CN1856552A - 黑色增亮薄片以及含有所述薄片的化妆品、涂料组合物、树脂组合物和油墨组合物 - Google Patents

黑色增亮薄片以及含有所述薄片的化妆品、涂料组合物、树脂组合物和油墨组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供可以防止精细颜料微粒子凝聚的黑色增亮薄片。当将薄片加到化妆品、涂料等中时，能使得到的组合物不仅具有令人满意的使用感，例如，在皮肤上的延展性，而没有粗糙感，或者可在基板上令人满意地延展，并且具有高遮盖力，呈现出美丽的色调。黑色增亮薄片包括作为母材的金属氧化物，该金属氧化物衍生于胶体金属氧化物粒子，基材内分散地含有5－70质量％的黑色颜料。黑色增亮薄片的平均粒径为3～500μm、平均厚度为0.1～5μm、平均纵横比为5～300。

Description

黑色增亮薄片以及含有所述薄片的 化妆品、涂料组合物、树脂组合物和油墨组合物
技术领域
本发明涉及一种加到化妆品、涂料、树脂、薄膜或油墨等中作为颜料的黑色增亮薄片。本发明还涉及含有所述黑色增亮薄片的化妆品、涂料、树脂组合物、成型的树脂产品和油墨。
背景技术
黑色颜料例子如黑色氧化铁(磁铁矿Fe3O4)、黑色氧化钛(低级氧化钛TiOx，其中x小于2)、炭黑、铜铬黑、钴黑和铜锰黑等。因为它们是由不定形粒子组成的粉末，所以它们的问题在于难于均匀分散这种粒子，而且即使分散了，那么它们也将再凝聚形成凝聚物，并且变得不均匀。此外，因为黑色氧化铁具有磁性，因而特别容易凝聚，因此非常难于分散。此外，这种黑色氧化铁还会因酸或热而产生变色的问题。炭黑的问题是其粉尘因重量轻而易于扩散，并且因为有时含有可能致癌的苯并芘，所以会产生安全性问题。黑色氧化钛相对安全，然而它的问题在于因为是不定形粒子形式而难于分散。
此外，黑色氧化铁表现为红黑，黑色氧化钛表现为蓝黑，而炭黑表现为呈现出取决于制造过程的颜色的黑。例如，通过槽法得到的炭黑表现为红黑，而通过炉法得到的炭黑表现为蓝黑。各种黑色颜料不会表现出深黑，并呈现出精微的色调。需要通过适当地调整这些色调，微妙地调整相应于各种敏感度的黑色，得到深黑、弱蓝黑和微红黑等。
JP-9-175824-A(专利文献1)中公开一种用氧化硅涂覆黑色氧化铁(磁铁矿)粒子的方法，以改进耐热性和耐酸性，JP-7-89721-A(专利文献2)公开一种用氧化硅涂覆的球状黑色氧化钛(低级氧化钛)。此外，JP-2002-363441-A(专利文献3)中公开了一种黑色颜料，其中用氧化硅或氧化铝等涂覆TiNxOy或TinO2n-1所代表的低级氧化钛粉末。此外，JP-9-286633-A(专利文献4)公开了一种含有低级氧化钛、氧氮化钛和氮化钛的微粒子的片状玻璃。
发明内容
发明所要解决的问题
然而，专利文献1-3中所述的方法中，会产生因使用氧化硅涂覆每个颜料粒子，所以颜料本身的分散性没有得到改善，且颜料易于凝聚等问题。此外，专利文献4中所述的含有微粒的片状玻璃会产生遮盖力不高的问题。
鉴于上述问题完成了本发明。本发明的一个目的是提供可防止颜料微粒子凝聚的黑色增亮薄片，当将其加到化妆品、涂料等中时，能使得到的组合物不仅具有令人满意的使用感，例如，在皮肤上的延展性，而没有粗糙感，或者可在基底上令人满意地延展，并且具有高遮盖力，呈现出美丽的色调。
解决问题的方式
本发明的黑色增亮薄片包括作为母材的金属氧化物，该金属氧化物衍生于胶体金属氧化物粒子，并在母材内分散地含有5-70质量％的黑色颜料。
本发明的黑色增亮薄片适于用作化妆品或树脂组合物的填料，其特征在于，由于薄片状外形而不易凝聚。因此，例如当将黑色增亮薄片加到化妆品中时，使用感不会下降，如不会有粗糙感。黑色增亮薄片耐热、耐酸程度高，并可用作表现出任意色调的黑色颜料。
黑色增亮薄片包括一种或两种或多种以任意比例分散加入的黑色颜料。最终形状为薄膜状被加到化妆品、涂料、膜用树脂组合物和油墨组合物等中的黑色增亮薄片排列在薄膜内部，而不凝聚，同时平行取向于薄膜的膜面，薄片内的微颜料粒子均匀排列，从而颜料效果高。
如果化妆品、涂料、膜用树脂组合物、油墨组合物等含有没有内包在薄片中的黑色颜料，那么黑色颜料粒子彼此凝聚，形成大粒径的次级粒子。黑色颜料粒子的凝聚(次级粒子的形成)使涂膜不均匀，并且由于可见光容易通过黑色颜料粒子间稀疏存在的微小部分，因此涂膜的遮盖力下降。此外，因为黑色颜料粒子易于凝聚，所以含有未内包在黑色增亮薄片中的黑色颜料粒子的化妆品延展性和使用感都差。含有未内包在黑色增亮薄片中的微粒子的涂料在结合时延展性差。
黑色增亮薄片优选其平均粒径为3～500μm、平均厚度为0.1～5μm、平均纵横比为5～300，更优选平均粒径为5～300μm、平均厚度为0.2-2.5μm、平均纵横比为8～200，再更优选平均粒径为6～50μm、平均厚度为0.4～2.0μm、平均纵横比为8～50。如果平均粒径小于3μm，那么黑色增亮薄片易于凝聚，并且不均匀。另一方面，如果平均粒径大于500μm，那么在作为填料加入时，黑色增亮薄片易破碎，并且在加到化妆品中时，化妆品的使用感变差，从而导致例如粗糙感。如果平均厚度小于0.1μm，那么黑色增亮薄片的问题在于制造困难，并且容易破碎。另一方面，如果薄片的平均厚度大于5μm，那么在加到涂料中时，涂膜表面不均匀，且外观变差，或者在加到化妆品中时，产生粗糙感，因此使用感变差。如果平均纵横比小于5，那么易于出现球状粒子的特征，因而薄片易于凝聚。另一方面，如果纵横比大于300，那么黑色薄片在作为填料时易于破碎。
使用激光衍射/散射粒度分布测定装置，例如Microtrac II(NIKKISO Co.，Ltd.制造)，可以测定黑色增亮薄片的平均粒径。使用电子显微镜，通过计算50个黑色增亮薄片的测量结果的简单平均值，可以测定平均厚度。用上述平均粒径值除以上述平均厚度值，可以测定平均纵横比。
黑色增亮薄片中所含有的黑色颜料的例子包括例如黑色氧化铁(四氧化三铁，磁铁矿，Fe3O4)、黑色氧化钛(低级氧化钛TiOx，其中x小于2，具体而言是1.5-1.8)、炭黑、乙炔黑、灯黑、骨黑、矿物黑、苯胺黑、酞菁黑、铜铬黑、钴黑和铜锰黑等。在这些颜料中，无机黑色颜料如黑色氧化铁和黑色氧化钛是优选的。在黑色增亮薄片中可以含有这些黑色颜料之一，或者含有两种或多种的混合物。黑色氧化铁表现为红黑，黑色氧化钛表现为蓝黑，而炭黑取决于制造方法，通过槽法得到的炭黑表现为红黑，而通过炉法得到的炭黑表现为蓝黑等。因为每种黑色颜料呈现出精微不同的颜色，所以可以预定比例混合这些颜料，从而得到任意的黑色调。例如，当混合黑色氧化铁和黑色氧化钛时，红色调和蓝色调相互干扰，从而得到深黑色调。
黑色增亮薄片中黑色颜料的含量为5-70质量％，优选为8-60质量％。如果含量小于5质量％，那么黑色较少，遮盖力变差。另一方面，如果含量大于70质量％，那么黑色增亮薄片变脆，机械强度下降。对于黑色颜料粒子的形状没有特别限制，可以是不定形、球状、圆柱状、纺缍状等。按下式定义上述黑色颜料的含量：
黑色颜料含量(质量％)＝黑色颜料质量/黑色增亮薄片质量×100
黑色增亮薄片包括作为母材的金属氧化物，其衍生于胶体金属氧化物粒子。金属氧化物包括其中主要成分是选自二氧化硅、氧化铝、氧化锆和二氧化钛(TiO2)等的至少一种的那些。胶体金属氧化物粒子的例子包括例如胶体氧化硅粒子、胶体氧化铝粒子、胶体氧化锆粒子和胶体二氧化钛粒子。使用衍生于胶体金属氧化物粒子的金属氧化物作为母材可以使黑色颜料粒子均匀分散地包括在母材中，从而可增强得到的黑色增亮薄片的遮盖力(对可视光线)。如果使用衍生于金属醇盐或金属有机酸盐的金属氧化物用作母材，那么母材中所含有的黑色颜料粒子的分散性不充分，得到的黑色增亮薄片的遮盖力不高。
本发明的黑色增亮薄片按如下制造：制备原液，其中黑色颜料分散在金属氧化物胶体溶液中，将原液涂覆到具有平滑面的基材的表面，形成涂膜，加热/干燥涂膜，形成薄片，从上述基材上剥离形成的薄片。在200-1200℃下烧结剥离的薄片，在必要时粉碎并分级，得到任意平均粒径的黑色增亮薄片。前述黑色颜料可用作分散在上述金属氧化物胶体溶液中的黑色颜料。可选择地，可以通过将颜料，例如Fe2O3(赤铁矿、红色氧化铁)和TiO2(二氧化钛)来代替前述黑色颜料，加到金属氧化物胶体溶液中，剥离涂膜，在还原性气氛中烧结膜，从而使Fe2O3转化成Fe3O4(黑色氧化铁)，或将TiO2转化成TiOx(低级氧化钛)，由此得到黑色。
因为黑色颜料分散包含在金属氧化物母材的内部，所以本发明的黑色增亮薄片的耐热性和耐酸性高。此外，因为黑色颜料本身包含在母材中，所以黑色颜料不会剥离和脱落。这样，由于黑色增亮薄片的母材均匀分散在分散剂中，如化妆品、涂料和树脂，所以薄片不会不均匀，并且不会形成凝聚体。此外，因为各种黑色颜料以所定比例混合，以将黑色颜料粒子内包在母材中，因此可以微妙地调整色调。此外，由于金属氧化物覆盖了黑色颜料粒子的外围，并且黑色增亮薄片具有光滑表面，所以薄片对光镜面反射。因此，得到的颜料表现出亮黑色，美丽透明，色调清晰。此外，因为黑色增亮薄片在平滑表面上相互接触，耐摩擦性小，润滑性好，因此化妆品等中的使用感好。
通过使用黑色增亮薄片作为粉末状化妆品或与化妆品配合使用，制得的化妆品表现出以前没有得到过的黑色，例如即使在使用强氧化剂的染发剂中也不脱色的黑色，而且这种化妆品的触感良好。化妆品中的黑色增亮薄片含量优选为1～100质量％。如果含量小于1质量％，那么黑色较弱。在粉末状化妆品的情况下，如散粉状的眼影或面用着色剂，含量可以是100％，因为在使用时黑色增亮薄片与人皮肤上存在的油脂混合。
用作化妆品时，黑色增亮薄片可适当地进行疏水处理。疏水处理方法的例子包括用硅树脂化合物处理，如甲基氢聚硅氧烷、高粘度硅油、以及硅树脂；用表面活性剂处理，如阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂；用聚合物处理，如尼龙、聚(甲基丙烯酸甲酯)、聚乙烯、氟树脂和聚氨基酸；用含有全氟基团的化合物、卵磷脂、胶原质、金属皂、亲脂蜡、多羟基醇的偏酯或全酯处理；和这些方法的组合处理。然而，处理不限于这些列出的处理，可以使用粉末疏水处理中所用的任何方法。
除了本发明的黑色增亮薄片之外，在适合时可以将化妆品中常用的其他成分加到化妆品中。其他成分的例子包括无机粉末、有机粉末、颜料、色素、油性成分、有机溶剂、树脂和增塑剂等。无机粉末的例子包括例如滑石、高岭土、绢云母、白云母、金云母、锂云母、黑云母、锂云母、蛭石、碳酸镁、碳酸钙、硅藻土、硅酸镁、硅酸钙、硅酸铝、硅酸钡、硫酸钡、硅酸锶、金属钨酸盐、氧化硅、羟基磷灰石、沸石、氮化硼和陶瓷粉末等。
有机粉末的例子包括尼龙粉末、聚乙烯粉末、聚苯乙烯粉末、苯代三聚氰胺粉末、聚四氟乙烯粉末、二苯乙烯-苯聚合物粉末、环氧树脂粉末和丙烯酸酯粉末等。
颜料的例子包括微晶纤维素；无机白色系颜料，如二氧化钛和氧化锌；无机红色系颜料，如氧化铁(红色氧化铁)和钛酸铁；无机褐色系颜料，如γ-氧化铁；无机黄色系颜料，如黄色氧化铁和软黄土；无机黑色系颜料，如黑色氧化铁和炭黑；无机紫色系颜料，如芒果紫和钴紫；无机绿色系颜料，如氧化铬、氢氧化铬和钛酸钴；无机蓝色系颜料，如群青和普鲁士蓝；珠光颜料，如氧化钛被覆的云母、氧化钛被覆的氯氧化铋，氧化钛被覆的滑石、鱼鳞箔、着色的氧化钛被覆的云母；和金属粉末颜料，如铝粉末和铜粉末等。
色素的例子包括诸如红201号、红202号、红204号、红205号、红220号、红226号、红228号、红405号、橙203号、橙204号、黄205号、黄401号和蓝404号等的有机颜料，诸如红3号、红104号、红106号、红227号、红230号、红401号、红505号、橙205号、黄4号、黄5号、黄202号、黄203号、绿3号、蓝1号的锆、钡和铝色淀等的有机颜料，和天然色素(如叶绿素和β-胡罗卜素)。
此外，油成分的例子包括各种烃、硅油、高级脂肪酸、脂肪和油的酯、高级醇和蜡(如角鲨烷、液体石蜡、凡士林、微晶蜡、地蜡、纯地蜡)、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、异硬脂酸、鲸蜡醇、十六烷醇、油醇、2-乙基己酸鲸蜡基酯、棕榈酸2-乙基己基酯、肉豆蔻酸2-辛基十二烷基酯、二-2乙基己酸新戊二醇酯、三-2乙基己酸甘油酯、油酸2-辛基十二烷基酯、肉豆蔻酸异丙基酯、三异硬脂酸甘油酯、椰油脂肪酸三甘油酯、橄榄油、鳄梨油、蜂蜡、肉豆蔻酸肉豆蔻基酯、貂油和羊毛脂等。
此外，加到化妆品中的其他成分的例子包括有机溶剂，如丙酮、甲苯、乙酸丁酯和乙酸酯；树脂，如醇酸树脂和尿素树脂；增塑剂，如樟脑和柠檬酸乙酰基三丁基酯；紫外线吸收剂、抗氧化剂、防腐剂、表面活性剂、保湿剂、香料、水、醇和增粘剂等。
化妆品可以是各种形状，如粉末状、饼状、笔状、块状、膏状、液状、乳液状、霜状等。它们可以包括例如化妆品，如粉底、唇膏、眼影、胭脂、眼线膏、指甲油和眉毛油；发用化妆品，如染发素；面部化妆品，如洗液、乳液和面霜等。
此外，黑色增亮薄片可以按与常规填料相同的方式，用作待与其捏合的涂料和树脂的填料，以及膜或油墨的填料。当黑色增亮薄片用于涂料时，用常规方法将含有黑色增亮薄片的涂料组合物涂覆到基板上，并硬化，从而形成涂膜。该涂膜在基板上具有令人满意的延展性，不会不均匀，并且表现出微妙色调的黑色。当黑色增亮薄片用于成型的树脂产品、树脂膜或油墨时，它是均匀的，并且表现出微妙黑色。涂料组合物、树脂成形组合物或油墨组合物中的黑色增亮薄片的含量优选为1～70质量％。如果含量小于1质量％，那么黑色较弱。如果含量大于70质量％，那么难于混合。黑色增亮薄片的含量更优选为3～50质量％。
发明效果
因为黑色颜料分散包含在黑色增亮薄片的母材中，所以本发明的黑色增亮薄片的耐热性和耐酸性高。由于金属氧化物覆盖了黑色颜料粒子的外围，并且是具有光滑表面的薄片，所以这种薄片使光镜面反射，得到的颜料表现出亮黑色，美丽透明，色调清晰。因为本发明的黑色增亮薄片的母材包括衍生于胶体金属氧化物粒子的金属氧化物，所以得到的黑色增亮薄片具有优异的遮盖力。此外，当黑色增亮薄片用作化妆品、涂料、成型的树脂产品或油墨的填料时，得到令人满意的使用感和良好的触感，并因为不聚集而表现出透明、清晰、明亮的黑色。
实施发明的最佳形式
下面结合实施例更详细地阐明本发明，但应该理解，本发明不限于此。
实施例
对各实施例和比较例中制备的黑色增亮薄片，用下面的方式分析色相。
均匀分散性分析
将黑色增亮薄片加到丙烯酸树脂涂料(商品名：Acryl Auto ClearSuper，NIPPON PAINT Co.，Ltd.制造；固形物成分约50质量％)中，使得树脂中黑色增亮薄片浓度为10质量％。混合完全搅拌后，用9mil(9/1000英寸)间隙的涂覆器将混合物涂覆到用于测量遮盖力的图板上，干燥。目视观察涂覆板，测量涂覆表面的均匀性、其上有无凝聚物。
根据以下说明进行分散性评价。
◎：分散性良好，涂膜均匀。
○：分散性在某种程度上良好，但是从涂膜部分上观察到凝聚物或颜料突出。
△：分散性相对较差，观察到大量凝聚物或颜料突出。
×：观察到大量凝聚物，涂膜处于非常不均匀和粗糙的状态。
色相分析方法
在黑色背景下，使用测量颜色和色差的色度仪CR-300(MINOLTA制造)测定上述制造的涂覆板的色相值(L*、a*和b*)。
遮盖力分析
通过用白色背景下的L*值(L* W)除以黑色背景下的L值(L* B)所得到的值来评价遮盖力。得到的值称为遮盖指数。白色背景下的L值和黑色背景下的L值之间的差越小(即遮盖指数越接近于1)，那么遮盖力越高。
遮盖指数＝L* W/L* B
耐酸性分析
将黑色增亮薄片的试样加到3.5％盐酸中。通过在60℃下搅拌1小时，进行酸处理，用水洗涤混合物，过滤，中和，干燥，得到酸处理的试样。使用上述方法拖曳酸处理的试样和未处理的试样的涂覆板，使用上述方法测定色相，得到ΔE，其中
                    ΔE＝(a*2+b*2)
ΔE值越大，色相变化越大。
实施例1-7
将670g氧化硅(即二氧化硅)含量约30质量％的胶体氧化硅(商品名：SILICADOL 30A，NIPPON CHEMICAL INDUSTRIAL Co.，Ltd.制造；粒径20nm，分散介质是水)、500g乙醇和500g水混合。以预定量将表1中所示各种黑色颜料加到其中，并用均化器均匀分散，得到含有分散的黑色颜料的氧化硅溶胶溶液。将10cm2的不锈钢板浸到上述溶液中。通过浸涂法涂覆到不锈钢板上，干燥后得到厚度为1.0μm的涂膜。将不锈钢板置于120℃干燥炉中5分钟，干燥涂膜，然后使用刮刀剥离薄片。将得到的薄片在400℃下烧结2小时，得到含有分散的黑色颜料并且氧化硅作为主要成分的精细黑色增亮薄片。使用公知设备对黑色增亮薄片分级，调整到平均粒径为15μm、平均厚度为1.0μm、平均纵横比为15。
对于这些黑色增亮薄片，按照上述方法测量涂膜中黑色增亮薄片的分散性、色相值L*、a*和b*、以及遮盖力。表1表明了平均粒径(μm)、平均厚度(μm)、平均纵横比、黑色颜料的种类、黑色颜料的含量(质量％)、分散性、色相值L*、a*和b*的结果。在各种情况下，分散性非常好，涂膜表面均匀。此外，在混合并使用两种或多种颜料时，色相值L*、a*和b*值表现为两种颜料间的中间色相。遮盖指数为1.00～1.10，表明每一种遮盖力非常高。
                                            表1
  实施例   1   2   3   4   5   6   7
  平均粒径(μm)   15   15   15   15   15   15   15
  平均厚度(μm)   1   1   1   1   1   1   1
  平均纵横比   15   15   15   15   15   15   15
  黑色颜料   1)   1)   2)   3)   4)   4)   5)
  黑色颜料含量(质量％)   10   30   30   30   30   60   30
  分散性   ◎   ◎   ◎   ◎   ◎   ◎   ◎
  L*   36.8   31.8   29.0   29.3   30.5   28.6   29.9
  a*   1.02   0.99   0.20   0.41   0.55   0.53   0.38
  b*   -0.85   -0.80   -0.24   0.39   -0.52   -0.50   0.13
  遮盖指数   1.10   1.05   1.03   1.02   1.03   1.00   1.03
注)黑色颜料
1)黑色氧化铁(Daito Kasei Kogyo Co.，Ltd制)
2)黑色氧化钛(Mitsubishi Materials Co.制)
3)炭黑4号(Degussa AG制)
4)黑色氧化铁1)和黑色氧化钛2)的混合物(1∶1，质量比)
5)黑色氧化钛2)和炭黑3)的混合物(1∶1，质量比)
比较例1-3
以与实施例1相似的方式制备涂覆板，除了分别使用黑色氧化铁(比较例1)、黑色氧化钛(比较例2)、炭黑(比较例3)代替实施例1中所用的黑色增亮薄片。与实施例1相似，分析涂膜中黑色增亮薄片的分散性、色相值L*、a*和b*。结果列于表2中。从表2可以看出，比较例的分散性非常差，出现大量凝聚物或不均匀。
                            表2
  比较例   1   2   3
  黑色颜料原料   1   2   3
  分散性   ×   ×   ×
  L*   22.6   24.0   23.7
  a*   1.05   0.21   0.45
  b*   -0.83   -0.27   0.39
注)黑色颜料原料
1)黑色氧化铁(Daito Kasei Kogyo Co.，Ltd制)
2)黑色氧化钛(Mitsubishi Materials Co.制)
3)炭黑4号(Degussa AG制)
将这些比较例与上述实施例对比，可以看到，分散地含有实施例的黑色颜料的黑色增亮薄片具有极好的分散性。此外，实施例的内包黑色颜料的黑色增亮薄片的L值(L＝28.6-36.8)高于仅含有黑色颜料粒子的L值(L＝22.6-24.0)。实施例的产品具有良好的亮度，并且黑色发亮。
实施例8和实施例9
用酸处理实施例1和实施例2中制造的黑色增亮薄片(含有黑色氧化铁的薄片状金属氧化物)，测量ΔE。结果列于表3中。ΔE值为0.08-0.15，非常小。这表明实施例产品具有优异的耐酸性，从而脱色变化小。
                            表3
  实施例8   实施例9   比较例4
  黑色颜料含量(质量％)   10   30   -
  酸处理前a*   1.02   0.99   1.05
  酸处理前b*   -0.85   -0.80   -0.83
  酸处理后a*   1.06   1.08   1.85
  酸处理后b*   -0.78   -0.68   -0.18
  ΔE   0.08   0.15   1.03
比较例4
用酸处理比较例1的黑色氧化铁，测量酸处理前、酸处理后的色相值，从而得到ΔE。结果列于表3中。可以看到比较例产品的ΔE大于1，颜色变化明显，这表明耐酸性较差。
比较例5和比较例6
将500ml四甲氧基硅、120ml 0.2N的硝酸、330ml乙醇、330ml异丙醇混合。向其中加入作为黑色颜料的87g黑色氧化铁(比较例5)或黑色氧化钛(比较例6)(加入量占氧化硅母材的30％)。搅拌1小时后，混合物在50℃下固化5小时，得到含有分散的黑色颜料的氧化硅溶胶溶液。将10cm2的不锈钢板浸到上述溶液中。通过浸涂法涂覆到不锈钢板上，干燥后得到厚度为1.0μm的涂膜。将不锈钢板置于120℃干燥炉中5分钟，干燥涂膜，然后使用刮刀剥离薄片。将得到的薄片在400℃下烧结2小时，得到含有分散的黑色颜料并且氧化硅作为主要成分的黑色增亮薄片。使用公知设备对黑色增亮薄片分级，调整到平均粒径为15μm、平均厚度为1.0μm、平均纵横比为15。
按与实施例1相似的方式分析黑色增亮薄片。结果列于表4中。与实施例1-7的遮盖指数(1.00-1.10)相比，比较例产品具有较高的遮盖指数(1.23-1.25)，因此比较例产品的遮盖力低。可以认为遮盖力低的原因是，作为薄片母材的氧化硅不是衍生于实施例中的胶体氧化硅，而是衍生于烷氧基硅，所以黑色颜料的分散性不好。
                        表4
  比较例   5   6
  平均粒径(μm)   15   15
  平均厚度(μm)   1   1
  平均纵横比   15   15
  黑色颜料   黑色氧化铁   黑色氧化钛
  黑色颜料含量(质量％)   30   30
  分散性   ◎   ◎
  L*   33.5   31.2
  a*   0.95   0.40
  b*   -0.83   -0.32
  遮盖指数   1.25   1.23
将比较例与实施例对比，可以看到，实施例得到的黑色增亮薄片具有极好的分散性、亮度、耐酸性和遮盖力，这是因为在衍生于胶体金属氧化物粒子的金属氧化物薄片中包括黑色颜料的原因。
实施例10
将1,000g胶体氧化铝(商品名：ALUMINASOL-520，NISSANCHEMICAL INDUSTRIES Ltd.制造)、500g乙醇和500g水混合。向混合物中加入50g黑色氧化钛(Daito Kasei Kogyo Co.，Ltd制)，并用均化器均匀分散混合物，得到含有黑色氧化钛粒子的氧化铝溶胶溶液。将10cm2的不锈钢板浸到上述溶液中，用此溶液涂覆，干燥后得到厚度为1.0μm的涂膜。然后，将不锈钢板置于120℃干燥炉中5分钟，干燥涂膜，然后使用刮刀剥离薄片。将得到的薄片在600℃下烧结2小时，得到含有分散的黑色颜料并且氧化铝作为主要成分的黑色增亮薄片。黑色氧化钛在黑色增亮薄片中的含量为20质量％。使用公知设备对黑色增亮薄片分级，调整到平均粒径为80μm、平均厚度为1.0μm、平均纵横比为80。
按上述分析方法对黑色增亮薄片进行分析。其L*值为32.4、a*值为0.18、b*值为-0.33，所述薄片的亮度相对较高。均匀分散性等级为◎。
实施例11
用均化器均匀混合365g胶体氧化硅(商品名：SILICADOL 30A，NIPPON CHEMICAL INDUSTRIAL Co.，Ltd.制造；粒径20nm，分散介质是水)、119g四甲氧基硅烷(原硅酸甲酯，Tama Chemicals Co.，Ltd.制)、20g水、6ml 60％硝酸、395g异丙醇、52g氧化铁(Fe2O3，赤铁矿)微粒子(商品名：FR-20，SAKAI CHEMICAL INDUSTRY Co.，Ltd.制)和657g氧化钛胶体(商品名：CS-N，ISHIHARA TECHNO Co.制)。混合物在密封容器中40℃下固化6小时，得到含有氧化铁(Fe2O3)粒子和氧化钛(TiO2)粒子的氧化硅溶胶溶液。将10cm2的不锈钢板浸到上述溶液中，通过浸涂法涂覆，干燥后得到厚度为1.0μm的涂膜。将不锈钢板置于120℃干燥炉中5分钟，干燥涂膜，然后使用刮刀剥离薄片。在10％氢气和90％氮气的气流下，将得到的薄片在管式炉中900℃下烧结2小时，还原氧化铁和氧化钛，从而得到含有分散的黑色氧化铁(Fe3O4)和低级氧化钛(TiOx，其中x约为0.7)粒子并且氧化硅作为主要成分的黑色增亮薄片。黑色氧化钛和低级氧化钛在薄片中的含量为60质量％。此外，使用公知设备对黑色增亮薄片分级，调整到平均粒径为10μm、平均厚度为1.0μm、平均纵横比为10。
按上述分析方法对黑色增亮薄片进行分析。其L*值为31.8、a*值为2.50、b*值为-3.75，亮度相对较高。均匀分散性等级为◎。
随后，用上述实施例和比较例制得的黑色增亮薄片制备化妆品，对它们的使用感进行感官试验。感官试验有三个项目：完成感(finishedfeeling)、涂到皮肤和睫毛上时的触感、黑色美感。每一项分成1～5的5个等级。上述各项的分析标准列于表5～7中。
            表5
  分析   完成感
  1   非常不自然
  2   不自然
  3   普通
  4   可容许的自然
  5   自然
        [表6]
  分析   触感
  1   粗糙感
  2   轻微粗糙感
  3   普通
  4   轻微光滑
  5   光滑
                [表7]
  分析   黑色美感
  1   不均匀且不明亮
  2   没有不均匀但不明亮
  3   普通
  4   美丽的黑色，有点明亮
  5   带有明亮和透明感的清晰黑色
在下面的化妆品感官试验下，使用小组分析。基于10个人的分析平均值，来分析化妆品的完成感、触感和黑色美感。此外，为使分析结果更易于理解，使用表8中所示的符号作为分析结果的标记。
                        表8
◎：至少4.5，最多5
○：至少3.5，小于4.5
●：至少2.5，小于3.5
△：至少1.5，小于2.5
×：至少1.0，小于1.5
实施例12：乳化型眉毛油
从下面表9所示的各成分制备乳化型眉毛油。
                        表9
(1)羟乙基纤维素                       1.0
(2)对羟基苯甲酸甲酯                   0.2
(3)甘油                               0.3
(4)高聚合度的聚乙二醇                 0.5
(平均分子量：2,000,000)
(5)纯化水                               65.0
(6)实施例2的黑色增亮薄片                3.0
(7)三乙醇胺                             3.0
(8)硬脂酸                               5.0
(9)蜂蜡                                 9.0
(10)巴西棕榈蜡                          3.0
(11)石蜡                                10.0(质量％)
将成分(1)～(5)混合到一起，加热至75℃下均匀熔解。加入成分(6)的黑色颜料后，通过胶体研磨机均匀分散混合物。此外，向其中加入成分(7)，溶解，加热到75℃。向混合物中再加入已加热熔解的成分(8)～(11)的混合液，乳化得到的混合物，冷却，得到乳化型眉毛油。
比较例7
按与实施例12相似的方式制备乳化型眉毛油，除了使用比较例1的黑色氧化铁代替实施例12中成分(6)的黑色增亮薄片(内包黑色氧化铁的薄片状金属氧化物)。
实施例12和比较例7的感官试验结果列于表10中。
                        表10
  完成感   触感   黑色美感
  实施例12   ○   ◎   ◎
  比较例7   ○   △   ○
从表10可以看出，本发明的乳化型眉毛油具有优异的触感和黑色美感。
实施例13：眼影
从下面表11所示的各成分制备眼影。
                        表11
(1)滑石                                 21
(2)白云母                               20
(3)实施例5的黑色增亮薄片                40
(4)颜料                                 12
(5)角鲨烷                               4
(6)2-乙基己酸鲸蜡基酯                   1.9
(7)倍半油酸失水山梨醇酯                 0.8
(8)防腐剂                               0.1
(9)香料                                 0.2(质量％)
使用Henschel混合器将上述成分(1)～(4)混合到一起，用加热并混合成分(5)～(9)所得的材料喷涂混合物。进一步混合后，研磨得到的混合物，并置于给定的中等尺寸盘中，得到眼影。
比较例8
按与实施例13相似的方式制备眼影，除了使用比较例1的黑色氧化铁和比较例2的黑色氧化钛混合物(混合质量比为1∶1)代替成分(3)的黑色增亮薄片(含有黑色颜料(黑色氧化铁+黑色氧化钛)的金属氧化物薄片)。
实施例13和比较例8的感官试验结果列于表12中。
                            表12
  完成感   触感   黑色美感
  实施例13   ○   ◎   ◎
  比较例8   ○   △   ○
从表12可以看出，本发明的眼影具有优异的触感和黑色美感。
实施例14：眼线膏
从下面表13所示的各成分制备眼线膏。
                            表13
(1)非水性聚合物分散体                    25.0
(2)石蜡                                  2.0
(3)斑脱土                                3.0
(4)实施例3的黑色增亮薄片                 2.0
(5)云母                                  30.0
(6)异构烷油                              38.0
(7)香料                                  适量(质量比)
将成分(1)～(7)加热到85℃，搅拌和混合，然后冷却至室温，包装在气密性带刷子的容器中，得到眼线膏。
比较例9
按与实施例14相似的方式制备眼线膏，除了使用比较例3的炭黑代替成分(4)的黑色增亮薄片(内包黑色氧化钛的薄片状金属氧化物)。
实施例14和比较例9的感官试验结果列于表14中。
                            表14
  完成感   触感   黑色美感
  实施例14   ○   ◎   ◎
  比较例9   ○   ○   ○
从表14可以看出，本发明的眼线膏具有优异的触感和黑色美感。
实施例15：指甲油
从下面表15所示的各成分制备指甲油。
                            表15
(1)硝酸纤维素                           18.0
(2)甲苯磺酰胺树脂                       6.0
(3)柠檬酸乙酰基三丁基酯                 6.0
(4)烷基丙烯酸酯共聚物                   2.0
(5)异丙醇                               5.0
(6)苄基二甲基铵汉克特石                 2.0
(7)乙酸乙酯                             20.0
(8)乙酸丁酯                             适量
(9)普鲁士蓝                             0.1
(10)实施例2的黑色增亮薄片               10.0(质量％)
通过辊式研磨机混合成分(1)～(4)以及成分(9)～(10)，将成分(5)～(8)加入其中，熔融，扩散和均匀分散，在给定的容器中包装，得到指甲油。
比较例10
按与实施例15相似的方式制备指甲油，除了使用比较例1的黑色氧化铁代替成分(10)的黑色增亮薄片(内包黑色氧化铁的薄片状金属氧化物)。实施例15和比较例10的感官试验结果列于表16中。
                            表16
  完成感   触感   黑色美感
  实施例15   ○   ◎   ◎
  比较例10   ○   ○   ○
从表16可以看出，本发明的指甲油具有优异的触感和黑色美感。
实施例16：油性粘性粉底
从下面表17所示的各成分制备油性粘性粉底。
                            表17
(1)实施例1的黑色增亮薄片                   13.0
(2)氧化钛                                  7.0
(3)高岭土                                  20.0
(4)滑石                                    2.0
(5)云母                                    26.0
(6)红色氧化铁                              1.0
(7)黄色氧化铁                              3.0
(8)实施例1的黑色增亮薄片                   0.5
(9)固体石蜡                                3.0
(10)微晶蜡                                 7.0
(11)凡士林                                 15.0
(12)二甲基聚硅氧烷                         3.0
(13)角鲨烷                                 5.0
(14)棕榈酸异丙基酯                         17.0
(15)抗氧化剂                               适量
(16)香料                                   适量(质量％)
在85℃下熔融成分(9)～(15)，向其中加入成分(1)～(8)。用分散器混合混合物，并用胶体研磨机分散。然后，向其中加入成分(16)，使混合物脱气，在70℃下倒进容器中，冷却，得到油性粘性粉底。
实施例17：胭脂
从下面表18所示的各成分制备胭脂。
                            表18
(1)高岭土                              24.0
(2)实施例4的黑色增亮薄片               0.1
(3)红色氧化铁                          0.3
(4)红202号                             0.5
(5)纯地蜡                           15.0
(6)凡士林                           20.0
(7)液体石蜡                         25.0
(8)肉豆蔻酸异丙基酯                 15.0
(9)抗氧化剂                         适量(质量％)
将成分(1)～(4)加到成分(7)的一部分中，用辊子处理混合物，得到颜料。在90℃加热熔解成分(5)～(9)，然后加到上述颜料中。用均质混合器均匀分散混合，充填到给定容器中，得到目标胭脂。
实施例18：唇膏
从下面表19所示的各成分制备唇膏。
                        表19
(1)烃蜡                              20
(2)勘地里拉蜡                        3
(3)异硬脂酸甘油酯                    40
(4)液体石蜡                          26.8
(5)二氧化钛                          4
(6)实施例5的黑色增亮薄片             0.2
(7)有机颜料                          5.8
(8)香料                              0.2(质量％)
在85℃下加热熔融上述成分(1)～(4)，向其中加入成分(5)～(7)。进一步加入成分(8)后，搅拌并混合混合物，然后充填到给定容器中，得到唇膏。
随后，使用上述实施例和比较例的薄片状材料制备涂料组合物。
实施例19：黑色涂料组合物
从下面的各成分制备涂料组合物。
首先，使用涂料震荡器使下表20中所示的组合物分散60分钟，得到分散载体。
                        表20
(1)醇酸树脂系清漆                         20.6
(2)三聚氰胺树脂系清漆                     10.6
(3)Swasol                                 15.6
(4)实施例2的黑色增亮薄片                  15.6(质量份)
将下表21中所示的成分(5)～(6)加到上述分散载体中，并搅拌，得到黑色涂料组合物。
(5)醇酸树脂系清漆                         26.3
(6)三聚氰胺树脂系清漆                     11.3(质量份)
比较例11
按与实施例19相似的方式制备涂料组合物，除了项(a)和(b)如下：(a)使用比较例1的黑色氧化铁代替实施例19的涂料组合物中成分(4)的黑色增亮薄片；(b)因为实施例2的黑色增亮薄片中黑色氧化铁量为30质量％，所以将黑色氧化铁的含量设置为4.7质量份，使得比较例11的涂料组合物中的黑色氧化铁量与实施例19中黑色氧化铁量相同。
目视判定实施例19和比较例11的均匀分散性和色感。结果列于表22中。
                            表22
  均匀分散性   色感
  实施例19   ◎   明亮的透明清晰黑色
  比较例11   ○   不明亮的无光泽黑色
从表22可以看出，本发明的黑色涂料组合物具有优异的均匀分散性，并且极为透明，表现出明亮的清晰黑色。
实施例20：树脂成形组合物和成型的树脂产品
使用Henschel混合器，搅拌下混合98质量％的甲基丙烯酸甲酯共聚物珠粒、2质量％的实施例5的黑色增亮薄片(内包黑色氧化铁和黑色氧化钛混合物的薄片状金属氧化物)，制备树脂成形组合物。用挤出机挤出得到的组合物，得到厚度为0.5mm的丙烯酸成型的树脂产品。成型的树脂产品呈现出明亮的清晰黑色。
比较例12
按与实施例20相似的方式制备丙烯酸树脂的成形产品，除了使用相同量的比较例1的黑色氧化铁和比较例2的黑色氧化钛混合物(混合比为1∶1)代替实施例20的黑色增亮薄片，得到厚度为0.5mm的成形树脂产品。成型的树脂产品不明亮，并且表现出无光泽的黑色。
从实施例20和比较例12可以看出，本发明的成形树脂产品透明，表现出明亮的清晰颜色。
实施例21：油墨组合物
通过混合下面的足量各成分制备黑色油墨组合物。
                            表23
(1)实施例6的黑色增亮薄片              12
(2)酮树脂                             19
(3)乙醇                               59
(4)丙二醇单甲醚                       10(质量％)
当油墨组合物用于在白纸上书写时，笔迹为极清晰的黑色。
工业适用性
本发明的黑色增亮薄片可用作化妆品、涂料、成型的树脂产品和油墨的填料。

Claims (11)

1.一种黑色增亮薄片，包括作为母材的金属氧化物，该金属氧化物衍生于胶体金属氧化物粒子，且母材内分散地含有5-70质量％的黑色颜料。
2.如权利要求1所述的黑色增亮薄片，其平均粒径为3～500μm、平均厚度为0.1～5μm、平均纵横比为5～300。
3.如权利要求1或2所述的黑色增亮薄片，其通过如下步骤得到：用含有黑色颜料和粒径为5～500nm的胶体金属氧化物粒子的胶体溶液涂覆基材，干燥涂覆的材料进行固化，和从上述基材上剥离干燥的涂层，然后加热。
4.如权利要求1至3中任一项所述的黑色增亮薄片，其中母材的主要成分包括选自二氧化硅、氧化铝、氧化锆和氧化钛中的至少一种。
5.如权利要求1至4中任一项所述的黑色增亮薄片，其中黑色颜料是选自黑色氧化铁、黑色氧化钛、炭黑、铜铬黑、钴黑和铜锰黑中的至少一种。
6.一种化妆品，包括如权利要求1至5中任一项所述的黑色增亮薄片。
7.一种涂料组合物，包括如权利要求1至5中任一项所述的黑色增亮薄片。
8.一种涂膜，其特征在于，其通过涂覆权利要求7所述的涂料组合物，然后固化来形成。
9.一种树脂成形组合物，包括如权利要求1至5中任一项所述的黑色增亮薄片。
10.一种成型的树脂产品，其特征在于，通过模制权利要求9所述的树脂成形组合物来形成。
11.一种油墨组合物，包括如权利要求1至5中任一项所述的黑色增亮薄片。
CNA2004800273446A 2003-09-22 2004-09-21 黑色增亮薄片以及含有所述薄片的化妆品、涂料组合物、树脂组合物和油墨组合物 Pending CN1856552A (zh)

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