CN116586043A - 海藻酸复合凝胶的制备方法和应用 - Google Patents

海藻酸复合凝胶的制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN116586043A
CN116586043A CN202310730255.2A CN202310730255A CN116586043A CN 116586043 A CN116586043 A CN 116586043A CN 202310730255 A CN202310730255 A CN 202310730255A CN 116586043 A CN116586043 A CN 116586043A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
alginic acid
parts
stirring
mass fraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310730255.2A
Other languages
English (en)
Inventor
孙茂旭
王巍翰
李征
王凤霞
王心选
孙玲丽
雷丹
姚振领
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongde Fertilizer Pingyuan Co ltd
Original Assignee
Zhongde Fertilizer Pingyuan Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhongde Fertilizer Pingyuan Co ltd filed Critical Zhongde Fertilizer Pingyuan Co ltd
Priority to CN202310730255.2A priority Critical patent/CN116586043A/zh
Publication of CN116586043A publication Critical patent/CN116586043A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047Gels
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09CRECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09C1/00Reclamation of contaminated soil

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Soil Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及凝胶技术领域,具体公开了海藻酸复合凝胶的制备方法,包括以下步骤:将20‑30份质量分数10‑15%的氧化海藻酸溶液中加入6‑8份膨润土复调剂、1‑4份羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂和7‑11份质量分数5%的壳寡糖溶液,通过席夫碱交联混匀,形成本发明的海藻酸复合凝胶,该发明采用负载粒子通过膨润土复调剂、羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂二者协调配合,共同协效,从而负载凝胶中,通过协效配合,从而增强产品对重金属离子的吸附效果,同时优化产品在酸腐、高温条件下的吸附稳定性,提高吸附性效率。

Description

海藻酸复合凝胶的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及海藻酸复合凝胶制备技术领域,具体涉及海藻酸复合凝胶的制备方法和应用。
背景技术
海藻酸是从褐藻植物中提取出的一类天然多糖类化合物,因其具有一定的成膜性、增稠、乳化性、粘合性及天然、无毒、生物相容性高等特性广泛应用于食品、高端食品保健及医药等领域。
现有技术中采用的复合凝胶对土壤重金属吸附效率差,同时产品在酸腐、高温条件下稳定性变差,影响重金属的吸附效率,基于此,本发明对其进一步的优化改进处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供海藻酸复合凝胶的制备方法和应用,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了海藻酸复合凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将海藻酸按照重量比1:10加入到乙醇中分散,然后加入海藻酸总量6-8%的质量分数5%的高锰酸钾水溶液,氧化形成氧化海藻酸溶液,再用95%的乙醇沉淀,再透析、冷冻、干燥,得到氧化海藻酸,然后将氧化海藻酸配制成质量分数10-15%的氧化海藻酸溶液;
步骤二:将膨润土按照重量比1:6加入到柠檬酸钠水溶液中,然后加入膨润土总量3-6%的盐酸、2-5%的木质素磺酸钠,搅拌均匀,再水洗、干燥,得到膨润土预处理剂;
步骤三:将膨润土预处理剂送入到150-160℃下热处理20-30min,处理结束,以1-3℃/min的速率冷却至55-60℃,然后于水中冷却搅拌改性,搅拌结束,水洗、干燥,得到膨润土改性剂;
步骤四:将膨润土改性剂中加入膨润土改性剂总量10-15%的球磨液,球磨改性,球磨结束,水洗、干燥,得到膨润土复调剂;
步骤五:将20-30份质量分数10-15%的氧化海藻酸溶液中加入6-8份膨润土复调剂、1-4份羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂和7-11份质量分数5%的壳寡糖溶液,通过席夫碱交联混匀,形成本发明的海藻酸复合凝胶。
优选地,所述冷却搅拌改性的转速为400-600r/min,搅拌时间为30-40min,搅拌温度为5-8℃。
优选地,所述柠檬酸钠水溶液的质量分数15%。
优选地,所述球磨液的制备方法为:
S01:将2-5份硝酸钇溶液加入到10-15份十二烷基硫酸钠液中,然后加入1-3份磷酸缓冲溶液,搅拌均匀;
S02:将蒙脱石送入到3-5倍的质量分数6%的乙二醇胺溶液先搅拌均匀,然后加入蒙脱石总量3-6%的三聚磷酸钠、蒙脱石总量1-3%的质量分数2%的硫酸镧溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到蒙脱石调节剂;
S03:将蒙脱石调节剂送入到5-10倍的S01产物中,搅拌充分,得到球磨液。
优选地,所述硝酸钇溶液的质量分数为6-10%;所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.0。
优选地,所述十二烷基硫酸钠液的制备方法为:将质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中加入十二烷基硫酸钠水溶液总量5-10%的硅酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液总量1-5%的盐酸多巴胺溶液,搅拌充分,得到十二烷基硫酸钠液。
优选地,所述盐酸多巴胺溶液质量浓度为0.5-1.0mol/L;硅酸钠溶液的质量分数为5-8%。
优选地,所述羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂的制备方法为:
S11:将4-8份羟基磷灰石加入到20-25份去离子水中分散均匀,加入0.45-0.55份盐酸,搅拌均匀,水洗、干燥,得到羟基磷灰石剂;
S12:将1-2份硅烷偶联剂KH560、1-3份三乙醇胺硼酸酯和5-8份纳米二氧化硅加入到20-30份壳聚糖水溶液中,搅拌均匀,得到改性液;
S13:5-9份羟基磷灰石剂加入到改性液中,分散均匀,最后送入到球磨机中球磨,球磨结束,水洗、干燥,得到羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂。
优选地,所述壳聚糖水溶液的质量分数6-8%。
优选地,所述球磨转速为1000-1200r/min,球磨时间为30-40min。
一种海藻酸复合凝胶的制备方法在土壤改良中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明海藻酸复合凝胶采用氧化海藻酸溶液、膨润土复调剂、羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂和壳寡糖溶液配合调和制成,采用负载粒子通过膨润土复调剂、羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂二者协调配合,共同协效,从而负载凝胶中,通过协效配合,从而增强产品对重金属离子的吸附效果,同时优化产品在酸腐、高温条件下的吸附稳定性,提高吸附性效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的海藻酸复合凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将海藻酸按照重量比1:10加入到乙醇中分散,然后加入海藻酸总量6-8%的质量分数5%的高锰酸钾水溶液,氧化形成氧化海藻酸溶液,再用95%的乙醇沉淀,再透析、冷冻、干燥,得到氧化海藻酸,然后将氧化海藻酸配制成质量分数10-15%的氧化海藻酸溶液;
步骤二:将膨润土按照重量比1:6加入到柠檬酸钠水溶液中,然后加入膨润土总量3-6%的盐酸、2-5%的木质素磺酸钠,搅拌均匀,再水洗、干燥,得到膨润土预处理剂;
步骤三:将膨润土预处理剂送入到150-160℃下热处理20-30min,处理结束,以1-3℃/min的速率冷却至55-60℃,然后于水中冷却搅拌改性,搅拌结束,水洗、干燥,得到膨润土改性剂;
步骤四:将膨润土改性剂中加入膨润土改性剂总量10-15%的球磨液,球磨改性,球磨结束,水洗、干燥,得到膨润土复调剂;
步骤五:将20-30份质量分数10-15%的氧化海藻酸溶液中加入6-8份膨润土复调剂、1-4份羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂和7-11份质量分数5%的壳寡糖溶液,通过席夫碱交联混匀,形成本发明的海藻酸复合凝胶。
本实施例的冷却搅拌改性的转速为400-600r/min,搅拌时间为30-40min,搅拌温度为5-8℃。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数15%。
本实施例的球磨液的制备方法为:
S01:将2-5份硝酸钇溶液加入到10-15份十二烷基硫酸钠液中,然后加入1-3份磷酸缓冲溶液,搅拌均匀;
S02:将蒙脱石送入到3-5倍的质量分数6%的乙二醇胺溶液先搅拌均匀,然后加入蒙脱石总量3-6%的三聚磷酸钠、蒙脱石总量1-3%的质量分数2%的硫酸镧溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到蒙脱石调节剂;
S03:将蒙脱石调节剂送入到5-10倍的S01产物中,搅拌充分,得到球磨液。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为6-10%;所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.0;
本实施例的十二烷基硫酸钠液的制备方法为:将质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中加入十二烷基硫酸钠水溶液总量5-10%的硅酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液总量1-5%的盐酸多巴胺溶液,搅拌充分,得到十二烷基硫酸钠液。
本实施例的盐酸多巴胺溶液质量浓度为0.5-1.0mol/L;硅酸钠溶液的质量分数为5-8%。
本实施例的羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂的制备方法为:
S11:将4-8份羟基磷灰石加入到20-25份去离子水中分散均匀,加入0.45-0.55份盐酸,搅拌均匀,水洗、干燥,得到羟基磷灰石剂;
S12:将1-2份硅烷偶联剂KH560、1-3份三乙醇胺硼酸酯和5-8份纳米二氧化硅加入到20-30份壳聚糖水溶液中,搅拌均匀,得到改性液;
S13:5-9份羟基磷灰石剂加入到改性液中,分散均匀,最后送入到球磨机中球磨,球磨结束,水洗、干燥,得到羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数6-8%。
本实施例的球磨转速为1000-1200r/min,球磨时间为30-40min。
实施例1
本实施例的海藻酸复合凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将海藻酸按照重量比1:10加入到乙醇中分散,然后加入海藻酸总量6%的质量分数5%的高锰酸钾水溶液,氧化形成氧化海藻酸溶液,再用95%的乙醇沉淀,再透析、冷冻、干燥,得到氧化海藻酸,然后将氧化海藻酸配制成质量分数10%的氧化海藻酸溶液;
步骤二:将膨润土按照重量比1:6加入到柠檬酸钠水溶液中,然后加入膨润土总量3%的盐酸、2%的木质素磺酸钠,搅拌均匀,再水洗、干燥,得到膨润土预处理剂;
步骤三:将膨润土预处理剂送入到150℃下热处理20min,处理结束,以1℃/min的速率冷却至55℃,然后于水中冷却搅拌改性,搅拌结束,水洗、干燥,得到膨润土改性剂;
步骤四:将膨润土改性剂中加入膨润土改性剂总量10%的球磨液,球磨改性,球磨结束,水洗、干燥,得到膨润土复调剂;
步骤五:将20份质量分数10%的氧化海藻酸溶液中加入6份膨润土复调剂、1份羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂和7份质量分数5%的壳寡糖溶液,通过席夫碱交联混匀,形成本发明的海藻酸复合凝胶。
本实施例的冷却搅拌改性的转速为400r/min,搅拌时间为30min,搅拌温度为5℃。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数15%。
本实施例的球磨液的制备方法为:
S01:将2份硝酸钇溶液加入到10份十二烷基硫酸钠液中,然后加入1份磷酸缓冲溶液,搅拌均匀;
S02:将蒙脱石送入到3倍的质量分数6%的乙二醇胺溶液先搅拌均匀,然后加入蒙脱石总量3%的三聚磷酸钠、蒙脱石总量1%的质量分数2%的硫酸镧溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到蒙脱石调节剂;
S03:将蒙脱石调节剂送入到5倍的S01产物中,搅拌充分,得到球磨液。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为6%;所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5;
本实施例的十二烷基硫酸钠液的制备方法为:将质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中加入十二烷基硫酸钠水溶液总量5%的硅酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液总量1%的盐酸多巴胺溶液,搅拌充分,得到十二烷基硫酸钠液。
本实施例的盐酸多巴胺溶液质量浓度为0.5mol/L;硅酸钠溶液的质量分数为5%。
本实施例的羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂的制备方法为:
S11:将4份羟基磷灰石加入到20份去离子水中分散均匀,加入0.45份盐酸,搅拌均匀,水洗、干燥,得到羟基磷灰石剂;
S12:将1份硅烷偶联剂KH560、1份三乙醇胺硼酸酯和5份纳米二氧化硅加入到20份壳聚糖水溶液中,搅拌均匀,得到改性液;
S13:5份羟基磷灰石剂加入到改性液中,分散均匀,最后送入到球磨机中球磨,球磨结束,水洗、干燥,得到羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数6%。
本实施例的球磨转速为1000r/min,球磨时间为30min。
实施例2
本实施例的海藻酸复合凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将海藻酸按照重量比1:10加入到乙醇中分散,然后加入海藻酸总量8%的质量分数5%的高锰酸钾水溶液,氧化形成氧化海藻酸溶液,再用95%的乙醇沉淀,再透析、冷冻、干燥,得到氧化海藻酸,然后将氧化海藻酸配制成质量分数15%的氧化海藻酸溶液;
步骤二:将膨润土按照重量比1:6加入到柠檬酸钠水溶液中,然后加入膨润土总量6%的盐酸、5%的木质素磺酸钠,搅拌均匀,再水洗、干燥,得到膨润土预处理剂;
步骤三:将膨润土预处理剂送入到160℃下热处理30min,处理结束,以3℃/min的速率冷却至60℃,然后于水中冷却搅拌改性,搅拌结束,水洗、干燥,得到膨润土改性剂;
步骤四:将膨润土改性剂中加入膨润土改性剂总量15%的球磨液,球磨改性,球磨结束,水洗、干燥,得到膨润土复调剂;
步骤五:将30份质量分数15%的氧化海藻酸溶液中加入8份膨润土复调剂、4份羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂和11份质量分数5%的壳寡糖溶液,通过席夫碱交联混匀,形成本发明的海藻酸复合凝胶。
本实施例的冷却搅拌改性的转速为600r/min,搅拌时间为40min,搅拌温度为8℃。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数15%。
本实施例的球磨液的制备方法为:
S01:将5份硝酸钇溶液加入到15份十二烷基硫酸钠液中,然后加入3份磷酸缓冲溶液,搅拌均匀;
S02:将蒙脱石送入到5倍的质量分数6%的乙二醇胺溶液先搅拌均匀,然后加入蒙脱石总量6%的三聚磷酸钠、蒙脱石总量3%的质量分数2%的硫酸镧溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到蒙脱石调节剂;
S03:将蒙脱石调节剂送入到10倍的S01产物中,搅拌充分,得到球磨液。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为10%;所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.0;
本实施例的十二烷基硫酸钠液的制备方法为:将质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中加入十二烷基硫酸钠水溶液总量10%的硅酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液总量5%的盐酸多巴胺溶液,搅拌充分,得到十二烷基硫酸钠液。
本实施例的盐酸多巴胺溶液质量浓度为1.0mol/L;硅酸钠溶液的质量分数为8%。
本实施例的羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂的制备方法为:
S11:将8份羟基磷灰石加入到25份去离子水中分散均匀,加入0.55份盐酸,搅拌均匀,水洗、干燥,得到羟基磷灰石剂;
S12:将2份硅烷偶联剂KH560、3份三乙醇胺硼酸酯和8份纳米二氧化硅加入到30份壳聚糖水溶液中,搅拌均匀,得到改性液;
S13:9份羟基磷灰石剂加入到改性液中,分散均匀,最后送入到球磨机中球磨,球磨结束,水洗、干燥,得到羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数8%。
本实施例的球磨转速为1200r/min,球磨时间为40min。
实施例3
本实施例的海藻酸复合凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将海藻酸按照重量比1:10加入到乙醇中分散,然后加入海藻酸总量7%的质量分数5%的高锰酸钾水溶液,氧化形成氧化海藻酸溶液,再用95%的乙醇沉淀,再透析、冷冻、干燥,得到氧化海藻酸,然后将氧化海藻酸配制成质量分数12%的氧化海藻酸溶液;
步骤二:将膨润土按照重量比1:6加入到柠檬酸钠水溶液中,然后加入膨润土总量4.5%的盐酸、3.5%的木质素磺酸钠,搅拌均匀,再水洗、干燥,得到膨润土预处理剂;
步骤三:将膨润土预处理剂送入到155℃下热处理25min,处理结束,以2℃/min的速率冷却至57℃,然后于水中冷却搅拌改性,搅拌结束,水洗、干燥,得到膨润土改性剂;
步骤四:将膨润土改性剂中加入膨润土改性剂总量12.5%的球磨液,球磨改性,球磨结束,水洗、干燥,得到膨润土复调剂;
步骤五:将25份质量分数12.5%的氧化海藻酸溶液中加入7份膨润土复调剂、2.5份羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂和8份质量分数5%的壳寡糖溶液,通过席夫碱交联混匀,形成本发明的海藻酸复合凝胶。
本实施例的冷却搅拌改性的转速为500r/min,搅拌时间为35min,搅拌温度为6℃。
本实施例的柠檬酸钠水溶液的质量分数15%。
本实施例的球磨液的制备方法为:
S01:将3.5份硝酸钇溶液加入到12份十二烷基硫酸钠液中,然后加入2份磷酸缓冲溶液,搅拌均匀;
S02:将蒙脱石送入到4倍的质量分数6%的乙二醇胺溶液先搅拌均匀,然后加入蒙脱石总量4.5%的三聚磷酸钠、蒙脱石总量2%的质量分数2%的硫酸镧溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到蒙脱石调节剂;
S03:将蒙脱石调节剂送入到7.5倍的S01产物中,搅拌充分,得到球磨液。
本实施例的硝酸钇溶液的质量分数为8%;所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.7;
本实施例的十二烷基硫酸钠液的制备方法为:将质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中加入十二烷基硫酸钠水溶液总量7.5%的硅酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液总量3%的盐酸多巴胺溶液,搅拌充分,得到十二烷基硫酸钠液。
本实施例的盐酸多巴胺溶液质量浓度为0.75mol/L;硅酸钠溶液的质量分数为6.5%。
本实施例的羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂的制备方法为:
S11:将6份羟基磷灰石加入到22份去离子水中分散均匀,加入0.50份盐酸,搅拌均匀,水洗、干燥,得到羟基磷灰石剂;
S12:将1.5份硅烷偶联剂KH560、2份三乙醇胺硼酸酯和6.5份纳米二氧化硅加入到25份壳聚糖水溶液中,搅拌均匀,得到改性液;
S13:7份羟基磷灰石剂加入到改性液中,分散均匀,最后送入到球磨机中球磨,球磨结束,水洗、干燥,得到羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数7%。
本实施例的球磨转速为1100r/min,球磨时间为35min。
对比例1
与实施例3不同是膨润土复调剂采用膨润土代替。
对比例2
与实施例3不同是膨润土复调剂的制备中采用步骤二的预处理改性。
对比例3
与实施例3不同是膨润土复调剂的制备中未采用步骤三的步骤处理。
对比例4
与实施例3不同是膨润土复调剂的制备中未采用球磨液处理。
对比例5
与实施例3不同是球磨液制备中未加入蒙脱石调节剂。
对比例6
与实施例3不同是球磨液制备中十二烷基硫酸钠液采用去离子水代替。
对比例7
与实施例3不同是未加入羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂。
对比例8
与实施例3不同是羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂的制备方法不同;
S11:将6份羟基磷灰石加入到22.5份去离子水中分散均匀,加入0.50份盐酸和3.5份纳米二氧化硅,搅拌均匀,水洗、干燥,得到羟基磷灰石复合剂;
S13:7份羟基磷灰石复合剂加入到质量分数7%的壳聚糖水溶液中,分散均匀,最后送入到球磨机中球磨,球磨结束,水洗、干燥,得到羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂。
本实施例的球磨转速为1100r/min,球磨时间为35min。
将实施例1-3及对比例1-8产品与土壤按照重量比1:6搅拌混合,进行性能测试;
从对比例1-8及实施例1-3可看出;实施例3的产品具有优异的重金属吸附率,同时产品在酸腐、耐温条件下,吸附性能稳定性优异;
膨润土复调剂采用膨润土代替、未加入羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂,产品的重金属吸附率降低显著,同时酸腐、耐温稳定性变化明显,采用膨润土复调剂、羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂二者配合,产品性能改进显著;膨润土复调剂的制备中未采用步骤二的预处理改性;未采用步骤三的步骤处理;膨润土复调剂的制备中未采用球磨液处理;球磨液制备中未加入蒙脱石调节剂;球磨液制备中十二烷基硫酸钠液采用去离子水代替,产品的性能均有变差趋势,只有采用本发明的方法制备的膨润土复调剂配合本发明的羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂,产品性能效果最为显著,采用其他方法代替均不如本发明的效果显著。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.海藻酸复合凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将海藻酸按照重量比1:10加入到乙醇中分散,然后加入海藻酸总量6-8%的质量分数5%的高锰酸钾水溶液,氧化形成氧化海藻酸溶液,再用95%的乙醇沉淀,再透析、冷冻、干燥,得到氧化海藻酸,然后将氧化海藻酸配制成质量分数10-15%的氧化海藻酸溶液;
步骤二:将膨润土按照重量比1:6加入到柠檬酸钠水溶液中,然后加入膨润土总量3-6%的盐酸、2-5%的木质素磺酸钠,搅拌均匀,再水洗、干燥,得到膨润土预处理剂;
步骤三:将膨润土预处理剂送入到150-160℃下热处理20-30min,处理结束,以1-3℃/min的速率冷却至55-60℃,然后于水中冷却搅拌改性,搅拌结束,水洗、干燥,得到膨润土改性剂;
步骤四:将膨润土改性剂中加入膨润土改性剂总量10-15%的球磨液,球磨改性,球磨结束,水洗、干燥,得到膨润土复调剂;
步骤五:将20-30份质量分数10-15%的氧化海藻酸溶液中加入6-8份膨润土复调剂、1-4份羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂和7-11份质量分数5%的壳寡糖溶液,通过席夫碱交联混匀,形成本发明的海藻酸复合凝胶。
2.根据权利要求1所述的海藻酸复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述冷却搅拌改性的转速为400-600r/min,搅拌时间为30-40min,搅拌温度为5-8℃。
3.根据权利要求1所述的海藻酸复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸钠水溶液的质量分数15%。
4.根据权利要求1所述的海藻酸复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述球磨液的制备方法为:
S01:将2-5份硝酸钇溶液加入到10-15份十二烷基硫酸钠液中,然后加入1-3份磷酸缓冲溶液,搅拌均匀;
S02:将蒙脱石送入到3-5倍的质量分数6%的乙二醇胺溶液先搅拌均匀,然后加入蒙脱石总量3-6%的三聚磷酸钠、蒙脱石总量1-3%的质量分数2%的硫酸镧溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到蒙脱石调节剂;
S03:将蒙脱石调节剂送入到5-10倍的S01产物中,搅拌充分,得到球磨液。
5.根据权利要求4所述的海藻酸复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述硝酸钇溶液的质量分数为6-10%;所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.0。
6.根据权利要求4所述的海藻酸复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述十二烷基硫酸钠液的制备方法为:将质量分数5%的十二烷基硫酸钠水溶液中加入十二烷基硫酸钠水溶液总量5-10%的硅酸钠溶液、十二烷基硫酸钠水溶液总量1-5%的盐酸多巴胺溶液,搅拌充分,得到十二烷基硫酸钠液。
7.根据权利要求6所述的海藻酸复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述盐酸多巴胺溶液质量浓度为0.5-1.0mol/L;硅酸钠溶液的质量分数为5-8%。
8.根据权利要求1所述的海藻酸复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂的制备方法为:
S11:将4-8份羟基磷灰石加入到20-25份去离子水中分散均匀,加入0.45-0.55份盐酸,搅拌均匀,水洗、干燥,得到羟基磷灰石剂;
S12:将1-2份硅烷偶联剂KH560、1-3份三乙醇胺硼酸酯和5-8份纳米二氧化硅加入到20-30份壳聚糖水溶液中,搅拌均匀,得到改性液;
S13:5-9份羟基磷灰石剂加入到改性液中,分散均匀,最后送入到球磨机中球磨,球磨结束,水洗、干燥,得到羟基磷灰石调节纳米二氧化硅改性剂;球磨转速为1000-1200r/min,球磨时间为30-40min。
9.根据权利要求8所述的海藻酸复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖水溶液的质量分数6-8%。
10.一种如权利要求1-9任一项所述海藻酸复合凝胶的制备方法在土壤改良中的应用。
CN202310730255.2A 2023-06-20 2023-06-20 海藻酸复合凝胶的制备方法和应用 Pending CN116586043A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310730255.2A CN116586043A (zh) 2023-06-20 2023-06-20 海藻酸复合凝胶的制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310730255.2A CN116586043A (zh) 2023-06-20 2023-06-20 海藻酸复合凝胶的制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116586043A true CN116586043A (zh) 2023-08-15

Family

ID=87604538

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310730255.2A Pending CN116586043A (zh) 2023-06-20 2023-06-20 海藻酸复合凝胶的制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116586043A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117510137A (zh) * 2023-10-31 2024-02-06 广东合睿智造新材料有限公司 一种碱激发体系用大尺寸岩板粘贴用粘合剂
CN117511401A (zh) * 2023-12-05 2024-02-06 山东蓝昕环保测试分析有限公司 一种管道隔热防腐涂料及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10137581A (ja) * 1996-11-07 1998-05-26 Kunimine Ind Co Ltd 粒状吸着剤の製造方法
JP2007307535A (ja) * 2006-05-17 2007-11-29 Takeshi Sato 複合糖質を含んだ木質の重金属捕集剤
CN106629912A (zh) * 2016-12-26 2017-05-10 安徽洁尘日化用品有限公司 一种生活污水的水处理剂及其加工方法
CN107175082A (zh) * 2017-05-25 2017-09-19 安徽宏远职业卫生技术服务有限公司 一种用于检测水中铬元素的水质检测剂
CN111672484A (zh) * 2020-06-03 2020-09-18 济南山源环保科技有限公司 一种脱硫废水重金属吸附剂
CN113174060A (zh) * 2021-03-22 2021-07-27 中国海洋大学 一种海藻酸-壳寡糖-氧化锌复合水凝胶及其制备方法和应用
CN113234445A (zh) * 2021-04-01 2021-08-10 农业农村部环境保护科研监测所 一种适用于碱性土壤重金属镉污染修复的调控剂、制备方法及应用
CN114940547A (zh) * 2022-05-13 2022-08-26 乐清市荣禹污水处理有限公司 一种镍废水的处理方法
CN115093752A (zh) * 2022-06-11 2022-09-23 广东欧文莱陶瓷有限公司 一种瓷砖用金属墨水
CN115160877A (zh) * 2022-08-11 2022-10-11 君子兰涂料(天津)有限公司 一种uv覆膜面漆及其制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10137581A (ja) * 1996-11-07 1998-05-26 Kunimine Ind Co Ltd 粒状吸着剤の製造方法
JP2007307535A (ja) * 2006-05-17 2007-11-29 Takeshi Sato 複合糖質を含んだ木質の重金属捕集剤
CN106629912A (zh) * 2016-12-26 2017-05-10 安徽洁尘日化用品有限公司 一种生活污水的水处理剂及其加工方法
CN107175082A (zh) * 2017-05-25 2017-09-19 安徽宏远职业卫生技术服务有限公司 一种用于检测水中铬元素的水质检测剂
CN111672484A (zh) * 2020-06-03 2020-09-18 济南山源环保科技有限公司 一种脱硫废水重金属吸附剂
CN113174060A (zh) * 2021-03-22 2021-07-27 中国海洋大学 一种海藻酸-壳寡糖-氧化锌复合水凝胶及其制备方法和应用
CN113234445A (zh) * 2021-04-01 2021-08-10 农业农村部环境保护科研监测所 一种适用于碱性土壤重金属镉污染修复的调控剂、制备方法及应用
CN114940547A (zh) * 2022-05-13 2022-08-26 乐清市荣禹污水处理有限公司 一种镍废水的处理方法
CN115093752A (zh) * 2022-06-11 2022-09-23 广东欧文莱陶瓷有限公司 一种瓷砖用金属墨水
CN115160877A (zh) * 2022-08-11 2022-10-11 君子兰涂料(天津)有限公司 一种uv覆膜面漆及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117510137A (zh) * 2023-10-31 2024-02-06 广东合睿智造新材料有限公司 一种碱激发体系用大尺寸岩板粘贴用粘合剂
CN117510137B (zh) * 2023-10-31 2024-05-07 广东合睿智造新材料有限公司 一种碱激发体系用大尺寸岩板粘贴用粘合剂
CN117511401A (zh) * 2023-12-05 2024-02-06 山东蓝昕环保测试分析有限公司 一种管道隔热防腐涂料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN116586043A (zh) 海藻酸复合凝胶的制备方法和应用
CN116590023B (zh) 一种促进土壤农药降解及增加土壤有机质的方法
CN104194004A (zh) 一种纳米银-海藻酸钠复合物的绿色合成方法
CN117362110B (zh) 一种基于壳寡糖的缓释肥料及其制备方法
CN115226731B (zh) 一种环保、缓释型档案防腐防虫抑菌剂及其制备方法
CN116589511B (zh) 一种海藻寡糖的制备方法
CN106905437A (zh) 高耐热可再分散粉体纤维素纳米晶及其制备方法
CN115475257A (zh) 一种医用超声耦合剂及制备方法
CN117070114B (zh) 一种快速耐雨淋耐侯的水性硅氟丙烯酸面漆及其制备方法
CN114989244A (zh) 一种燕窝小分子肽及其制备方法和应用
CN110699059A (zh) 一种驱油用生物多糖凝胶及其制备方法与应用
CN106752100A (zh) 一种复合碱木质素聚氧乙烯醚活性剂改性的形貌可控纳米碳酸钙粉体及其制备方法
CN116102953B (zh) 一种地热输送管道内减阻涂层材料及其制备方法
CN111439949A (zh) 一种高效水泥助磨剂及其制备方法
CN114574105A (zh) 一种玻璃抛光材料及其制备方法
CN117623829B (zh) 一种果树涂干肥及其制备方法
CN112143257A (zh) 一种环保型活性碳酸钙及其制备方法
CN113772684B (zh) 一种抗黄变的白炭黑及其制备方法
CN114163278B (zh) 触变型悬浮剂及其制备方法和触变型悬浮液体肥料
CN117017840B (zh) 一种基于长效抗菌功能的凝胶及其制备方法
CN110924190A (zh) 一种提高天然植物染料染色性能的方法
CN113583642B (zh) 油井水泥用改性纳米二氧化硅早强促凝剂、制备方法及其应用
CN117623426B (zh) 一种污水处理药剂的制备方法
CN111961454B (zh) 一种油田开采用耐中高温的生物调剖堵水剂及其使用方法
CN110791276B (zh) 高温高盐条件下聚合物溶液的稳定剂及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination