CN116082531B - 脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及多糖改性技术领域，公开了一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法及其产品，该制备方法包括：将葡甘聚糖与乙醇溶液混合，经溶胀处理，得到溶胀后的混合溶液；将溶胀后的混合溶液与碱性溶液混合，经脱乙酰反应，得到脱乙酰产物；对脱乙酰产物进行洗涤处理以去除多余的碱性溶液，再经脱水处理，得到洗涤产物；对洗涤产物进行干燥处理，得到脱乙酰基的葡甘聚糖。本公开提供的上述脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法及其产品，至少达到了高效率地脱除葡甘聚糖中的乙酰基，从而降低其持水力和粘度，最终有效地提高其凝胶性、热稳定性和成膜性的效果。
Description
技术领域
本公开涉及多糖改性技术领域，例如涉及一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法及其产品。
背景技术
魔芋，因其富含植物纤维素，并且具有增强机体免疫力等多种生理功能，成为了新一代的功能性食品。需要说明的是，魔芋具有诸多功效的原因主要归结于其中含有大量的葡甘聚糖(Konjac Glucomannan，KGM)。魔芋KGM，也称魔芋胶，是一种天然的高分子量水溶性中性多糖，已被我国确认为食品添加剂和原料。
乙酰基是KGM结构中的重要基团，其不仅能够影响KGM的亲水性，而且能够影响KGM的凝胶性质。具体地，乙酰基的存在会使KGM的分子空间位阻变大，这使得KGM因分子链之间的距离过大而不能形成网络结构，从而限制了KGM单独作为胶凝剂的应用。鉴于此，若魔芋KGM中的乙酰基含量高，则其持水性强、溶胶稳定性差，故而此类产品(例如，魔芋精粉)的应用条件有限。由此可知，脱除KGM的乙酰基不仅能够提高其稳定性，还能够使其形成弹性较大的不可逆凝胶，从而有效地提高其凝胶性、热稳定性和成膜性，因此，将脱乙酰基的KGM用于食品中可以保持产品形状的稳定性，从而拓宽了KGM在食品领域中的应用。目前，随着食品工业的发展，以脱乙酰基的KGM为基础的食品品种日益丰富，常见的有魔芋粉丝、魔芋糕、凝冻食品、凝胶软糖和仿生食品等。
对此，中国专利文献CN200910058212.4，申请日2009.01.21，名称为：葡甘聚糖热塑材料及其制备方法，公开了一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，但是该制备方法的脱乙酰度较低，仅为10％～70％。
综上所述，目前亟需一种高效率地脱除葡甘聚糖中的乙酰基的方法，以达到降低其持水力和粘度，从而有效地提高其凝胶性、热稳定性和成膜性的效果。
发明内容
本公开的目的在于克服现有技术的不足，提供一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法及其产品，以至少达到高效率地脱除葡甘聚糖中的乙酰基，从而降低其持水力和粘度，最终有效地提高其凝胶性、热稳定性和成膜性的效果。
上述目的是通过以下技术方案来实现的：
一方面，提供了一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法。所述制备方法包括：将葡甘聚糖与乙醇溶液混合，经溶胀处理，得到溶胀后的混合溶液；将所述溶胀后的混合溶液与碱性溶液混合，经脱乙酰反应，得到脱乙酰产物；对所述脱乙酰产物进行洗涤处理以去除多余的碱性溶液，再经脱水处理，得到洗涤产物；对所述洗涤产物进行干燥处理，得到所述脱乙酰基的葡甘聚糖。
本公开提供了一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，首先，通过将所述葡甘聚糖(Konjac Glucomannan，KGM)与所述乙醇溶液混合进行所述溶胀处理，能够保证KGM的充分溶胀，这可以为后续以乙醇为介质的所述脱乙酰反应提供充分的反应环境；其次，由于所述脱乙酰反应是不可逆的酯水解反应，且酯键在碱性条件下更利于水解，因此，通过将所述溶胀后的混合溶液与所述碱性溶液混合，能够利用所述碱性溶液为所述脱乙酰反应提供碱性条件，在此基础上，结合前一步中KGM的充分溶胀为以乙醇为介质的所述脱乙酰反应所提供充分的反应环境，能够促进所述脱乙酰反应的进行，从而达到了增强结构的有序性和提升乙酰基的脱除效率的效果，这更利于产物的获得；最后，通过依次对所述脱乙酰产物进行所述洗涤处理、脱水处理和干燥处理，得到了所述脱乙酰基的葡甘聚糖。
综上所述，本公开提供的制备方法通过分步进行所述溶胀处理和所述脱乙酰反应，能够高效率地脱除KGM中的乙酰基，从而能够降低其持水力和粘度，最终达到了有效地提高其凝胶性、热稳定性和成膜性，从而拓宽KGM在食品领域中的应用的效果。此外，本公开提供的制备方法的操作步骤还具有简单、可控和高效等优点。
在一些实施例中，所述碱性溶液包括碳酸钠溶液。
在一些实施例中，所述碳酸钠溶液的质量浓度为2.5％～4％，所述碳酸钠溶液与所述溶胀后的混合溶液的质量比为3～5:1。
在上述实施例中，通过限定所述碳酸钠溶液的质量浓度和用量，能够将为所述脱乙酰反应所提供的碱性条件控制在适宜范围内，此时，酯键处于适宜范围内的碱性条件下，使其能够基本完全水解，从而提高了脱乙酰度，其原因可能在于乙醇在碱性条件下生成的乙醇钠具有强碱性，从而能够进一步促进所述脱乙酰反应的进行。
在一些实施例中，所述脱乙酰反应的温度为60～70℃，所述脱乙酰反应的时间为24～60h。
在上述实施例中，所述脱乙酰反应是不可逆的酯水解反应，同时也是一个吸热反应，在此基础上，通过将所述脱乙酰反应的温度范围控制在较高的60～70℃，能够加快酯键的水解，有利于促进所述脱乙酰反应的进行，从而进一步提高了脱乙酰度。
需要说明的是，本公开的发明人发现，升高所述脱乙酰反应的温度有利于促进所述脱乙酰反应的进行，但所述脱乙酰反应的温度过高会促使乙醇挥发，从而影响以乙醇为介质的所述脱乙酰反应的反应环境，这反而不利于所述脱乙酰反应的进行。因此，为了达到进一步提高脱乙酰度的效果，需要将所述脱乙酰反应的温度严格控制在60～70℃。
在一些实施例中，所述乙醇溶液的体积浓度为60％～70％，所述葡甘聚糖的质量与所述乙醇溶液的体积的比值为150～200g/L。
在上述实施例中，通过控制所述乙醇溶液的体积浓度和用量，能够进一步保证KGM的充分溶胀，从而进一步促进所述脱乙酰反应的进行。
需要说明的是，KGM的溶胀度会直接影响所述脱乙酰反应的进行，而所述乙醇溶液的体积浓度和用量则会直接影响KGM的溶胀度。例如，若所述乙醇溶液的体积浓度过低，则KGM的溶胀度高，溶液粘度较大，并且体系分散不均匀，这会影响所述脱乙酰反应的进行；若所述乙醇溶液的体积浓度过高，则KGM的溶胀度低，所述碱性溶液很难渗入KGM内部，使得所述脱乙酰反应只能发生在表层。
在一些实施例中，所述溶胀处理在恒温振荡器中进行；其中，所述恒温振荡器的温度为25～40℃，所述恒温振荡器的转速为100～180r/min，所述恒温振荡器的工作时间为20～35min。
在上述实施例中，通过控制所述溶胀处理的条件，能够进一步保证KGM的充分溶胀，从而进一步促进所述脱乙酰反应的进行。
在一些实施例中，所述洗涤处理包括采用体积浓度为50％、75％和95％的乙醇溶液以及无水乙醇分别洗涤至少三次。
在一些示例中，所述洗涤处理包括采用体积浓度为50％、75％和95％的乙醇溶液以及无水乙醇分别洗涤三次。
在一些实施例中，所述干燥处理包括真空干燥；其中，所述真空干燥的温度为40～50℃，所述真空干燥的时间为6～8h。
在一些实施例中，所述葡甘聚糖包括魔芋葡甘聚糖。
另一方面，提供一种由上述实施例中的任一项所述的制备方法制备得到的所述脱乙酰基的葡甘聚糖。
本公开提供的所述脱乙酰基的葡甘聚糖具有更好的热稳定性，粘度及持水率更低，并且功能特性(例如，胶凝性和稳定性)更佳，因此，能够广泛应用于魔芋凝胶食品(例如，魔芋豆腐和魔芋仿生产品等)的制作中，从而可以拓宽KGM(例如，魔芋KGM)的应用领域，这也有利于魔芋食品的开发和发展。
本公开的有益效果是：
1.本公开的一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，通过分步进行所述溶胀处理和所述脱乙酰反应，能够高效率地脱除KGM中的乙酰基，从而能够降低其持水力和粘度，最终达到了有效地提高其凝胶性、热稳定性和成膜性，从而拓宽KGM在食品领域中的应用的效果。
2.本公开的一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，通过控制各试剂的浓度和用量(包括但不限于所述碳酸钠溶液的质量浓度和用量、所述乙醇溶液的体积浓度和用量)，能够进一步促进所述脱乙酰反应的进行，从而极大地提高了脱乙酰度。
3.本公开的一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，通过控制所述脱乙酰反应的温度和时间，能够加快所述脱乙酰反应中酯键的水解，这更有利于促进所述脱乙酰反应的进行，从而更进一步提高了脱乙酰度。
4.本公开的一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，还具有操作步骤简单、可控和高效等优点。
5.本公开的一种脱乙酰基的葡甘聚糖，具有更好的热稳定性，粘度及持水率更低，并且功能特性(例如，胶凝性和稳定性)更佳，因此，能够广泛应用于魔芋凝胶食品(例如，魔芋豆腐和魔芋仿生产品等)的制作中，从而可以拓宽KGM(例如，魔芋KGM)的应用领域，这也有利于魔芋食品的开发和发展。
6.实验结果显示，本公开提供的制备方法所制备得到的脱乙酰基的KGM的脱乙酰度在86.2％以上。
具体实施方式
下面将对本公开一些实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开所提供的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
除非上下文另有要求，否则，在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”被解释为开放、包含的意思，即为“包含，但不限于”。
实施例1
一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，包括：
S1.将30g魔芋KGM与150mL体积浓度为60％的乙醇溶液添加至锥形瓶中混合，置于温度为25℃，转速为100r/min的恒温振荡器中振荡20min，得到溶胀后的混合溶液；
S2.将质量浓度为2.5％的碳酸钠溶液与溶胀后的混合溶液按质量比3:1混合，在60℃下脱乙酰反应36h，得到脱乙酰产物；
S3.分别采用体积浓度为50％、75％和95％的乙醇溶液以及无水乙醇对脱乙酰产物洗涤三次，以去除多余的碳酸钠溶液，再经脱水处理，得到洗涤产物；
S4.将洗涤产物置于通风橱中，在40℃下真空干燥6h，即得。
实施例2
一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，包括：
S1.将30g魔芋KGM与160mL体积浓度为65％的乙醇溶液添加至锥形瓶中混合，置于温度为30℃，转速为120r/min的恒温振荡器中振荡25min，得到溶胀后的混合溶液；
S2.将质量浓度为3％的碳酸钠溶液与溶胀后的混合溶液按质量比为3.5:1混合，在65℃下脱乙酰反应48h，得到脱乙酰产物；
S3.分别采用体积浓度为50％、75％和95％的乙醇溶液以及无水乙醇对脱乙酰产物洗涤三次，以去除多余的碳酸钠溶液，再经脱水处理，得到洗涤产物；
S4.将洗涤产物置于通风橱中，在45℃下真空干燥7h，即得。
实施例3
一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，包括：
S1.将30g魔芋KGM与170mL体积浓度为70％的乙醇溶液添加至锥形瓶中混合，置于温度为35℃，转速为140r/min的恒温振荡器中振荡30min，得到溶胀后的混合溶液；
S2.将质量浓度为3.5％的碳酸钠溶液与溶胀后的混合溶液按质量比为4:1混合，在70℃下脱乙酰反应48h，得到脱乙酰产物；
S3.分别采用体积浓度为50％、75％和95％的乙醇溶液以及无水乙醇对脱乙酰产物洗涤三次，以去除多余的碳酸钠溶液，再经脱水处理，得到洗涤产物；
S4.将洗涤产物置于通风橱中，在50℃下真空干燥8h，即得。
实施例4
一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，包括：
S1.将30g魔芋KGM与180mL体积浓度为65％的乙醇溶液添加至锥形瓶中混合，置于温度为40℃，转速为160r/min的恒温振荡器中振荡35min，得到溶胀后的混合溶液；
S2.将质量浓度为4％的碳酸钠溶液与溶胀后的混合溶液按质量比为4.5:1混合，在70℃下脱乙酰反应60h，得到脱乙酰产物；
S3.分别采用体积浓度为50％、75％和95％的乙醇溶液以及无水乙醇对脱乙酰产物洗涤三次，以去除多余的碳酸钠溶液，再经脱水处理，得到洗涤产物；
S4.将洗涤产物置于通风橱中，在50℃下真空干燥8h，即得。
实施例5
一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，包括：
S1.将30g魔芋KGM与200mL体积浓度为70％的乙醇溶液添加至锥形瓶中混合，置于温度为35℃，转速为180r/min的恒温振荡器中振荡35min，得到溶胀后的混合溶液；
S2.将质量浓度为4％的碳酸钠溶液与溶胀后的混合溶液按质量比为5:1混合，在70℃下脱乙酰反应36h，得到脱乙酰产物；
S3.分别采用体积浓度为50％、75％和95％的乙醇溶液以及无水乙醇对脱乙酰产物洗涤三次，以去除多余的碳酸钠溶液，再经脱水处理，得到洗涤产物；
S4.将洗涤产物置于通风橱中，在45℃下真空干燥7h，即得。
试验效果
为了验证本公开提供的制备方法对KGM中的乙酰基的脱除效果，分别将实施例1～5制备得到的脱乙酰基的KGM作为5组实验组，将魔芋KGM作为1组空白对照组，并对5组实验组的脱乙酰度以及5组实验组和1组空白对照组的粘度和持水力进行了测试。具体的测试方法如下：
1)脱乙酰度(degree of deacetylation，DD)的测定
脱乙酰度是KGM分子中所脱除的乙酰基的含量与乙酰基的总含量的比值。其中，每组实验组需要分别对2组待测样品(即，魔芋KGM和脱乙酰基的KGM)进行测定。测定方法如下：
称取5g待测样品，加入50mL体积浓度为75％的乙醇溶液，在温度为50℃的水浴锅中振荡30min后取出；冷却至室温后，加入5mL 0.5mol/L的氢氧化钾溶液，混合均匀后置于温度为30℃的恒温水浴锅中皂化48h。过量的氢氧化钾溶液采用0.1mol/L的盐酸滴定，重复测定三次，取平均值。
脱乙酰度的计算公式如下：
式中V0，V1，V2，W0，W1，分别表示空白对照组消耗的盐酸体积，魔芋KGM组消耗的盐酸体积，脱乙酰基的KGM组消耗的盐酸体积，魔芋KGM组的含水量，脱乙酰基的KGM组的含水量。
需要说明的是，KGM作为天然高分子多糖，具有粘度高、亲水性强和极易水合等特点，并且脱乙酰基的KGM仅发生溶胀，因此，可以通过上述方法测定脱乙酰基的KGM的脱乙酰度。
2)粘度的测定
每组称取1g待测样品(实验组为脱乙酰基的KGM，空白对照组为魔芋KGM)，加入100mL蒸馏水，在室温下搅拌2h后，使用数显式粘度计每隔30min测定一次溶液粘度，重复测定，直至数显式粘度计的读数达到最大值并开始明显下降为止，重复测定三次，取平均值。
3)持水力的测定
每组准确称取300mg待测样品(实验组为脱乙酰基的KGM，空白对照组为魔芋KGM)，将其重量计为m1，并加入10mL蒸馏水中，混合均匀后在室温下静置1h；再在4000r/min的转速下离心20min，弃掉上清液后，使用滤纸吸干残余水分并称重，将其重量计为m2；持水力以每克样品所保持的水克数计，单位为g/g，重复测定三次，取平均值。
持水力的计算公式如下：
结果如下表所示：
| 组别 | 粘度(mPa·s) | 持水力(g/g) | 脱乙酰度(％) |
| 空白对照组 | 1921.47±58.22 | 34.15±0.15 | 0％ |
| 实施例1 | 746.09±55.37 | 16.97±0.23 | 86.2％ |
| 实施例2 | 726.23±61.78 | 15.76±0.64 | 88.3％ |
| 实施例3 | 691.35±63.81 | 14.92±0.80 | 92.8％ |
| 实施例4 | 678.36±59.20 | 13.43±0.27 | 93.7％ |
| 实施例5 | 685.08±62.55 | 14.59±0.35 | 93.3％ |
由上表可知，实施例1～5制备得到的脱乙酰基的KGM的脱乙酰度高达86.2％～93.7％；同时，相比于空白对照组，实施例1～5制备得到的脱乙酰基的KGM的粘度和持水力均明显下降。因此，本公开提供的制备方法能够高效率地脱除KGM中的乙酰基，从而降低了其持水力和粘度。
综上所述，本公开的一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法及其产品，能够高效率地脱除KGM中的乙酰基，从而降低了其持水力和粘度，最终达到了有效地提高其凝胶性、热稳定性和成膜性，从而拓宽KGM在食品领域中的应用的效果。
以上所述仅是本公开的优选实施方式，应当理解本公开并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本公开的精神和范围，则都应在本公开所附权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种脱乙酰基的葡甘聚糖的制备方法，其特征在于，包括：
将葡甘聚糖与乙醇溶液混合，经溶胀处理，得到溶胀后的混合溶液；其中，所述乙醇溶液的体积浓度为60％～70％，所述葡甘聚糖的质量与所述乙醇溶液的体积的比值为150～200g/L；
将所述溶胀后的混合溶液与碱性溶液混合，经脱乙酰反应，得到脱乙酰产物；其中，所述碱性溶液为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的质量浓度为2.5％～4％，所述碳酸钠溶液与所述溶胀后的混合溶液的质量比为3～5:1；所述脱乙酰反应的温度为60～70℃，所述脱乙酰反应的时间为24～60h；
对所述脱乙酰产物进行洗涤处理以去除多余的碱性溶液，再经脱水处理，得到洗涤产物；
对所述洗涤产物进行干燥处理，得到所述脱乙酰基的葡甘聚糖。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶胀处理在恒温振荡器中进行；
其中，所述恒温振荡器的温度为25～40℃，所述恒温振荡器的转速为100～180r/min，所述恒温振荡器的工作时间为20～35min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤处理包括采用体积浓度为50％、75％和95％的乙醇溶液以及无水乙醇分别洗涤至少三次。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理包括真空干燥；
其中，所述真空干燥的温度为40～50℃，所述真空干燥的时间为6～8h。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述葡甘聚糖包括魔芋葡甘聚糖。
6.由权利要求1～5中任一项所述的制备方法制备得到的所述脱乙酰基的葡甘聚糖。
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