CN116589511B - 一种海藻寡糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及海藻寡糖的制备技术领域，具体公开了一种海藻寡糖的制备方法，包括以下步骤：将海藻送入到3‑5倍的水中浸泡，然后加入海藻总量10‑20%的质量分数2%的氯化钠溶液，搅拌均匀，然后再反复水洗2‑3次；将步骤一产物中加入步骤一产物总量10‑15%的壳聚糖调节蒙脱土剂。本发明将芽孢杆菌更好的容透分散到酶解改性剂，作用海藻的酶解效率增强，从而酶解提取效率进一步的得到改进；采用壳聚糖调节蒙脱土剂配合酶解改性剂，二者可协调增效，共同协效，制备的海藻寡糖提取效率增强，以及在抗衰老的作用效果得到改进提高。
Description
技术领域
本发明涉及海藻寡糖的制备技术领域，具体涉及一种海藻寡糖的制备方法。
背景技术
海藻产业是我国海洋经济的重要组成部分，产业体量巨大，但是主要集中在产业链上游的养殖环节，海藻产业链中游的加工环节存在短板，加工产品的附加值低，这样严重影响了下游企业产品的开发水平，同时也限制了上游养殖企业的进一步可持续发展，形成了一个头大尾小、可持续性差、规模大、效益低的产业现状。
现有的海藻寡糖采用海藻提取，提取效率低，很难优化提取率，限制了海藻寡糖的提取效率，同时在抗衰老上性能效果一般，基于此，本发明对其进一步的改进优化处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种海藻寡糖的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种海藻寡糖的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将海藻送入到3-5倍的水中浸泡，然后加入海藻总量10-20%的质量分数2%的氯化钠溶液，搅拌均匀，然后再反复水洗2-3次；
步骤二：将步骤一产物中加入步骤一产物总量10-15%的壳聚糖调节蒙脱土剂，然后于球磨机中球磨，球磨10-20min，球磨转速为1000-1200r/min，球磨结束，得到球磨料；
步骤三：将球磨料加入到酶解罐中，然后加入球磨料总量10-20%的酶解改性剂，酶解处理；
步骤四：然后将酶解产物采用超滤分离，再收集分离液，再真空浓缩，最后微波干燥，即可得到海藻寡糖。
优选地，所述壳聚糖调节蒙脱土剂的制备方法为：
S01：将蒙脱土送入到3-5倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后加入蒙脱土总量10-15%的硅烷偶联剂KH560、蒙脱土总量2-5%的羟基乙酸，搅拌充分，得到蒙脱土复调液；
S02：将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中，然后加入纳米二氧化硅总量2-5%的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅；
S03：将改性纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到蒙脱土复调液中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂；
S04：纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂再送入到2-4倍的壳聚糖水溶液中搅拌分散均匀，得到壳聚糖调节蒙脱土剂。
优选地，所述S03搅拌反应处理的转速为450-550r/min，搅拌温度为40-45℃，搅拌时间为30-40min。
优选地，所述壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%。
优选地，所述酶解改性剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石置于羟基磷灰石5-10倍的硫酸水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥；
S12：将山药清洗，去皮，收集山药粘液，取10-20份山药粘液，然后向山药粘液中加入2-5份芦荟提取液，搅拌均匀；
S13：将5-8份芽孢杆菌加入到S12中，然后加入1-3份S11产物，搅拌均匀，得到酶解改性剂。
优选地，所述硫酸水溶液的质量分数为2-5%。
优选地，所述芦荟提取液的制备方法为：
将芦荟送入到捣碎机中捣碎，然后加入2-3倍的水煮沸1-2h，然后转至文火继续处理35-55min，处理结束，得到芦荟提取液。
优选地，所述酶解处理的温度为26-28℃，酶解2-5h。
优选地，所述超滤分离的膜孔径为0.6-0.8nm，压力为0.5MPa。
优选地，所述真空浓缩的压力为85-90KPa，温度为45-50℃，时间为1-2h；微波干燥的温度为65-70℃，压力为85-90KPa，时间为2-3h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明海藻寡糖的制备采用海藻先经过水浸泡，通过氯化钠浸泡，提高海藻的渗透压，便于内容物后续浸出，通过配合壳聚糖调节蒙脱土剂球磨处理，蒙脱土经过海藻酸钠水溶液中分散，配合硅烷偶联剂KH560、羟基乙酸协调，制备的蒙脱土复调液协调配合改性纳米二氧化硅，二者协调，蒙脱土与纳米二氧化硅协效效果增强，再经过壳聚糖水溶液共同配合处理，能够将海藻在球磨中更好的分散海藻，以及将海藻小分子内容物通过承载，将其在酶解中，提高与酶解改性剂的作用效果，而酶解改性剂采用羟基磷灰石经过硫酸溶液活化，再通过山药粘液、芦荟提取液共同调配配合，从而将芽孢杆菌更好的容透分散到酶解改性剂，作用海藻的酶解效率增强，从而酶解提取效率进一步的得到改进；采用壳聚糖调节蒙脱土剂配合酶解改性剂，二者可协调增效，共同协效，制备的海藻寡糖提取效率增强，以及在抗衰老的作用效果得到改进提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种海藻寡糖的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将海藻送入到3-5倍的水中浸泡，然后加入海藻总量10-20%的质量分数2%的氯化钠溶液，搅拌均匀，然后再反复水洗2-3次；
步骤二：将步骤一产物中加入步骤一产物总量10-15%的壳聚糖调节蒙脱土剂，然后于球磨机中球磨，球磨10-20min，球磨转速为1000-1200r/min，球磨结束，得到球磨料；
步骤三：将球磨料加入到酶解罐中，然后加入球磨料总量10-20%的酶解改性剂，酶解处理；
步骤四：然后将酶解产物采用超滤分离，再收集分离液，再真空浓缩，最后微波干燥，即可得到海藻寡糖。
本实施例的壳聚糖调节蒙脱土剂的制备方法为：
S01：将蒙脱土送入到3-5倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后加入蒙脱土总量10-15%的硅烷偶联剂KH560、蒙脱土总量2-5%的羟基乙酸，搅拌充分，得到蒙脱土复调液；
S02：将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中，然后加入纳米二氧化硅总量2-5%的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅；
S03：将改性纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到蒙脱土复调液中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂；
S04：纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂再送入到2-4倍的壳聚糖水溶液中搅拌分散均匀，得到壳聚糖调节蒙脱土剂。
本实施例的S03搅拌反应处理的转速为450-550r/min，搅拌温度为40-45℃，搅拌时间为30-40min。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%。
本实施例的酶解改性剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石置于羟基磷灰石5-10倍的硫酸水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥；
S12：将山药清洗，去皮，收集山药粘液，取10-20份山药粘液，然后向山药粘液中加入2-5份芦荟提取液，搅拌均匀；
S13：将5-8份芽孢杆菌加入到S12中，然后加入1-3份S11产物，搅拌均匀，得到酶解改性剂。
本实施例的硫酸水溶液的质量分数为2-5%。
本实施例的芦荟提取液的制备方法为：
将芦荟送入到捣碎机中捣碎，然后加入2-3倍的水煮沸1-2h，然后转至文火继续处理35-55min，处理结束，得到芦荟提取液。
本实施例的酶解处理的温度为26-28℃，酶解2-5h。
本实施例的超滤分离的膜孔径为0.6-0.8nm，压力为0.5MPa。
本实施例的真空浓缩的压力为85-90KPa，温度为45-50℃，时间为1-2h；微波干燥的温度为65-70℃，压力为85-90KPa，时间为2-3h。
实施例1
本实施例的一种海藻寡糖的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将海藻送入到3倍的水中浸泡，然后加入海藻总量10%的质量分数2%的氯化钠溶液，搅拌均匀，然后再反复水洗2次；
步骤二：将步骤一产物中加入步骤一产物总量10%的壳聚糖调节蒙脱土剂，然后于球磨机中球磨，球磨10min，球磨转速为1000r/min，球磨结束，得到球磨料；
步骤三：将球磨料加入到酶解罐中，然后加入球磨料总量10%的酶解改性剂，酶解处理；
步骤四：然后将酶解产物采用超滤分离，再收集分离液，再真空浓缩，最后微波干燥，即可得到海藻寡糖。
本实施例的壳聚糖调节蒙脱土剂的制备方法为：
S01：将蒙脱土送入到3倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后加入蒙脱土总量10%的硅烷偶联剂KH560、蒙脱土总量2%的羟基乙酸，搅拌充分，得到蒙脱土复调液；
S02：将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中，然后加入纳米二氧化硅总量2%的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅；
S03：将改性纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到蒙脱土复调液中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂；
S04：纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂再送入到2倍的壳聚糖水溶液中搅拌分散均匀，得到壳聚糖调节蒙脱土剂。
本实施例的S03搅拌反应处理的转速为450r/min，搅拌温度为40℃，搅拌时间为30min。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为6%。
本实施例的酶解改性剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石置于羟基磷灰石5倍的硫酸水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥；
S12：将山药清洗，去皮，收集山药粘液，取10份山药粘液，然后向山药粘液中加入2份芦荟提取液，搅拌均匀；
S13：将5份芽孢杆菌加入到S12中，然后加入1份S11产物，搅拌均匀，得到酶解改性剂。
本实施例的硫酸水溶液的质量分数为2%。
本实施例的芦荟提取液的制备方法为：
将芦荟送入到捣碎机中捣碎，然后加入2倍的水煮沸1h，然后转至文火继续处理35min，处理结束，得到芦荟提取液。
本实施例的酶解处理的温度为26℃，酶解2h。
本实施例的超滤分离的膜孔径为0.6nm，压力为0.5MPa。
本实施例的真空浓缩的压力为85KPa，温度为45℃，时间为1h；微波干燥的温度为65℃，压力为85KPa，时间为2h。
实施例2
本实施例的一种海藻寡糖的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将海藻送入到5倍的水中浸泡，然后加入海藻总量20%的质量分数2%的氯化钠溶液，搅拌均匀，然后再反复水洗3次；
步骤二：将步骤一产物中加入步骤一产物总量15%的壳聚糖调节蒙脱土剂，然后于球磨机中球磨，球磨20min，球磨转速为1200r/min，球磨结束，得到球磨料；
步骤三：将球磨料加入到酶解罐中，然后加入球磨料总量20%的酶解改性剂，酶解处理；
步骤四：然后将酶解产物采用超滤分离，再收集分离液，再真空浓缩，最后微波干燥，即可得到海藻寡糖。
本实施例的壳聚糖调节蒙脱土剂的制备方法为：
S01：将蒙脱土送入到5倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后加入蒙脱土总量15%的硅烷偶联剂KH560、蒙脱土总量5%的羟基乙酸，搅拌充分，得到蒙脱土复调液；
S02：将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中，然后加入纳米二氧化硅总量5%的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅；
S03：将改性纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到蒙脱土复调液中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂；
S04：纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂再送入到4倍的壳聚糖水溶液中搅拌分散均匀，得到壳聚糖调节蒙脱土剂。
本实施例的S03搅拌反应处理的转速为550r/min，搅拌温度为45℃，搅拌时间为40min。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为8%。
本实施例的酶解改性剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石置于羟基磷灰石10倍的硫酸水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥；
S12：将山药清洗，去皮，收集山药粘液，20份山药粘液，然后向山药粘液中加入5份芦荟提取液，搅拌均匀；
S13：将8份芽孢杆菌加入到S12中，然后加入3份S11产物，搅拌均匀，得到酶解改性剂。
本实施例的硫酸水溶液的质量分数为5%。
本实施例的芦荟提取液的制备方法为：
将芦荟送入到捣碎机中捣碎，然后加入3倍的水煮沸2h，然后转至文火继续处理55min，处理结束，得到芦荟提取液。
本实施例的酶解处理的温度为28℃，酶解5h。
本实施例的超滤分离的膜孔径为0.8nm，压力为0.5MPa。
本实施例的真空浓缩的压力为90KPa，温度为50℃，时间为2h；微波干燥的温度为70℃，压力为90KPa，时间为3h。
实施例3
本实施例的一种海藻寡糖的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将海藻送入到4倍的水中浸泡，然后加入海藻总量15%的质量分数2%的氯化钠溶液，搅拌均匀，然后再反复水洗2次；
步骤二：将步骤一产物中加入步骤一产物总量11%的壳聚糖调节蒙脱土剂，然后于球磨机中球磨，球磨15min，球磨转速为1100r/min，球磨结束，得到球磨料；
步骤三：将球磨料加入到酶解罐中，然后加入球磨料总量15%的酶解改性剂，酶解处理；
步骤四：然后将酶解产物采用超滤分离，再收集分离液，再真空浓缩，最后微波干燥，即可得到海藻寡糖。
本实施例的壳聚糖调节蒙脱土剂的制备方法为：
S01：将蒙脱土送入到4倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后加入蒙脱土总量12.5%的硅烷偶联剂KH560、蒙脱土总量3.5%的羟基乙酸，搅拌充分，得到蒙脱土复调液；
S02：将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中，然后加入纳米二氧化硅总量3.5%的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅；
S03：将改性纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到蒙脱土复调液中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂；
S04：纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂再送入到3倍的壳聚糖水溶液中搅拌分散均匀，得到壳聚糖调节蒙脱土剂。
本实施例的S03搅拌反应处理的转速为500r/min，搅拌温度为42℃，搅拌时间为35min。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为7%。
本实施例的酶解改性剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石置于羟基磷灰石7.5倍的硫酸水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥；
S12：将山药清洗，去皮，收集山药粘液，取15份山药粘液，然后向山药粘液中加入3.5份芦荟提取液，搅拌均匀；
S13：将6.5份芽孢杆菌加入到S12中，然后加入2份S11产物，搅拌均匀，得到酶解改性剂。
本实施例的硫酸水溶液的质量分数为3.5%。
本实施例的芦荟提取液的制备方法为：
将芦荟送入到捣碎机中捣碎，然后加入2.5倍的水煮沸1.5h，然后转至文火继续处理40min，处理结束，得到芦荟提取液。
本实施例的酶解处理的温度为27℃，酶解3.5h。
本实施例的超滤分离的膜孔径为0.7nm，压力为0.5MPa。
本实施例的真空浓缩的压力为87KPa，温度为47℃，时间为1.5h；微波干燥的温度为67℃，压力为87KPa，时间为2.5h。
实施例4
本实施例的一种海藻寡糖的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将海藻送入到4倍的水中浸泡，然后加入海藻总量12%的质量分数2%的氯化钠溶液，搅拌均匀，然后再反复水洗2次；
步骤二：将步骤一产物中加入步骤一产物总量12%的壳聚糖调节蒙脱土剂，然后于球磨机中球磨，球磨12min，球磨转速为1100r/min，球磨结束，得到球磨料；
步骤三：将球磨料加入到酶解罐中，然后加入球磨料总量12%的酶解改性剂，酶解处理；
步骤四：然后将酶解产物采用超滤分离，再收集分离液，再真空浓缩，最后微波干燥，即可得到海藻寡糖。
本实施例的壳聚糖调节蒙脱土剂的制备方法为：
S01：将蒙脱土送入到4倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后加入蒙脱土总量12%的硅烷偶联剂KH560、蒙脱土总量3%的羟基乙酸，搅拌充分，得到蒙脱土复调液；
S02：将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中，然后加入纳米二氧化硅总量3%的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅；
S03：将改性纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到蒙脱土复调液中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂；
S04：纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂再送入到3倍的壳聚糖水溶液中搅拌分散均匀，得到壳聚糖调节蒙脱土剂。
本实施例的S03搅拌反应处理的转速为460r/min，搅拌温度为42℃，搅拌时间为32min。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为7%。
本实施例的酶解改性剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石置于羟基磷灰石6倍的硫酸水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥；
S12：将山药清洗，去皮，收集山药粘液，取12份山药粘液，然后向山药粘液中加入3份芦荟提取液，搅拌均匀；
S13：将6份芽孢杆菌加入到S12中，然后加入2份S11产物，搅拌均匀，得到酶解改性剂。
本实施例的硫酸水溶液的质量分数为3%。
本实施例的芦荟提取液的制备方法为：
将芦荟送入到捣碎机中捣碎，然后加入2.5倍的水煮沸1.2h，然后转至文火继续处理40min，处理结束，得到芦荟提取液。
本实施例的酶解处理的温度为27℃，酶解3h。
本实施例的超滤分离的膜孔径为0.7nm，压力为0.5MPa。
本实施例的真空浓缩的压力为86KPa，温度为46℃，时间为1.2h；微波干燥的温度为66℃，压力为88KPa，时间为2.2h。
对比例1
与实施例3不同是未加入壳聚糖调节蒙脱土剂。
对比例2
与实施例3不同是壳聚糖调节蒙脱土剂的制备中未加入改性纳米二氧化硅。
对比例3
与实施例3不同是壳聚糖调节蒙脱土剂的制备中蒙脱土复调液采用蒙脱土、去离子水按照重量比1:5代替。
对比例4
与实施例3不同是壳聚糖调节蒙脱土剂的制备中壳聚糖水溶液采用去离子水代替。
对比例5
与实施例3不同是酶解改性剂采用芽孢杆菌代替。
对比例6
与实施例3不同是酶解改性剂的制备方法不同；
酶解改性剂的制备方法为：
S11：将山药清洗，去皮，收集山药粘液，取12份山药粘液，然后向山药粘液中加入3份芦荟提取液，搅拌均匀；
S12：将6份芽孢杆菌加入到S11中，搅拌均匀，得到酶解改性剂。
以现有技术（公布号为CN111876453A的专利）中的标准提取的海藻寡糖作为标准例，测试实施例1-4及对比例1-6产品提取的海藻寡糖相比标准率优化效果进行性能测试，优化率为（测试的提取率-标准例的提取率）/标准例的提取率*100%；同时参考现有技术（公布号为CN112494359A的专利），通过本发明的测试产品代替文献中的海藻寡糖，测量DPPH·自由基清除率。
| 提取优化率（%） | DPPH（%） | |
| 实施例1 | 45.6 | 99.8 |
| 实施例2 | 45.8 | 99.8 |
| 实施例3 | 45.9 | 99.9 |
| 实施例4 | 45.5 | 99.8 |
| 对比例1 | 36.2 | 96.2 |
| 对比例2 | 40.1 | 98.3 |
| 对比例3 | 38.5 | 97.4 |
| 对比例4 | 41.5 | 98.8 |
| 对比例5 | 38.2 | 96.8 |
| 对比例6 | 42.5 | 97.5 |
从对比例1-6及实施例1-4可看出；实施例3的产品具有优异的提取优化率效果和DPPH·自由基清除率，DPPH、提取优化率可协调改进，而产品未加入壳聚糖调节蒙脱土剂、酶解改性剂采用芽孢杆菌代替，产品的性能变差明显，采用二者调配，产品的性能效果显著；
壳聚糖调节蒙脱土剂的制备中未加入改性纳米二氧化硅，壳聚糖调节蒙脱土剂的制备中蒙脱土复调液采用蒙脱土、去离子水按照重量比1:5代替，壳聚糖调节蒙脱土剂的制备中壳聚糖水溶液采用去离子水代替，以及酶解改性剂的制备方法不同，产品的性能均有变差趋势，只有采用本发明的方法制备的壳聚糖调节蒙脱土剂、酶解改性剂，二者协同增效，产品的DPPH·自由基清除率、提取优化率可协调改进。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种海藻寡糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将海藻送入到3-5倍的水中浸泡，然后加入海藻总量10-20%的质量分数2%的氯化钠溶液，搅拌均匀，然后再反复水洗2-3次；
步骤二：将步骤一产物中加入步骤一产物总量10-15%的壳聚糖调节蒙脱土剂，然后于球磨机中球磨，球磨10-20min，球磨转速为1000-1200r/min，球磨结束，得到球磨料；
步骤三：将球磨料加入到酶解罐中，然后加入球磨料总量10-20%的酶解改性剂，酶解处理；
步骤四：然后将酶解产物采用超滤分离，再收集分离液，再真空浓缩，最后微波干燥，即可得到海藻寡糖；
所述壳聚糖调节蒙脱土剂的制备方法为：
S01：将蒙脱土送入到3-5倍的质量分数10%的海藻酸钠水溶液中搅拌均匀，然后加入蒙脱土总量10-15%的硅烷偶联剂KH560、蒙脱土总量2-5%的羟基乙酸，搅拌充分，得到蒙脱土复调液；
S02：将纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中，然后加入纳米二氧化硅总量2-5%的十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，再水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅；
S03：将改性纳米二氧化硅按照重量比1:5加入到蒙脱土复调液中搅拌反应处理，搅拌结束，水洗、干燥，得到纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂；
S04：纳米二氧化硅改性蒙脱土复调剂再送入到2-4倍的壳聚糖水溶液中搅拌分散均匀，得到壳聚糖调节蒙脱土剂；
所述酶解改性剂的制备方法为：
S11：将羟基磷灰石置于羟基磷灰石5-10倍的硫酸水溶液中搅拌均匀，然后水洗、干燥；
S12：将山药清洗，去皮，收集山药粘液，取10-20份山药粘液，然后向山药粘液中加入2-5份芦荟提取液，搅拌均匀；
S13：将5-8份芽孢杆菌加入到S12中，然后加入1-3份S11产物，搅拌均匀，得到酶解改性剂。
2.根据权利要求1所述的海藻寡糖的制备方法，其特征在于，所述S03搅拌反应处理的转速为450-550r/min，搅拌温度为40-45℃，搅拌时间为30-40min。
3.根据权利要求1所述的海藻寡糖的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%。
4.根据权利要求1所述的海藻寡糖的制备方法，其特征在于，所述硫酸水溶液的质量分数为2-5%。
5.根据权利要求1所述的海藻寡糖的制备方法，其特征在于，所述芦荟提取液的制备方法为：
将芦荟送入到捣碎机中捣碎，然后加入2-3倍的水煮沸1-2h，然后转至文火继续处理35-55min，处理结束，得到芦荟提取液。
6.根据权利要求1所述的海藻寡糖的制备方法，其特征在于，所述酶解处理的温度为26-28℃，酶解2-5h。
7.根据权利要求1所述的海藻寡糖的制备方法，其特征在于，所述超滤分离的膜孔径为0.6-0.8nm，压力为0.5MPa。
8.根据权利要求1所述的海藻寡糖的制备方法，其特征在于，所述真空浓缩的压力为85-90KPa，温度为45-50℃，时间为1-2h；微波干燥的温度为65-70℃，压力为85-90KPa，时间为2-3h。
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