CN109023977B - 一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法 - Google Patents

一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及革贝斯技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，包括以下步骤：步骤一，称取以下重量份原料：水性聚氨酯60‑80份、有机化纳米纤维素10‑20份、纳米玻璃纤维5‑10份、改性植物油4‑10份、酸化石墨烯5‑11份、发泡剂3‑6份、冰醋酸2‑12份、改性纳米二硫化钼3‑6份、壳聚糖1‑3份、去离子水25‑35份。本发明首先将纳米纤维素进行有机化，再与水性聚氨酯进行高速剪切混合，纳米纤维素具有高的长径比和机械强度，与水性聚氨酯形成的预混浆料可改善其本身基础性能，再加入纳米玻璃纤维进行超声分散，再辐照处理，可增强材料的耐折性能、耐水解性能，改性植物油加入，可提高材料之间的相容性。

Description

一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法
技术领域
本发明涉及革贝斯技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法。
背景技术
随着世界人口的增长和经济的快速发展，人类对革制品的需求量成倍增长，天然皮革已不能满足人们的日常需求，近年来人造革、合成革发展迅猛，其应用领域不断扩张，水性聚氨酯是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型聚氨酯体系，也称水分散聚氨酯、水系聚氨酯或水基聚氨酯，水性聚氨酯以水为溶剂，无污染、安全可靠、机械性能优良、相容性好、易于改性等优点；依亲水性基团的电荷性质，水性聚氨酯可分为阴离子型水性聚氨酯、阳离子型水性聚氨酯和非离子型水性聚氨酯，依合成单体不同水性聚氨酯可分为聚醚型、聚酯型和聚醚、聚酯混合型，依照选用的二异氰酸酯的不同，水性聚氨酯又可分为芳香族和脂肪族，或具体分为TDI型、HDI型等等。
现有中国专利文献(公告号：CN102797165B)公开了一种水性聚氨酯合成革贝斯的制备方法，其将水性聚氨酯在搅拌条件下加入分散剂、聚丙烯粉和滑石粉，充分分散后再加入增稠剂搅拌，制得水性聚氨酯合成革浆料；在涂覆之前，将其在搅拌条件下加入稳泡剂，并采用压缩空气对浆料进行鼓泡，鼓泡速率0.2～0.8m3/h，600～1000转/分钟搅拌发泡5～10分钟；然后，在经过基布处理液处理并经烫平辊烫平的基布上，涂覆上述水性聚氨酯合成革发泡浆料，涂覆量为300～600g/m2，最后，经烘干即得水性聚氨酯合成革贝斯，该发明制备采用常规原料制备的革贝斯耐折、耐水性能较为常规，仍需进一步改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量份原料：水性聚氨酯60-80份、有机化纳米纤维素10-20份、纳米玻璃纤维5-10份、改性植物油4-10份、改性纳米二硫化钼5-11份、壳聚糖1-3份、发泡剂3-6份、冰醋酸2-12份、去离子水25-35份；
步骤二，将步骤一中的有机化纳米纤维素加入到去离子水中，随后再加入水性聚氨酯，采用高剪切均质机均匀分散，得到预混浆料，随后加入冰醋酸调节pH至5.0-6.0，随后加入纳米玻璃纤维、改性植物油、改性纳米二硫化钼、壳聚糖，再进行超声分散，随后采用紫外辐照处理5-9s，随后与发泡剂进行混合送入发泡机中进行发泡，发泡速率0.5m3/h，得到发泡料，随后采用刮涂法将发泡料进行涂覆，再烘干，即得本发明的革贝斯。
作为本发明的进一步方案是：所述有机化纳米纤维素为纳米纤维素采用硅烷偶联剂进行水浴处理30-40min，水浴温度为75-85℃，随后再水洗2-3次，再离心、干燥。
作为本发明的进一步方案是：所述改性植物油制备方法为将植物油、多元醇按照重量比5:2进行混合，随后进行油浴处理，油浴温度为100-200℃，油浴时间为20-30min，随后冷却至室温。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤二中改性纳米二硫化钼制备方法为将纳米二硫化钼加入到质量分数为60％的稀硫酸溶液中进行混合搅拌，搅拌20-30min，随后用去离子水洗涤至中性，再加入无水乙醇中超声分散20-30min，即可。
作为本发明的进一步方案是：所述发泡剂为脂肪醇硫酸盐类表面活性剂。
作为本发明的进一步方案是：所述步骤二中高剪切均质机的转速为1000-2000r/min，分散10-20min。
作为本发明的进一步方案是：所述超声分散的超声功率为1000W，超声分散时间为20-30min。
作为本发明的进一步方案是：所述刮涂法中涂覆量为400-500g/m2。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明首先将纳米纤维素进行有机化，再与水性聚氨酯进行高速剪切混合，纳米纤维素具有高的长径比和机械强度，与水性聚氨酯形成的预混浆料可改善其本身基础性能，再加入纳米玻璃纤维进行超声分散，再辐照处理，可增强材料的耐折性能、耐水解性能，改性植物油加入，可提高材料之间的相容性，加入的纳米二硫化钼具有优异的阻水性能，将其改性后可均匀的分散到原料中，与其他原料混溶，继而可提高材料的耐水解性能，同时与壳聚糖具有协配作用，继而进一步增强聚氨酯材料的综合性能；实施例3相对于对比例4，常温耐折提高了15000次，-10℃低温耐折提高了29000次，撕裂强度提高了29N，耐水解提高了21h，提高率为29.2％，可知本发明的耐折、耐水解性能均得到显著改善。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量份原料：水性聚氨酯60份、有机化纳米纤维素10份、纳米玻璃纤维5份、改性植物油4份、改性纳米二硫化钼5份、壳聚糖1份、发泡剂3份、冰醋酸2份、去离子水25份；
步骤二，将步骤一中的有机化纳米纤维素加入到去离子水中，随后再加入水性聚氨酯，采用高剪切均质机均匀分散，得到预混浆料，随后加入冰醋酸调节pH至5.0，随后加入纳米玻璃纤维、改性植物油、改性纳米二硫化钼、壳聚糖，再进行超声分散，随后采用紫外辐照处理5s，随后与发泡剂进行混合送入发泡机中进行发泡，发泡速率0.5m3/h，得到发泡料，随后采用刮涂法将发泡料进行涂覆，再烘干，即得本发明的革贝斯。
本实施例的有机化纳米纤维素为纳米纤维素采用硅烷偶联剂进行水浴处理30min，水浴温度为75℃，随后再水洗2次，再离心、干燥。
本实施例的改性植物油制备方法为将植物油、多元醇按照重量比5:2进行混合，随后进行油浴处理，油浴温度为100℃，油浴时间为20min，随后冷却至室温。
本实施例的步骤二中改性纳米二硫化钼制备方法为将纳米二硫化钼加入到质量分数为60％的稀硫酸溶液中进行混合搅拌，搅拌20min，随后用去离子水洗涤至中性，再加入无水乙醇中超声分散20min，即可。
本实施例的发泡剂为脂肪醇硫酸盐类表面活性剂。
本实施例的步骤二中高剪切均质机的转速为1000r/min，分散10min。
本实施例的超声分散的超声功率为1000W，超声分散时间为20min。
本实施例的刮涂法中涂覆量为400g/m2。
实施例2：
本实施例的一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量份原料：水性聚氨酯80份、有机化纳米纤维素20份、纳米玻璃纤维10份、改性植物油10份、改性纳米二硫化钼11份、壳聚糖3份、发泡剂6份、冰醋酸12份、去离子水35份；
步骤二，将步骤一中的有机化纳米纤维素加入到去离子水中，随后再加入水性聚氨酯，采用高剪切均质机均匀分散，得到预混浆料，随后加入冰醋酸调节pH至6.0，随后加入纳米玻璃纤维、改性植物油、改性纳米二硫化钼、壳聚糖，再进行超声分散，随后采用紫外辐照处理9s，随后与发泡剂进行混合送入发泡机中进行发泡，发泡速率0.5m3/h，得到发泡料，随后采用刮涂法将发泡料进行涂覆，再烘干，即得本发明的革贝斯。
本实施例的有机化纳米纤维素为纳米纤维素采用硅烷偶联剂进行水浴处理30min，水浴温度为75℃，随后再水洗2次，再离心、干燥。
本实施例的改性植物油制备方法为将植物油、多元醇按照重量比5:2进行混合，随后进行油浴处理，油浴温度为100℃，油浴时间为20min，随后冷却至室温。
本实施例的步骤二中改性纳米二硫化钼制备方法为将纳米二硫化钼加入到质量分数为60％的稀硫酸溶液中进行混合搅拌，搅拌20min，随后用去离子水洗涤至中性，再加入无水乙醇中超声分散20min，即可。
本实施例的发泡剂为脂肪醇硫酸盐类表面活性剂。
本实施例的步骤二中高剪切均质机的转速为1000r/min，分散10min。
本实施例的超声分散的超声功率为1000W，超声分散时间为20min。
本实施例的刮涂法中涂覆量为400g/m2。
实施例3：
本实施例的一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量份原料：水性聚氨酯70份、有机化纳米纤维素15份、纳米玻璃纤维7.5份、改性植物油7份、改性纳米二硫化钼8份、壳聚糖2份、发泡剂4.5份、冰醋酸10份、去离子水30份；
步骤二，将步骤一中的有机化纳米纤维素加入到去离子水中，随后再加入水性聚氨酯，采用高剪切均质机均匀分散，得到预混浆料，随后加入冰醋酸调节pH至5.5，随后加入纳米玻璃纤维、改性植物油、改性纳米二硫化钼、壳聚糖，再进行超声分散，随后采用紫外辐照处理7s，随后与发泡剂进行混合送入发泡机中进行发泡，发泡速率0.5m3/h，得到发泡料，随后采用刮涂法将发泡料进行涂覆，再烘干，即得本发明的革贝斯。
本实施例的有机化纳米纤维素为纳米纤维素采用硅烷偶联剂进行水浴处理35min，水浴温度为80℃，随后再水洗3次，再离心、干燥。
本实施例的改性植物油制备方法为将植物油、多元醇按照重量比5:2进行混合，随后进行油浴处理，油浴温度为150℃，油浴时间为25min，随后冷却至室温。
本实施例的步骤二中改性纳米二硫化钼制备方法为将纳米二硫化钼加入到质量分数为60％的稀硫酸溶液中进行混合搅拌，搅拌25min，随后用去离子水洗涤至中性，再加入无水乙醇中超声分散25min，即可。
本实施例的发泡剂为脂肪醇硫酸盐类表面活性剂。
本实施例的步骤二中高剪切均质机的转速为1500r/min，分散15min。
本实施例的超声分散的超声功率为1000W，超声分散时间为25min。
本实施例的刮涂法中涂覆量为450/m2。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加有机化纳米纤维素。
对比例2.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加改性纳米二硫化钼。
对比例3.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未添加改性植物油。
对比例4.
采用中国专利文献(公告号：CN102797165B)公开了一种水性聚氨酯合成革贝斯的制备方法中实施例2原料及制备方法。
实施例1-3及对比例1-4性能测量结果如下
Figure GDA0001854791700000051
Figure GDA0001854791700000061
实施例3相对于对比例4，常温耐折提高了15000次，-10℃低温耐折提高了29000次，撕裂强度提高了29N，耐水解提高了21h，提高率为29.2％，可知本发明的耐折、耐水解性能均得到显著改善。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取以下重量份原料：水性聚氨酯60-80份、有机化纳米纤维素10-20份、纳米玻璃纤维5-10份、改性植物油4-10份、发泡剂3-6份、冰醋酸2-12份、改性纳米二硫化钼3-6份、壳聚糖1-3份、去离子水25-35份；
步骤二，将步骤一中的有机化纳米纤维素加入到去离子水中，随后再加入水性聚氨酯，采用高剪切均质机均匀分散，得到预混浆料，随后加入冰醋酸调节pH至5.0-6.0，随后加入纳米玻璃纤维、改性植物油、改性纳米二硫化钼、壳聚糖，再进行超声分散，随后采用紫外辐照处理5-9s，随后与发泡剂进行混合送入发泡机中进行发泡，发泡速率0.5m3/h，得到发泡料，随后采用刮涂法将发泡料进行涂覆，再烘干，即得本发明的革贝斯；
所述有机化纳米纤维素为纳米纤维素采用硅烷偶联剂进行水浴处理30-40min，水浴温度为75-85℃，随后再水洗2-3次，再离心、干燥；
所述改性植物油制备方法为将植物油、多元醇按照重量比5:2进行混合，随后进行油浴处理，油浴温度为100-200℃，油浴时间为20-30min，随后冷却至室温；
所述步骤二中改性纳米二硫化钼制备方法为将纳米二硫化钼加入到质量分数为60％的稀硫酸溶液中进行混合搅拌，搅拌20-30min，随后用去离子水洗涤至中性，再加入无水乙醇中超声分散20-30min，即可。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，其特征在于，所述发泡剂为脂肪醇硫酸盐类表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，其特征在于，所述步骤二中高剪切均质机的转速为1000-2000r/min，分散10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，其特征在于，所述超声分散的超声功率为1000W，超声分散时间为20-30min。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯合成革贝斯制备方法，其特征在于，所述刮涂法中涂覆量为400-500g/m2。
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