CN104194004A - 一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法 - Google Patents

一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，包括如下步骤：1）配制不同浓度的氯金酸溶液与海藻酸钠溶液；2）将氯金酸溶液与海藻酸钠溶液混合，混合液中的氯金酸浓度为10-2-10-4mol/L，海藻酸钠的质量百分比浓度为1%-5%，磁力搅拌，混合均匀，调节混合液的PH值为8-12，得反应前驱体溶液；3）将步骤2）中所述反应前驱体溶液，置于恒温水浴锅中，温度控制在40℃-80℃，反应时间控制在5-30min，可控制备纳米金的粒径为2-100nm。本发明方法符合倡导的“绿色化学”要求，以可再生的生物质资源海藻酸钠作为还原剂和稳定剂，无需引入其它还原剂，且工艺简单、操作方便、能耗低，得到的纳米银-海藻酸钠复合物中纳米银尺寸可控、颜色各异，且在海藻酸钠中分散均匀、无团聚、产率高。

Description

一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法
技术领域
本发明属于金属纳米材料制备技术领域，更具体的说，本发明涉及一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法。 
背景技术
海藻酸钠(sodium alginate，简称SA)是存在于褐藻类中的一类天然多糖，由β-D-甘露糖醛酸(M)和α-L-古罗糖醛酸(G)通过(1- 4)糖苷键聚合而成。海藻酸钠（SA）是一种水溶性高分子，无毒、无刺激性，是海洋中丰富的可再生资源，具有优良的生物相容性，因而被公认是最有发展前途的可生物降解的高分子材料之一。另外，在印纺工业中，海藻酸钠可作为活性染料的助染剂，是现代印染业的最佳的上浆剂和印花浆，已广泛应用于棉、毛、丝、尼龙等各种织品的印花。在食品工业中，作为增稠剂、稳定剂、乳化剂，在医疗行业中，可制作牙科印模料，止血海棉、止血纱布，止血薄膜，烫伤纱布，喷雾止血剂等。
纳米银由于其良好的导电性，使其在微电子领域占有极其重要的地位。纳米银的表面效应、量子尺寸效应等，使其还具有一些特殊的用途，如表面增强拉曼应用、医学应用等。此外银作为抗菌剂具有悠久历史，对金黄色葡萄球菌、对大肠杆菌、绿脓杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。研究表明，纳米银的粒径越小，杀菌或灭菌效果越好。
目前纳米银的制备方法主要有物理气相蒸发凝集法、溅射法、激光高温燃烧法、机械研磨法、电化学法、液相化学还原法以及光诱导法等。其中，液相化学还原法，因其设备简单，操作方便，形貌和尺寸可控等特点成为低成本制备纳米银的主要方法。但是多数化学法需要引入较多化学试剂，存在生产成本高、容易造成环境污染等问题。例如，申请号为201310113404.7的专利公开了一种纳米银海藻纤维的制备方法，其中以海藻多糖和可溶性银盐制备纳米银前驱体—海藻酸银络合物，再通过化学还原法制备海藻酸钠基纳米银胶体体系；另外，申请号为201310165016.3和申请号为201310164865.7等专利也分别公开了制备纳米银-海藻酸钠溶胶的方法，都是通过在制备过程中添加还原剂，从而使银盐还原成纳米银。
本发明利用水热反应体系，仅利用自然界中可再生并易降解的海藻酸钠在常温或低温下还原银离子，制备出了形貌和尺寸可控、颜色各异的纳米银-海藻酸钠水凝胶，该方法未采用其他任何还原剂，绿色节能环保，目前还没有关于这方面的相关报道。
发明内容
为克服现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种纳米银-海藻酸钠绿色合成方法，以可再生的生物质资源海藻酸钠作为还原剂和稳定剂，无需引入其它任何化学试剂，且工艺简单、操作方便、能耗低，得到尺寸可控的纳米银-海藻酸钠水凝胶，且纳米银粒子分散均匀、无团聚、产率高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，包括如下步骤：
1）配制不同浓度的硝酸银溶液与海藻酸钠（SA）溶液；
2）将步骤1）中所述的硝酸银溶液与海藻酸钠溶液按一定比例混合，磁力搅拌，混合均匀后，调节混合液的pH值，得反应前驱体溶液；
3）将步骤2）中所述反应前驱体溶液，置于恒温水浴锅中，恒温反应一定时间后，收集所得纳米银-海藻酸钠复合物，其中纳米银的粒径可以控制在2~100nm。
优选地，步骤2）所述混合液中氯金酸（HAuCl4）浓度为10-2-10-4 mol/L。
优选地，步骤2）所述混合液中海藻酸钠（SA）的质量百分比浓度为1%-5%。
优选地，步骤2）所述混合液的PH值为8-12。
优选地，步骤3）中所述恒温反应的温度为40~80℃，反应时间为5-30min。
优选地，所述的海藻酸钠优选从海藻或海带中提取。
与现有技术相比，本发明的合成方法具有以下优点：（1）本发明使用的化学试剂少，海藻酸钠在合成反应中既起到了还原剂的作用，还起到了稳定剂和分散剂的作用，无需再使用其他任何还原、稳定、分散试剂，因此该方法工业化成本低；（2）海藻酸钠为自然界中可再生与易降解的资源，整个合成反应不产生任何污染，符合倡导的“绿色化学”要求；（3）本发明方法无需高温高压反应釜，在40~80℃条件下即可发生反应，低能环保，还可以通过调节反应温度来缩短反应时间；（4）本发明方法工艺简单，易操作，纳米金的粒径可控，产品的重复性和再现性高，有利于扩大生产；（5）本发明方法制备的纳米金颗粒粒径小，分散性好，形状均一、且粒径分布窄、团聚程度低、稳定性好，有利于后续产业化应用。
附图说明
图1是实施例1制得的纳米金及其紫外-可见光吸收光谱图。在图1中，横坐标为波长（nm），纵坐标为吸光度，最大吸收峰为408nm。
图2是实施例1制得的纳米金粒子透射电镜图片。在图2中，标尺为20nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此：
实施例1
本实施例的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其具体步骤如下：
1）配制不同浓度的硝酸银溶液与海藻酸钠溶液；
2）将硝酸银溶液与海藻酸钠溶液混合，混合液中的硝酸银浓度为10-4mol/L，海藻酸钠的质量百分比浓度为1%，磁力搅拌后混合均匀，调节溶液pH值为10，得反应前驱体溶液；
3）将步骤2）中所述反应前驱体溶液，置于40℃恒温水浴锅中反应30min，收集所得产物，即可得黄色纳米银-海藻酸钠复合物，纳米银的粒径分布在5-20nm之间。
实施例2
本实施例的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其具体步骤如下：
1）配制不同浓度的硝酸银溶液与海藻酸钠溶液；
2）将硝酸银溶液与海藻酸钠溶液混合，混合液中的硝酸银浓度为10-3mol/L，海藻酸钠的质量百分比浓度为2.5%，磁力搅拌后混合均匀，调节溶液pH值为10，得反应前驱体溶液；
3）将步骤2）中所述反应前驱体溶液，置于80℃恒温水浴锅中反应5min，收集所得产物，即可得黄色纳米银-海藻酸钠复合物，纳米银的粒径分布在5-20nm之间。
实施例3
本实施例的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其具体步骤如下：
1）配制不同浓度的硝酸银溶液与海藻酸钠溶液；
2）将硝酸银溶液与海藻酸钠溶液混合，混合液中的硝酸银浓度为10-2mol/L，海藻酸钠的质量百分比浓度为2.5%，磁力搅拌后混合均匀，调节溶液pH值为12，得反应前驱体溶液；
3）将步骤2）中所述反应前驱体溶液，置于60℃恒温水浴锅中反应20min，收集所得产物，即可得棕红色纳米银-海藻酸钠复合物，纳米银的粒径在70-100nm。
实施例4
本实施例的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其具体步骤如下：
1）配制不同浓度的硝酸银溶液与海藻酸钠溶液；
2）将硝酸银溶液与海藻酸钠溶液混合，混合液中的硝酸银浓度为10-2mol/L，海藻酸钠的质量百分比浓度为5%，磁力搅拌后混合均匀，调节溶液pH值为12，得反应前驱体溶液；
3）将步骤2）中所述反应前驱体溶液，置于80℃恒温水浴锅中反应5min，收集所得产物，即可得棕红色纳米银-海藻酸钠复合物，纳米银的粒径在70-100nm。
实施例5
本实施例的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其具体步骤如下：
1）配制不同浓度的硝酸银溶液与海藻酸钠溶液；
2）将硝酸银溶液与海藻酸钠溶液混合，混合液中的硝酸银浓度为10-3mol/L，海藻酸钠的质量百分比浓度为5%，磁力搅拌后混合均匀，调节溶液pH值为8，得反应前驱体溶液；
3）将步骤2）中所述反应前驱体溶液，置于80℃恒温水浴锅中反应10min，收集所得产物，即可得乳白色纳米银-海藻酸钠复合物，纳米银的粒径在2~5nm。
实施例6
本实施例的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其具体步骤如下：
1）配制不同浓度的硝酸银溶液与海藻酸钠溶液；
2）将硝酸银溶液与海藻酸钠溶液混合，混合液中的硝酸银浓度为10-4mol/L，海藻酸钠的质量百分比浓度为2.5%，磁力搅拌后混合均匀，调节溶液pH值为8，得反应前驱体溶液；
3）将步骤2）中所述反应前驱体溶液，置于40℃恒温水浴锅中反应30min，收集所得产物，即可得乳白色纳米银-海藻酸钠复合物，纳米银的粒径在2~5nm。

Claims (6)

1.一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，包括如下步骤：
1）配制不同浓度的硝酸银溶液与海藻酸钠（SA）溶液；
2）将步骤1）中所述的硝酸银溶液与海藻酸钠溶液按一定比例混合，磁力搅拌，混合均匀后，调节混合液的pH值，得反应前驱体溶液；
3）将步骤2）中所述反应前驱体溶液，置于恒温水浴锅中，恒温反应一定时间后，收集所得纳米银-海藻酸钠复合物，可控制备-海藻酸钠中纳米银的粒径为2~100nm。
2.根据权利要求1 中所述的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其特征在于：步骤2）所述混合液中氯金酸（HAuCl4）浓度为10-2-10-4 mol/L。
3.根据权利要求1或2 所述的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其特征在于：步骤2）所述混合液中海藻酸钠（SA）的质量百分比浓度为1%-5%。
4.根据权利要求1 或2所述的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其特征在于：步骤2）中所述混合液的PH值为8-12。
5.根据权利要求4中所述的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其特征在于：步骤3）中所述恒温反应的温度为40~80℃，反应时间为5-30min。
6.根据权利要求5中所述的一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法，其特征在于：所述步骤2）中加入的海藻酸钠优选为从海藻或海带中提取。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104525965A (zh) * 2014-12-25 2015-04-22 广东省微生物研究所 一种利用微藻制备纳米银的方法
CN105618786A (zh) * 2016-01-22 2016-06-01 青岛大学 一种适于用作有机染料催化剂的笼状纳米金银合金的制备方法
CN106041115A (zh) * 2016-05-26 2016-10-26 华南理工大学 一种海藻酸钠/银纳米线溶胶及其制备方法
CN107051180A (zh) * 2017-03-01 2017-08-18 郑州大学 一种痕量砷化氢气体的吸收介质及其制备方法、痕量砷化氢气体的检测装置及检测方法
CN109570525A (zh) * 2018-12-19 2019-04-05 西南大学 一种绿色合成银纳米颗粒的方法
CN112355321A (zh) * 2020-10-09 2021-02-12 肇庆市华师大光电产业研究院 一种海带状银结构的制备方法
CN113100253A (zh) * 2021-04-14 2021-07-13 深圳清华大学研究院 一种氧化碳纳米角/海藻酸钠-银复合抗菌剂的制备方法及抗菌剂、抗菌涂料、抗菌膜
CN113331141A (zh) * 2021-06-16 2021-09-03 临沂大学 一种提高蚕丝拉伸力学性能的方法及其高拉伸性能的蚕丝
CN113527769A (zh) * 2021-06-28 2021-10-22 中国科学院合肥物质科学研究院 杜仲多糖纳米银的合成方法、合成的杜仲多糖纳米银及其应用
CN114409937A (zh) * 2022-01-21 2022-04-29 吉林医药学院 一种洋葱提取物纳米级绿色食品保鲜膜及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102406957A (zh) * 2011-11-04 2012-04-11 无锡中科光远生物材料有限公司 一种含纳米银的海藻酸钠伤口敷料的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102406957A (zh) * 2011-11-04 2012-04-11 无锡中科光远生物材料有限公司 一种含纳米银的海藻酸钠伤口敷料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JISHENG YANG ET AL.: "Hydrothermal synthesis of silver nanoparticles by sodium alginate and their applications in surface-enhanced Raman scattering and catalysis", 《ACTA MATERIALIA》 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104525965A (zh) * 2014-12-25 2015-04-22 广东省微生物研究所 一种利用微藻制备纳米银的方法
CN104525965B (zh) * 2014-12-25 2016-06-29 广东省微生物研究所 一种利用微藻制备纳米银的方法
CN105618786A (zh) * 2016-01-22 2016-06-01 青岛大学 一种适于用作有机染料催化剂的笼状纳米金银合金的制备方法
CN106041115A (zh) * 2016-05-26 2016-10-26 华南理工大学 一种海藻酸钠/银纳米线溶胶及其制备方法
CN107051180B (zh) * 2017-03-01 2019-06-07 郑州大学 一种痕量砷化氢气体的吸收介质及其制备方法、痕量砷化氢气体的检测装置及检测方法
CN107051180A (zh) * 2017-03-01 2017-08-18 郑州大学 一种痕量砷化氢气体的吸收介质及其制备方法、痕量砷化氢气体的检测装置及检测方法
CN109570525A (zh) * 2018-12-19 2019-04-05 西南大学 一种绿色合成银纳米颗粒的方法
CN112355321A (zh) * 2020-10-09 2021-02-12 肇庆市华师大光电产业研究院 一种海带状银结构的制备方法
CN113100253A (zh) * 2021-04-14 2021-07-13 深圳清华大学研究院 一种氧化碳纳米角/海藻酸钠-银复合抗菌剂的制备方法及抗菌剂、抗菌涂料、抗菌膜
CN113100253B (zh) * 2021-04-14 2022-08-05 深圳清华大学研究院 一种氧化碳纳米角/海藻酸钠-银复合抗菌剂的制备方法及抗菌剂、抗菌涂料、抗菌膜
CN113331141A (zh) * 2021-06-16 2021-09-03 临沂大学 一种提高蚕丝拉伸力学性能的方法及其高拉伸性能的蚕丝
CN113527769A (zh) * 2021-06-28 2021-10-22 中国科学院合肥物质科学研究院 杜仲多糖纳米银的合成方法、合成的杜仲多糖纳米银及其应用
CN114409937A (zh) * 2022-01-21 2022-04-29 吉林医药学院 一种洋葱提取物纳米级绿色食品保鲜膜及其制备方法

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