CN112358741A - 高疏水、低渗色的色淀粉末及其制备方法和应用 - Google Patents

高疏水、低渗色的色淀粉末及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化妆品原料领域，特别是涉及一种高疏水、低渗色的色淀粉末及其制备方法和应用。其通过将色淀粉末分散于水中并调节体系pH至4～5.5，使用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、氢化卵磷脂、脂肪酸等表面处理剂对其进行改性，然后经粉碎、干燥等步骤处理得到疏水型好、不易渗色、且在乳化体系中稳定性好的色淀粉末。

Description

高疏水、低渗色的色淀粉末及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化妆品原料领域，特别是涉及一种高疏水、低渗色的色淀粉末及其制备方法和应用。
背景技术
随着现代社会生活水平的日益提高，人们对化妆品的需求也飞速增长。色素在许多化妆品如口红、眼影中都必不可少，然而，如果处理不好色素的溶解性问题，含色素的化妆品不仅使用持久性得不到保证，甚至还会给使用者的身体健康带来隐患。
将水溶性的有机色素与无机基质结合后，可以制得兼具有机色素的鲜亮颜色和无机物的安全稳定性质的色淀粉末，这使得原本水溶性的原料能顺利分散在油相中，制得使用更方便、颜色更持久的产品。人们还尝试使用改性剂处理色淀粉末，以进一步提高色淀粉末的亲油性。然而，实际测试过程中发现，许多色淀粉末虽然具备了较好的亲油性，但其疏水性并未得到提升，这导致日常使用过程中容易因出汗等情况脱妆，而且，对口红这类比较特殊的化妆品而言，如果其包含的色淀疏水性不佳的话，还会因为饮食导致色素溶出被带入人体，存在安全隐患问题。此外，许多色淀粉末还存在渗色问题，这也很大程度造成了产品的使用感下降。
发明内容
基于此，有必要提供一种疏水性好且不易渗色的色淀粉末及其制备方法和应用。
本发明的一个方面，提供了一种改性色淀粉末的制备方法，包括以下步骤：
将色淀粉末分散于水中并调节pH值至4～5.5得到第一混合液；
执行步骤a)或a’)；
a)将表面处理剂与醇类溶剂混合均匀后加入所述第一混合液中，搅拌以对所述色淀粉末进行改性处理，得到第二混合液；所述表面处理剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、氢化卵磷脂中的至少一种；
将所述第二混合液固液分离，洗涤固相后将所述固相干燥并粉碎；或
a’)将所述第一混合液固液分离，洗涤固相后将所述固相进行第一次干燥，然后粉碎；
将表面处理剂与醇类溶剂混合均匀后得到第二混合液，搅拌下将第二混合液均匀喷洒在粉碎后得到的粉末上，以对所述色淀粉末进行改性处理，然后将经喷洒的粉末进行第二次干燥；所述表面处理剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、脂肪酸中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述表面处理剂用量为所述色淀粉末质量的2％～10％。
在其中一个实施例中，所述色淀粉末用量≤所述水质量的30％。
在其中一个实施例中，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇中的至少一种；和/或
所述表面处理剂与所述醇类溶剂按质量比1：(1～1.5)混合均匀。
在其中一个实施例中，所述色淀粉末分散于水中并调节pH值至4～5.5的操作温度为60℃～80℃。
在其中一个实施例中，步骤a)中所述固液分离前的操作温度为60℃～80℃。
在其中一个实施例中，所述洗涤固相至洗涤液电导率小于50us/cm时操作结束。
在其中一个实施例中，步骤a)中所述搅拌的转速为300r/min～500r/min，时间为100min～140min。
在其中一个实施例中，步骤a’)中所述搅拌的转速为5000r/min～20000r/min。
在其中一个实施例中，步骤a)中所述干燥的温度为80℃～120℃；和/或
步骤a’)中所述第一次干燥和/或第二次干燥的温度为80℃～120℃。
本发明通过将色淀粉末分散液的pH值控制在4～5.5的范围，在保证色淀本身化学键结构不被破坏的前提下，在使用包含步骤a)的方法时，促进了硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、氢化卵磷脂等表面处理剂或其混合物的水解过程，使得色淀与前述的表面处理剂在该条件下能更好地发生反应，从而制得疏水性好的改性色淀。在使用包含步骤a)或a’)的方法时，对于一些本身为碱性的色淀粉末，这还给氢键的形成提供了支持，使其也能与表面处理剂脱水从而结合，实现对碱性色淀粉末的改性；同时，对于传统方法制备的色淀粉末中残留的易溶出色素，通过本方案的处理后可以被有效去除，制得使用过程中不易渗色的色淀粉末，提高了色淀粉末的安全性和其在乳化体系中的稳定性。
本发明的另一方面，提供了一种前述制备方法制得的色淀粉末。
本发明还提供了一种包含由前述制备方法制得的色淀粉末的化妆品。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供了一种疏水性好且不易渗色的色淀粉末及其制备方法和应用。
本发明的一个方面，提供了一种改性色淀粉末的制备方法，包括以下步骤：
将色淀粉末分散于水中并调节pH值至4～5.5得到第一混合液；
执行步骤a)或a’)；
a)将表面处理剂与醇类溶剂混合均匀后加入第一混合液中，搅拌以对色淀粉末进行改性处理，得到第二混合液；表面处理剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、氢化卵磷脂中的至少一种；
将第二混合液固液分离，洗涤固相后将固相干燥并粉碎；或
a’)将第一混合液固液分离，洗涤固相后将固相进行第一次干燥，然后粉碎；
将表面处理剂与醇类溶剂混合均匀后得到第二混合液，搅拌下将第二混合液均匀喷洒在粉碎后得到的粉末上，以对色淀粉末进行改性处理，然后将经喷洒的粉末进行第二次干燥；表面处理剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、脂肪酸中的至少一种。
在一个具体示例中，可选地，pH值例如可以是4.1～5.3，又如还可以是4.2、4.4、4.6、4.8、5.0、5.2、5.4。合理的pH范围选择是至关重要的，酸性太强(pH值低于4)会导致色淀粉末本身化学键结构被破坏，酸性较弱(pH高于5.5)甚至偏碱性时，虽然能保证色淀粉末结构的稳定性，但是改性效果将出现比较大幅的下降。
表面处理剂与色淀反应的工艺因表面处理剂本身的性质各异，步骤a)为湿法处理，适用于在水中有一定分散性的表面处理剂，在水中完成对色淀的改性；步骤a’)为干法处理，适用于在较高温度下仍能稳定存在的表面处理剂，高温下，熔融状态的表面处理剂和色淀也可以较好地混合从而发生反应实现对色淀的改性。
在一个具体示例中，硅烷偶联剂为三甲氧基辛基硅烷、三乙氧基辛基硅烷、己基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在一个具体示例中，钛酸酯偶联剂为三异硬脂酸异丙氧钛盐。
在一个具体示例中，脂肪酸为硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸中的至少一种。
在一个具体示例中，表面处理剂用量为色淀粉末质量的2％～10％，可选地，表面处理剂用量例如可以是3％～9％，又如还可以是4％、6％、8％。表面处理剂的用量直接关系到对色淀改性的效果，用量过少(低于2％)，则改性效果不佳，用量过多，一方面色淀粉末对处理剂的容纳是有限度的，因此表面处理剂的用量增加到一定程度时改性效果将不再随着其用量的增加而继续提升，另一方面，用量过多时甚至还会对改性效果造成负面影响，导致疏水性的下降。
在一个具体示例中，色淀粉末用量≤水质量的30％，可选地，色淀粉末用量占水质量的比例可以是5％～25％，也可以是10％、15％、20％。色淀粉末用量占水质量的百分比不宜过高，否则体系过于浓稠不能很好地分散，从而影响改性效果。
在一个具体示例中，水为去离子水。
在一个具体示例中，醇类溶剂为乙醇、异丙醇中的至少一种。醇类溶剂的使用有助于提高表面处理剂在水中的分散性，使其能与色淀粉末更好的接触从而发生反应实现改性。
在一个具体示例中，表面处理剂与醇类溶剂按质量比1：(1～1.5)混合均匀。
在一个具体示例中，色淀粉末分散于水中并调节pH值至4～5.5的操作温度为60℃～80℃。
在一个具体示例中，步骤a)中固液分离前的操作温度为60℃～80℃。
在一个具体示例中，洗涤固相至洗涤液电导率小于50us/cm时操作结束。
在一个具体示例中，步骤a)中搅拌的转速为300r/min～500r/min，时间为100min～140min。
在一个具体示例中，步骤a’)中搅拌的转速为5000r/min～20000r/min。
在一个具体示例中，步骤a)中干燥的温度为80℃～120℃，干燥后体系水分含量≤5％；可选地，干燥温度例如可以是110℃～120℃，又如还可以是85℃、90℃、95℃、100℃、105℃。
在一个具体示例中，步骤a’)中第一次干燥和/或第二次干燥的温度为80℃～120℃，第一次干燥后体系水分含量≤5％，第二次干燥时间为3～5小时；可选地，第一次和/或第二次干燥温度例如可以是110℃～120℃，又如还可以是85℃、90℃、95℃、100℃、105℃。
本发明通过将色淀粉末分散液的pH值控制在4～5.5的范围，在保证色淀本身化学键结构不被破坏的前提下，在使用包含步骤a)的方法时，促进了硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、氢化卵磷脂等表面处理剂或其混合物的水解过程，使得色淀与前述的表面处理剂在该条件下能更好地发生反应，从而制得疏水性好的改性色淀。在使用包含步骤a)或a’)的方法时，对于一些本身为碱性的色淀粉末，酸化处理还给氢键的形成提供了支持，使其也能与表面处理剂脱水从而结合，实现对碱性色淀粉末的改性；同时，对于传统方法制备的色淀粉末中残留的易溶出色素，通过本方案的处理后可以被有效去除，制得使用过程中不易渗色的色淀粉末，提高了色淀粉末的安全性和其在乳化体系中的稳定性。
本发明的另一方面，提供了一种前述制备方法制得的色淀粉末。
本发明还提供了一种包含由前述制备方法制得的色淀粉末的化妆品。
以下结合具体实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。可理解，以下实施例所用的仪器和原料较为具体，在其他具体实施例中，可不限于此，例如可以不限于用盐酸来调节pH，也不限于用水浴来实现操作温度的控制。
实施例1
(1)将50g红6钡色淀粉末分散在500g去离子水中，60℃水浴下搅拌分散10min；
(2)用盐酸将体系调节至pH值为4.0；
(3)将2.5g三乙氧基辛基硅烷与2.5g乙醇(95％)混合均匀；
(4)将(3)加入(2)中，60℃下，以400r/min的转速进行搅拌，反应120min；
(5)然后抽滤并洗涤至洗涤液的电导率小于50us/cm；
(6)115℃下干燥滤渣至水分含量低于5％；
(7)粉碎干燥后的滤渣，得到改性的红6钡色淀粉末。
实施例2
将实施例1中的红6钡色淀改为红7钙色淀。
实施例3
将实施例1中的红6钡色淀改为红30铝色淀。
实施例4
将实施例1中的50g红6钡色淀改为150g红6钡色淀；
将2.5g三乙氧基辛基硅烷与2.5g乙醇(95％)混合均匀改为将7.5g三乙氧基辛基硅烷与7.5g乙醇(95％)混合均匀。
实施例5
将实施例1中的pH值改为5.5。
实施例6
将实施例1中2.5g三乙氧基辛基硅烷与2.5g乙醇(95％)混合均匀改为将1.0g三乙氧基辛基硅烷与1.0g乙醇(95％)混合均匀。
实施例7
将实施例1中2.5g三乙氧基辛基硅烷与2.5g乙醇(95％)混合均匀改为将5.0g三乙氧基辛基硅烷与5.0g乙醇(95％)混合均匀。
实施例8
将实施例1中(1)至(4)的反应温度改为80℃。
实施例9
(1)将50g红6钡色淀粉末分散在500g去离子水中，60℃水浴下搅拌分散10min；
(2)用盐酸将体系调节至pH值为4.0；
(3)然后抽滤并洗涤至洗涤液电导率小于50us/cm；
(4)115℃干燥至水分含量低于5％；
(5)将上述粉饼加入高速粉碎机中，粉碎一遍，然后在10000r/min转速搅拌下将2.5g三乙氧基辛基硅烷与2.5g乙醇(95％)混合液喷入，混合均匀；
(6)115℃烘干4h得到处理后的红6钡色淀粉末；
实施例10
将实施例1中的(3)步骤中的2.5g三乙氧基辛基硅烷改为2.5g己基三甲氧基硅烷。
实施例11
将实施例1中的(3)步骤中的2.5g三乙氧基辛基硅烷改为2.5g氢化卵磷脂，步骤(6)改为80℃烘干。
实施例12
将实施例9中的(5)步骤中的2.5g三乙氧基辛基硅烷改为2.5g硬脂酸。
实施例13
将实施例9中的(5)步骤中的2.5g三乙氧基辛基硅烷改为2.5g肉豆蔻酸。
实施例14
将实施例9中的(5)步骤中的2.5g三乙氧基辛基硅烷改为2.5g棕榈酸。
实施例15
将实施例9中的(5)步骤中的2.5g三乙氧基辛基硅烷改为2.5g三异硬脂酸异丙氧钛盐。
对比例1
(1)将50g红6钡色淀粉末分散在500g去离子水中，60℃水浴下搅拌分散10min；
(2)将2.5g三乙氧基辛基硅烷与2.5g乙醇(95％)混合均匀；
(3)将(2)加入(1)中，60℃下，以400r/min的转速进行搅拌，反应120min；
(4)然后抽滤、洗涤至洗涤液电导率小于50us/cm；
(5)115℃下干燥滤渣至水分含量低于5％；
(6)粉碎干燥后的滤渣，得到处理后的红6钡色淀粉末。
对比例2
将对比例1中的红6钡色淀改为红7钙色淀。
对比例3
将对比例1中的红6钡色淀改为红30铝色淀。
对比例4
(1)将50g红6钡色淀粉末分散在500g去离子水中，60℃水浴下搅拌分散10min；
(2)用盐酸将体系调节pH值至4.0；
(3)将2.5g三乙氧基辛基硅烷加入(2)中，60℃下，以400r/min的转速进行搅拌，反应120min；
(4)然后抽滤并洗涤至洗涤液电导率小于50us/cm；
(5)115℃下干燥滤渣至水分含量低于5％；
(6)将滤渣粉碎，得到处理后的红6钡色淀粉末。
对比例5
(1)将50g红6钡色淀粉末加入高速搅拌机中，在10000r/min转速搅拌下喷入实施例1中同样量的盐酸，混合均匀；
(2)然后将2.5g三乙氧基辛基硅烷与2.5g乙醇(95％)的混合液喷入，混合均匀；
(3)115℃下烘干4h，得到处理后的红6钡色淀粉末。
对比例6
(1)在亨舍尔混合机中投入50g红6钡色淀；
(2)将7.5g三乙氧基辛基硅烷和1.5g反应性有机硅氧烷混合均匀；
(3)搅拌下将(2)加入(1)中，反应30min；
(4)粉碎压4kg、分级转速10000r/min下对(3)中得到的产物进行粉碎；
(5)110℃下干燥9h，得到处理后的红6钡色淀粉末。
对比例7
将实施例1中步骤(2)的pH改为6。
对比例8
将实施例1中步骤(3)的2.5g三乙氧基辛基硅烷与2.5g乙醇(95％)改为0.75g三乙氧基辛基硅烷与0.75g乙醇(95％)。
对比例9
将实施例1中步骤(3)的2.5g三乙氧基辛基硅烷与2.5g乙醇(95％)改为6g三乙氧基辛基硅烷与6g乙醇(95％)。
疏水性通过压粉饼，测试水接触角来表征：
Figure BDA0002720877690000121
Figure BDA0002720877690000131
色淀粉末的色素溶出表征手段为：
(1)将2.4g色淀粉末与9.6g PAO12搅拌混合均匀；
(2)将甘油和去离子水以质量比1：1的比例混合均匀；
(3)取10g的(1)与30g(2)混合，避光静置24h后观察上清液的颜色，
颜色浅说明色素溶出较少，颜色深说明色素溶出较多。
Figure BDA0002720877690000132
Figure BDA0002720877690000141
乳化体系的颜色稳定性改善：
Figure BDA0002720877690000142
将上述配方分别常温避光储存和48℃避光储存，10天后观察与常温储存样品相比的颜色变化：
Figure BDA0002720877690000143
Figure BDA0002720877690000151
对比例1～3中，由于未进行酸化处理，处理后的色淀粉末疏水性几乎没有任何提升，且渗色严重，在乳化体系中的稳定性也不佳；对比例4中，表面处理剂三乙氧基辛基硅烷未用醇类溶剂进行预处理，因此表面处理剂在水中分散性能欠佳，导致改性过程中不能与色淀粉末很好的接触，处理后疏水性未得到提升和改善，渗色现象严重，在乳化体系中稳定性也欠佳；对比例5中对色淀进行酸化而非对表面处理剂进行酸化，疏水性有微弱的提升但是渗色严重且在乳化体系中稳定性很差；对比例6中，采用了传统的方法对色淀粉末进行改性，虽然亲油性有很大程度的提升，但是疏水性提升程度也较小，而且渗色现象严重，在乳化体系中稳定性非常差；对比例7中，pH值的选择不合理，同样影响了疏水性、不易渗色性及乳化体系中的稳定性；对比例8和对比例9中，表面处理剂的用量不合理，首先对疏水性的提升上很有限，其次改性得到的色淀粉末渗色现象未得到较好的改善，且在乳化体系中稳定性也不佳。
可见，本发明中各技术特征对于提高色淀粉末的疏水性，改善其渗色现象并提高其在乳化体系中的稳定性都具有重要作用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (12)

1.一种改性色淀粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将色淀粉末分散于水中并调节pH值至4～5.5得到第一混合液；
执行步骤a)或a’)；
a)将表面处理剂与醇类溶剂混合均匀后加入所述第一混合液中，搅拌以对所述色淀粉末进行改性处理，得到第二混合液；所述表面处理剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、氢化卵磷脂中的至少一种；
将所述第二混合液固液分离，洗涤固相后将所述固相干燥并粉碎；
a’)将所述第一混合液固液分离，洗涤固相后将所述固相进行第一次干燥，然后粉碎；
将表面处理剂与醇类溶剂混合均匀后得到第二混合液，搅拌下将第二混合液均匀喷洒在粉碎后得到的粉末上，以对所述色淀粉末进行改性处理，然后将经喷洒的粉末进行第二次干燥；所述表面处理剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、脂肪酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面处理剂用量为所述色淀粉末质量的2％～10％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述色淀粉末用量≤所述水质量的30％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇中的至少一种；和/或
所述表面处理剂与所述醇类溶剂按质量比1：(1～1.5)混合均匀。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述色淀粉末分散于水中并调节pH值至4～5.5的操作温度为60℃～80℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述固液分离前的操作温度为60℃～80℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤固相至洗涤液电导率小于50us/cm时操作结束。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述搅拌的转速为300r/min～500r/min，时间为100min～140min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a’)中所述搅拌的转速为5000r/min～20000r/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述干燥的温度为80℃～120℃；和/或
步骤a’)中所述第一次干燥和/或第二次干燥的温度为80℃～120℃。
11.一种根据权利要求1～10中任一项所述的制备方法制得的改性色淀粉末。
12.一种化妆品，包含如权利要求11中所述的改性色淀粉末。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114053202A (zh) * 2021-12-30 2022-02-18 欧诗漫生物股份有限公司 一种防晒组合物及防晒剂
WO2022078231A1 (zh) * 2020-10-13 2022-04-21 上海蔻沣生物科技有限公司 高疏水、低渗色的色淀粉末及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6242992A (ja) * 1985-08-20 1987-02-24 Toray Ind Inc ビス（３−アシロキシプロピル）ジクロロシラン
CN107383938A (zh) * 2017-07-10 2017-11-24 林中 一种包覆锰紫的颜料的制备方法
CN108272648A (zh) * 2018-03-26 2018-07-13 上海蔻沣生物科技有限公司 化妆品粉体、油性色浆及其制备方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58213055A (ja) * 1982-06-03 1983-12-10 Shiseido Co Ltd 有機顔料組成物
JPH06136002A (ja) * 1992-10-23 1994-05-17 Kao Corp 撥水撥油性粉体及びこれを含有する化粧料
JP2001206712A (ja) * 2000-01-20 2001-07-31 Pola Chem Ind Inc 透明性粉体
US6685961B1 (en) * 2000-10-24 2004-02-03 Banner Pharmacaps, Inc. Colored gelatin-based formulations and method
KR101409210B1 (ko) * 2011-11-30 2014-06-20 대상 주식회사 발수성 전분의 제조방법
CN102863818B (zh) * 2012-09-18 2014-05-14 杭州红妍颜料化工有限公司 一种颜料紫3的制备方法
JP6212424B2 (ja) * 2013-05-13 2017-10-11 千葉製粉株式会社 表面処理澱粉又は表面処理セルロース、化粧料、及び表面処理澱粉又は表面処理セルロースの製造方法
KR101642317B1 (ko) * 2014-08-27 2016-07-25 대상 주식회사 발수성 전분의 제조방법
CN112358741B (zh) * 2020-10-13 2022-05-24 上海蔻沣生物科技有限公司 高疏水、低渗色的色淀粉末及其制备方法和应用
JP2022135826A (ja) * 2021-03-04 2022-09-15 大東化成工業株式会社 化粧料

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6242992A (ja) * 1985-08-20 1987-02-24 Toray Ind Inc ビス（３−アシロキシプロピル）ジクロロシラン
CN107383938A (zh) * 2017-07-10 2017-11-24 林中 一种包覆锰紫的颜料的制备方法
CN108272648A (zh) * 2018-03-26 2018-07-13 上海蔻沣生物科技有限公司 化妆品粉体、油性色浆及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022078231A1 (zh) * 2020-10-13 2022-04-21 上海蔻沣生物科技有限公司 高疏水、低渗色的色淀粉末及其制备方法和应用
CN114053202A (zh) * 2021-12-30 2022-02-18 欧诗漫生物股份有限公司 一种防晒组合物及防晒剂
CN114053202B (zh) * 2021-12-30 2024-01-26 欧诗漫生物股份有限公司 一种防晒组合物及防晒剂

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