CN114316083A - 一种阳离子疏水改性瓜尔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种阳离子疏水改性瓜尔胶及其制备方法，涉及瓜尔胶制备技术领域，该种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法为在离子液体中加入瓜尔胶原粉混合并搅拌、加入NaOH溶液和接枝缩水甘油基十六烷基醚，冰水浴碱化一段时间后加入3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵，然后对反应后的液体进行抽滤、洗涤、旋蒸和烘干后得到阳离子疏水改性瓜尔胶粉末，本发明通过接枝缩水甘油基十六烷基醚和3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵对瓜尔胶进行疏水改性,从而提高其增稠性能。改性后的瓜尔胶的分子量剧烈下降,但粘性却大大高于原料瓜尔胶,说明接枝的长链烷基发生了疏水缔合效应，使得产物表现出优异的增稠性能。本发明对瓜尔胶疏水改性及为选矿中的应用有重要参考意义。
Description
技术领域
本发明涉及瓜尔胶制备技术领域，具体为一种阳离子疏水改性瓜尔胶及其制备方法。
背景技术
瓜尔胶(guargum)是一种水溶性高分子聚合物，其化学名称为瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵，是从广泛种植于印巴次大陆的一种豆科植物-瓜尔豆中提取的一种高纯化天然多糖。其利用天然瓜尔胶为原料，去除表皮及胚芽后所剩的胚乳部分，主要含有半乳糖和甘露糖，经干燥粉碎并加压水解后用20%乙醇溶液沉淀，离心分离干燥后与失水缩甘油醚三甲基氯化氨反应制得。瓜尔胶为大分子天然亲水胶体，主要由半乳糖和甘露糖聚合为食品而成羟丙基瓜尔胶。属于天然半乳甘露聚糖，品质改良剂之一，一种天然的增稠剂。
但是目前的瓜尔胶在一些场合使用时，其增稠性能还比较差，不能满足作为增稠剂更高要求的增稠性能。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有瓜尔胶中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种阳离子疏水改性瓜尔胶及其制备方法，能够进一步提高其增稠性能，满足更高的性能需求。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种阳离子疏水改性瓜尔胶，其按质量比，包括：
20wt%-24wt%的瓜尔胶原粉、40%wt-42wt%的离子液体、10%-15%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、18wt%-25%wt的接枝缩水甘油基十六烷基醚，余量为NaOH溶液。
作为本发明所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶的一种优选方案，其中，包括22wt%的瓜尔胶原粉、41.2%wt的离子液体、13.3%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、20.2wt%wt的接枝缩水甘油基十六烷基醚，3.3wt%的NaOH溶液。
作为本发明所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶的一种优选方案，其中，所述离子液体为氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑乙酸盐。
一种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法，其具体步骤如下：
S1、在41.2%wt的离子液体中加入22wt%的瓜尔胶原粉混合并搅拌；
S2、加入3.3wt%的NaOH溶液和20.2wt%的接枝缩水甘油基十六烷基醚，并对其进行冰水浴碱化，再加入13.3%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，然后对其进行升温反应；
S3、然后对反应后的液体进行抽滤、洗涤、旋蒸和烘干后得到阳离子疏水改性瓜尔胶粉末。
作为本发明所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法的一种优选方案，其中，还包括如下步骤：将适量的阳离子疏水改性瓜尔胶粉末溶于去离子水中，待完全溶解后用无水乙醇析出，用无水乙醇洗涤沉淀得白色絮状物，在60℃下干燥至恒重，得纯化的阳离子疏水改性瓜尔胶粉末。
作为本发明所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法的一种优选方案，其中，在所述步骤S2中，NaOH溶液分三次等分加入，在冰水浴碱化时加入三分之一的NaOH溶液、在加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵时再加入加入三分之一的NaOH溶液，在反应结束前0.5h加入余下的三分之一的NaOH溶液。
作为本发明所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法的一种优选方案，其中，所述步骤S2中，冰水浴碱化时间为60分钟，升温反应中升温的温度为120℃，反应的时间为5个小时。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：本发明通过接枝缩水甘油基十六烷基醚和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵对瓜尔胶进行疏水改性,从而大大提高了其增稠性能。通过在瓜尔胶上缩水甘油基十六烷基醚,观察反应体系和接枝基团对其流变性能的影响发现，改性后的瓜尔胶的分子量剧烈下降,但粘性却大大高于原料瓜尔胶,说明接枝的长链烷基发生了疏水缔合效应，使得产物表现出优异的增稠性能。本发明对瓜尔胶疏水改性及其为选矿中的应用有重要参考意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明一种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供一种阳离子疏水改性瓜尔胶及其制备方法，能够进一步提高其增稠性能，满足更高的性能需求。
实施例1
一种阳离子疏水改性瓜尔胶，其按质量比，包括：20wt%-24wt%的瓜尔胶原粉、40%wt-42wt%的离子液体、10%-15%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、18wt%-25%wt的接枝缩水甘油基十六烷基醚，余量为NaOH溶液，作为优选，在本实施方式中，按质量比，包括22wt%的瓜尔胶原粉、41.2%wt的离子液体、13.3%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、20.2wt%wt的接枝缩水甘油基十六烷基醚，3.3wt%的NaOH溶液，所述离子液体为氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑乙酸盐。
实施例2
如图1所示，该种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法如下：
S1、在41.2%wt的离子液体中加入22wt%的瓜尔胶原粉混合并搅拌；
S2、加入3.3wt%的NaOH溶液和20.2wt%的接枝缩水甘油基十六烷基醚，并对其进行冰水浴碱化，再加入13.3%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，然后对其进行升温反应，其中，作为优选，为了保证反应平稳均衡的进行，NaOH溶液分三次等分加入，在冰水浴碱化时加入三分之一的NaOH溶液、在加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵时再加入加入三分之一的NaOH溶液，在反应结束前0.5h加入余下的三分之一的NaOH溶液，冰水浴碱化时间为60分钟，升温反应中升温的温度为120℃，反应的时间为5个小时。
S3、然后对反应后的液体进行抽滤、洗涤、旋蒸和烘干后得到阳离子疏水改性瓜尔胶粉末。
进一步的，为了得到更加纯化的阳离子疏水改性瓜尔胶，还包括如下步骤：将适量的阳离子疏水改性瓜尔胶粉末溶于去离子水中，待完全溶解后用无水乙醇析出，用无水乙醇洗涤沉淀得白色絮状物，在60℃下干燥至恒重，得纯化的阳离子疏水改性瓜尔胶粉末。
实施例3
S1、在40%wt的离子液体中加入20wt%的瓜尔胶原粉混合并搅拌；
S2、加入12wt%的NaOH溶液和18wt%的接枝缩水甘油基十六烷基醚，并对其进行冰水浴碱化，再加入10%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，然后对其进行升温反应，冰水浴碱化时间为60分钟，升温反应中升温的温度为120℃，反应的时间为5个小时；
S3、然后对反应后的液体进行抽滤、洗涤、旋蒸和烘干后得到阳离子疏水改性瓜尔胶粉末。
进一步的，为了得到更加纯化的阳离子疏水改性瓜尔胶，还包括如下步骤：将适量的阳离子疏水改性瓜尔胶粉末溶于去离子水中，待完全溶解后用无水乙醇析出，用无水乙醇洗涤沉淀得白色絮状物，在60℃下干燥至恒重，得纯化的阳离子疏水改性瓜尔胶粉末。
实施例4
S1、在42wt%的离子液体中加入23wt%的瓜尔胶原粉混合并搅拌；
S2、加入5wt%的NaOH溶液和19wt%的接枝缩水甘油基十六烷基醚，并对其进行冰水浴碱化，再加入11%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，然后对其进行升温反应，冰水浴碱化时间为60分钟，升温反应中升温的温度为120℃，反应的时间为5个小时；
S3、然后对反应后的液体进行抽滤、洗涤、旋蒸和烘干后得到阳离子疏水改性瓜尔胶粉末。
进一步的，为了得到更加纯化的阳离子疏水改性瓜尔胶，还包括如下步骤：将适量的阳离子疏水改性瓜尔胶粉末溶于去离子水中，待完全溶解后用无水乙醇析出，用无水乙醇洗涤沉淀得白色絮状物，在60℃下干燥至恒重，得纯化的阳离子疏水改性瓜尔胶粉末。
为了验证本发明制备的阳离子疏水改性瓜尔胶的增稠性能，以科学论证的手段进行测试。
粘度测试：将上述实施2-4制备的阳离子疏水改性瓜尔胶配制成1%的溶液,放置2h,用黏度计测定。转速100r/min,测试温度25℃。
经过测试，实施例2制备的阳离子疏水改性瓜尔胶的粘度高于传统的瓜尔胶的8.73%，实施例3制备的阳离子疏水改性瓜尔胶的粘度高于传统的瓜尔胶6.47%，实施例4制备的阳离子疏水改性瓜尔胶的粘度高于传统的瓜尔胶的5.68%，由此可见，本发明制备的阳离子疏水改性瓜尔胶相对于传统的瓜尔胶具有更高的增稠性能，而且以22wt%的瓜尔胶原粉、41.2%wt的离子液体、13.3%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、20.2wt%wt的接枝缩水甘油基十六烷基醚，3.3wt%的NaOH溶液的组分进行制备，增稠性能最高。
综上，本发明通过接枝缩水甘油基十六烷基醚和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵对瓜尔胶进行疏水改性,从而大大提高了其增稠性能。通过在瓜尔胶上缩水甘油基十六烷基醚,观察反应体系和接枝基团对其流变性能的影响发现，改性后的瓜尔胶的分子量剧烈下降,但粘性却大大高于原料瓜尔胶,说明接枝的长链烷基发生了疏水缔合效应，使得产物表现出优异的增稠性能。本发明对瓜尔胶疏水改性及其为选矿中的应用有重要参考意义。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (7)
1.一种阳离子疏水改性瓜尔胶，其特征在于，按质量比，包括：
20wt%-24wt%的瓜尔胶原粉、40%wt-42wt%的离子液体、10%-15%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、18wt%-25%wt的接枝缩水甘油基十六烷基醚，余量为NaOH溶液。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶，其特征在于，按质量比，包括22wt%的瓜尔胶原粉、41.2%wt的离子液体、13.3%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、20.2wt%wt的接枝缩水甘油基十六烷基醚，3.3wt%的NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶，其特征在于，所述离子液体为氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑乙酸盐。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、在41.2%wt的离子液体中加入22wt%的瓜尔胶原粉混合并搅拌；
S2、加入3.3wt%的NaOH溶液和20.2wt%的接枝缩水甘油基十六烷基醚，并对其进行冰水浴碱化，再加入13.3%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，然后对其进行升温反应；
S3、然后对反应后的液体进行抽滤、洗涤、旋蒸和烘干后得到阳离子疏水改性瓜尔胶粉末。
5.根据权利要求4所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：将适量的阳离子疏水改性瓜尔胶粉末溶于去离子水中，待完全溶解后用无水乙醇析出，用无水乙醇洗涤沉淀得白色絮状物，在60℃下干燥至恒重，得纯化的阳离子疏水改性瓜尔胶粉末。
6.根据权利要求4所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，NaOH溶液分三次等分加入，在冰水浴碱化时加入三分之一的NaOH溶液、在加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵时再加入加入三分之一的NaOH溶液，在反应结束前0.5h加入余下的三分之一的NaOH溶液。
7.根据权利要求4所述的一种阳离子疏水改性瓜尔胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，冰水浴碱化时间为60分钟，升温反应中升温的温度为120℃，反应的时间为5个小时。
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