CN114989355B - 一种用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉与制备 - Google Patents

一种用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉与制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉与制备；属于变性淀粉及水泥干混砂浆外加剂的技术领域；制备步骤包括：以羟丙基淀粉为原料，将羟丙基淀粉与水混合获得淀粉糊，通入氮气，加入引发剂，将丙烯酰胺水溶液加入到淀粉糊，在40～60℃下反应1～4h，经醇沉、烘干和粉碎得到成品。本发明制备的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉具有环保、亲水性强、冷水可溶等特点，可以显著提高砌筑砂浆的保水率，改善施工性能和大幅度提高28d立方体抗压强度，是一种新型、环保和高效的干混砌筑砂浆外加剂。

Description

一种用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉与制备
技术领域
本发明涉及变性淀粉及水泥干混砂浆外加剂的技术领域，尤其涉及一种用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉与制备。
背景技术
使用水泥干混砂浆作为结构材料不仅要有必要的强度，还需要有保水性、抗冻融性和耐高温性等要求。外加剂对干混砂浆性能的影响一直是建筑材料领域的研究和开发热点。添加一些合适的外加剂可以在一定程度上改善干混砂浆的工程施工性能和力学性能。
取代度达到0.2以上的高取代度羟丙基淀粉具有冷水可溶、冻融稳定性高、流动性和成膜性好的特点。丙烯酰胺是乙烯基类单体，羟丙基淀粉接枝丙烯酰胺，在淀粉支链上形成丙烯酰胺低聚链，可以大大提高羟丙基淀粉的反应活性和亲水性，有利于与水泥的结合，使其具有更优良的性能。
已有将纤维素醚和乙烯基类聚合物直接混合使用改善干混砂浆的性能的实例，例如中国专利(20110137911.5)一种用于干砂浆配制物的纤维素醚组合物，公开了将超增塑剂即(甲基)丙烯酸聚合物与纤维素醚结合加入到干砂浆中，可以改进干砂浆的耐滑性，同时不会降低干砂浆的机械强度。
中国专利(202110589317.4)一种用于制备干混砂浆的稠化粉，还公开了稠化粉包括轻丙基甲基纤维素醚、木钙和淀粉醚，提高了干混砌筑砂浆的保水性，改善砂浆的稠度，提高砂浆的和易性同时对干混砌筑砂浆的力学性能和耐久性能都有所改善。
但是，以上专利通过简单的物理混合虽然可以改善砂浆的施工性能，但并不能从根本上大幅度提高干混砌筑砂浆的立方体抗压强度、保水性能和冻融稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供。
本发明通过下述技术方案实现：
一种用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将羟丙基淀粉与水混合，分散并溶解淀粉获得均匀淀粉糊；
步骤二：调节淀粉糊体系pH为8～9，通入氮气排除体系内空气，加入引发剂，加入丙烯酰胺水溶液，在40～60℃下反应1～4h，然后，用醇沉淀并分离析出淀粉，再经烘干和粉碎后得到羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉。
上述步骤一中，所述羟丙基淀粉中羟丙基摩尔取代度为0.2～1.0，且常温冷水可溶解成均匀淀粉糊。
上述步骤一中，所述分散并溶解淀粉是指，羟丙基淀粉与水的质量比为(15～50)g:(200～850)mL。
上述步骤二中，所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钾的用量为羟丙基淀粉质量的0.2％～1％，以水溶液的形式加入；水溶液中引发剂与水质量比为(1～5):100。
上述步骤二中，所述调节淀粉糊体系pH为8～9是指，采用质量浓度为5％～10％的碳酸钠水溶液进行调节。
上述步骤二中，所述丙烯酰胺与羟丙基淀粉质量比为0.5:1～1.75:1。
上述步骤二中，用醇沉淀并分离析出淀粉是指，用淀粉糊质量的2～5倍的浓度为90％～100％的乙醇或甲醇水溶液，与淀粉糊混合搅拌后，析出白色絮状沉淀。
上述步骤一中，所述羟丙基淀粉是指，以植物淀粉提取的天然淀粉为原料制备的羟丙基淀粉。其中，植物淀粉为玉米、小麦、红薯、木薯、和/或马铃薯淀粉。
由上述方法即可制得羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉，可用于干混砌筑砂浆。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明对羟丙基淀粉醚进行接枝改性，采用化学接枝链式自由基反应，在羟丙基淀粉醚分子链中，接枝了丙烯酰胺基团，成功制备了一种应用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉。
本发明制备的复合改性淀粉，适量的加入到干混砌筑砂浆中，与砂浆相容性好，可以有效提高砂浆的保水性和冻融稳定性，特别是，对固化的干混砌筑砂浆可以大幅度提高其立方体抗压强度。
实际测试结果表明，本发明添加羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉后，干混砌筑砂浆的28d立方体抗压强度最高可以提高3.63倍。
综上所述，本发明制备的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉，具有环保、冻融稳定性强和与干混砂浆相容性好的特点，可用于干混砌筑砂浆并明显提高其保水性改善施工性能，同时，还可以明显提高28d立方体抗压强度，是一种性能优良的新型环保干混砌筑砂浆外加剂。
附图说明
图1为不同样品砂浆稠度和流动度。
图2为不同样品砂浆砂浆抗冻强度和质量损失。
图3为不同样品砂浆28d立方体抗压强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例1
(1).将30g羟丙基摩尔取代度为0.4的羟丙基玉米淀粉加入到400mL蒸馏水中，机械搅拌30min获得淀粉糊。
(2).滴加质量分数为5％的碳酸钠溶液，调节反应体系的pH为8.0。
(3).通入氮气15min，排尽反应体系的空气；过硫酸钾的用量为羟丙基淀粉的0.2％，以水溶液的形式加入；水溶液中引发剂与水质量比为2:100，活化羟丙基淀粉15min。
(4).用蒸馏水溶解丙烯酰胺，丙烯酰胺与羟丙基淀粉质量比为0.5:1，加入到淀粉糊中混合均匀。
(5).45℃保温反应3h，然后用对淀粉质量5倍，浓度90％的乙醇沉淀、洗涤、烘干和粉碎，得到羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉。
实施例2
(1).将40g羟丙基摩尔取代度为0.5的羟丙基小麦淀粉加入到750mL蒸馏水中，机械搅拌40min获得淀粉糊
(2).滴加质量分数为8％的碳酸钠溶液，调节反应体系的pH为8.5。
(3).通入氮气15min，排尽反应体系的空气；过硫酸钾的用量为羟丙基淀粉的0.5％，以水溶液的形式加入；水溶液中引发剂与水质量比为1:100，活化羟丙基淀粉20min。
(4).用蒸馏水溶解丙烯酰胺，丙烯酰胺与羟丙基淀粉质量比为1:1，加入到淀粉糊中混合均匀。
(5).50℃保温反应2h，然后用对淀粉质量3倍，浓度95％的乙醇沉淀、洗涤、烘干和粉碎，得到羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉。
实施例3
(1).将45g羟丙基摩尔取代度为0.752的羟丙基红薯淀粉加入到705mL蒸馏水中，机械搅拌45min获得淀粉糊。
(2).滴加质量分数为6％的碳酸钠溶液，调节反应体系的pH为9.0。
(3).通入氮气20min，排尽反应体系的空气；过硫酸钾的用量为羟丙基淀粉的1％，以水溶液的形式加入；水溶液中引发剂与水质量比为5:100，活化羟丙基淀粉25min。
(4).用蒸馏水溶解丙烯酰胺，丙烯酰胺与羟丙基淀粉质量比为1.75:1，加入到淀粉糊中混合均匀。
(5).46℃保温反应4h，然后用对淀粉质量2倍，浓度100％的乙醇沉淀、洗涤、烘干和粉碎，得到羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉。
实施例4
(1).将15g羟丙基摩尔取代度为0.6的羟丙基木薯淀粉加入到500mL蒸馏水中，机械搅拌50min获得淀粉糊。
(2).滴加质量分数为10％的碳酸钠溶液，调节反应体系的pH为8.3。
(3).通入氮气25min，排尽反应体系的空气；过硫酸钾的用量为羟丙基淀粉的0.3％，以水溶液的形式加入；水溶液中引发剂与水质量比为4.5:100，活化羟丙基淀粉25min。
(4).用蒸馏水溶解丙烯酰胺，丙烯酰胺与羟丙基淀粉质量比为0.7:1，加入到淀粉糊中混合均匀。
(5).40℃保温反应4.5h，然后用对淀粉质量5倍，浓度90％甲醇沉淀、洗涤、烘干和粉碎，得到羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉。
实施例5
(1).将25g羟丙基摩尔取代度为0.8的羟丙基马铃薯淀粉加入到300mL蒸馏水中，机械搅拌35min获得淀粉糊。
(2).滴加质量分数为7％的碳酸钠溶液，调节反应体系的pH为8.5。
(3).通入氮气16min，排尽反应体系的空气；过硫酸钾的用量为羟丙基淀粉的0.7％，以水溶液的形式加入；水溶液中引发剂与水质量比为2:100，活化羟丙基淀粉18min。
(4).用蒸馏水溶解丙烯酰胺，丙烯酰胺与羟丙基淀粉质量比为1.2:1，加入到淀粉糊中混合均匀。
(5).55℃保温反应1.5h，然后用对淀粉质量3.6倍，浓度98％甲醇沉淀、洗涤、烘干和粉碎，得到羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉。
实施例6
(1).将35g羟丙基摩尔取代度为0.9的羟丙基玉米淀粉加入到850mL蒸馏水中，机械搅拌55min获得淀粉糊。
(2).滴加质量分数为6.5％的碳酸钠溶液，调节反应体系的pH为8.8。
(3).通入氮气18min，排尽反应体系的空气；过硫酸钾的用量为羟丙基淀粉的0.85％，以水溶液的形式加入；水溶液中引发剂与水质量比为1:100，活化羟丙基淀粉21min。
(4).用蒸馏水溶解丙烯酰胺，丙烯酰胺与羟丙基淀粉质量比为0.9:1，加入到淀粉糊中混合均匀。
(5).60℃保温反应1h，然后用对淀粉质量2倍，浓度100％的甲醇沉淀、洗涤、烘干和粉碎，得到羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉。
实施例7
(1).将50g羟丙基摩尔取代度为1.0的羟丙基小麦淀粉加入到575mL蒸馏水中，机械搅拌40min获得淀粉糊
(2).滴加质量分数为7.5％的碳酸钠溶液，调节反应体系的pH为8.0。
(3).通入氮气22min，排尽反应体系的空气；过硫酸钾的用量为羟丙基淀粉的0.9％，以水溶液的形式加入；水溶液中引发剂与水质量比为3:100，活化羟丙基淀粉22min。
(4).用蒸馏水溶解丙烯酰胺，丙烯酰胺与羟丙基淀粉质量比为1.65:1，加入到淀粉糊中混合均匀。
(5).47℃保温反应2.5h，然后用对淀粉质量2.5倍，浓度98％的乙醇沉淀、洗涤、烘干和粉碎，得到羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉。
实施例8
(1).将20羟丙基摩尔取代度为0.2的羟丙基红薯淀粉加入到200mL蒸馏水中，机械搅拌46min获得淀粉糊
(2).滴加质量分数为9％的碳酸钠溶液，调节反应体系的pH为8.5。
(3).通入氮气24min，排尽反应体系的空气；过硫酸钾的用量为羟丙基淀粉的1％，以水溶液的形式加入；水溶液中引发剂与水质量比为4.5:100，活化羟丙基淀粉23min。
(4).用蒸馏水溶解丙烯酰胺，丙烯酰胺与羟丙基淀粉质量比为1.1:1，加入到淀粉糊中混合均匀。
(5).56℃保温反应3h，然后用对淀粉质量3.5倍，浓度97％甲醇沉淀、洗涤、烘干和粉碎，得到羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉。
将实施例1～8得到的改性淀粉依次标号为1～8号，不添加改性淀粉的为空白。
然后将1～7号样品加入到干混砌筑砂浆中，制备成型，测定相关参数，判定不同外加剂对砌筑砂浆性能的影响。
干混砌筑砂浆的制备方法如下：
1).将水泥、砂和水按照1:5.27:1.18的质量比称量好，改性淀粉添加量占水泥和砂总质量的0.75％。
2).将水泥、砂和改性淀粉干拌均匀。
3).把水加入到干拌均匀的干混砂浆中，开启搅拌机，先低速搅拌60s，然后再高速搅拌60s，然后停止搅拌60s。
4).在第一个停止搅拌的30s内，把搅拌浆上的砂浆刮下来。
5).最后高速搅拌90s。
制得砌筑砂浆后，测定砂浆的保水性、稠度、2h稠度损失率、28d立方体抗压强度和抗冻性，记录数据。
表1为1～8号样品和0号空白砌筑砂浆的各参数测定记录结果。
项目/样品编号 0 1 2 3 4 5 6 7 8
保水率/％ 85.63 99.98 99.99 99.65 99.68 99.68 99.81 99.66 99.21
2h稠度损失率/％ 26 9 10 10 10.5 10 10 9 9
凝结时间/h 7 5 4.5 4 5 4.75 4.25 4.5 4.25
由表1可知，0号空白的砌筑砂浆保水率低，仅为85.63％，不符合国家标准(国标88％)，而添加实施例1～8后，保水率均显著提升，均提升至99％以上。
由表1可知，0号空白的凝结时间为7h，凝结时间过长。而添加实施例1～8后，砂浆的凝结时间大大缩短到4～5h，使得砂浆凝结时间缩短。
由表1可知，0号空白的稠度损失率为26％，随着放置时间的延长，砂浆的流动度变差。而添加实施例1～8后，砂浆的稠度损失率降低到10％左右，使砂浆的流动性较为稳定，施工性能更优越。
由图1可知，未添加淀粉样品的空白砌筑砂浆稠度和流动度分别为53mm和160mm，因为空白砌筑砂浆保水率低，砂浆泌水，使得砂浆稠度低而流动度高。添加实施例1～8后，砌筑砂浆的稠度显著提高到70～80mm，且依然保持很好的流动度，符合施工要求，砂浆的延展性变好，在施工过程中砂浆铺开后更加平整。
由图2可知，未添加淀粉样品的空白砌筑砂浆抗冻性差，经过冻融循环后强度损失率为31.23％，质量损失率为18.32％，是因为未掺入外加剂，水泥和砂的裹挟性差，造成质量损失同时力学强度下降。而添加实例1～8后，砌筑砂浆的抗冻性能显著提升，其中实例2的抗冻性能最佳，经冻融循环后强度损失率为8.34％，质量损失率为1.96；在掺入实施例1～8后，砂浆的一致性提高，且改性淀粉颗粒在砂浆骨架中形成球膜，包裹住砂浆，增强砂浆的保水性，也降低了砂浆的质量损失和强度损失。
由图3可知，未添加淀粉样品的空白砌筑砂浆的28d立方体抗压强度为7.3MPa，而加入实施例1～8后，砌筑砂浆的28d立方体抗压强度均大福提升，其中，实施例6的28d立方体抗压强度最大，为26.5MPa，提高了3.63倍。因为羟丙基淀粉与丙烯酰胺形成接枝共聚物后，淀粉链上引入了丙烯酰胺聚合支链，从而使羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉与水泥水化形成的立体网状结构更加坚韧，力学性能大大增强。
由表1可知，添加实施例1～4后，砌筑砂浆的保水率显著提升，都达到了99.6％以上。在保水率上升的同时，砌筑砂浆的稠度也上升至85mm左右，施工性能更好。
由表1可知，添加实施例1～4后，砌筑砂浆的机械性能也进一步增强。抗冻性显著上升，28d立方体抗压强度提高至3倍以上，尤其以实施例3得到的淀粉最佳。
由表1可知，与实施例5～7相比，实施例1～4在机械性能方面的提升作用更好，尤其以是一种新型的可应用于干混砌筑砂浆的外加剂。
如上所述，本发明制备的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉具有环保、亲水性强、冷水可溶等特点，可以显著提高砌筑砂浆的保水率，改善施工性能和大幅度提高28d立方体抗压强度，是一种新型、环保和高效的干混砌筑砂浆外加剂。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将羟丙基淀粉与水混合，分散并溶解淀粉获得均匀淀粉糊；
步骤二：调节淀粉糊体系pH 为8～9，通入氮气排除体系内空气，加入引发剂，加入丙烯酰胺水溶液，在40~60℃下反应1~4h，然后用醇沉淀并分离析出淀粉，再经烘干和粉碎后得到羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉；
步骤一中，所述羟丙基淀粉中羟丙基摩尔取代度为0.2~1.0，且常温冷水可溶解成均匀淀粉糊；
步骤一中，所述分散并溶解淀粉是指，羟丙基淀粉与水的质量比为(15~50)g : (200~850)mL；
步骤二中，所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸钾的用量为羟丙基淀粉质量的0.2%~1%，以水溶液的形式加入；水溶液中引发剂与水质量比为(1~5) : 100；
步骤二中，所述调节淀粉糊体系pH 为8～9是指，采用质量浓度为5%~10%的碳酸钠水溶液进行调节；
步骤二中，所述丙烯酰胺与羟丙基淀粉质量比为0.5:1~1.75:1。
2.根据权利要求1所述用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉制备方法，其特征在于：
步骤二中，用醇沉淀并分离析出淀粉是指，用淀粉糊质量的2～5倍的浓度为90%～100%的乙醇或甲醇水溶液，与淀粉糊混合搅拌后，析出白色絮状沉淀。
3.根据权利要求1所述用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述羟丙基淀粉是指以植物淀粉提取的天然淀粉为原料制备的羟丙基淀粉。
4.根据权利要求3所述用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉制备方法，其特征在于：
所述植物淀粉为玉米、小麦、红薯、木薯、和/或马铃薯淀粉。
5.一种用于干混砌筑砂浆的羟丙基接枝丙烯酰胺淀粉，其特征在于由权利要求1-4中任一项所述制备方法获得。
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