CN112941721A - 一种高强度抗菌无纺布及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无纺布加工技术领域，具体涉及一种高强度抗菌无纺布及其制备方法，先将改性竹纤维开松后与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维充分混合，得到混合纤维，接着将混合纤维经梳理、水刺和干燥处理得到无纺布。本发明的主要原料为改性竹纤维和聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，前者具有较好的抗菌性能和力学性能，后者具有较好的力学性能，本发明将两者相结合，所得无纺布具有优异的力学性能和抗菌性能，可作为医用无纺布，用于一次性口罩、防护服、手术衣、隔离衣或医用床单的加工制造。

Description

一种高强度抗菌无纺布及其制备方法
技术领域
本发明属于无纺布加工技术领域。更具体地，涉及一种高强度抗菌无纺布及其制备方法。
背景技术
无纺布是一种非织造布，是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝将纤维通过气流或机械成网，然后经过水刺，针刺，或热轧加固，最后经过后整理形成的无编织的布料。
无纺布具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品，具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、价格低廉、可再生利用的特点，被广泛地应用于壁纸、手提袋、医疗卫生、建筑装饰、服装、汽车内部装饰等领域。
其中，医用无纺布是一种常见无纺布类型，主要包括一次性口罩、防护服、手术衣、隔离衣、医用床单等。医用无纺布往往对强度和抗菌性具有较高的要求，但是现在市场的无纺布仍不能满足医用无纺布的高标准要求。
专利申请CN108060585A公开了一种高强度医用涂布无纺布的制备方法，是以甲基丙烯酸酯共聚乳液、纳米碳化硅、耐候母粒粉、苎麻纤维素以及二苯甲酮等原料制成涂料，再将涂料刮涂于无纺布表面，经紫外辐照、干燥获得所述的无纺布。该无纺布的强度提高依赖于表面涂层，一方面影响了无纺布的透气性，另一方面，使用耐久性差，很容易因为涂层脱落而丧失相关性能。另外，该无纺布的抗菌性也较差，无法满足医用无纺布的使用要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有无纺布强度和抗菌性较差的缺陷和不足，提供一种高强度抗菌无纺布及其制备方法。
本发明的目的是提供一种高强度抗菌无纺布的制备方法。
本发明另一目的是提供利用上述制备方法得到的一种高强度抗菌无纺布。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种高强度抗菌无纺布的制备方法，先将改性竹纤维开松后与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维充分混合，得到混合纤维，接着将混合纤维经梳理、水刺和干燥处理，即得所述的无纺布；其中，所述改性竹纤维的制备方法如下：
(A)先将竹纤维进行部分环氧化处理，得到部分环氧化竹纤维；
(B)然后以氧化石墨烯、硝酸镥为原料制成石墨烯-氧化镥纳米粉体，并利用N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粉体；
(C)最后将部分环氧化竹纤维与改性纳米粉体反应，即得所述的改性竹纤维。
优选的，改性竹纤维与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的质量比为1：0.3～0.4。
优选的，梳理包括第一梳理和第二梳理，经第一梳理所得纤网的MD：CD＝2.8～3.2：1,经第二梳理所得纤网的MD：CD＝1.2～1.5：1；并将第一梳理形成的纤网叠放在第二梳理形成的纤网上方，使其叠合，两层纤网的克重比为1：0.98～1.02。
优选的，水刺的工艺条件为：水刺抽吸负压为4～5kPa，第一道微细水流喷刺作用的水压为2～3MPa，第二道微细水流喷刺作用的水压为14～15MPa，第三道微细水流喷刺作用的水压为19～20MPa，第四道微细水流喷刺作用的水压为4～5MPa，第五道微细水流喷刺作用的水压为2～3MPa。
优选的，采用热风穿透干燥技术实现干燥，热风的温度为42～46℃。
优选的，以重量份计，步骤(A)的具体方法为：先将1份竹纤维进行活化处理，再加入20～30份水中，静置2～3小时，继续加入5～7份质量浓度20～30％氢氧化钠溶液、0.2～0.3份环氧氯丙烷和0.001～0.002份十四烷基三甲基氯化铵，75～85℃搅拌反应5～7小时，过滤，洗涤至中性，干燥，即得所述的部分环氧化竹纤维。
进一步优选的，竹纤维的活化处理方法为：将竹纤维加入质量浓度30～40％氢氧化钠溶液中，70～80℃搅拌处理3～5小时，过滤，洗涤至中性即可；其中，竹纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1：6～8。
优选的，步骤(B)中，以重量份计，石墨烯-氧化镥纳米粉体的制备方法如下：先将1份硝酸镥溶于5～8份去离子水中，搅拌混匀，然后加入3～5份氧化石墨烯，超声波分散30～40分钟，还原，过滤，洗涤，烘干，煅烧，研磨即得。
进一步优选的，还原的具体方法是，加入质量浓度70～80％水合肼溶液，于75～85℃搅拌加热2～3小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.01～0.02mg：1mL。
进一步优选的，煅烧的工艺条件为：250～350℃煅烧2～4小时，400～450℃煅烧3～5小时。
优选的，步骤(B)中，以重量份计，改性处理的具体方法是：先将1份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入7～9份甲苯中，搅拌混匀，接着加入0.1～0.2份石墨烯-氧化镥纳米粉体，80～90℃搅拌反应5～7小时，抽滤即得。
优选的，以重量份计，步骤(C)的具体方法为：先将1份环氧化竹纤维加入10～12份N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加热至80～90℃，加入0.1～0.2份改性纳米粉体和0.01～0.02份辛酸亚锡，保温搅拌2～3小时，过滤，洗涤，干燥，即得。
利用上述制备方法得到的一种高强度抗菌无纺布。
上述一种高强度抗菌无纺布作为医用无纺布的应用。
优选的，所述医用无纺布可制成一次性口罩、防护服、手术衣、隔离衣或医用床单。
本发明具有以下有益效果：
本发明先将改性竹纤维开松后与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维充分混合，得到混合纤维，接着将混合纤维经梳理、水刺和干燥处理得到无纺布。本发明的主要原料为改性竹纤维和聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，前者具有较好的抗菌性能和力学性能，后者具有较好的力学性能，本发明将两者相结合，所得无纺布具有优异的力学性能和抗菌性能，可作为医用无纺布，用于一次性口罩、防护服、手术衣、隔离衣或医用床单的加工制造。
尽管聚对苯二甲酰对苯二胺纤维具有较好的力学性能，但是其表面光滑，与其他材料的相容性差。本发明的另一原料为竹纤维，经部分环氧化处理后，再经开环反应与改性纳米材料反应，所得改性竹纤维含有羟基、氨基等活性基团，可与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维中含有的亚氨基等形成氢键作用，从而改善聚对苯二甲酰对苯二胺纤维与改性竹纤维的相容性，进一步改善无纺布的力学性能，同时保证抗菌性能的发挥。
改性纳米粉体是将石墨烯-氧化镥纳米粉体经N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性而得，其中，纳米尺寸的氧化镥非常容易产生游离的带正电荷的镥，而细胞膜带有负电荷，两者之间相互吸引，使得纳米尺寸的镥进入细菌内部，导致蛋白质凝固，起到杀菌作用。而石墨烯的导电性促进电子流动，进一步促进抗菌性能的改善。竹纤维本身具有一定的抗菌性，本发明通过化学反应实现其与改性纳米粉体的结合，使得改性纳米粉体在体系中均匀分布，保证了无纺布的抗菌性能。同时，纳米粉体比表面积大，有助于改善与其他成分的结合性，从而提高力学性能。
另外，改性纳米粉体的引入带来了氨基，一方面与部分环氧化竹纤维通过化学反应而结合，另一方面残余的氨基可与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维形成氢键作用，进一步增强力学性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种高强度抗菌无纺布的制备方法，先将改性竹纤维开松后与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维充分混合，得到混合纤维，接着将混合纤维经梳理、水刺和干燥处理，即得所述的无纺布；其中，所述改性竹纤维的制备方法如下：
(A)先将竹纤维进行部分环氧化处理，得到部分环氧化竹纤维；
(B)然后以氧化石墨烯、硝酸镥为原料制成石墨烯-氧化镥纳米粉体，并利用N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粉体；
(C)最后将部分环氧化竹纤维与改性纳米粉体反应，即得所述的改性竹纤维。
改性竹纤维与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的质量比为1：0.3。
梳理包括第一梳理和第二梳理，经第一梳理所得纤网的MD：CD＝3.2：1,经第二梳理所得纤网的MD：CD＝1.2：1；并将第一梳理形成的纤网叠放在第二梳理形成的纤网上方，使其叠合，两层纤网的克重比为1：1.02。
水刺的工艺条件为：水刺抽吸负压为4kPa，第一道微细水流喷刺作用的水压为3MPa，第二道微细水流喷刺作用的水压为14MPa，第三道微细水流喷刺作用的水压为20MPa，第四道微细水流喷刺作用的水压为4MPa，第五道微细水流喷刺作用的水压为3MPa。
采用热风穿透干燥技术实现干燥，热风的温度为42℃。
步骤(A)的具体方法为：先将1kg竹纤维进行活化处理，再加入30kg水中，静置2小时，继续加入7kg质量浓度20％氢氧化钠溶液、0.3kg环氧氯丙烷和0.001kg十四烷基三甲基氯化铵，85℃搅拌反应5小时，过滤，洗涤至中性，干燥，即得所述的部分环氧化竹纤维。
竹纤维的活化处理方法为：将竹纤维加入质量浓度40％氢氧化钠溶液中，70℃搅拌处理5小时，过滤，洗涤至中性即可；其中，竹纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1：6。
步骤(B)中，石墨烯-氧化镥纳米粉体的制备方法如下：先将1kg硝酸镥溶于8kg去离子水中，搅拌混匀，然后加入3kg氧化石墨烯，超声波分散40分钟，还原，过滤，洗涤，烘干，煅烧，研磨即得。
还原的具体方法是，加入质量浓度70％水合肼溶液，于85℃搅拌加热2小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.02mg：1mL。
煅烧的工艺条件为：250℃煅烧4小时，400℃煅烧5小时。
步骤(B)中，改性处理的具体方法是：先将1kgN-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入7kg甲苯中，搅拌混匀，接着加入0.2kg石墨烯-氧化镥纳米粉体，80℃搅拌反应7小时，抽滤即得。
步骤(C)的具体方法为：先将1kg环氧化竹纤维加入12kgN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加热至80℃，加入0.2kg改性纳米粉体和0.01kg辛酸亚锡，保温搅拌3小时，过滤，洗涤，干燥，即得。
实施例2
一种高强度抗菌无纺布的制备方法，先将改性竹纤维开松后与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维充分混合，得到混合纤维，接着将混合纤维经梳理、水刺和干燥处理，即得所述的无纺布；其中，所述改性竹纤维的制备方法如下：
(A)先将竹纤维进行部分环氧化处理，得到部分环氧化竹纤维；
(B)然后以氧化石墨烯、硝酸镥为原料制成石墨烯-氧化镥纳米粉体，并利用N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粉体；
(C)最后将部分环氧化竹纤维与改性纳米粉体反应，即得所述的改性竹纤维。
改性竹纤维与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的质量比为1：0.4。
梳理包括第一梳理和第二梳理，经第一梳理所得纤网的MD：CD＝2.8：1,经第二梳理所得纤网的MD：CD＝1.5：1；并将第一梳理形成的纤网叠放在第二梳理形成的纤网上方，使其叠合，两层纤网的克重比为1：0.98。
水刺的工艺条件为：水刺抽吸负压为5kPa，第一道微细水流喷刺作用的水压为2MPa，第二道微细水流喷刺作用的水压为15MPa，第三道微细水流喷刺作用的水压为19MPa，第四道微细水流喷刺作用的水压为5MPa，第五道微细水流喷刺作用的水压为2MPa。
采用热风穿透干燥技术实现干燥，热风的温度为46℃。
步骤(A)的具体方法为：先将1kg竹纤维进行活化处理，再加入20g水中，静置3小时，继续加入5kg质量浓度30％氢氧化钠溶液、0.2kg环氧氯丙烷和0.002kg十四烷基三甲基氯化铵，75℃搅拌反应7小时，过滤，洗涤至中性，干燥，即得所述的部分环氧化竹纤维。
竹纤维的活化处理方法为：将竹纤维加入质量浓度30％氢氧化钠溶液中，80℃搅拌处理3小时，过滤，洗涤至中性即可；其中，竹纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1：8。
步骤(B)中，石墨烯-氧化镥纳米粉体的制备方法如下：先将1kg硝酸镥溶于5kg去离子水中，搅拌混匀，然后加入5kg氧化石墨烯，超声波分散30分钟，还原，过滤，洗涤，烘干，煅烧，研磨即得。
还原的具体方法是，加入质量浓度80％水合肼溶液，于75℃搅拌加热3小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.01mg：1mL。
煅烧的工艺条件为：350℃煅烧2小时，450℃煅烧3小时。
步骤(B)中，改性处理的具体方法是：先将1kgN-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入9kg甲苯中，搅拌混匀，接着加入0.1kg石墨烯-氧化镥纳米粉体，90℃搅拌反应5小时，抽滤即得。
步骤(C)的具体方法为：先将1kg环氧化竹纤维加入10kgN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加热至90℃，加入0.1kg改性纳米粉体和0.02kg辛酸亚锡，保温搅拌2小时，过滤，洗涤，干燥，即得。
实施例3
一种高强度抗菌无纺布的制备方法，先将改性竹纤维开松后与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维充分混合，得到混合纤维，接着将混合纤维经梳理、水刺和干燥处理，即得所述的无纺布；其中，所述改性竹纤维的制备方法如下：
(A)先将竹纤维进行部分环氧化处理，得到部分环氧化竹纤维；
(B)然后以氧化石墨烯、硝酸镥为原料制成石墨烯-氧化镥纳米粉体，并利用N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粉体；
(C)最后将部分环氧化竹纤维与改性纳米粉体反应，即得所述的改性竹纤维。
改性竹纤维与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的质量比为1：0.35。
梳理包括第一梳理和第二梳理，经第一梳理所得纤网的MD：CD＝3：1,经第二梳理所得纤网的MD：CD＝1.3：1；并将第一梳理形成的纤网叠放在第二梳理形成的纤网上方，使其叠合，两层纤网的克重比为1：1。
水刺的工艺条件为：水刺抽吸负压为4.5kPa，第一道微细水流喷刺作用的水压为2.5MPa，第二道微细水流喷刺作用的水压为14.5MPa，第三道微细水流喷刺作用的水压为19.5MPa，第四道微细水流喷刺作用的水压为4.5MPa，第五道微细水流喷刺作用的水压为2.5MPa。
采用热风穿透干燥技术实现干燥，热风的温度为44℃。
步骤(A)的具体方法为：先将1kg竹纤维进行活化处理，再加入25kg水中，静置2.5小时，继续加入6kg质量浓度25％氢氧化钠溶液、0.25kg环氧氯丙烷和0.002kg十四烷基三甲基氯化铵，80℃搅拌反应6小时，过滤，洗涤至中性，干燥，即得所述的部分环氧化竹纤维。
竹纤维的活化处理方法为：将竹纤维加入质量浓度35％氢氧化钠溶液中，75℃搅拌处理4小时，过滤，洗涤至中性即可；其中，竹纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1：7。
步骤(B)中，石墨烯-氧化镥纳米粉体的制备方法如下：先将1kg硝酸镥溶于6kg去离子水中，搅拌混匀，然后加入4kg氧化石墨烯，超声波分散35分钟，还原，过滤，洗涤，烘干，煅烧，研磨即得。
还原的具体方法是，加入质量浓度75％水合肼溶液，于80℃搅拌加热2.5小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.015mg：1mL。
煅烧的工艺条件为：300℃煅烧3小时，420℃煅烧4小时。
步骤(B)中，改性处理的具体方法是：先将1kg N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入8kg甲苯中，搅拌混匀，接着加入0.15kg石墨烯-氧化镥纳米粉体，85℃搅拌反应6小时，抽滤即得。
步骤(C)的具体方法为：先将1kg环氧化竹纤维加入11kgN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加热至85℃，加入0.15kg改性纳米粉体和0.015kg辛酸亚锡，保温搅拌2.5小时，过滤，洗涤，干燥，即得。
对比例1
一种无纺布的制备方法，先将竹纤维开松后与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维充分混合，得到混合纤维，接着将混合纤维经梳理、水刺和干燥处理，即得所述的无纺布。
竹纤维与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的质量比为1：0.3。
梳理包括第一梳理和第二梳理，经第一梳理所得纤网的MD：CD＝3.2：1,经第二梳理所得纤网的MD：CD＝1.2：1；并将第一梳理形成的纤网叠放在第二梳理形成的纤网上方，使其叠合，两层纤网的克重比为1：1.02。
水刺的工艺条件为：水刺抽吸负压为4kPa，第一道微细水流喷刺作用的水压为3MPa，第二道微细水流喷刺作用的水压为14MPa，第三道微细水流喷刺作用的水压为20MPa，第四道微细水流喷刺作用的水压为4MPa，第五道微细水流喷刺作用的水压为3MPa。
采用热风穿透干燥技术实现干燥，热风的温度为42℃。
对比例2
一种无纺布的制备方法，先将改性竹纤维开松后与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维充分混合，得到混合纤维，接着将混合纤维经梳理、水刺和干燥处理，即得所述的无纺布；其中，所述改性竹纤维的制备方法如下：
(A)先以氧化石墨烯、硝酸镥为原料制成石墨烯-氧化镥纳米粉体；
(B)然后将1kg竹纤维与0.2kg纳米粉体混合均匀，即得所述的改性竹纤维。
改性竹纤维与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的质量比为1：0.3。
梳理包括第一梳理和第二梳理，经第一梳理所得纤网的MD：CD＝3.2：1,经第二梳理所得纤网的MD：CD＝1.2：1；并将第一梳理形成的纤网叠放在第二梳理形成的纤网上方，使其叠合，两层纤网的克重比为1：1.02。
水刺的工艺条件为：水刺抽吸负压为4kPa，第一道微细水流喷刺作用的水压为3MPa，第二道微细水流喷刺作用的水压为14MPa，第三道微细水流喷刺作用的水压为20MPa，第四道微细水流喷刺作用的水压为4MPa，第五道微细水流喷刺作用的水压为3MPa。
采用热风穿透干燥技术实现干燥，热风的温度为42℃。
步骤(A)中，石墨烯-氧化镥纳米粉体的制备方法如下：先将1kg硝酸镥溶于8kg去离子水中，搅拌混匀，然后加入3kg氧化石墨烯，超声波分散40分钟，还原，过滤，洗涤，烘干，煅烧，研磨即得。
还原的具体方法是，加入质量浓度70％水合肼溶液，于85℃搅拌加热2小时，冷却至室温(25℃)即可，氧化石墨烯与水合肼溶液的质量体积比为0.02mg：1mL。
煅烧的工艺条件为：250℃煅烧4小时，400℃煅烧5小时。
对比例3
一种无纺布的制备方法，先将改性竹纤维开松后与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维充分混合，得到混合纤维，接着将混合纤维经梳理、水刺和干燥处理，即得所述的无纺布；其中，所述改性竹纤维的制备方法如下：
(A)先将竹纤维进行部分环氧化处理，得到部分环氧化竹纤维；
(B)然后将纳米氧化镥并利用N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粉体；
(C)最后将部分环氧化竹纤维与改性纳米粉体反应，即得所述的改性竹纤维。
改性竹纤维与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的质量比为1：0.3。
梳理包括第一梳理和第二梳理，经第一梳理所得纤网的MD：CD＝3.2：1,经第二梳理所得纤网的MD：CD＝1.2：1；并将第一梳理形成的纤网叠放在第二梳理形成的纤网上方，使其叠合，两层纤网的克重比为1：1.02。
水刺的工艺条件为：水刺抽吸负压为4kPa，第一道微细水流喷刺作用的水压为3MPa，第二道微细水流喷刺作用的水压为14MPa，第三道微细水流喷刺作用的水压为20MPa，第四道微细水流喷刺作用的水压为4MPa，第五道微细水流喷刺作用的水压为3MPa。
采用热风穿透干燥技术实现干燥，热风的温度为42℃。
步骤(A)的具体方法为：先将1kg竹纤维进行活化处理，再加入30kg水中，静置2小时，继续加入7kg质量浓度20％氢氧化钠溶液、0.3kg环氧氯丙烷和0.001kg十四烷基三甲基氯化铵，85℃搅拌反应5小时，过滤，洗涤至中性，干燥，即得所述的部分环氧化竹纤维。
竹纤维的活化处理方法为：将竹纤维加入质量浓度40％氢氧化钠溶液中，70℃搅拌处理5小时，过滤，洗涤至中性即可；其中，竹纤维与氢氧化钠溶液的质量比为1：6。
步骤(B)中，改性处理的具体方法是：先将1kgN-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入7kg甲苯中，搅拌混匀，接着加入0.2kg纳米氧化镥，80℃搅拌反应7小时，抽滤即得。
步骤(C)的具体方法为：先将1kg环氧化竹纤维加入12kgN,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加热至80℃，加入0.2kg改性纳米粉体和0.01kg辛酸亚锡，保温搅拌3小时，过滤，洗涤，干燥，即得。
试验例
分别对实施例1～3和对比例1～3所得无纺布进行力学性能和抗菌性测试，结果见表1和表2。
相关检测标准如下：
FZ/T60005-91《非织造布断裂强力及断裂伸长的测定》；
GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第3部分：振荡瓶法。所用菌种为白色念珠菌、大肠杆菌，菌液浓度为105～107cfu/mL。首先在三角瓶中加入缓冲生理盐水及敷料产品，在0.1MPa蒸汽及121℃高温中灭菌20min，冷却至室温，用1mL无菌刻度吸管移取1mL菌液，加入上述三角瓶中。为使试样和细菌强行接触，在37℃摇床振荡数小时。取振荡前及振荡后溶液0.1mL涂于营养琼脂培养基上，经37℃、24h恒温培养后比较。
表1.力学性能检测结果
Figure BDA0002921526120000111
表2.抗菌性检测结果
白色念珠菌抑菌率(％) 大肠杆菌抑菌率(％)
实施例1 ≥99.9 ≥99.9
实施例2 ≥99.9 ≥99.9
实施例3 ≥99.9 ≥99.9
对比例1 90.1 89.3
对比例2 95.5 95.2
对比例3 93.6 93.9
由表1和表2可知，实施例1～3所得无纺布具有优异的力学性能和抗菌性，可满足医用无纺布要求。
对比例1用竹纤维替换改性竹纤维，对比例2在制备改性竹纤维时，将竹纤维与石墨烯-氧化镥纳米粉体直接混合，对比例3在制备改性竹纤维时，用纳米氧化镥替换石墨烯-氧化镥纳米粉体，所得无纺布的力学性能和抗菌性均明显变差，说明原料直接混合由于相容性较差会导致力学性能和抗菌性变差，石墨烯、纳米氧化镥协同改善产品的力学性能和抗菌性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强度抗菌无纺布的制备方法，其特征在于，先将改性竹纤维开松后与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维充分混合，得到混合纤维，接着将混合纤维经梳理、水刺和干燥处理，即得所述的无纺布；其中，所述改性竹纤维的制备方法如下：
(A)先将竹纤维进行部分环氧化处理，得到部分环氧化竹纤维；
(B)然后以氧化石墨烯、硝酸镥为原料制成石墨烯-氧化镥纳米粉体，并利用N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷进行改性处理，得到改性纳米粉体；
(C)最后将部分环氧化竹纤维与改性纳米粉体反应，即得所述的改性竹纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，改性竹纤维与聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的质量比为1：0.3～0.4。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，梳理包括第一梳理和第二梳理，经第一梳理所得纤网的MD：CD＝2.8～3.2：1,经第二梳理所得纤网的MD：CD＝1.2～1.5：1；并将第一梳理形成的纤网叠放在第二梳理形成的纤网上方，使其叠合，两层纤网的克重比为1：0.98～1.02。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，水刺的工艺条件为：水刺抽吸负压为4～5kPa，第一道微细水流喷刺作用的水压为2～3MPa，第二道微细水流喷刺作用的水压为14～15MPa，第三道微细水流喷刺作用的水压为19～20MPa，第四道微细水流喷刺作用的水压为4～5MPa，第五道微细水流喷刺作用的水压为2～3MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(A)的具体方法为：先将1份竹纤维进行活化处理，再加入20～30份水中，静置2～3小时，继续加入5～7份质量浓度20～30％氢氧化钠溶液、0.2～0.3份环氧氯丙烷和0.001～0.002份十四烷基三甲基氯化铵，75～85℃搅拌反应5～7小时，过滤，洗涤至中性，干燥，即得所述的部分环氧化竹纤维。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，以重量份计，石墨烯-氧化镥纳米粉体的制备方法如下：先将1份硝酸镥溶于5～8份去离子水中，搅拌混匀，然后加入3～5份氧化石墨烯，超声波分散30～40分钟，还原，过滤，洗涤，烘干，煅烧，研磨即得。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，以重量份计，改性处理的具体方法是：先将1份N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入7～9份甲苯中，搅拌混匀，接着加入0.1～0.2份石墨烯-氧化镥纳米粉体，80～90℃搅拌反应5～7小时，抽滤即得。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以重量份计，步骤(C)的具体方法为：先将1份环氧化竹纤维加入10～12份N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌加热至80～90℃，加入0.1～0.2份改性纳米粉体和0.01～0.02份辛酸亚锡，保温搅拌2～3小时，过滤，洗涤，干燥，即得。
9.利用权利要求1～8中任一项所述制备方法得到的一种高强度抗菌无纺布。
10.权利要求9所述一种高强度抗菌无纺布作为医用无纺布的应用。
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