CN114481597A

CN114481597A - 一种改性五节芒纤维的制备方法

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Publication number: CN114481597A
Application number: CN202210042161.1A
Authority: CN
Inventors: 闫红芹; 汪辉; 王梦然; 朱敏慧; 刘欢瑛; 倪苗苗; 郝嘉政; 高兆鑫; 范冰冰
Original assignee: Anhui Polytechnic University
Current assignee: Anhui Polytechnic University
Priority date: 2022-01-14
Filing date: 2022-01-14
Publication date: 2022-05-13

Abstract

本发明提供了一种改性五节芒纤维的制备方法，属于天然纺织纤维技术领域，具体方法包括用氢氧化钠溶液溶液浸泡五节芒纤维；果胶酶酶解处理、干燥；臭氧氧化处理；取出后加环氧溴丙烷，加入氢氧化钠反应；最后将羧基化石墨烯和环氧五节芒纤维，得到改性的五节芒纤维；二次干燥，至纤维水分含量低于5％，即得改性五节芒纤维。通过本发明的改性处理后，五节芒纤维的保温效果和蓬松度有了一定的提升，可以按比例添加到羽绒服类产品中，减少羽绒的用量，从而降低成本。本发明的改性方法简单，实施成本低，制备出的改性五节芒纤维具有很好的蓬松度和保温性，可以用于做羽绒服的填充料，也提供了一种新型的天然纤维材料。

Description

一种改性五节芒纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及天然纤维改性技术领域，具体为一种改性五节芒纤维的制备方法。

背景技术

五节芒(学名：Miscanthus floridulus)属于乔本科、芒属多年生的草木，资源丰富，用途多，在我国南部丘陵山区作为一种野生饲草具有较高的利用价值。它的秆比较高大，披针状线形叶片，从基部开始慢慢变窄或是圆形状，顶端长渐尖，中脉向外鼓出，十分粗壮，两面没有毛，或上底部有细软的毛，周边比较毛糙。五节芒也经常被称作管草、寒芒、芒草等等。

五节芒在生态、经济和药用领域等方面都有较好的应用。在生态方面，五节芒属于可再生生物质材料，可用于护土固坡，截流雨水、涵养水源，减少水土流失，还能转化为热能、电能以及一些呈液态状的燃料等；在药用领域，五节芒也发挥了巨大的作用，它的根茎都能入药，入药以后能提高人类肾功能，利排尿消浮肿，缓解人类的小便不利和身体浮肿，防止肾功能退化，维持人类泌尿系统健康运转。除此以外还能消炎杀菌，加强人体抗病菌能力，经常服用也能预防部分感染性疾病的发生。目前大部分针对五节芒的研究都是在其茎杆部位进行的，而且主要研究领域都是关于其植物特性、化学成分及生物活性、对重金属的吸收效能等方面，很少有对其花絮进行专门研究。

保暖材料已经成为当代人们生活必不可少的需求，在抵御寒冷环境中发挥着巨大的作用，随着科技进步尤其是纺织科技的进步，保暖材料的发展十分迅猛，原料从起初的棉、毛、丝、麻等天然纤维发展到现今的各种新型保暖纤维。保暖材料分为普通保暖纤维和新型保暖纤维，前者包括精梳棉、珊瑚绒、羊毛纤维等，后者包括竹炭纤维、中空纤维、远红外材料、胶原蛋白纤维和石墨烯内暖纤维等。

传统保暖材料一般通过增加织物的密度和厚度，提高纤维内部储存空气量来减少保暖材料的热传导和热对流，从而提高保暖性能，但是这种方式会降低服装整体美观效果，服装穿到身上会显得笨重、臃肿，甚至会造成服装压力，从而产生心理和生理不适感^[5]。

羽绒纤维是一种常见的天然纤维，抗皱、防水性优良，质量轻，手感柔滑，具有分支结构，其蓬松体中有大量静止空气，这一特殊结构很大程度上降低了羽绒纤维的传热系数，使其具有十分优良的保暖性能，因此是保暖服饰、被褥等的常见填充物，但是日常生活中羽绒服饰等制品一般比较臃肿，美观度比较低，这是因为它需要填充一定数量的羽绒来保证保暖性。木棉纤维中空度很高，可达80％～90％，中空腔内密封有大量静止空气，保暖性能优良且具有可降解回收、绿色环保等特点，符合当今时代纺织品的发展新需求，但是目前它也存在一些难以避免的缺点，纤维短，强力较差，很多情况下需要和其它纤维进行混纺才能最大程度发挥木棉的优良性能。羊毛也是一种常见的纺织保暖纤维，弹性好，保暖性优良，但是缩绒性严重，其纤维织物容易发生变形，而且羊毛纤维来源比较受限，资源紧缺，价格较高，不能满足人们日常生活所需。

因此，人们开始在传统保暖材料的基础追求一种性能更加多样化、更智能的新型保暖材料。这种更轻薄、更保暖同时兼具更优良的导湿透气性的新型保暖材料的研究与开发越来越受到重视，将逐渐成为未来保暖材料市场的主流，而且随着当代人们环保意识不断增强，绿色环保材料开始在保暖纤维的生产和使用过程中扮演起重要的角色，零污染生产、解决纺织品对环境的二次污染问题逐渐成为科研人员新的研究方向。

五节芒是一种天然纤维，属于农业资源，来源广，资源丰富，生长速度快，绿色环保，价格低廉，可实现高值化利用。絮纤维横截面为圆形，且具有中空结构，中空度高于一般天然纺织纤维，是一种潜在的天然保暖材料。

发明内容

为了提高五节芒纤维的保暖性能和蓬松度，使其更加适用于羽绒服填充料，替代传统的禽类羽毛，降低羽绒服的制造成本，本发明提供一种改性五节芒纤维的制备方法，经过改性后的五节芒纤维的保暖性和蓬松度有一定的提示，提高了其使用价值。所述改性五节芒纤维的制备方法包括如下步骤：

①取五节芒的绒毛状叶子，用15～25％的氢氧化钠溶液溶液浸泡15～30min；处理完成后用清水洗净，并用体积分数为0.2～2％的盐酸溶液调节pH至6.3～6.8，并按照质量体积比添加0.1～3％的果胶酶，酶解12～24h，得到预处理后的五节芒纤维；

②用清水洗净预处理后的五节芒纤维，将其置于50～60℃的条件下干燥，至五节芒纤维的含水量在5％以下；

③将干燥的五节芒纤维放在臭氧的环境中氧化处理10～15h，取出后然后加环氧溴丙烷，加入氢氧化钠作为催化剂，在80±2℃的条件下反应10～18h；

④将羧基化石墨烯和反应后的五节芒纤维按照1:1～1:4的比例混合，在30±2℃的条件下超声处理1～3h，得到改性的五节芒纤维；

⑤将改性的五节芒纤维在70～90℃的条件下干燥，至纤维水分含量低于5％，即得改性五节芒纤维。

其中，所述超声处理的功率为50～130w。

其中，所述氢氧化钠的添加量为0.2～1％。

其中，所述步骤⑤中，干燥为鼓风干燥。

有益效果

本发明首先将五节芒的叶子中的绒纤维选出，首先经过碱和果胶酶处理，去除其中的果胶和杂质，保留五节芒的纤维，得到五节芒纤维后，再对其进行改性，首先通过臭氧氧化处理，将五节芒纤维中的羟基氧化成羧基，再通过环氧溴丙烷将其变成环氧结构，最后，再接枝羧基化石墨烯，这样处理后，通过羧基化石墨烯的接入使五节芒纤维的的保温性有一定的提升，同时，经过改性后的五节芒纤维的化学稳定性也有了一定的提高，通过实验数据表明，所测试的六种纤维中，改性五节芒纤维的蓬松度最高，达到18.65cm³/g，相比较原来的五节芒纤维提升了很多，使其超过了传统的木棉纤维。实验所测试的填充纤维中，改性五节芒纤维的保暖率最高，约为83.1％。由此可见，通过本发明的改性处理后，五节芒纤维的保温效果和蓬松度有了一定的提升，可以按比例添加到羽绒服类产品中，减少羽绒的用量，从而降低成本。

本发明的改性方法简单，实施成本低，制备出的改性五节芒纤维具有很好的蓬松度和保温性，可以用于做羽绒服的填充料，也提供了一种新型的天然纤维材料。

附图说明

图1为五节芒纤维和木棉纤维对比图。

图2为五节芒纤维改性前后SE(M)电镜图。

具体实施方式

实施例1

一种改性五节芒纤维的制备方法，具体如下:

取五节芒的绒毛状叶子，用20％的氢氧化钠溶液溶液浸泡20min；处理完成后用清水洗净，并用体积分数为0.5％的盐酸调节pH至6.5，并添加1％(m/V)的果胶酶，酶解16h，得到预处理后的五节芒纤维。

用清水洗净预处理后的五节芒纤维，将其置于55℃的条件下干燥，至五节芒纤维的含水量在5％以下；

将干燥的五节芒纤维放在臭氧的环境中氧化处理12h，取出后然后加环氧溴丙烷，加入0.5％的氢氧化钠，在80±2℃的条件下反应12h。

将羧基化石墨烯和反应后的五节芒纤维按照1:1混合，在30℃下60W超声处理2h，得到改性的五节芒纤维。

将改性的五节芒纤维在70～90℃的条件下鼓风干燥，至纤维水分含量低于5％，即得改性五节芒纤维。

改性五节芒纤维的性能测试

蓬松度测试方法

蓬松度是指羽绒纤维(羽毛)的弹性程度，通过测试在一定圆口直径的容器中，一定量的试样羽绒纤维(羽毛)在恒定质量的压力下所占的体积来获取。一般情况下，纤维蓬松度越大，其中所含的静止的空气量就越多，所形成的静止空气层也就具有更好的隔热和保温效果，因此纤维的蓬松度与其保暖性有着比较良好的线性关系。

根据GB/T 10288—2003《羽绒羽毛检验方法》,由温州大荣纺织仪器有限公司检测改性五节芒纤维、五节芒纤维、木棉、羊毛、涤纶和棉的蓬松度。纤维蓬松度测试结果如下表1。

表1不同填充试样的蓬松度测试数据统计

由表1可知，所测试的六种纤维中，改性五节芒纤维的蓬松度最高，达到18.65cm³/g，相比较原来的五节芒纤维提升了很多，使其超过了传统的木棉纤维。

保暖性测试及分析

试样的制备

因其五节芒纤维及其他填充纤维均为大量分散个体，无法直接利用仪器进行直接检测，所以在进行保暖性测试之前，需要先自制若干个可填充试样、大小为30cm×30cm的纯棉布样袋(织物规格：CJ14.5tex×CJ14.5tex，密度523.5/10cm×393.5/10cm)，并在其一侧预留2～3cm小孔用于填充试样，填充完成后密封，并将其平铺于规定区域内进行测试。

另外测试过程中为保证测试试样的均匀性和所得数据的准确性，需要提前将填充试样进行充分均匀混合。

保暖性测试方法

根据新版国家标准GB/T 11048—2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》中所使用的静态平板法进行检测。测试条件为温度(20±2)℃，恒定气流不大于0.1m/s，相对湿度为65±2％。每个试样需要测试3次，结果取平均值作为最终结果。

(1)改性五节芒纤维填充量与保暖性

不同填充量的改性五节芒纤维保暖性测试数据如下表2。

表2不同填充量的改性五节芒纤维保暖性测试数据统计

纤维保暖性与其保温率和传热系数有关，保温率越大，传热系数越小，保暖性能越好。由表2可知，填充量为10g时，改性五节芒纤维絮片保暖率为70.3％，填充量为50g时，改性五节芒纤维絮片保暖率上升到最大值83.1％，但是当填充量为60g时，絮片保暖率开始下降。由此可知，五节芒纤维填充絮片的保暖性能与填充量有关，絮片保暖率在0～50g范围内随填充量的增加而增大，但当填充量为60g、70g，即超过50g后，保暖率随填充量的增加而降低。改性五节芒纤维具有中空结构，又接枝了石墨烯，中空度高于一般纺织纤维，中空腔内滞留较多静止空气，可以作为热的不良导体，保暖性优良。

(2)填充试样种类与保暖性

五节芒纤维及其它填充纤维保暖性测试数据如下表3。

表3不同填充纤维的保暖性测试数据统计

由表3可知，实验所测试的填充纤维中，改性五节芒纤维的保暖率最高，约为83.1％，其次是木棉，羊毛，棉和五节芒纤维，涤纶的保暖率约为62.7％，粘胶纤维的保暖率约为61.9％。由此可见，通过本实施例的改性处理后，五节芒纤维的保温效果和蓬松度有了一定的提升，可以按比例添加到羽绒服类产品中，减少羽绒的用量，从而降低成本。

实施例2

一种改性五节芒纤维的制备方法，具体如下:

取五节芒的绒毛状叶子，用15％的氢氧化钠溶液溶液浸泡30min；处理完成后用清水洗净，并用体积分数为0.2％的盐酸调节pH至6.8，并添加3％(m/V)的果胶酶，酶解24h，得到预处理后的五节芒纤维。

用清水洗净预处理后的五节芒纤维，将其置于60℃的条件下干燥，至五节芒纤维的含水量在5％以下；

将干燥的五节芒纤维放在臭氧的环境中氧化处理15h，取出后然后加环氧溴丙烷，加入0.2％的氢氧化钠，在80±2℃的条件下反应10h。

将羧基化石墨烯和反应后的五节芒纤维按照1:2混合，在30±2℃下50W超声处理3h，得到改性的五节芒纤维。

实施例3

一种改性五节芒纤维的制备方法，具体如下:

取五节芒的绒毛状叶子，用25％的氢氧化钠溶液溶液浸泡15min；处理完成后用清水洗净，并用体积分数为2％的盐酸调节pH至6.3，并添加0.1％(m/V)的果胶酶，酶解12h，得到预处理后的五节芒纤维。

将干燥的五节芒纤维放在臭氧的环境中氧化处理10h，取出后然后加环氧溴丙烷，加入1％的氢氧化钠，在80±2℃的条件下反应18h。

将羧基化石墨烯和反应后的五节芒纤维按照1:4混合，在30±2℃下130W超声处理1h，得到改性的五节芒纤维。

Claims

1.一种改性五节芒纤维的制备方法，其特征在于：所述改性五节芒纤维的制备方法包括如下步骤：

③将干燥的五节芒纤维放在臭氧的环境中氧化处理10～15h，取出后然后加环氧溴丙烷，加入氢氧化钠作为催化剂，在80±2℃的条件下反应10～18h，得到环氧五节芒纤维；

④将羧基化石墨烯和环氧五节芒纤维按照1:1～1:4的比例混合，在30±2℃的条件下超声处理1～3h，得到改性的五节芒纤维；

2.根据权利要求1所述的改性五节芒纤维的制备方法，其特征在于：所述超声处理的功率为50～130w。

3.根据权利要求1所述的改性五节芒纤维的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠的添加量为0.2～1％。

4.根据权利要求1所述的改性五节芒纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤⑤中，干燥为鼓风干燥。