50kg氨基棉纤维，75℃搅拌40min，过滤，用水洗涤，40℃真空干燥得到亲水棉纤维。
实施例3
一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维在浓度为55wt％乙醇水溶液中超声洗涤，洗涤次数为3次，干燥，然后送入浓度为1.1mol/L氢氧化钠溶液中室温浸泡8h，过滤，水洗至中性，得到预处理棉纤维；
S2、将18kg预处理棉纤维在50kg浓度为1.8moL/L氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入4kg环氧氯丙烷、0.018kg十二烷基三甲基氯化铵，73℃反应18h，过滤，用水、无水乙醇分别洗涤，干燥，再加入50kg异丙醇，调节体系pH值为9.2-9.8，氮气保护下加入5kg质量分数为0.65％的HBP-NH2溶液，58℃反应2.5h，用乙醇洗涤，干燥得到氨基棉纤维；
S3、将7kg壳聚糖溶解于100kg浓度为0.5mol/L乙酸溶液中，加入18kg大豆蛋白，77℃搅拌25min，冷却至44℃，调节体系呈中性，加入0.105kg中性蛋白酶酶解12min，中性蛋白酶的比活力为3300U/g，灭酶，加入48kg氨基棉纤维，78℃搅拌35min，过滤，用水洗涤，42℃真空干燥得到亲水棉纤维。
实施例4
一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维在浓度为65wt％乙醇水溶液中超声洗涤，洗涤次数为3次，干燥，然后送入浓度为0.9mol/L氢氧化钠溶液中室温浸泡12h，过滤，水洗至中性，得到预处理棉纤维；
S2、将12kg预处理棉纤维在70kg浓度为1.2moL/L氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入8kg环氧氯丙烷、0.012kg十四烷基三甲基氯化铵，77℃反应12h，过滤，用水、无水乙醇分别洗涤，干燥，再加入70kg异丙醇，调节体系pH值为9.2-9.8，氮气保护下加入3kg质量分数为0.75％的HBP-NH2溶液，52℃反应3.5h，用乙醇洗涤，干燥得到氨基棉纤维；
S3、将5kg壳聚糖溶解于140kg浓度为0.3mol/L乙酸溶液中，加入22kg大豆蛋白，73℃搅拌35min，冷却至42℃，调节体系呈中性，加入0.115kg中性蛋白酶酶解8min，中性蛋白酶的比活力为3700U/g，灭酶，加入42kg氨基棉纤维，82℃搅拌25min，过滤，用水洗涤，48℃真空干燥得到亲水棉纤维。
实施例5
一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维在浓度为60wt％乙醇水溶液中超声洗涤，洗涤次数为3次，干燥，然后送入浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中室温浸泡10h，过滤，水洗至中性，得到预处理棉纤维；
S2、将15kg预处理棉纤维在60kg浓度为1.5moL/L氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入6kg环氧氯丙烷、0.015kg十六烷基三甲基溴化铵，75℃反应15h，过滤，用水、无水乙醇分别洗涤，干燥，再加入60kg异丙醇，调节体系pH值为9.2-9.8，氮气保护下加入4kg质量分数为0.7％的HBP-NH2溶液，55℃反应3h，用乙醇洗涤，干燥得到氨基棉纤维；
S3、将6kg壳聚糖溶解于120kg浓度为0.4mol/L乙酸溶液中，加入20kg大豆蛋白，75℃搅拌30min，冷却至43℃，调节体系呈中性，加入0.11kg中性蛋白酶酶解10min，中性蛋白酶的比活力为3500U/g，灭酶，加入45kg氨基棉纤维，80℃搅拌30min，过滤，用水洗涤，45℃真空干燥得到亲水棉纤维。
对比例1
一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维在浓度为60wt％乙醇水溶液中超声洗涤，洗涤次数为3次，干燥得到预处理棉纤维；
S2、将15kg预处理棉纤维在60kg浓度为1.5moL/L氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入6kg环氧氯丙烷、0.015kg十六烷基三甲基溴化铵，75℃反应15h，过滤，用水、无水乙醇分别洗涤，干燥，再加入60kg异丙醇，调节体系pH值为9.2-9.8，氮气保护下加入4kg质量分数为0.7％的HBP-NH2溶液，55℃反应3h，用乙醇洗涤，干燥得到氨基棉纤维；
S3、将6kg壳聚糖溶解于120kg浓度为0.4mol/L乙酸溶液中，加入20kg大豆蛋白，75℃搅拌30min，冷却至43℃，调节体系呈中性，加入0.11kg中性蛋白酶酶解10min，中性蛋白酶的比活力为3500U/g，灭酶，加入45kg氨基棉纤维，80℃搅拌30min，过滤，用水洗涤，45℃真空干燥得到亲水棉纤维。
对比例2
一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维在浓度为60wt％乙醇水溶液中超声洗涤，洗涤次数为3次，干燥，然后送入浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中室温浸泡10h，过滤，水洗至中性，得到预处理棉纤维；
S2、将15kg预处理棉纤维在60kg浓度为1.5moL/L氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入6kg环氧氯丙烷、0.015kg十六烷基三甲基溴化铵，75℃反应15h，过滤，用水、无水乙醇分别洗涤，干燥，再加入60kg异丙醇，调节体系pH值为9.2-9.8，氮气保护下加入4kg质量分数为0.7％的HBP-NH2溶液，55℃反应3h，用乙醇洗涤，干燥得到氨基棉纤维；
S3、将6kg壳聚糖溶解于120kg浓度为0.4mol/L乙酸溶液中，加入20kg蚕丝蛋白，75℃搅拌30min，冷却至43℃，调节体系呈中性，加入0.11kg中性蛋白酶酶解10min，中性蛋白酶的比活力为3500U/g，灭酶，加入45kg氨基棉纤维，80℃搅拌30min，过滤，用水洗涤，45℃真空干燥得到亲水棉纤维。
对比例3
一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维在浓度为60wt％乙醇水溶液中超声洗涤，洗涤次数为3次，干燥，然后送入浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中室温浸泡10h，过滤，水洗至中性，得到预处理棉纤维；
S2、将15kg预处理棉纤维在60kg浓度为1.5moL/L氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入6kg环氧氯丙烷、0.015kg十六烷基三甲基溴化铵，75℃反应15h，过滤，用水、无水乙醇分别洗涤，干燥，再加入60kg异丙醇，调节体系pH值为9.2-9.8，氮气保护下加入4kg质量分数为0.7％的HBP-NH2溶液，55℃反应3h，用乙醇洗涤，干燥得到氨基棉纤维；
S3、将6kg壳聚糖溶解于120kg浓度为0.4mol/L乙酸溶液中，加入20kg大豆蛋白，75℃搅拌30min，冷却至43℃，调节体系呈中性，加入45kg氨基棉纤维，80℃搅拌30min，过滤，用水洗涤，45℃真空干燥得到亲水棉纤维。
对比例4
一种可增强棉纤维亲水性能的方法，包括如下步骤：
S1、将棉纤维在浓度为60wt％乙醇水溶液中超声洗涤，洗涤次数为3次，干燥，然后送入浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中室温浸泡10h，过滤，水洗至中性，得到预处理棉纤维；
S2、将预处理棉纤维浸入棉用亲水型软滑硅油SOFTEX(索特斯)S-645中整理得到亲水棉纤维。
具体地，实施例5和对比例1-4中所用HBP-NH2采用申请号为201110391068.3的中国专利《端氨基超支化聚合物接枝氧化石墨烯改性环氧树脂的方法》(申请日为2011-11-29，公开号为CN102504147A，公开日为2012-06-20)中实施例4的步骤(2)制得，具体如下：称取10mL三乙烯四胺，置于装有搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗的250mL三口瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌以使三乙烯四胺刚好全部溶解为止，升温至60℃缓慢滴加2.3mL甲基丙烯酸甲酯和5.0mL甲醇的混合液，滴加时间为2h，继续升温至100℃，反应8h，即可得到淡黄色黏稠状的透明端氨基超支化聚合物HBP-NH2。
将实施例5和对比例1-4所得亲水棉纤维采用相同的纺织方法得到纯棉机织物，组织结构为平纹，其规格均为190g/m2。
将各组所得纯棉机织物平铺在试验台自然回潮1h，然后进行测试，其结果如下：
Figure BDA0002482146090000111
由上表可知：本发明所得亲水棉纤维吸水性高，滴水扩散时间短，透湿量低，证实其亲水性能优异。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种可增强棉纤维亲水性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将棉纤维进行活化处理得到预处理棉纤维；
S2、将预处理棉纤维在氢氧化钠溶液中充分润胀，依次加入环氧氯丙烷、相转移催化剂，70-80℃反应10-20h，过滤，洗涤，干燥，向其中加入异丙醇，采用碱液调节体系pH值为9.2-9.8，氮气保护下加入HBP-NH2溶液，50-60℃反应2-4h，洗涤，干燥得到氨基棉纤维；
S3、将壳聚糖溶解乙酸溶液中，加入大豆蛋白，70-80℃搅拌20-40min，冷却至40-46℃，调节体系呈中性，酶解，灭酶，加入氨基棉纤维，75-85℃搅拌20-40min，过滤，洗涤，真空干燥得到亲水棉纤维；
S3中，采用中性蛋白酶进行酶解，酶解时间为5-15min，中性蛋白酶的比活力为3000-4000U/g。
2.根据权利要求1所述可增强棉纤维亲水性能的方法，其特征在于，S1中，活化处理具体操作如下：将棉纤维加入乙醇水溶液中超声洗涤，干燥，送入氢氧化钠溶液中室温浸泡，过滤，水洗至中性，得到预处理棉纤维。
3.根据权利要求2所述可增强棉纤维亲水性能的方法，其特征在于，S1中，乙醇水溶液浓度为50-70wt％，氢氧化钠溶液浓度为0.8-1.2mol/L。
4.根据权利要求2所述可增强棉纤维亲水性能的方法，其特征在于，S1中，超声洗涤次数为2-4次，氢氧化钠溶液中室温浸泡时间为5-15h。
5.根据权利要求1所述可增强棉纤维亲水性能的方法，其特征在于，S2中，相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中至少一种。
6.根据权利要求1所述可增强棉纤维亲水性能的方法，其特征在于，S2中，预处理棉纤维、氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷、相转移催化剂、异丙醇、HBP-NH2溶液的质量比为10-20：40-80：2-10：0.01-0.02：40-80：2-6，氢氧化钠溶液浓度为1-2moL/L，HBP-NH2溶液质量分数为0.6-0.8％。
7.根据权利要求1所述可增强棉纤维亲水性能的方法，其特征在于，S3中，壳聚糖、乙酸溶液、大豆蛋白、中性蛋白酶、氨基棉纤维的质量比为4-8：80-150：15-25：0.1-0.12：40-50，乙酸溶液浓度为0.2-0.6mol/L。
8.根据权利要求1所述可增强棉纤维亲水性能的方法，其特征在于，S3中，真空干燥温度为40-50℃。
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