CN1158358C - 高度光散射的颜料混合物 - Google Patents

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Abstract

高度光散射的颜料混合物，特点包括：(i)70-99.9%重量的成分A，成分A的组成为直径低于50微米的二氧化硅，涂以二氧化钛和任选另一层SiO2，以及(ii)0.1-30%重量的成分B，成分B的组成为直径低于50微米的二氧化硅，涂以二氧化钛作为第一层和涂以氧化铁(III)作为第二层(外层)，颜料的折射率被调节成1.45-1.65。

Description

高度光散射的颜料混合物
本发明涉及特别是用于化妆品配方的颜料混合物。这种颜料混合物一方面可使人的皮肤具有自然外观，另一方面可使皱纹基本上看不见。
许多女性消费者对市场上的化妆品产生的人工外观不满意。尽管这些化妆品确实掩盖了皱纹，但是却失去了皮肤的自然外观。
市场上的化妆品常使用珠光颜料，这种颜料由于用硫酸钡或胶态的二氧化钛涂布或混合从而减少了光泽。
JP 06-056 628中讨论了由涂有二氧化钛的云母上加二氧化硅表层组成的化妆粉末。
JP 10-087 433中讨论了由涂有球形材料如二氧化硅、硅酸钙或有机聚合物的珠光颜料组成的化妆品。所述的粒径为10-50nm。
使用珠光颜料的缺点是，来自片形结构的显著的定向-反射成分强化了皱纹的目视效果。
本发明的一个目的是提供一种颜料混合物，这种混合物的折射率适应于人的皮肤的的折射率以及其颜色性质，这种颜料混合物还对反射和透射光提供了最佳的散射。
这一目的已由包括下面成分的颜料混合物达到：
(i)70-99.9％重量的成分A，成分A的组成为其上涂布有二氧化钛和任选另一层SiO2的直径低于50微米的球形二氧化硅，以及
(ii)0.1-30％重量的成分B，成分B的组成为其上涂布有二氧化钛为第一层和氧化铁(III)为第二层(外层)的直径低于50微米的球形二氧化硅，这种颜料的折射率被调节成1.45-1.65。
本发明这一目的还可以通过制备本发明的颜料混合物的方法来达到，其中，第一步，将直径低于50微米的球形二氧化硅涂以二氧化钛得到成分A；在第二步，用二氧化钛作为第一层用氧化铁(III)作为第二层(外层)涂布在直径低于50微米的球形二氧化硅上得到成分B，将得到的成分A的悬浮液在pH4-9和搅拌下同未煅烧的粉状形式的成分B混合，直到达到所要求的色调角。将混合物再搅拌10-30分钟，将得到的颜料混合物与反应介质分离、洗涤、干燥并在500-900℃煅烧。
在本方法的特别实施方案中，涂以二氧化钛后的成分A再涂以二氧化硅。
本发明还提供将本发明的颜料用于配方中的用途，特别是用于油漆、清漆、印刷油墨、用于激光标记、种子包敷、用于化妆品配方，如化妆品、香粉、口红、牙膏、乳化产品、作为去皮添加剂、以及涂敷脂膏和液体粉底。
球形二氧化硅用作制备本发明颜料的原料。由于其制备方法的原因，这些微球的直径不是均一的，而是粒径有一分布图谱。适宜用作原料的是其中99％的粒子低于50微米的级分。优选是95％的粒子是低于35微米的级分。特别优选的是90％的粒子低于20微米的级分。
球形二氧化硅的制备是熟知的，方法是通过乳液方法水解有机或无机硅化合物。例如，在DE 21 55 281、DE 26 10 852、GB 1 141 924和EP 0 162 716中讨论了这类方法。球形二氧化硅在市场上可以购得。Merck KGaA以商名Ronasphere出售的球形二氧化硅的粒径为低于20微米。
球形二氧化硅用二氧化钛、氧化铁和二氧化硅涂布是用已知的方法进行。
用二氧化钛涂布是按照US 3,553,001和EP 0 803 550中叙述的方法进行。这包括了在加热到50-100℃，特别是70-80℃的球形二氧化硅的悬浮液中缓慢加入钛盐的水溶液，同时计量加入碱，如氨水溶液或碱金属的氢氧化物水溶液将pH值保持在约0.5-5，特别是约1.5-2.5。一旦沉淀的TiO2层的厚度达到所要求的值，停止加入钛盐溶液。
这种也称为滴定法的方法特征是，它避免了过量的钛盐。其方法是每单位时间只提供给水解的量为均匀涂布所需的水合的TiO2，以及为要涂的粒子表面积每单位时间可接受的量。因此，不生成在要涂的表面不沉积的未水合的二氧化钛颗粒。用此法每分钟所加的钛盐的量为约0.01-2·10-4摩尔数量级钛盐/平方米要涂的表面积。
在涂以氧化铁(III)时，可以从铁(III)盐开始，也可以从铁(II)盐开始，单独或作为混合物，如在US 3,087,828和US 3,087,829中所叙述的。在US 3,874,890中，初步涂布的氢氧化铁(II)氧化成水合氧化铁(III)。优选从氧化铁(III)盐开始。为此，将氯化铁(III)溶液在温度60-90℃和pH2.5-4.5下计量加入到涂有二氧化钛的球形二氧化硅的水悬浮液中。通过同时计量加入32％的氢氧化钠溶液将pH保持恒定，这种方法在DE 196 18 568中讨论过。
为了向涂有二氧化钛的球形二氧化硅涂以二氧化硅层，优选使用DE 196 18 569中叙述的方法。将硅酸钠溶液计量加入要涂材料的悬浮液中。将此悬浮液在约50-100℃，特别是70-80℃加热。通过同时加入10％盐酸，将pH保持在4-10，优选为6.5-8.5。在加入硅酸盐溶液后，将混合物搅拌30分钟。
这种颜料混合物的制备包括许多步骤。开始第一步，首先用二氧化钛，然后用氧化铁涂布球形二氧化硅制备成分B。涂布后将产物与反应介质分离、洗涤并干燥。
第二步，用二氧化钛，如果需要，用二氧化硅，涂布球形二氧化硅以制备成分A。然后使涂布的材料留在涂布介质中。
第三步，将已经干燥但未煅烧的粉状成分B在搅拌下计量加入成分A(仍保持在涂布介质中)中，直到达到所要求的色调角。用此方法将湿混合物的色调角调节到70-85°，优选为76-78°，此后，将该混合物分离出，洗涤，干燥，并在500-900℃煅烧。得到的颜料的色调角位于65-80°范围内，优选为70-74°。颜料的L值为80-90°，优选为87-88°。因为按照色调角将两种成分混合，所以混合比例每批之间不同。
优选的颜料混合物含85-99％重量的成分A，和1-15％重量的成分B，特别是90-95％重量的成分A和5-10％重量的成分B。
为了能达到所要求的颜料的色调角，成分A的L值必须大于80。
本发明的颜料混合物优选具有下面的组成：
SiO2   80.5-84.5％重量
TiO2   14.4-18.5％重量
Fe2O3 0.1-1％重量
其条件是各组分的总和达到100％。
将颜料混合物的折射率调节成1.45-1.65。方法为用二氧化钛涂布，如在DE 42 19 287中所讨论的。
本发明的颜料混合物可以以1-20％重量，优选为8-12％重量的浓度加入到所有的美容美饰品和护理品中，尤其是化妆品配方中。实例是化妆品、遮蔽品、香粉、口红、乳液产品和液体粉底。在疏松的粉末中颜料混合物的浓度甚至为0.1-80％重量。
在加工本发明颜料混合物时，一般不需要任何特别的加入方法。这种混合物的特征是分散能力好，pH稳定性和热稳定性良好，易用所有可能的化妆品材料进行加工。这种颜料混合物可以分散在油相和水相中，使其本身极好地分散在粉末混合物中。由于其天然原色和其高透明性，所以在使用后可以减少对皮肤照射，并为皱纹提供目视的光滑。
本发明的颜料混合物可以用于着色清漆、粉末涂料、油漆、印刷油墨、聚合物、农用薄膜、种子包敷以及用于化妆品配方中，如口红、指甲油、化妆棒、粉末压布、化妆品、洗发膏、疏松粉末以及凝胶。
本发明的颜料混合物在要着色的的应用系统中的浓度一般为系统固体总含量的0.1-70％重量，优选为0.1-50％重量，特别是1.0-20％重量。一般地说，浓度取决于使用的具体情况。
聚合物含本发明的颜料混合物的量为聚合物量的0.01-50％重量，优选为0.01-25％重量，特别是0.1-7％重量。
在该涂层方面，此颜料混合物用量为涂料分散液的0.1-30％重量，优选为1-10％重量。
在用于照相凹版印刷术、胶版印刷或网版印刷的油漆和印刷油墨粘合剂系统着色的情况下，例如，或作为以高度着色浆糊、颗粒、小球等形式的印刷油墨的母体，例如包括球形色料如TiO2、碳黑、氧化铬、氧化铁和有机彩色颜料的颜料混合物，特别是已经证实是特别适宜的。颜料混合物加入印刷油墨中的量一般为2-35％重量，优选为5-25％重量，特别是8-20％重量。胶版印刷油墨可以含至多40％重量或更多的颜料混合物，例如以颗粒形式，作为小球、团块等的印刷油墨的母体，包括粘合剂和添加剂以及至多95％重量的本发明颜料混合物。包括本发明的颜料混合物的印刷油墨显示出纯净的色调，以及由于粘度值良好，所以改进了适印性。
因此，本发明还提供了包括本发明的颜料混合物的配方。
下面的实施例用来更详细地说明本发明，但是不是限制本发明。
实施例
实施例1
将122.7克的球形二氧化硅(Ronasphere，制造商为Merck KGaA)悬浮在2277克的完全去离子水中，将此悬浮液在搅拌下加热到75℃。然后用90克的完全去离子水稀释88.5克的四氯化钛溶液(四氯化钛含量：64.4％重量)并在60分钟内以1毫升/分钟，然后以2毫升/分钟的速度计量加入到此悬浮液中。通过加入32％氢氧化钠溶液将pH值保持在2.2-2.3。在四氯化钛溶液计量加入后，将pH值调节到3.2。随后，将用50.4克的水稀释的50.4克的氯化铁(III)溶液以0.6毫升/分钟的速度加到该悬浮液中。通过加入32％的氢氧化钠溶液使pH保持在3.2-3.3。随后将混合物搅拌15分钟，将pH调节到7.0。将悬浮液冷却并静置过夜。将上清液倾析出并抛弃。将沉积物用吸滤器分离，经用5升的完全去离子水洗涤到无盐，在110℃干燥炉中干燥过夜，并经过0.3毫米的筛，得到154克的成分B。
将9.2公斤的球形二氧化硅(Ronasphere，制造商为Merck KGaA)悬浮在170升的完全去离子水中，将此悬浮液在搅拌下加热到75℃。然后用3升的完全去离子水稀释10.43升的四氯化钛溶液，并以0.075升/分钟，然后以0.150升/分钟的速度计量加入到此悬浮液中。通过加入32％氢氧化钠溶液将pH值保持在2.2-2.3。在四氯化钛溶液计量加入后，继续搅拌15分钟，将pH调节到7.0，得到的成分A留在反应器中。
随后，在反应器中，将715克的干燥和过筛的成分B加到成分A的悬浮液中，将此混合物搅拌15分钟，冷却并静置过夜。在将上清液倾析出后，在单层滤纸上将沉积物滤出，用1000升的完全去离子水洗至无盐。得到的颜料在110℃干燥过夜，以停留时间15分钟在650℃的旋转管式炉煅烧。得到毛绒状白粉末，对皮肤的感觉良好。
实施例2
日霜
相        组成                     商标        制造商      ％
A     硅石，CI 77891         RonasphereLDP    (1)     10.00
    (二氧化钛)，CI，77491
    (氧化铁)
    镁                       Veegum HV          (5)     1.00
    硅酸铝
    甲基二溴戊二腈           Euxyl K 400        (2)     0.10
    苯氧基乙醇
    山梨醇                   Karion F liquid    (1)     3.00
    水                       软化水             (1)     48.44
B   对羟基苯甲酸甲酯         4-羟基苯甲酸甲酯   (1)     0.18
    对羟基苯甲酸丙酯         4-羟基苯甲酸丙酯   (1)     0.08
    丙二醇                   1，2-丙二醇        (1)     3.00
C   硬脂酸甘油酯             Arlacel 165        (4)     5.00
    PEG-100硬脂酸酯
    Cetearyl醇               Lanette 0          (6)     1.50
    (鲸蜡醇硬脂醇混合物)
    辛酸癸酸三甘油酯         Miglyol 812        (1)     7.00
牛油树(牛油树脂)       牛油树脂          (8)        2.00
Cetearyl异壬酸酯       Cetiol SN         (6)        7.00
辛基十二烷醇           Eutanol G         (6)        7.50
Cetearyl葡糖苷         Emulgade          (6)        2.00
Cetearyl醇             PL 68/50
香料                   香精油            (3)        0.20
                       200530
Cyclomethicone(硅油)   Dow Corning 345   (7)        2.00
柠檬酸                 柠檬酸            (1)必要量.
制备：
混合B相，并加热直到溶液变清.将V字胶分散在A相的水中，加入其余的原料，加热到80℃，并加入B相。混合C相，并加热到80℃，然后将C相加到A/B相中并均化。搅拌下冷到40℃，并加入D相。用10％的柠檬酸将pH调节到6。
来源：
(1)Merck KGaA            (5)Monsanto
(2)Schulke&Mayr          (6)Henkel KGaA
(3)Fragrance Resources   (7)Dow Corning
(4)ICI                   (8)E.h.Wagner
实施例3
眼霜
相      组成                   商标             制造商      ％
A     硅石，CI，77891        RonasphereLDT    (1)       10.00
      (二氧化钛)，CI，77491
      (氧化铁)
      硬脂醇                 乳化剂             (2)       6.50
      Steareth-7             E2155
      (聚氧乙烯7硬脂基醚)
Steareth-10
(聚氧乙烯10硬脂基醚)
扁桃Dulcis            甜杏仁油           (3)  2.40
(甜杏仁油)
棕榈酸辛酯            Ceraphyl 368       (4)  5.80
加氢的微晶蜡          Lunacera MWN       (5)  2.40
聚环戊二烯
硬脂酸异丙酯          硬脂酸异丙酯       (1)  2.40
醋酸生育酚酯          DL-α-醋酸生育酚酯 (1)  0.10
棕榈酸视黄酯          棕榈酸维生素A      (1)  0.05
对羟苯甲酸丙酯        4-羟基苯甲酸丙酯   (1)  0.05
甘油                  甘油               (1)  3.80
对羟苯甲酸甲酯        4-羟基苯甲酸甲酯   (1)  0.15
水                    软化水                  66.95
制备：
将A和B相加热到75℃，并搅拌直到所有的成分完全溶解。在搅拌下将B相加到A相。然后均化。在搅拌下冷到室温。
来源：
(1)Merck KGaA
(2)Th，Goldschmidt AG
(3)Herkel KGaA
(4)H.B.Fuller GmbH
实施例4
膏-粉
相    组成                  商标              制造商      ％
A    硅石，CI，77891        RonasphereLDT    (1)      10.00
     (二氧化钛)，CI，77491
     (氧化铁)
   云母，CI，17891      Extender W            (1)    12.0
   (二氧化钛)
   云母，CI，77492      Microna Matte         (1)    4.80
   (氧化铁)             黄
   CI，77491，(氧化     MicronaMatte        (1)    0.80
   铁)，云母            红
   CI，77499，(氧化     MicronaMatte        (1)    0.60
   铁)                  黑
   云母，CI，77491      MicronaMatte        (1)    0.40
   (氧化铁)             橙
   滑石                 滑石                  (1)    6.40
   月桂酰赖氨酸         Amihope LL            (2)    1.50
   铝浆                 Dry Flow PG           (3)    14.40
   辛烯基琥珀酸酯
B  棕榈酸辛酯           Ceraphyl 368          (4)    29.00
   矿物油               Amerchol L-101        (5)    2.50
   羊毛脂醇
   Copernicia Cerifera  Carnauba wax          (6)    1.30
   (巴西棕榈蜡)
   地蜡                 Lunacera W 80         (7)    2.00
   加氢的蓖麻油         Cutina HR             (8)    3.50
   苯基Trimethicone     Dow Corning 556       (9)    9.50
   (聚二甲基硅氧烷)
   脱水山梨醇           Arlacel 83            (10)   0.50
   倍半油酸酯
   醋酸生育酚酯         DL-α-生育酚醋酸酯    (1)    0.50
   对羟基苯甲酸酯       4-羟基苯甲酸丙酯      (1)    0.20
   PEG-8，生育酚        Oxynex K液体          (1)    0.10
   棕榈酸抗坏血酸酯
抗坏血酸
柠檬酸
制备：
在85℃将所有的B相各成分混合在一起，逐渐地将A相的各成分在搅拌下加入，将均匀的熔体在搅拌下冷却至约80℃，并倾倒于皿中。
来源：
(1)Merck KGaA                           (6)Kahl
(2)Lehmann&Voss&Co.                     (7)H.B.Fuller GmbH
(3)National Starch and Chemical Limited (8)Henkel KGaA
(4)Van Dyk                              (9)Dow Corning
(5)Amerchol                             (10)ICI
实施例5
口红棒
相   组成                  商名               制造商    ％
A    硅石，CI，77891       RonasphereLDT    (1)    10.00
     (二氧化钛)，
     CI，77491(氧化铁)
B    辛酸/癸酸三甘油酯     Miglyol 812        (2)    12.0
     中性油
     白蜂蜡(蜂蜡)          蜂蜡               (1)    11.00
     泛基乙基醚            泛基乙基醚         (3)    1.00
     地蜡，Copernicia      Lunacera C 44      (4)    7.00
     Cerifera(巴西棕榈蜡)
     羊毛脂                Adepa Lanae SP     (5)    3.50
     肉豆蔻酸异丙酯        肉豆蔻酸异丙酯     (1)    4.00
     矿脂(矿物油)          粘性液体石蜡       (1)    2.10
     PEG-8生育酚，         Oxynex K液体       (1)    0.03
     棕榈酸抗坏血酸酯
     抗坏血酸
柠檬酸
对羟苯甲酸丙酯          4-羟基苯甲酸丙酯    (1)    0.07
蓖麻(蓖麻油)            蓖麻油              (5)    49.30
制备：
将B相的成分加热到75℃并熔化。加入RonasphereLDT并将所有的成分经搅拌充分混合。然后将口红物质倾倒在预热到65℃的浇注的装置中15分钟。将均相的熔体倾倒在预热到55℃的浇注模型中。随后将模型冷却，当冷却时取出浇注品。在将口红温热到室温后，它们短暂地发火焰。
来源：
(1)Merck KGaA
(2)Huls AG
(3)Fuji Chemical Industries
(4)H.B.Fuller
(5)Henry Lamotte
实施例6
润手香脂
相    组成                商名             制造商       ％
A     硅石，CI，77891     RonasphereLDT   (1)       10.00
      (二氧化钛)，
      CI，77491(氧化铁)
      脱水山梨醇          Arlacel 582       (2)       3.20
      异硬脂酸酯，PEG-2
      加氢的蓖麻油，
      地蜡，
      加氢的蓖麻油
      PEG-40脱水山梨醇    Arlatone T        (2)       0.80
      过油酸酯
      矿脂(矿物油)        高流性液体石蜡    (1)       12.00
      肉豆蔻酸异丙酯      豆蔻酸异丙酯      (1)       4.00
   红没药醇            (-)-α-红没药醇     (1)    0.30
   对羟基苯甲酸丙酯    4-羟基苯甲酸丙酯    (1)    0.10
B  甘油                甘油                (1)    3.00
   硫酸镁              硫酸镁水合物        (1)    0.50
   对羟基苯甲酸甲酯    4-羟基苯甲酸甲酯    (1)    0.20
   尿囊素              尿囊素              (1)    0.10
   水                  软化水                     65.80
制备：
将A和B相加热到75℃并搅拌，直到所有的成分完全溶解。在搅拌下将B相加到A相中。然后均化。在搅拌下冷至室温。
来源：
(1)Merck KGaA
(2)ICI

Claims (5)

1.高度光散射颜料混合物，特征在于，它包括
(1)70-99.9％重量的成分A，成分A的组成为其上涂布有二氧化钛和任选的另一层的二氧化硅的直径低于50微米的球形二氧化硅，以及
(2)0.1-30％重量的成分B，成分B的组成为其上涂布有二氧化钛作为第一层和涂以氧化铁(III)作为第二层外层的直径低于50微米的球形二氧化硅；
所述颜料混合物具有下面的组成：80.5-84.5％重量的SiO2，14.4-18.5％重量的TiO2，和Fe2O3 0.1-1％重量，其条件是各组分的总和达到100％；
颜料的折射率被调节到1.45-1.65。
2.制备权利要求1的颜料混合物的方法，特征在于，在方法的第一步，将直径低于50微米的球形二氧化硅涂以二氧化钛，得到成分A；在方法的第二步，用二氧化钛作为第一层用氧化铁(III)作为第二层外层涂布在直径低于50微米的球形二氧化硅上得到成分B，将得到的成分A的悬浮液在搅拌和pH4-9下同未煅烧粉末形式的成分B混合，直到达到色调角70-85°，将混合物再搅拌10-30分钟，将得到的颜料与反应介质分离、洗涤、干燥并在500-900℃煅烧。
3.权利要求2的方法，特征在于，在涂布二氧化钛后将成分A再涂以二氧化硅。
4.将权利要求1的颜料混合物用于油漆、清漆、粉末涂料、印刷油墨、聚合物、农用薄膜、用于激光标记、作为种子包敷、以及用于化妆品配方的用途。
5.包括权利要求1的颜料混合物的配方。
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