JP4137383B2 - 高光拡散性顔料混合物 - Google Patents
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Description
(技術分野)
本発明は、特に、一方ではヒトの皮膚に自然な外観を与えるが、他方ではしわをほぼ実質的に見えなくする、化粧製剤用の顔料混合物に関する。
【0002】
(背景技術)
多くの女性消費者は、市販のメークアップ製品により作られる人工的外観に満足していない。これらのメークアップ製品はしわを隠すように作用はするが、皮膚の自然な外観はその過程で失われる。
【0003】
市販のメークアップ製品は真珠光沢顔料を用いることが多いが、この光沢は、硫酸バリウムまたはコロイド状二酸化チタンで被覆またはそれと混合することにより低くなる。
【0004】
JP 06−056628は、二酸化チタンで被覆された雲母と二酸化ケイ素の上層とからなる化粧粉末を記載している。
【0005】
JP 10−087433は、二酸化ケイ素、珪酸カルシウムまたは有機ポリマーのような球状材料で被覆された真珠光沢顔料からなるメークアップ製品を記載している。記載されている粒径は10〜50nmである。
【0006】
真珠光沢顔料の使用は、薄片状構造から誘導される強い正反射成分がしわの視覚効果を強めるという欠点がある。
【0007】
本発明の目的は、屈折率がヒトの皮膚の屈折率およびその色特性に適合しており、反射および透過光の最適拡散を提供する顔料混合物を提供することにある。
【0008】
(発明の開示)
この目的は、
(i)二酸化チタンで被覆され、任意にSiO2のさらなる層で被覆された、直径50μm未満の球状二酸化ケイ素からなる成分A 70〜99.9重量%、および
(ii)第1の層としての二酸化チタンおよび第2の外側層としての酸化鉄(III)で被覆され、顔料の屈折率が1.45〜1.65の間の値に調節されている、直径50μm未満の球状二酸化ケイ素からなる成分B 0.1〜30重量%
を含んでなる顔料混合物により達成された。
【0009】
この目的は、さらに本発明に従って、本発明の顔料混合物を調製する方法であって、方法の第1段階において、直径50μm未満の球状二酸化ケイ素を二酸化チタンで被覆し、方法の第2の段階において、成分Aの得られる懸濁液を、直径50μm未満の球状二酸化ケイ素を第1の層としての二酸化チタンおよび第2の外側層としての酸化鉄(III)で所望の色相角度が達成されるまで被覆することによりあらかじめ調製された成分Bの未焼成粉末状のものと、4〜9のpHで攪拌下に混合し、混合物をさらに10〜30分間攪拌し、得られる顔料混合物を反応媒体から分離し、洗い、乾燥し、500〜900℃で焼成することからなる方法により達成される。
【0010】
この方法の特定の態様において、二酸化チタンで被覆した後に、成分Aをさらに二酸化ケイ素で被覆する。
【0011】
本発明は、さらに、製剤、特に塗料、ワニス、印刷インクにおける、レーザーマーキングのための、種子粉衣としての、およびメークアップ製品、フェースパウダー、リップスティックス、歯磨き、エマルジョン製品のような化粧製剤における、剥離添加剤ならびにクリームおよびリキッドファンデーションとしての、本発明の顔料の使用を提供する。
【0012】
球状二酸化ケイ素が、顔料の調製のための出発物質として用いられる。調製のための方法ゆえに、球状物質は直径が均一でないが、粒径に関して分布範囲を有する。粒子の99%が50μmより小さいフラクションが、出発材料としての適切である。粒子の95%が35μmより小さいフラクションが好ましく、粒子の90%が20μmより小さいフラクションが特に好ましい。
【0013】
球状二酸化ケイ素の調製は知られている。これは、有機または無機ケイ素化合物をエマルジョンプロセスで加水分解することにより達成される。この種のプロセスは、例えば、DE 21 55 281、DE 26 10 852、 GB 1 141 924およびEP 0 162 716に記載されている。球状二酸化ケイ素は市販されている。Ronasphere(登録商標)の表示で、メルク(Merck KGaA)は、粒径が20μm未満の球状二酸化ケイ素を供給している。
【0014】
球状二酸化ケイ素の、二酸化チタン、酸化鉄および二酸化ケイ素による被覆は、既知の方法により行われる。
【0015】
二酸化チタンでの被覆は、US 3,553,001およびEP 0 803 550に記載の方法に従って行われる。これは、50〜100℃、特に70〜80℃に加熱された球状二酸化ケイ素の懸濁液にチタン塩水溶液をゆっくり添加し、例えばアンモニア水溶液または水酸化アルカリ金属水溶液のような塩基を同時に計量添加することにより、約0.5〜5、特に約1.5〜2.5の実質的に一定のpHを維持することを含む。沈降TiO2層の所望の厚さが達成されると直ぐに、チタン塩溶液の添加を停止する。
【0016】
滴定プロセスとしても知られているこのプロセスの特徴は、チタン塩の過剰を避けることである。これは、水和TiO2での均一被覆に要求され、被覆される粒子の利用できる表面積により単位時間当たりに許容され得る量のみを単位時間当たりに加水分解に供給することにより達成される。したがって、被覆される表面に沈着しない水和二酸化チタン粒子は形成されない。このプロセスにおいて単位時間に添加されるチタン塩の量は、覆われる表面積1m2当たり、チタン塩が約0.01〜2・10-4モルの大きさである。
【0017】
酸化鉄(III)での被覆の場合、例えば、US 3,087,828およびUS 3,087,829に記載のように、鉄(III)塩および鉄(II)塩の両方から、単独または混合物として出発することが可能である。US 3,874,890において、水酸化鉄(II)の初期被覆が酸化鉄(III)水和物に酸化される。鉄(III)塩から出発するのが好ましい。この目的のために、二酸化チタンで被覆した球状二酸化ケイ素の水性懸濁液に、60〜90℃の温度および2.5〜4.5のpHで、塩化鉄(III)の溶液を計量添加する。このプロセスはDE196 18 568に記載されている。
【0018】
二酸化ケイ素の層を、二酸化チタンで被覆した球状二酸化ケイ素に適用するために、DE 196 18 569に記載のプロセスを適用することが好ましい。50〜100℃、特に70〜80℃に加熱された被覆すべき材料の懸濁的に、珪酸ナトリウム溶液を計量添加する。10%塩酸を同時に添加することで、pHが4〜10、好ましくは6.5〜8.5の一定値に維持される。珪酸塩溶液の添加後、混合物を30分間攪拌する。
【0019】
顔料混合物を、複数段階において調製する。まず第1に、第1の段階において、球状二酸化ケイ素をまず二酸化チタンで被覆し次に酸化鉄で被覆することにより成分Bが調製される。被覆後、生成物を反応媒体から分離し、洗い、乾燥する。
【0020】
第2の段階において、球状二酸化ケイ素を二酸化チタンで被覆し、要すれば、二酸化ケイ素で被覆することにより成分Aが調製される。被覆された材料を、被覆媒体中に放置する。
【0021】
第3の段階において、乾燥しただけで焼成していない粉末状の成分Bを、所望の色相角度が達成されるまで被覆媒体中に維持されていた成分Aに、攪拌下に、計量添加する。この手順における湿潤混合物の色相角度は、70〜85°、好ましくは76〜78°に調節される。その後、混合物を分離し、洗い、乾燥し、500〜900℃で焼成する。得られる顔料の色相角度は、65〜80°、好ましくは70〜74°の範囲にある。顔料のL値は、80〜90°、好ましくは87〜88°である。2つの成分が色相角度に従って混合されるので、混合比はバッチ毎に変わる。
【0022】
好ましい顔料混合物は、85〜99重量%の成分Aおよび1〜15重量%の成分B、特に90〜95重量%の成分Aおよび5〜10重量%の成分Bを含む。
【0023】
顔料の所望の色相角度を達成し得るようにするために、成分AのL値は80を超えなくてはならない。
【0024】
本発明の顔料混合物は、好ましくは、以下の組成を有する:
SiO2 80.5〜84.5重量%、
TiO2 14.4〜18.5重量%
Fe2O3 0.1〜1重量%。
【0025】
顔料混合物の屈折率は、1.45〜1.65に調節される。これは、DE 42 19 287に記載のように二酸化チタンで被覆することにより成される。
【0026】
本発明の顔料混合物は、1〜20重量%、好ましくは8〜12重量%の濃度で、全ての美容術的装飾およびケア製品中、特に化粧製剤中、例えば、メークアップ、コンシーラー、フェースパウダー、リップスティックス、エマルジョン製品、およびリキッドファンデーション中に混入することができる。
【0027】
本発明の顔料混合物を加工する場合、特別の混入法を用いることは通常必要無い。混合物は、非常に優れた分散性、pH安定性および熱安定性を特徴とし、全ての考えら得る化粧材料を用いて容易に加工することができる。顔料混合物は、油相および水相中に分散させることができ、それ自体、粉末混合物中に非常によく分散する。これは、その中性のマストーンおよび高い透明性ゆえに、塗布後の皮膚のてかりの低下、およびしわの視覚的平滑化の提供に寄与する。
【0028】
本発明の顔料混合物は、顔料ワニス、粉末被覆剤、塗料、印刷インク、ポリマー、農業用フィルム、種子粉衣、および化粧製剤、例えば、リップスティックス、ネイルワニス、化粧スティック、粉末圧縮剤、メークアップ製品、シャンプー、ルーズパウダー、およびゲルに用いることができる。
【0029】
着色すべき塗布系における顔料混合物の濃度は、通常、系の全固形分含量に基づいて、0.1〜70重量%、好ましくは、0.1〜50重量%、特に1.0〜20重量%である。通常、濃度は、そのときの特定の場合に依存する。
【0030】
ポリマーは、本発明の顔料混合物を、ポリマー量を基準に0.01〜50重量%、好ましくは、0.01〜25重量%、特に、0.1〜7重量%の量で含む。
【0031】
被覆の分野において、顔料混合物は、被覆分散液を基準に0.1〜30重量%、好ましくは1〜10重量%の量で用いる。
【0032】
バインダー系の着色においては、例えばグラビア、オフセットまたはスクリーン印刷用の塗料および印刷インク、または、印刷インクの前駆体であって、例えば高度に着色されたペースト、顆粒、ペレット状のもの、特にTiO2、カーボンブラック、酸化クロム、酸化鉄、および有機着色顔料のような球状着色剤を含む顔料混合物が、特に適しているとわかった。顔料混合物は、通常、印刷インクに2〜35重量%、好ましくは5〜25重量%、特に8〜20重量%の量で混入される。オフセット印刷インクは、顔料混合物を40重量%以上含み得る。例えば、顆粒、ペレット、ブリケット等の状態の印刷インク用の前駆体は、バインダーおよび添加剤を含み、また、95重量%までの本発明の顔料混合物も含む。本発明の顔料混合物を含む印刷インクは、明るい色調を示し、優れた粘度値ゆえに印刷性が向上している。
【0033】
したがって、本発明は、さらに、本発明の顔料混合物を含む製剤を提供する。
【0034】
以下の実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明を制限するものではない。
【0035】
(実施例)
実施例1
球状二酸化ケイ素(Ronasphere(登録商標)、メルク(Merck KGaA)製)122.7gを、充分に脱イオンした水2277g中に懸濁させ、懸濁液を攪拌下に75℃に加熱する。四塩化チタン溶液(TiCl4含量:64.4重量%)88.5gを、充分に脱イオンした水90gで希釈し、60分間かかって、計量速度1ml/分で、次に計量速度2ml/分で、懸濁液に計量添加する。32%水酸化ナトリウム溶液の添加によりpHを2.2〜2.3で一定に維持する。四塩化チタン溶液を計量添加した後、pHを3.2に調節する。続いて、水50.4gで希釈した塩化鉄(III)溶液50.4gを0.6ml/分の割合で懸濁液に添加し、32%水酸化ナトリウム溶液の添加によりpHを3.2〜3.3で一定に維持する。続いて、混合物を15分間攪拌し、pHを7.0に調節する。懸濁液を、一晩、冷却放置する。上澄み溶液を、傾しゃして廃棄する。沈殿物を吸引フィルター上に単離し、充分に脱イオンした水5Lで洗って塩を除き、乾燥炉内で110℃にて一晩乾燥し、0.3mm篩を通した。これにより、成分B154gを得た。
【0036】
球状二酸化ケイ素(Ronasphere(登録商標)、メルク(Merck KGaA)製)9.2kgを、充分に脱イオンした水170L中に懸濁させ、懸濁液を攪拌下に75℃に加熱する。次に、四塩化チタン溶液10.43Lを、充分に脱イオンした水3Lで希釈し、60分間かかって、計量速度0.075L/分で、次に計量速度0.150L/分で、懸濁液に計量添加する。32%水酸化ナトリウム溶液の添加によりpHを2.2〜2.3で一定に維持する。四塩化チタン溶液を計量添加した後、15分間攪拌を続け、pHを7.0に調節する。得られる成分Aを、反応器内に残す。
【0037】
続いて、乾燥し篩にかけた成分B715gを、反応器内の成分Aの懸濁液に添加する。混合物を15分間攪拌し、一晩、冷却放置する。上澄み溶液を、傾しゃした後、沈殿物を単層フィルター上で濾去し、充分に脱イオンした水1000Lで洗って塩を除いた。得られる顔料を110℃で一晩乾燥し、回転管炉内で650℃にて滞留時間15分として焼成する。これにより、皮膚上で非常に心地よく感じる毛白色粉末を得る。
【0038】
実施例2
デイクリーム
【0039】
調製
相Bを混合し、溶液が透明になるまで加熱する。相Aの水中にVeegumを分散し、残りの原料を添加し、80℃に加熱し、相Bを添加する。相Cを混合し、80℃に加熱し、次に、相Cを相A/Bに添加し、均質化する。攪拌下に40℃に冷却し、相Dを加える。10%クエン酸を用いてpHを6に調節する。
【0040】
供給元
(1)メルク(Merck KGaA)
(2)シェルケ アンド メイル(Schuelke & Mayr)
(3)フラグランス・リソーシズ(Fragrance Resou
rces)
(4)アイ・シー・アイ(ICI)
(5)モンサント(Monsanto)
(6)ヘンケル(Henkel KGaA)
(7)ダウ・コーニング(Dow Corning)
(8)イー・エイチ・ワグナー(E.H.Wagner)
【0041】
実施例3
アイクリーム
【0042】
相AおよびBを75℃に加熱し、全ての成分が完全に溶解するまで攪拌する。相Bを攪拌下に相Aに添加し、次に、均質化し、攪拌下に室温まで冷却する。
【0043】
供給元
(1)メルク(Merck KGaA)
(2)ゴールドシュミット(Th.Goldschmidt AG)
(3)ヘンケル(Henkel KGaA)
(4)エイチ・ビー・フラー(H.B.Fuller GmbH)
【0044】
実施例4
クリーム乃至粉末
【0045】
調製
相Bの成分の全てを85℃で混合する。相Aの成分を少しずつ攪拌混入する。均質溶融物を、攪拌下に約80℃に冷却し、皿に注ぐ。
【0046】
供給元
(1)メルク(Merck KGaA)
(2)レーマン・アンド・ボス・アンド・カンパニー(Lehmann & Voss & Co.)
(3)ナショナル・スターチ・アンド・ケミカル・リミテッド(National Starch and Chemical Limited)
(4)ヴァン・ダイク(Van Dyk)
(5)アメルコール(Amerchol)
(6)カール(Kahl)
(7)エイチ・ビー・フラー(H.B.Fuller GmbH)
(8)ヘンケル(Henkel KGaA)
(9)ダウ・コーニング(Dow Corning)
(10)アイ・シー・アイ(ICI)
【0047】
実施例5
リップケアスティック
【0048】
調製
相Bの成分を75℃に加熱し、溶融させる。Ronasphere(登録商標)LDPを加え、全ての成分を攪拌しつつ充分に混合する。次に、リップスティックの塊を鋳造装置に注ぎ、65℃で15分間、予備加熱する。均質溶融物を鋳造型に注ぎ、55℃に予備加熱する。続いて、型を冷却し、冷えたら鋳造物を取り出す。リップスティックを室温まで暖めた後、短時間火で処理する。
【0049】
供給元
(1)メルク(Merck KGaA)
(2)フィルス(Huels AG)
(3)フジ・ケミカル・インダストリーズ(Fuji Chemical Industries)
(4)エイチ・ビー・フラー(H.B.Fuller)
(5)ヘンリー・ラモッテ(Henry Lamotte)
【0050】
実施例6
ハンドクリーム
【0051】
調製
相AおよびBを75℃に加熱し、全ての成分が完全に溶解するまで攪拌する。相Bを攪拌下に相Aに添加する。次に均質化する。攪拌下に室温まで冷却する。
【0052】
供給元
(1)メルク(Merck KGaA)
(2)アイ・シー・アイ(ICI)
Claims (6)
- (i)二酸化チタンで被覆され、任意に二酸化ケイ素のさらなる層で被覆された、直径50μm未満の球状二酸化ケイ素からなる成分A 70〜99.9重量%、および
(ii)第1の層としての二酸化チタンおよび第2の外側層としての酸化鉄(III)で被覆され、顔料の屈折率が1.45〜1.65の間の値に調節されている、直径50μm未満の球状二酸化ケイ素からなる成分B 0.1〜30重量%
を含んでなる高光拡散性顔料混合物。 - SiO2 80.5〜84.5重量%、
TiO2 14.4〜18.5重量%
Fe2O3 0.1〜1重量%
の組成を有する請求項1に記載の顔料混合物。 - 請求項1または2に記載の顔料混合物を調製する方法であって、
方法の第1段階において、直径50μm未満の球状二酸化ケイ素を二酸化チタンで被覆し、
方法の第2の段階において、成分Aの得られる懸濁液を、直径50μm未満の球状二酸化ケイ素を第1の層としての二酸化チタンおよび第2の外側層としての酸化鉄(III)で65〜80°の色相角度が達成されるまで被覆することによりあらかじめ調製された成分Bの未焼成粉末状のものと、4〜9のpHで攪拌下に混合し、
混合物をさらに10〜30分間攪拌し、
得られる顔料を反応媒体から分離し、洗い、乾燥し、
500〜900℃で焼成することからなる、顔料混合物を調製する方法。 - 二酸化チタンで被覆した後に、成分Aをさらに二酸化ケイ素で被覆する請求項3に記載の方法。
- 塗料、ワニス、粉末被覆剤、印刷インク、ポリマー、農業用フィルムにおける、レーザーマーキングのための、種子粉衣としての、および化粧製剤における、請求項1に記載の顔料混合物の使用方法。
- 請求項1に記載の顔料混合物を含んでなる製剤。
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