CN113598192A - 一种壳聚糖载纳米银抗菌微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖载纳米银抗菌微球及其制备方法，首先将纳米银加入壳聚糖的酸性溶液中，搅拌均匀，超声，然后通过喷雾方式将其加入到含有乳化剂的石油醚/液体石蜡组成的混合油相中，最后通过加入交联剂处理得到以天然抗菌剂壳聚糖为壁材、无机抗菌剂纳米银作芯材的壳聚糖载纳米银抗菌微球。本发明反应条件温和，工艺简单，成本较低；所制备的壳聚糖载纳米银抗菌微球粒径均匀，不仅具有较好的抑菌活性，实现了壳聚糖和纳米银协同增效的抗菌作用；同时还具有良好的缓释性能，有着很好的应用前景。

Description

一种壳聚糖载纳米银抗菌微球及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌整理剂的技术领域，尤其涉及一种壳聚糖载纳米银抗菌微球及其制备方法。
背景技术
目前市场上抗菌剂有无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂，通常情况下，无机抗菌剂成本较高，抗菌迟效；有机抗菌剂往往对皮肤有刺激性，安全性较低，且抗菌耐久性差；天然抗菌剂广谱性较差，对光、热和化学药品不稳定，因此人们亟需开发新的技术和新的方法来解决这些问题。
壳聚糖具有优异的广谱抗菌性，对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌等均有抑制能力，并且具有吸湿性、透气性、降解性、生物活性、螯合性以及酶固定化作用等特性，是一种新型的绿色环保型抗菌整理剂，但是抗菌活性较低。而纳米银是研究最多的金属纳米材料之一，其在生物医学、光学、催化剂、纺织等领域都有着广泛的应用。由于其安全、无毒、高效的抗菌性能，常被用作抗菌整理剂，并且其抗菌性能持久稳定，适应性强，不易产生抗药性，已在无机抗菌整理剂的应用中占主导地位。纳米银的制备方法有多种，其中在溶液中通过还原银离子制备纳米银的方法由于其简单、方便而被广泛使用。但是由于纳米银较高的表面能，在溶液中易团聚、沉淀，特别是在水溶液中。因此，在制备纳米银的同时会加入一些表面活性剂或高分子聚合物来防止纳米银的团聚，并控制纳米银粒径的大小，但效果往往不是很理想。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种壳聚糖载纳米银抗菌微球及其制备方法，以天然抗菌剂壳聚糖为壁材、无机抗菌剂纳米银作芯材，采用悬浮-交联法制备壳聚糖载纳米银抗菌微球，通过壳聚糖和纳米银之间的协同作用和优势互补，可大大提高抗菌剂的性能和适用范围。进一步，在抗菌剂经复合后，新型的抗菌剂具有性能高、抗菌更为广谱、稳定性好等特点。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法，包括以下步骤：
A1：水相混合物的制备：将壳聚糖加入到酸性溶液中，搅拌均匀，得到浓度为0.5～2wt％的壳聚糖酸性溶液，再加入纳米银颗粒，超声分散2h，最后加入第一乳化剂；
A2：油相混合物的制备：将一定量的第二乳化剂溶于油相溶剂中，在30～60℃的温度下搅拌；
A3：将所述步骤A1的水相混合物通过喷雾的方式加入所述步骤A2的油相混合物中，搅拌30min，制成稳定的乳液，再加入交联剂，反应4～8h，得到的沉淀物为壳聚糖载纳米银抗菌微球。
优选地，所述步骤A1中的壳聚糖与纳米银颗粒两者的摩尔比为1:1～1:4。
优选地，所述第一乳化剂为Tween80，所述第一乳化剂在所述水相混合物中的体积百分比浓度为1％～3％。
优选地，所述第二乳化剂为Span80，所述第二乳化剂在油相混合物中的体积百分比浓度为2％～8％。
优选地，所述油相溶剂为石油醚/液体石蜡混合油相，所述石油醚和液体石蜡的体积比为2:1。
优选地，所述水相混合物与油相混合物的体积比为1:5～1:15。
优选地，所述纳米银颗粒的粒径为15～60nm。
优选地，所述交联剂为戊二醛，戊二醛与壳聚糖的摩尔比为2:1。
本发明还提供了一种壳聚糖载纳米银抗菌微球，是由上述的壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法制得的。
本发明由于采用以上技术方案，使其与现有技术相比具有以下的优点和积极效果：
1、本发明采用复合技术，以天然抗菌剂壳聚糖为壁材，以无机抗菌剂纳米银粒子为芯材，采用悬浮-交联技术制得了一种抗菌微球，它不仅具有较高的抑菌活性，实现了壳聚糖和纳米银协同增效的抗菌作用，有更为广泛的适用范围和更佳的抗菌性能，同时还具有良好的缓释性能。
2、本发明中制备抗菌微球的方法中采用喷雾方式加入交联剂，得到的抗菌微球的粒径更为均匀。
3、本发明中制备抗菌微球的操作方法简便、工艺简练、反应条件温和，没有副产物。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的壳聚糖载纳米银抗菌微球的TEM显微图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明提出的一种壳聚糖载纳米银抗菌微球及其制备方法作进一步详细说明。根据下面说明，本发明的优点和特征将更清楚。
实施例1
采用醋酸溶液充分溶解壳聚糖，配制成质量百分比为1％的壳聚糖溶液，取100mL上述壳聚糖溶液和0.25g纳米银置于烧杯中，超声使纳米银均匀分散在壳聚糖溶液中，然后加入0.15mL Tween80，得到预乳化后的水相混合物；向三口烧瓶中加入200mL石油醚，100mL液体石蜡和155mL乳化剂Span80，机械搅拌均匀，即为油相混合物。通过注射器将预乳化后的水相混合物均匀缓慢的加入至油相混合物中，控制反应温度40℃，搅拌0.5h，加0.14mL戊二醛，继续搅拌4h，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得到壳聚糖载纳米银抗菌微球。将得到的壳聚糖载纳米银抗菌微球采用透射电子显微镜观察形貌，结果如图1所示，从图中可以看出抗菌微球分散比较均匀，不会出现大量的团聚现象。
实施例2
采用醋酸溶液充分溶解壳聚糖，配制成质量百分比为1％的壳聚糖溶液，取40mL上述壳聚糖溶液和0.095g纳米银置于烧杯中，超声使纳米银均匀分散在壳聚糖溶液中，然后加入0.15mL Tween80，得到预乳化后的水相混合物；向三口烧瓶中加入400mL石油醚，200mL液体石蜡和30mL乳化剂Span80，机械搅拌均匀，即为油相混合物。通过注射器将预乳化后的水相混合物均匀缓慢的加入至油相混合物中，控制反应温度40℃，搅拌0.5h，加0.52mL戊二醛，继续搅拌4h，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得到壳聚糖载纳米银抗菌微球。
实施例3
采用醋酸溶液充分溶解壳聚糖，配制成质量百分比为2％的壳聚糖溶液，取30mL上述壳聚糖溶液和0.072g纳米银置于烧杯中，超声使纳米银均匀分散在壳聚糖溶液中，然后加入0.3mL Tween80，得到预乳化后的水相混合物；向三口烧瓶中加入200mL石油醚，100mL液体石蜡和15mL乳化剂Span80，机械搅拌均匀，即为油相混合物。通过注射器将预乳化后的水相混合物均匀缓慢的加入至油相混合物中，控制反应温度30℃，搅拌0.5h，加0.76mL戊二醛，继续搅拌4h，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得到壳聚糖载纳米银抗菌微球。
实施例4
采用醋酸溶液充分溶解壳聚糖，配制成质量百分比为1％的壳聚糖溶液，取35mL上述壳聚糖溶液和0.078g纳米银置于烧杯中，超声使纳米银均匀分散在壳聚糖溶液中，然后加入0.15mL Tween80，得到预乳化后的水相混合物；向三口烧瓶中加入200mL石油醚，100mL液体石蜡和15mL乳化剂Span80，机械搅拌均匀，即为油相混合物。通过注射器将预乳化后的水相混合物均匀缓慢的加入至油相混合物中，控制反应温度30℃，搅拌0.5h，加0.4mL戊二醛，继续搅拌4h，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得到壳聚糖载纳米银抗菌微球。
实施例5
采用醋酸溶液充分溶解壳聚糖，配制成质量百分比为1％的壳聚糖溶液，取40mL上述壳聚糖溶液和0.094g纳米银置于烧杯中，超声使纳米银均匀分散在壳聚糖溶液中，然后加入0.15mL Tween80，得到预乳化后的水相混合物；向三口烧瓶中加入215mL石油醚，110mL液体石蜡和16mL乳化剂Span80，机械搅拌均匀，即为油相混合物。通过注射器将预乳化后的水相混合物均匀缓慢的加入至油相混合物中，控制反应温度40℃，搅拌0.5h，加0.55mL戊二醛，继续搅拌8h，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得到壳聚糖载纳米银抗菌微球。
实施例6
采用醋酸溶液充分溶解壳聚糖，配制成质量百分比为1％的壳聚糖溶液，取30mL上述壳聚糖溶液和0.072g纳米银置于烧杯中，超声使纳米银均匀分散在壳聚糖溶液中，然后加入0.15mL Tween80，得到预乳化后的水相混合物；向三口烧瓶中加入200mL石油醚，100mL液体石蜡和25mL乳化剂Span80，机械搅拌均匀，即为油相混合物。通过注射器将预乳化后的水相混合物均匀缓慢的加入至油相混合物中，控制反应温度30℃，搅拌0.5h，加0.42mL戊二醛，继续搅拌4h，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得到壳聚糖载纳米银抗菌微球。
实施例7
采用醋酸溶液充分溶解壳聚糖，配制成质量百分比为1％的壳聚糖溶液，取30mL上述壳聚糖溶液和0.072g纳米银置于烧杯中，超声使纳米银均匀分散在壳聚糖溶液中，然后加入0.15mL Tween80，得到预乳化后的水相混合物；向三口烧瓶中加入200mL石油醚，100mL液体石蜡和15mL乳化剂Span80，机械搅拌均匀，即为油相混合物。通过注射器将预乳化后的水相混合物均匀缓慢的加入至油相混合物中，控制反应温度40℃，搅拌0.5h，加0.4mL戊二醛，继续搅拌4h，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得到壳聚糖载纳米银抗菌微球。
实施例8
采用醋酸溶液充分溶解壳聚糖，配制成质量百分比为0.5％的壳聚糖溶液，取30mL上述壳聚糖溶液和0.074g纳米银置于烧杯中，超声使纳米银均匀分散在壳聚糖溶液中，然后加入0.3mL Tween80，得到预乳化后的水相混合物；向三口烧瓶中加入200mL石油醚，100mL液体石蜡和15mL乳化剂Span80，搅拌均匀后，即为油相混合物。通过恒压滴液漏斗将预乳化后的水相混合物均匀缓慢的加入至油相混合物中，控制反应温度30℃，搅拌0.5h，加0.2mL戊二醛，继续搅拌4h，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得到壳聚糖载纳米银抗菌微球。
实施例9
采用醋酸溶液充分溶解壳聚糖，配制成质量百分比为1％的壳聚糖溶液，取30mL上述壳聚糖溶液和0.072g纳米银置于烧杯中，超声使纳米银均匀分散在壳聚糖溶液中，然后加入0.15mL Tween80，得到预乳化后的水相混合物；向三口烧瓶中加入200mL石油醚，100mL液体石蜡和6mL乳化剂Span80，机械搅拌均匀，即为油相混合物。通过注射器将预乳化后的水相混合物均匀缓慢的加入至油相混合物中，控制反应温度30℃，搅拌0.5h，加0.4mL戊二醛，继续搅拌4h，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得到壳聚糖载纳米银抗菌微球。
实施例10
采用醋酸溶液充分溶解壳聚糖，配制成质量百分比为1％的壳聚糖溶液，取30mL上述壳聚糖溶液和0.072g纳米银置于烧杯中，超声使纳米银均匀分散在壳聚糖溶液中，然后加入0.15mL Tween80，得到预乳化后的水相混合物；向三口烧瓶中加入200mL石油醚，100mL液体石蜡和15mL乳化剂Span80，机械搅拌均匀，即为油相混合物。通过注射器将预乳化后的水相混合物均匀缓慢的加入至油相混合物中，控制反应温度60℃，搅拌0.5h，加0.4mL戊二醛，继续搅拌4h，静置，抽滤，洗涤，干燥，即得到壳聚糖载纳米银抗菌微球。
将上述实施例所得产物和壳聚糖按AATCC-100标准进行抗菌性能测试(pH＝6.0)，测试结果见下表：
Figure BDA0003198432810000071
从表中可以看出，壳聚糖载纳米银抗菌微球的抗菌性能均比纯壳聚糖有大幅度地提高。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式。即使对本发明做出各种变化，倘若这些变化属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则仍落入在本发明的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1：水相混合物的制备：将壳聚糖加入到酸性溶液中，搅拌后，得到浓度为0.5～2wt％的壳聚糖酸性溶液，再加入纳米银颗粒，超声分散2h，最后加入第一乳化剂；
A2：油相混合物的制备：将一定量的第二乳化剂溶于油相溶剂中，在30～60℃的温度下搅拌；
A3：将所述步骤A1的水相混合物通过喷雾的方式加入所述步骤A2的油相混合物中，搅拌30min，再加入交联剂，反应4～8h，得到的沉淀物为壳聚糖载纳米银抗菌微球。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中的壳聚糖与纳米银颗粒两者的摩尔比为1:1～1:4。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，所述第一乳化剂为Tween80，所述第一乳化剂在所述水相混合物中的体积百分比浓度为1％～3％。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，所述第二乳化剂为Span80，所述第二乳化剂在油相混合物中的体积百分比浓度为2％～8％。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，所述油相溶剂为石油醚/液体石蜡混合油相，所述石油醚和液体石蜡的体积比为2:1。
6.根据权利要求1所述的壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，所述水相混合物与油相混合物的体积比为1:5～1:15。
7.根据权利要求1所述的壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，所述纳米银颗粒的粒径为15～60nm。
8.根据权利要求1或2所述的壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法，其特征在于，所述交联剂为戊二醛，戊二醛与壳聚糖的摩尔比为2:1。
9.一种壳聚糖载纳米银抗菌微球，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的壳聚糖载纳米银抗菌微球的制备方法制得的。
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