CN117624390A - 一种电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法。所述方法包括：将玉米淀粉与无机盐溶液混合均匀形成淀粉乳液，调节pH值后搅拌均匀，并加入环氧丙烷形成混合料液，之后将所述混合料液置于电场环境内进行改性处理，从而制得羟丙基玉米淀粉。本发明提供的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法成本低，生产过程无需大量使用酸、碱液，对环境比较友好，可以有效提高羟丙基玉米淀粉制备效率及产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备羟丙基玉米淀粉的方法，具体涉及一种电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法。
背景技术
天然淀粉来源丰富，主要分为谷类淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉和其他，其中玉米淀粉是我国三大粮食作物之一，在商品淀粉市场上，占比达80-90%，广泛应用于造纸、食品、制药及纺织工业等，在食品工业中则通常作为增稠剂、稳定剂膨胀剂和凝胶剂使用。
然而，天然玉米淀粉因其结构和功能特性存在着不足，如不溶于冷水，易老化回生，不易成膜等问题，极大的限制了其在工业中的应用。因此，随着工业对淀粉需求的不断增加，通过物理、化学或酶法改善淀粉原有特性，引入新特征改变原淀粉特性。由于原淀粉中存在大量可利用的羟基，化学改性使其在一定条件和催化剂的作用下与外来基团发生反应，赋予原淀粉新的特性。醚化通过取代原淀粉颗粒中所含有的醇羟基使淀粉羟丙基化形成醚键，并在一定条件下得到醚化淀粉。羟丙基淀粉属于非离子型淀粉醚，由于亲水基团的引入，淀粉糊化温度降低、透明度及冻融稳定性显著提高，不同的淀粉取代度表明淀粉变性程度的高低，我国规定羟丙基淀粉可作为增稠剂应用于食品工业。目前主要的羟丙基主要的方法为强酸、强碱处理，生产过程需要大量使用酸、碱液，对环境影响较大，而新型的微波辐射法可简化酸碱处理流程，但高端微波设备使用成本较高，因此需要一种可提高羟丙基玉米淀粉制备效率及产品品质的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，以克服现有技术中的不足。
为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明实施例提供了一种电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其包括：将玉米淀粉与无机盐溶液混合均匀形成淀粉乳液，调节pH值后搅拌均匀，并加入一定量的环氧丙烷形成混合料液，之后将所述混合料液置于电场环境内进行改性处理，从而制得羟丙基玉米淀粉。
在一些优选方案中，所述电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法具体包括：
将玉米原淀粉与无机盐溶液混合，制得浓度为30wt%-50wt%的淀粉乳液；
利用0.5wt%-5wt%的氢氧化钠调节所述淀粉乳液的pH值，并加入15wt%-30wt%的环氧丙烷，形成所述混合料液。
在一些优选方案中，所述淀粉乳液中无机盐溶液的浓度为5wt%-30wt%。
进一步地，所述无机盐溶液包含的无机盐为硫酸钠。
进一步地，所述淀粉乳液的pH值调节至10-11。
在一些优选方案中，所述电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法具体包括：将所述混合料液置于所述电场环境内，并以150-300 rpm的搅拌速度持续搅拌，直至完成所述的改性处理。
在一些优选方案中，所述电场环境的相关参数包括：电场强度为400-700 V/cm，频率为100-250 kHz。
在一些优选方案中，所述电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法具体包括：在进行所述的改性处理时，控制电场功率使得混合料液的终点温度为40-50 ℃，处理时间为15-30min。
在一些优选方案中，所述电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法还包括：对经过所述改性处理后的混合料液进行后处理，制得羟丙基玉米淀粉。
进一步地，所述的后处理包括：对经过所述改性处理后的混合料液加入1wt%硫酸调节pH值至6-6.5以终止反应，之后进行离心处理，离心速度为1500-2500 rpm，离心处理的时间为5-10 min，弃上清液后，然后水洗2-3次，置于45 ℃干燥处理24-30 h，最后粉碎过筛，筛分出其中细度≤100目的粉末，获得所述羟丙基玉米淀粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少在于：
本发明提供的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法成本低，生产过程无需大量使用酸、碱液，对环境比较友好，可以有效提高羟丙基玉米淀粉制备效率及产品品质。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，如下将结合若干实施例对该技术方案、其实施过程及原理等做进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文（实施例）中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
在如下实施例中，若非特别说明，则使用的各种原料、试剂、反应设备、测试设备及方法均可以通过市场购买等途径获取。
实施例1 一种电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)制取玉米淀粉乳液：用市售玉米淀粉和浓度为20wt%的硫酸钠溶液制取淀粉乳液，浓度为40wt％。
(2)改性处理：加入1wt%氢氧化钠调节步骤（1）制备的淀粉乳液的pH值至10.5，加入20wt%环氧丙烷，搅拌5 min，使之充分混匀，获得混合料液。
(3)电场改性处理：将步骤（2）制备的混合料液泵入电场系统中，控制电场条件为600 V/cm、频率为150 kHz、终点温度为45 ℃，处理20 min，搅拌速率为200 rpm。
(4)中和、离心：加入1wt%硫酸调节经步骤（3）处理后的混合料液的pH值至6.5以终止反应，后进行离心处理，控制离心速度为2500 rpm、时间为8 min，弃上清后分离出其中的固形物。
(5)洗涤、离心：对步骤（4）后的样品用去离子水进行水洗2次，每次水洗后都进行离心，离心速度为2500 rpm、时间为8 min，使水洗更彻底。
(6)干燥：将离心处理好的样品平铺于蒸发皿中，放在热风干燥箱中，设置温度为45 ℃，进行干燥24 h。
(7)粉碎：以粉碎机对干燥好的样品进行粉碎，筛分出其中细度约100目的粉末。
(8)检测：根据GB 40998-2021进行测定改性淀粉中羟丙基的质量分数，并根据下式计算取代度（即羟丙基/脱水葡萄糖基）：DS=162W/((100-W)×58)，其中，W为羟丙基质量分数（%）。实施例1产物中羟丙基质量分数为35.12%，取代度为0.93。
对比例1一种制备羟丙基玉米淀粉的方法，包括如下步骤：
步骤(1)-(2)：与实施例1的步骤(1)-(2)相同。
步骤(3)：将烧杯放入调至45 ℃的恒温水浴锅内，搅拌转速150 rpm，100 min后，取出。
步骤(4)-(8)：与实施例1的步骤(4)-(9)相同。
该对比例1最终所获产物羟丙基质量分数为4.31%，取代度为0.15。对比例1的羟丙基质量分数和取代度明显低于实施例1，而所需生产时间是实施例1的5倍。
实施例2 一种电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)制取玉米淀粉乳液：用市售玉米淀粉和浓度为25wt%的硫酸钠溶液制取淀粉乳液，浓度为50wt％。
(2)改性处理：加入1wt%氢氧化钠调节步骤（1）制备的淀粉乳液的pH值至10.5，加入25wt%环氧丙烷，搅拌5 min，使之充分混匀，获得混合料液。
(3)电场改性处理：将步骤（2）制备的混合料液泵入电场系统中，控制电场条件为700 V/cm、频率为250 kHz、终点温度为48 ℃，处理20 min，搅拌速率为150 rpm。
(4)中和、离心：加入1wt%硫酸调节经步骤（3）处理后的混合料液的pH值至6.5以终止反应，后进行离心处理，控制离心速度为2500 rpm、时间为10 min，弃上清后分离出其中的固形物。
(5)洗涤、离心：对步骤（4）后的样品用去离子水进行水洗2次，每次水洗后都进行离心，离心速度为2500 rpm、时间为10 min，使水洗更彻底。
(6)干燥：将离心处理好的样品平铺于蒸发皿中，放在热风干燥箱中，设置温度为45 ℃，进行干燥28 h。
(7)粉碎：以粉碎机对干燥好的样品进行粉碎，筛分出其中细度约100目的粉末。
(8)检测：根据GB 40998-2021进行测定改性淀粉中羟丙基的质量分数，并根据下式计算取代度（即羟丙基/脱水葡萄糖基）：DS=162W/((100-W)×58)，其中，W为羟丙基质量分数（%）。实施例2产物中羟丙基质量分数为41.25%，取代度为0.99。
对比例2一种制备羟丙基玉米淀粉的方法，包括如下步骤：
步骤(1)-(2)：与实施例2的步骤(1)-(2)相同。
步骤(3)：电场改性处理：将步骤（2）制备的混合料液泵入电场系统中，控制电场条件为350 V/cm、频率80 kHz、终点温度为48 ℃，处理20 min，搅拌速率150 rpm。
步骤(4)-(8)：与实施例2的步骤(4)-(8)相同。
最终所获产物羟丙基质量分数为16.23%，取代度为0.32。对比例2的产物羟丙基质量分数和取代度明显低于实施例2，适宜的电场条件才有利于提高羟丙基玉米淀粉制备效率及产品品质。
实施例3 一种电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，包括如下步骤：
(1)制取玉米淀粉乳液：用市售玉米淀粉和浓度为5wt%的硫酸钠溶液制取淀粉乳液，浓度为30wt％。
(2)改性处理：加入1wt%氢氧化钠调节步骤（1）制备的淀粉乳液的pH值至10.5，加入15wt%环氧丙烷，搅拌5 min，使之充分混匀，获得混合料液。
(3)电场改性处理：将步骤（2）制备的混合料液泵入电场系统中，控制电场条件为400 V/cm、频率为100 kHz、终点温度为43 ℃，处理30 min，搅拌速率为150 rpm。
(4)中和、离心：加入1wt%硫酸调节经步骤（3）处理后的混合料液的pH值至6.5以终止反应，后进行离心处理，控制离心速度为2000 rpm、时间为10 min，弃上清后分离出其中的固形物。
(5)洗涤、离心：对步骤（4）后的样品用去离子水进行水洗2次，每次水洗后都进行离心，离心速度为2000 rpm、时间为10 min，使水洗更彻底。
(6)干燥：将离心处理好的样品平铺于蒸发皿中，放在热风干燥箱中，设置温度为45 ℃，进行干燥30 h。
(7)粉碎：以粉碎机对干燥好的样品进行粉碎，筛分出其中细度约100目的粉末。
(8)检测：根据GB 40998-2021进行测定改性淀粉中羟丙基的质量分数，并根据下式计算取代度（即羟丙基/脱水葡萄糖基）：DS=162W/((100-W)×58)，其中，W为羟丙基质量分数（%）。实施例2产物中羟丙基质量分数为27.36%，取代度为0.72。
对比例3一种制备羟丙基玉米淀粉的方法，包括如下步骤：
步骤(1)-(2)：与实施例2的步骤(1)-(2)相同。
步骤(3)：电场改性处理：将步骤（2）制备的混合料液泵入电场系统中，控制电场条件为850 V/cm、频率300 kHz、终点温度为43 ℃，处理30 min，搅拌速率150 rpm。
步骤(4)-(8)：与实施例2的步骤(4)-(8)相同。
最终所获产物羟丙基质量分数为18.71%，取代度0.38。对比例3的产物羟丙基质量分数和取代度明显低于实施例3，适宜的电场条件才有利于提高羟丙基玉米淀粉制备效率及产品品质。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其特征在于，包括：将玉米淀粉与无机盐溶液混合均匀形成淀粉乳液，调节pH值后搅拌均匀，并加入环氧丙烷形成混合料液，之后将所述混合料液置于电场环境内进行改性处理，从而制得羟丙基玉米淀粉。
2.根据权利要求1所述的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其特征在于，具体包括：
将玉米原淀粉与无机盐溶液混合，制得浓度为30wt%-50wt%的淀粉乳液；
利用0.5wt%-5wt%的氢氧化钠调节所述淀粉乳液的pH值，并加入15wt%-30wt%的环氧丙烷，形成所述混合料液。
3.根据权利要求1或2所述的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其特征在于：所述淀粉乳液中无机盐溶液的浓度为5wt%-30wt%。
4.根据权利要求1或2所述的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其特征在于：所述无机盐溶液包含的无机盐为硫酸钠。
5.根据权利要求1或2所述的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其特征在于：所述淀粉乳液的pH值为10-11。
6. 根据权利要求1所述的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其特征在于，具体包括：将所述混合料液置于所述电场环境内，并以150-300 rpm的搅拌速度持续搅拌，直至完成所述的改性处理。
7. 根据权利要求1所述的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其特征在于，所述电场环境的相关参数包括：电场强度为400-700 V/cm，频率为100-250 kHz。
8. 根据权利要求1或7所述的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其特征在于，具体包括：在进行所述的改性处理时，控制电场功率使得混合料液的终点温度为40-50 ℃，处理时间为15-30 min。
9.根据权利要求1所述的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其特征在于，还包括：对经过所述改性处理后的混合料液进行后处理，制得羟丙基玉米淀粉。
10. 根据权利要求9所述的电场辅助制备羟丙基玉米淀粉的方法，其特征在于，所述的后处理包括：对经过所述改性处理后的混合料液加入1wt%硫酸调节pH值至6-6.5以终止反应，之后进行离心处理，离心速度为1500-2500 rpm，离心处理的时间为5-10 min，弃上清液后，然后水洗2-3次，置于45 ℃干燥处理24-30 h，最后粉碎过筛，筛分出其中细度≤100目的粉末，获得所述羟丙基玉米淀粉。
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