CN1638719A - 复合粉末、配合该粉末的化妆品以及复合粉末的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供复合粉末、配合该复合粉末的化妆品以及复合粉末的制造方法，复合粉末的特征是通过配合在化妆品中，对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补，与此同时，赋予自然的化妆，并且化妆具有持久性。为了达到前述目的，本发明复合粉末的特征是含有薄片形基质粉末和呈突起状附着在该基质粉末表面的硫酸钡粒子或氧化锌粒子。

Description

复合粉末、配合该粉末的化妆品以及复合粉末的制造方法
本申请要求申请日期为2002年3月7日的日本专利申请2002-62653号、申请日期为2002年3月7日的日本国专利申请2002-62748号的优先权，并将其引入到本说明书之中。
[技术领域]
本发明涉及复合粉末、配合该复合粉末的化妆品和复合粉末的制造方法，特别涉及对肌肤的凹凸、色彩的缺陷进行修补，以及改进化妆的自然程度和化妆的持久性。
[背景技术]
过去作为对未化妆肌肤的毛孔和细小皱纹等肌肤的物理性凹凸进行均匀修补的方法，一直采用通过球形粉末扩散反射获得的晕色效果。
到目前为止，特别是最近为了达到获得这种效果的目的，一直在使用PMMA和尼龙等折射率低的球形树脂粉末以及硫酸钡、氧化铝等折射率为1.5～2.0左右的球形无机粉末。还开发了通过在滑石、云母、氧化铝、硫酸钡等薄片形粉末的表面上使球形树脂粉末均一复合化而提高扩散反射特性的复合粉末，和通过在球形氧化硅粒子表面设置氧化钛层和氧化硅层提高折射率的方法来提高光扩散性，从而提高晕色效果的复合粉体。
另一方面，作为对未化妆肌肤的暗斑和老年斑、雀斑、泛红、眼部周围的黑眼圈等色彩的缺陷进行修补的方法，主要采用折射率为2.69的具有强遮蔽性和着色力的氧化钛颜料。
此外作为修补这种色彩的缺陷的方法，利用粉末分光特性进行修补是很有效的，这一点也广为人知。
然而，虽然通过球形粉末的扩散反射而引起的晕色效果可以修补毛孔和细小皱纹等肌肤的凹凸，从化妆肌肤的均匀性考虑，能稍稍满足要求，但是对于肌肤色彩的缺陷却不能给予充分的修补。
在薄片形粉末表面上使微小球形树脂粉末均匀复合化的复合粉末中，0.5μm以下的微细树脂粉末的致密附着状态，作为面形成表面正反射，能赋予较强的光泽，由于树脂粉末的折射率在1.5以下，所以与化妆品中的油分溶合，变得透明，因此得不到所希望的扩散反射特性，反而会使肌肤的凹凸变得明显，从化妆肌肤的均匀化妆角度考虑，不能充分满足要求。
另一方面，通过使用高折射率(2.69)的氧化钛颜料，可以遮蔽并且使人看不出肌肤的色彩缺陷，但是其质感处于毫无光泽的粗糙状态，而且由高折射率引起的强光散射性原因，粉底化妆发蓝发白，绝对不能提供自然的化妆。而且由于遮蔽性太强，感觉不出透明感，只能给人以与实际未化妆肌肤相距甚远的异样印象。
为了解决这一问题，本发明者开发了在氧化钛中掺杂氧化铁，对其着橙黄色，以使肌肤具有接近自然化妆的粉末(特开平7-3181号)，但是这种粉末虽然有助于使化妆显示出自然印象的效果，但是也不能说完全解决了问题。
还开发了在基质粉末中覆盖硫酸钡粒子的复合粉末(特公平2-42388、特公平2-42387、特许3184608号)，但是其扩散反射特性低，缺乏修补肌肤凹凸的效果，也不能完全解决问题。
目前的状况是为了获得接近实际未化妆肌肤的化妆效果，着眼于肌肤组织结构进行了有关粉体的开发研究，但是要模彷复杂的肌肤组织，存在有一定限度，非但得不到自然化妆的效果，反而由于遮蔽性低，不能覆盖肌肤的暗斑和颜色不均匀等色彩的缺限，仍达不到所期待的效果。
可以认为为了修补肌肤的凹凸和色彩的缺陷，作为自然的修补方法，利用粉末扩散反射和分光特性进行修补是最有效的，实际上把如干涉系云母钛的基质粒子和展示有效扩散反射效果的复合粒子进行复合的修补方法在美容用化妆品中是有效的。另一方面，云母钛的表面反射强，所以使化妆肌肤显得刺眼，毛孔和细小皱纹等肌肤的凹凸也明显，从这一点考虑，很难得到自然而美丽的化妆效果。
[发明公开]
本发明是以前述以往技术为借鉴而完成的，其目的在于提供复合粉末、配合该粉末的化妆品和复合粉末的制造方法；其中所述复合粉末是通过配合在化妆品之中来修补肌肤的凹凸和色彩的缺陷，与此同时提供自然的化妆，还使得化妆具有持久性。
本发明者对上述课题进行了锐意研究，结果发现通过在化妆品中配合在薄片形基质粒子的表面附着一定量的呈突起状的硫酸钡粒子或氧化锌粒子得到的复合粉体，可以修补肌肤的凹凸并得到自然的化妆，并使该化妆保持长久；并且还发现作为薄片形基质粒子，采用干涉系云母钛，在其表面附着一定量的突起状氧化锌粒子得到复合粉体，通过把该粉体配合到化妆品中，可以修补肌肤的凹凸和肌肤色彩的缺陷，与此同时还可以获得具有接近未化妆肌肤光学特性的透明感的自然化妆，从而完成了本发明。
也就是说，本发明涉及的复合粉末，其特征是含有薄片形基质粉末、和在该基质粉末表面上附着的成突起状的硫酸钡粒子或氧化锌粒子。此外前述粉末中、前述基质粉末优选能展现干涉色的粉末。在前述粉末中，优选前述基质粉末是云母钛。而且前述粉末中，附着在前述基质粉末表面的硫酸钡粒子或氧化锌粒子，优选具有大致均匀的粒径。在前述粉末中，优选前述硫酸钡粒子或氧化锌粒子以大致均匀的粒子间隔附着在前述基质粉末的表面。在前述粉末中，优选硫酸钡粒子或氧化锌粒子相对于前述基质粉末质量的附着率是15～100质量％。
本发明涉及的复合粉末，其特征是在前述粉末中，附着在前述基质粉末表面的粒子是硫酸钡粒子。在前述粉末中，优选前述硫酸钡粒子相对于前述基质粉末表面积的覆盖率是10～70％。在前述粉末中，优选前述硫酸粒子是薄片形，并且以该薄片的周边部分作为接触点，附着在前述基质粉末的表面，并对前述基质粉末表面具有一定角度。此外前述粉末中，优选前述硫酸钡粒子是大致为四方形的薄片，并以该薄片的周边部分为接触点，附着在前述基质粉末表面，相对于前述基质粉末表面具有一定角度。还优选前述硫酸钡粒子是球形，并且该粒子的数量平均粒径为0.5～5.0μm。
本发明涉及的复合粉末，其特征是在前述粉末中，附着在前述基质粉末表面的粒子是氧化锌粒子。此外在前述粉末当中，优选氧化锌粒子相对于前述基质粉末表面积的覆盖率为40～90％。另外，在前述粉末中，优选前述氧化锌粒子是细长的针状。
本发明涉及的化妆品，以配合前述粉末为特征。
本发明涉及的附着硫酸钡的复合粉末的制造方法，其特征是使种粒子其存于薄片形基质粉末的悬浮溶液中，通过在该溶液中添加钡离子溶液和硫酸离子溶液使其进行反应，使硫酸钡以前述种粒子为核进行结晶生长，使生成的硫酸钡粒子附着在前述基质粉末的表面。
此外，本发明涉及的附着氧化锌的复合粉末的制造方法，其特征是使种粒子其存于薄片形基质粉末的悬浮溶液中，通过在该溶液中添加锌离子溶液和碱性水溶液使其进行反应，使氧化锌以前述种粒子为核进行结晶生长，并使生成的氧化锌粒子附着在前述基质粉末的表面。
在前述粉末的制造方法中，优选种粒子相对于基质粉末的添加量是0.1～15质量％。而且在前述粉末制造方法中，优选在把悬浮溶液中的pH范围调节到7～9的状态下进行反应。
在前述附着硫酸钡的复合粉末的制造方法中，优选在悬浮溶液中，共存1种、2种或2种以上配位剂的状态下进行反应。前述附着硫酸钡的复合粉末的制造方法中，优选配位剂相对于钡离子的添加量为0.4～10当量。
[附图的简单说明]
图1是实施例1的复合粉末表面的SEM照片。
图2是实施例5的复合粉末表面的SEM照片。
图3是实施例7的复合粉末表面的SEM照片。
图4是实施例8的复合粉末表面的SEM照片。
图5是实施例9的复合粉末表面的SEM照片。
图6是实施例10的复合粉末表面的SEM照片。
图7是实施例11的复合粉末表面的SEM照片。
图8是实施例12的复合粉末表面的SEM照片。
图9是实施例13的复合粉末表面的SEM照片。
图10是实施例17的复合粉末表面的SEM照片。
图11是实施例18的复合粉末表面的SEM照片。
图12是实施例19的复合粉末表面的SEM照片。
图13是实施例20的复合粉末表面的SEM照片。
图14是实施例21的复合粉末表面的SEM照片。
图15是实施例22的复合粉末表面的SEM照片。
图16是实施例52的复合粉末表面的SEM照片。
图17是实施例53的复合粉末表面的SEM照片。
图18是实施例54的复合粉末表面的SEM照片。
图19是实施例55的复合粉末表面的SEM照片。
图20是实施例56的复合粉末表面的SEM照片。
图21是实施例60的复合粉末表面的SEM照片。
图22是实施例61的复合粉末表面的SEM照片。
图23是实施例62的复合粉末表面的SEM照片。
图24是实施例65的复合粉末表面的SEM照片。
图25是实施例66的复合粉末表面的SEM照片。
图26是实施例67的复合粉末表面的SEM照片。
图27是通过用显微光泽计测定的SE值对粉末的刺眼感进行评定的曲线图。
图28是通过用流变仪测定的硬度对粉末的皮脂固化作用进行评定的曲线图。
图29是本发明的附着球形硫酸钡粒子粉末的说明图。
[实施本发明的最佳方案]
以下对本发明的优选实施方案进行说明。
通过本发明制造方法得到的粉末是以薄片形粉末为基质，在其表面附着一定量的突起状硫酸钡粒子或氧化锌粒子的复合粉末。如果把该粉末配合在化妆品中，通过呈突起状附着在薄片形粉末表面的硫酸钡粒子或氧化锌粒子的光扩散性，可以把肌肤的凹凸修补得均匀，得到自然美丽的化妆。
由于硫酸钡粒子或氧化锌粒子是呈突起状附着在基质粉末表面，所以粉末和肌肤的接触点减少，使用接触时的感觉轻松，将该粉末配合在化妆品中使用时，由于是片状的，所以适应配合性好，并可以光滑地向肌肤上均匀扩散，所以在使用接触时的感觉上也可以获得很好的效果。
当附着氧化锌粒子时，氧化锌粒子可以吸收经时分泌的皮脂，所以即使经过一定时间之后，也仍然可以发挥这种光学特性，不会发生因皮脂而产生的油亮感以及化妆脱落，可以使化妆保持长久。
作为上述“突起状”硫酸钡粒子的形状，可以通过调节所使用的基质粉末和制造条件得到各种形状的粒子，但是一般例如如图1所示那样得到的形状为硫酸钡粒子是薄片形，并且以该薄片的周边部分为接触点与前述基质粉末表面附着，并对前述基板表面具有一定角度。
另外，制造时，通过使配位剂共存于反应溶液中，则例如如图11所示，可以使基质粉末上的硫酸钡粒子成为球形。
作为上述“突起状”氧化锌粒子的形状，可以通过调节所使用的基质粉末和制造条件调节得到各种形状的粒子，一般例如如图16所示，可以得到细长的针状粒子。
作为这种复合粉末基质所使用的薄片形粉末，有云母、滑石、绢云母、高岭土、氧化钛、氧化硅、氧化铝、氧化铁、氮化硼、合成云母、合成滑石、羟基磷灰石、硫酸钡、氧化锌等，只要是重量平均粒径(换算成球形)在1～150μm薄片形粉末，则无特别限定。
硫酸钡或氧化锌相对于前述基质粉末质量的附着率优选为15～100质量％。
硫酸钡粒子相对于基质粉末表面积的覆盖率优选为10～70％。同时，氧化锌粒子相对于基质粉末表面积的覆盖率优选为40～90％。
以云母钛等展现干涉色的薄片形粉末作为基质，通过本发明方法在其表面附着一定量的突起状硫酸钡粒子或氧化锌粒子得到的复合粉末，通过把该复合粉末配合在化妆品、特别是美容化妆品中，由薄片形粉末干涉色产生的分光特性和在其表面呈现突起状附着的硫酸钡粒子或氧化锌粒子的光扩散性，可以把肌肤的凹凸和色彩的缺陷修补得均匀。
通过使硫酸钡粒子或氧化锌粒子附着成突起状，可以提高粉末的扩散反射特性，所以能降低云母钛等中所特有的强表面反射光。
同时，使硫酸钡粒子附着时，硫酸钡粒子的折射率(1.64)，比较接近肌肤的折射率(1.56)，所以有可能形成具有透明感的自然而美丽的化妆。
此外，附着氧化锌粒子的时候，与油的折射率(1.4～1.5)相比，氧化锌的折射率(2.05)高，所以即使是配合在乳化基剂中时，也有可能得到由适宜光泽而产生的自然而美丽的化妆。
也就是说，云母钛等可以展现干涉色的层状结构粉末的干涉光包括有蓝色、黄色、绿色、红色、紫色等，通过选择对应于肌肤的理想干涉色，可以修补肌肤的色彩性缺点，同时，不产生在云母钛中特有的刺眼感觉，可以得到自然而美丽的化妆。
例如，灰暗的肌肤和眼部周围的黑眼圈等，由于黄色～红色的光被黑色素和淤血吸收，在色彩上不足，所以可以通过红～橙色的反射干涉光进行修补，把肌肤化妆得健康、明亮并具有透明感。
对于最近增多的敏感性肌肤、过敏性肌肤、粉刺肌肤等重度泛红的肌肤，可以通过被血红蛋白色素吸收而缺乏的绿色反射干涉光进行修补，缓解泛红现象，得到自然的化妆。而对老年斑和雀斑等颜色不均匀较多的肌肤，可以通过补充被深黑色素吸收的黄色的反射干涉光而使肌肤均匀自然，得到美丽的化妆肌肤。
作为展现干涉色的层状结构粉末的基质所使用的薄片形粉末，可以列举云母钛、低氧化钛覆盖云母，氧化铁覆盖云母钛等，只要是重量平均粒径(换算成球形)为1～150μm的薄片，则没有限定。
附着在基质表面的硫酸钡或氧化锌相对于展现干涉色的基质的附着率优选为15～100质量％，当硫酸钡或氧化锌的附着率在15质量％以下时，则不能抑制薄片形基质粉末的表面反射，可以看到刺眼的特性，是不理想的。而且覆盖氧化锌时，经时吸附皮脂的特性变差，在化妆肌肤上会出现油亮感。另一方面，当附着率超过100质量％时，则粉末中会出现粗糙感，使用时的感觉非常差，还会过度遮蔽薄片形粉末的干涉色，形成对化妆肌肤色彩进行修补时的障碍，使化妆效果变得非常差。硫酸钡或氧化锌的附着率更优选为40～70质量％。
附着在基质表面的硫酸钡相对于基质粉末总表面积的覆盖率优选为10～70％。附着在基质表面的氧化锌相对于基质粉末总表积的覆盖率优选为40～90％。硫酸钡或氧化锌的覆盖率超过前述上限时，过度遮蔽薄片形粉末的干涉色，正反射消失，有时会对修补化妆肌肤的色彩造成障碍，所以是不理想的。当覆盖率低于前述下限值时，由于覆盖粒子太少，发挥不出扩散特性，不能抑制薄片形基质粉末的表面反射，有时可以看到如刺眼之类的特性。
把使用硫酸钡作为附着粒子，使用云母钛作为基质，用本发明制造方法得到的复合粉末表面的SEM照片示于图1。如照片所示，其表面结构是大致为四方形薄片的硫酸钡粒子，以其周边部分作为接触点，附着在前述基质粉末的表面，并对前述基质粉末表面有一定角度，在基质粉末表面，附着粒子的间隔大致是均匀的。这种附着结构是使用云母钛作为基质时所特有的结构。
为了获得附着突起状粒子的薄片形粉末，在本发明制造方法中，制造粉末时，以使用种粒子为特点。也就是说，当附着硫酸钡时，在由钡离子溶液和硫酸离子溶液混合而引发反应时；或者是当附着氧化锌时，由锌离子溶液和碱离子水溶液混合而引发反应时，使金属氧化物等微粒作为种粒子共存，该微粒成为硫酸钡结晶或氧化锌结晶生长的核，得到从种粒子开始使硫酸钡或氧化锌结晶生长而形成的粒子附着在基质粉末上的结构。以下说明本发明涉及的复合粉末的制造方法。
首先对附着硫酸钡的复合粉末的制造方法进行说明。
作为复合粉末原料使用的钡化合物，只要是在水、醇等溶剂中能生成钡离子的化合物即可，对其种类没有特别限定。
作为这类钡化合物，例如有氢氧化钡、氯化钡、硫化钡、硝酸钡、乙酸钡等等。其中，从副生成物容易处理的角度考虑，优选使用氯化钡、氢氧化钡。
作为复合粉末原料使用的硫酸化合物，只要是在水、醇等溶剂中能生成硫酸离子的化合物即可，对其种类没有特别限定。
作为这类硫酸化合物，例如有硫酸、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸铵、硫酸钾、硫酸锂等。其中，特别优选硫酸、硫酸钠、硫酸铵。
使钡的化合物、硫酸化合物进行反应时，预先把钡的化合物、硫酸化合物分别调制成溶解在水或者醇中的钡离子溶液、硫酸离子溶液。反应时，钡离子浓度、硫酸离子浓度低的，生成硫酸钡的使用接触感觉良好。
钡离子溶液、硫酸离子溶液的浓度范围一般都被调节到0.01mmol/L～1mol/L。优选范围是1mmol/L～100mmo/L。当浓度小于该范围时，则作为工业制法的效率差。当浓度大于该范围时，由于过饱和度高，产生的核增多，生成多数微小粒子，因而引起凝聚，很难应用于化妆品的用途当中。
在反应时，如果经时对钡离子溶液和硫酸离子溶液进行混合，则在反应溶液当中，可以以低于实际调制的浓度进行反应。
从硫酸钡粒子结晶生长的角度考虑，经常优选在把反应溶液中的pH范围调节到7～9的状态下进行反应。
作为反应时共存的种粒子，可以使用氧化钛、氧化锌、氧化铝、氢氧化铝、氧化硅、氧化铁、硫酸钡等粒子。这些粒子的重量平均粒径(换算为球形)为0.02μm～2μm，优选0.1μm～0.5μm，这些微粒形成硫酸钡结晶生长的核，可以促进硫酸钡对于基质粉末表面的附着。
该种粒子相对于基质粉末的添加量范围是0.1～15质量％。如果低于0.1质量％，则有时候很难控制生成硫酸钡粒子的粒径、附着结构，得不到所希望的扩散反射特性。此外如果超过15质量％，则容易使结晶生长点增多，具有难以控制形态的倾向，而且有时过度遮盖薄片形粉末的干涉色，会对化妆肌肤色彩的修补带来困难，所以是不理想的。该种粒子相对于基质粉末的添加量更优选为1～10质量％。
通过在反应溶液中添加适量的配位剂，可以把硫酸钡粒子的形状控制成球形。
以硫酸钡作为附着粒子，以云母钛作为基质粒子，在反应时使L-谷氨酸钠共存所得的复合粉末表面的SEM照片示于图11。如图所示，其表面结构是球形硫酸钡粒子附着在前述基质粉末表面的结构，这种结构是使配位剂共存于反应溶液中时的特有结构。
一般的所谓“球形”粒子是指从某个角度对粒子进行投影观察时，大致是圆形的粒子，但是在本发明中的“球形”硫酸钡粒子中，如果从侧面对该粒子附着面进行投影时，则如图29(a)～(c)所示，也包括有大致圆形～大致半圆形的粒子。
当附着在基质粉末表面上的硫酸钡粒子是球形时，数(量平)均粒径优选为0.5～5.0μm。当平均粒径低于0.5μm时，几乎所有的光都透过，所以有时不能充分发挥扩散特性。另一方面，如果超过5.0μm时，则过度遮蔽基质粉末的干涉色，有时会给修补化妆肌肤的色彩造成困难，所以是不理想的。球形硫酸钡粒子的平均粒径更优选为1.0～3.0μm。
在本发明复合粉末的制造方法中，优选使反应溶液中共存1种、2种或2种以上的配位剂。作为这种配位剂，可以列举如L-谷氨酸、天冬氨酸、琥珀酸、柠檬酸、酒石酸、羟基羧酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、氨三乙酸(NTP)等，还可以使用它们的盐类。在这些配位剂中，特别优选使用谷氨酸钠、天冬氨酸钠。
当把硫酸钡粒子控制成球形时，该配位剂相对于钡离子的添加量范围是0.4～10.0当量。如果低于0.4当量，则很难把附着粒子控制成球形。同时，当超过10.0当量时，生成的硫酸钡凝聚，不能均匀地附着在基质上，形成凝聚状态，使用时的感觉降低，所以不能作为化妆品的用途使用。配位剂相对于钡离子的添加量更优选为1.0～5.0当量。
以控制粒子的结晶生长为目的，可以添加金属粒子。通过控制粒子的结晶生长，可以增强光学的扩散反射，或者是赋予与角度有依赖关系的光泽感变化。另外，以云母钛为基质时，如果添加金属离子，还可以在前述大致四方形薄片以外的其它形状上进行结晶生长。
作为金属离子，例如有锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子、铝离子。这些金属离子，可以单独使用，也可以配合2种或2种以上使用。各种金属离子是以含有相应金属的氯化物的水溶液或者是醇溶液而提供的。
该金属离子相对于钡离子的添加量范围是0.01～10当量。如果低于0.01当量，则难以从形态上控制附着结构。同时如果超过10当量，则生成的硫酸钡引起凝聚，不能均匀地附着在基质上，形成凝聚状态，降低使用感等，故不能作为化妆品的用途使用。
作为提供金属离子的金属盐，可以使用例如氢氧化锂、氯化锂、硝酸锂、碳酸锂、乙酸锂等锂盐，氢氧化钠、氯化钠、硝酸钠、碳酸钠、乙酸钠等钠盐，氢氧化钾、氯化钾、硝酸钾、碳酸钾、乙酸钾等钾盐，氢氧化镁、氯化镁、硝酸镁、碳酸镁、乙酸镁等镁盐，氢氧化钙、氯化钙、硝酸钙、碳酸钙、乙酸钙等钙盐，氢氧化铝、氯化铝、硝酸铝、碳酸铝、乙酸铝等铝盐。
除了这些金属离子以外，同样为了达到控制粒子结晶生长的目的，也可以使1种、2种或2种以上的水溶性有机物共存于反应溶液中。作为这样的水溶性有机物，可以列举甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等碳数为1～4的低级醇，分子量为400～20000的聚乙二醇类，聚-N，N-二乙基丙烯酰胺、聚-N-异丙基丙烯酰胺等聚丙烯酰胺类等水溶性有机高分子。
把按照上述方法调制的钡离子溶液和硫酸离子溶液添加到含有种粒子、根据需要添加的金属离子和酸的基质粉末的悬浮分散液中，使其进行反应。对反应结束后的溶液，进行过滤水洗、粉碎等处理就可以得到本发明的复合粉末。
以下说明本发明附着硫酸钡的复合粉末制造方法的代表性实施方案。
<实施方案1>
在云母钛的悬浮分散液中，添加、搅拌混合通过超声波分散作为种粒子使用的氧化铝微粒所得的溶液，同时添加按照上述方法调制的钡离子溶液和硫酸离子溶液。这时，要使硫酸离子相对于钡离子的摩尔比范围达到1/2～2/1。作为反应温度优选为0～90℃，更优选为10～60℃，进一步优选20～40℃。而且在反应中，优选经常在把悬浮分散液的pH值范围调节到7～9的状态下进行反应。
<实施方案2>
在云母钛的悬浮分散液中，添加通过超声波分散作为种粒子使用的氧化硅微粒所得的溶液并进行搅拌混合后，添加含有特定金属离子的金属氯化物溶液。在调制的悬浮溶液中同时添加按照上述方法调制的钡离子溶液和硫酸离子溶液。这时，要使硫酸离子相对于钡离子的摩尔比范围达到1/2～2/1。作为反应温度优选为0～90℃，更优选为10～60℃，进一步优选20～40℃，而且在反应中，优选经常在把悬浮分散液的pH值范围调节到7～9的状态下进行反应。
<实施方案3>
在云母钛的悬浮分散液中，添加通过超声波分散作为种粒子使用的氧化铝微粒所得的溶液并进行搅拌混合后，添加配位剂L-谷氨酸钠，并使其相对于钡离子的添加量达到0.8～5当量，然后同时添加按照上述方法调制的钡离子溶液和硫酸离子溶液。这时，要使硫酸离子相对于钡离子的摩尔比范围达到1/2～2/1。作为反应温度优选为0～90℃，更优选为10-60℃，进一步优选20～40℃，而且在反应中，优选经常在把悬浮分散液的pH值范围调节到7～9的状态下进行反应。
接着，对附着氧化锌的复合粉末的制造方法进行说明。
作为复合粉末原料而使用的锌化合物，只要是在水、醇等的溶剂中可以生成锌离子的化合物即可，对其种类没有特别的限定。反应时，预先把锌化合物溶解在溶剂中调整得到锌离子溶液再使用。
作为这样的锌化合物，例如有氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、磷酸锌、卤化锌等无机盐类、或甲酸锌、乙酸锌、丙酸锌、乳酸锌、草酸锌、柠檬酸锌等有机盐类。其中，从容易处理副生成物的角度考虑，优选氯化锌、乙酸锌。
作为碱性水溶液的原料，例如有氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨、碳酸铵等。其中特别优选氢氧化钠。
作为锌离子溶液，碱性水溶液的浓度，一般均调节到0.01mmol/L～1mol/L。优选范围是1mmol/L～100mmol/L。浓度小于该范围时，作为工业制法的效率变差。浓度大于该范围时，过饱和度大，容易产生多核，大多形成微粒，引起凝聚，很难作为化妆用途使用。
如果在反应时，经时对锌离子溶液和碱性水溶液进行混合，则在反应溶液中，可以以低于实际调节时的浓度进行反应。
从氧化锌粒子的结晶生长角度考虑，优选经常在把反应中溶液的pH值范围调节到7～9的状态下进行反应。
作为反应时共存的种粒子可以使用氧化钛、氧化锌、氧化铝、氢氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锌等粒子。这些粒子的直径为0.02μm～2μm，优选0.1μm～0.5μm，这些微粒形成氧化锌结晶生长的核，可以促进氧化锌在基质粉末表面上均匀附着。
该种粒子相对于基质粉末的添加量范围是0.1～15质量％。如果添加量低于0.1质量％，则难以控制生成的氧化锌粒子的粒径和附着结构，有时得不到所希望的扩散反射特性。同时，如果超过15质量％，则容易形成太多的结晶生长点，具有难以控制形态的倾向，而且，由于过度遮蔽了薄片形粉末的干涉色，有时造成对化妆肌肤色彩进行修补的障碍，所以是不理想的。更优选该种粒子相对于基质粉末的添加量为1～10质量％。
为了达到控制粒子结晶生长的目的，可以添加金属离子。通过控制结晶粒子生长，可以增强光学的扩散反射，或赋予与角度有依赖关系的光泽感的变化。
作为金属离子，例如有锂离子、钠离子、钾离子、镁离子、钙离子、铝离子。这些离子，可以单独使用1种，也可以配合2种或2种以上使用。各种金属离子可以是以含有相应金属的氯化物的水溶液或醇溶液的形式提供。
该金属离子相对于锌离子的添加量范围是0.01～10当量。当添加量低于0.01当量，则很难从形态上控制附着结构。当添加量超过10当量，则生成的氧化锌引起凝聚，不能均匀地附着在基质上而形成凝聚状态，使用时的感觉不好，所以不能作为化妆品的用途使用。
作为提供金属离子的金属盐，可以使用诸如氢氧化锂、氯化锂、硝酸锂、碳酸锂、乙酸锂等锂盐；氢氧化钠、氯化钠、硝酸钠、碳酸钠、乙酸钠等钠盐；氢氧化钾、氯化钾、硝酸钾、碳酸钾、乙酸钾等钾盐；氢氧化镁、氯化镁、硝酸镁、碳酸镁、乙酸镁等镁盐；氢氧化钙、氯化钙、硝酸钙、碳酸钙、乙酸钙等钙盐；氢氧化铝、氯化铝、硝酸铝、碳酸铝、乙酸铝等铝盐。
除了这些金属离子以外，为了达到同样控制粒子结晶生长的目的，还可使1种、2种或2种以上的水溶性有机物共存于反应溶液当中。作为这类水溶性有机物，可以列举甲酸、乙酸、丙酸、酪酸、缬草酸等碳数为1～5的低分子量羧酸，谷氨酸、天冬氨酸等酸性氨基酸等有机酸，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等碳数为1～4的低级醇，分子量为400～20000的聚乙二醇类、聚-N，N-二乙基丙烯酰胺、聚-N-异丙基丙烯酰胺等聚丙烯酰胺类等水溶性有机高分子等。
把用上述方法调制的锌离子溶液和碱离子水溶液添加到含有种粒子及根据需要添加的金属离子和酸的基质粉末的悬浮分散液中，使其进行反应。对反应结束后的溶液进行过滤水洗、粉碎等处理，即可得到本发明的复合粉末。
以下介绍本发明附着氧化锌的复合粉末制造方法的代表性实施方案。
<实施方案4>
在云母钛的悬浮分散液中，添加通过超声波分散作为种粒子使用的氧化铁微粒所得的溶液并进行搅拌混合后，同时添加用上述方法调制的氯化锌水溶液和碱性水溶液。在该过程中，把碱离子相对于锌离子的摩尔比范围调节到1/2～2/1。作为反应温度，优选为0～90℃、更优选10～60℃、进一步优选20～40℃。而且在反应中，经常优选在把悬浮分散液的pH值范围调节到7～9的状态下进行反应。
<实施方案5>
在反应容器中加入200ml的离子交换水和作为基质的云母钛50g，组装搅拌装置和连接有2台微型管式泵(マイクロチュ一ブポンプ)的pH控制器。把2台微型管式泵分别连接到150ml离子交换水中溶解有37.65g氯化锌的水溶液和450ml离子交换水中溶解有25g氢氧化钠的水溶液中，并且将其固定，使液体能滴入到反应容器中。
在常温常压下，边进行搅拌，边调节2种水溶液的滴入量，大约滴入20分钟，使其进行反应。对所得生成物进行过滤，并反复进行三次水洗、离心分离，在烘箱中于80℃下，干燥15小时后，通过专用粉碎机进行粉碎。对所得粉末进行过筛，网孔直径为100目，即可得到目的产物。
把以上说明的本发明复合粉末配合到化妆品中时，对所配合化妆品的种类没有特别限定，从光学特性角度考虑，特别是可以适用于美容化妆品。
对于配合量也没有特别限定，但是例如通过配合在乳液等保养肌肤的化妆品中，可以看到使肌肤凹凸显得均匀的效果，通过作为填充颜料大量配合在粉末粉底等美容化妆品中，可以看到明显的修补肌肤凹凸的效果。
但是当使用以云母钛等具有干涉色的颜料作为基质时，为了使化妆品具有修补暗斑和老年斑、雀斑、泛红、眼周围的黑眼圈等肌肤色彩缺陷的效果，颜料相对于化妆品的配合比优选在1质量％以上。如果配合量在15质量％以上，则会产生白色过于突出，化妆的粉饰变重，而且过于强调干涉光，使化妆变得不自然等影响，所以是不理想的。当考虑修补上述光学色彩和具有新质感等方面的问题时，为了赋予化妆效果，更优选配合量在3质量％以上。
对于本发明的复合粉末，在不损坏其效果的范围内，还可以使用通常化妆品颜料中所用的处理剂，例如硅氧烷、丙烯酸硅氧烷、金属皂、卵磷脂、氨基酸、胶原、含氟化合物等进行表面处理。
本发明化妆品中，作为其它粉末成分，根据需要还可以配合1种、2种或2种以上的氧化钛、氧化锌、氧化铁红、黄氧化铁、四氧化三铁、群青、氧化铈、滑石、云母、绢云母、高岭土、皂土、粘土、硅酸、硅酸酐、硅酸镁、硬脂酸锌、含氟金云母、合成滑石、硫酸钡、硫酸镁、硫酸钙、氮化硼、氯氧化铋、氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化铬、异极矿、碳酸镁和它们的复合体等无机粉体；硅氧烷粉末、硅氧烷弹性粉末、聚氨酯粉末、纤维素粉末、尼龙粉末、PMMA粉末、淀粉、聚乙烯粉末和它们的复合体等有机粉体
本发明化妆品中，根据需要，作为油性成分，可以配合1种、2种或2种以上的液体石蜡、鲨烯、酯油、二甘油酯、三甘油酯、全氟聚醚、凡士林、羊毛脂、白地蜡、巴西棕榈蜡、固体石蜡、脂肪酸、多元醇、硅氧烷树脂、氟树脂、丙烯酸树脂、乙烯基吡咯烷酮等。
本发明化妆品中，在达到本发明目的的范围内，也可以适当配合色素、pH调节剂、保湿剂、增粘剂、表面活性剂、分散剂、稳定剂、着色剂、防腐剂、抗氧剂、紫外线吸收剂、香料等。
本发明的化妆品可以用一般方法制造，作为剂型，可以列举如乳化粉底、粉末粉底、油性粉底、眼影膏、胭脂、爽身粉、香粉、儿童爽身粉、扑(面)粉、乳液、美容液剂、化妆水、美容霜膏、防晒水等。
以下通过实施例详细说明本发明的情况。但是本发明并不受这些实施例的限定，化妆品实施例中各成分的配合量用相对于所有化妆品的质量％表示。
附着硫酸钡的复合粉末
在各种条件下制造本发明的附着硫酸钡的复合粉末(实施例1～32)。
实施例1
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g，加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.5μm的氧化铝粒子4g(相对于云母钛为8质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml。在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，得到的固体生成物，经沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例1的红色干涉系白色粉末。把该粉末表面的SEM照片示于图1(同一图中的B是同图中A的放大照片)。所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率为45质量％。
实施例2～4
称取作为基质使用的粒径约为12μm的各种干涉系云母钛50g(实施例2：黄色干涉系，实施例3：绿色干涉系，实施例4：蓝色干涉系)加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.5μm的氧化铝粒子(相对于云母钛为1～12质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml。在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例2～4的各种干涉系白色粉末(实施例2：黄色干涉系，实施例3：绿色干涉系，实施例4：蓝色干涉系)。所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率为45质量％。
实施例5～7
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.5μm的氧化铝粒子(相对于云母钛为1～12质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加各种浓度的氯化钡水溶液150ml和硫酸钠水溶液150ml，使硫酸钡相对于云母基质的附着率达到15质量％(实施例5)、30质量％(实施例6)、100质量％(实施例7)。在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例5～7的红色干涉系白色粉末。把该粉末表面的SEM照片(实施例5、7)示于图2、3中。
实施例8～10
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.5μm的氧化铝粒子(相对于云母钛为1～12质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。为了使金属离子共存，添加964mmol/L-各种氯化金属水溶液100ml(实施例8：镁，实施例9：钙，实施例10：钠)。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml。在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例8～10的红色干涉系白色粉末。把该粉末表面的SEM照片(实施例8～10)示于图4～6中。同时所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率是45质量％。
实施例11～13
称取作为基质使用的粒径约为12μm的滑石(实施例11)，或云母(实施例12、13)50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.5μm的氧化铝粒子(相对于滑石或云母为1质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml。在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应3小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在150℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例11～13的白色粉末。把该粉末表面的SEM照片(实施例11～13)示于图7～9中。
实施例14
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加10质量％乙醇溶液400g并搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.5μm的氧化铝粒子(相对于云母钛为1～12质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。把前述云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，同时添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml。在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例14的红色干涉系白色粉末。所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率是45质量％。
实施例15
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml和溶解有聚乙二醇(分子量约400)0.5g的水溶液100ml并搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.5μm的氧化铝粒子(相对于云母钛为1～12质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，同时添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml。在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例15的红色干涉系白色粉末。所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率是45质量％。
实施例16
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.5μm的氧化铝粒子(相对于云母钛为1～12质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中后，添加稀盐酸和/或稀氢氧化钠溶液把pH值调节到8～9。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，一边添加稀盐酸和/或稀氢氧化钠溶液，把pH调节到8～9，一边同时添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml。在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例16的红色干涉系白色粉末。所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率是45质量％。
实施例17～19
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.5μm的氧化铝粒子(相对于云母钛为1～12质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。添加964mmol/L-各种酸的水溶液(实施例17：乙酸水溶液，实施例18：L-谷氨酸钠水溶液，实施例19：L-天冬氨酸钠水溶液)100ml。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml，在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例17～19的红色干涉系白色粉末。把该粉末表面的SEM照片(实施例17～19)示于图10～12中。所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率是45质量％。
根据图11、12分析可知，在钡离子配位剂的谷氨酸钠、天冬氨酸钠共存的实施例18、19中，附着在基质粉末表面的硫酸钡粒子是球形，其数(量平)均粒径为0.8～3μm。
实施例20～22
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。再分别添加作为配位剂的L-谷氨酸钠3.6、9、36g(相对于钡离子分别为0.2、0.5、2.0当量，实施例20：0.2当量，实施例21：0.5当量，实施22：2.0当量)。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.3μm的氧化铝粒子(相对于云母钛为0.2～5质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中.把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml，在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应1小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例20～22的红色干涉系白色粉末。所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率是45质量％。把该粉末表面的SEM照片(实施例20～22)示于图13～15。
根据图13分析可知，在使配位剂谷氨酸钠以0.2当量共存的实施例20中，附着在基质粉末表面的硫酸钡粒子为大致多角形粒子，其粒径也较小。另一方面根据图14、15分析可知，在谷氨酸钠以0.5当量共存的实施例21、和以2.0当量共存的实施例22中，硫酸钡粒子为球形，其数(量平)均粒径为0.8～1.5μm。
实施例23～25
称取作为基质使用的粒径约为12μm的各种干涉系云母钛50g(实施例23：黄色干涉系，实施例24：绿色干涉系，实施例25：蓝色干涉系)加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合，再添加作为配位剂的谷氨酸钠36g(相对于钡离子为2当量)。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.03μm的氧化铝粒子(相对于云母钛为0.2～5质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml，在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应1小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例23～25的各种干涉系白色粉末(实施例23：黄色干涉系，实施例24：绿色干涉系，实施例25：蓝色干涉系)。所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率是45质量％。附着在基质表面的硫酸钡粒子是球形，其数(量平)均粒径为0.5～3μm。
实施例26～29
称取作为基质使用的粒径约为12μm的各种填充颜料(实施例26：云母，实施例27：合成云母，实施例28：片状滑石，实施例29：绢云母)50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。再添加作为配位剂的L-谷氨酸钠36g(相对于钡离子为2当量)。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.5μm的氧化铝粒子(相对于滑石或云母为1质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加850mmol/L-氯化钡水溶液150ml和850mmol/L-硫酸钠水溶液150ml，在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应3小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例24～27的各种粉末(实施例26：云母，实施例27：合成云母，实施例28：片状云母，实施例29：绢云母)。所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率是60质量％。附着在基质表面的硫酸钡粒子是球形，其数(量平)均粒径为1～3μm。
实施例30～32
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。再添加各种配位剂(实施例30：琥珀酸，实施例31：柠檬酸钠，实施例32：EDTA)，使配位剂相对于钡离子的添加量为2当量。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.03μm的氧化铝粒子(相对于云母钛为0.2～5质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加640mmol/L-氯化钡水溶液150ml和640mmol/L-硫酸钠水溶液150ml，在滴入的同时，生成、析出白色硫酸钡，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例30～32的白色粉末。所得粉末的硫酸钡相对于基质云母钛的附着率是45质量％。附着在基质表面的硫酸钡粒子是球形，其数(量平)均粒径为0.5～4μm。
比较例1
作为比较例1，不添加任何共存的种粒子，对离子交换水进行适量调节，除此之外，用与实施例1相同的制法，得到覆盖硫酸钡的粉末。
比较例2
作为比较例2，不添加任何共存的种粒子，作为配位剂添加L-谷氨酸钠36g(相对于钡离子为2当量)，对离子交换水进行适量调节，除此之外，用与实施例1相同的制法，得到覆盖硫酸钡的粉末。
比较例3
作为比较例3，不添加任何基质粉末粒子，对离子交换水进行适量调节，除此之外，用与实施例1相同的制法，得到硫酸钡粉末。硫酸钡粒子是球形，其平均粒径约为2μm。
把配合有上述实施例复合粉末的各种化妆品，涂在20名女性评审员的肌肤上，按照下述标准，对肌肤的凹凸(未化妆肌肤的毛孔和细小皱纹等)以及色彩的缺陷(暗斑和老年斑·雀斑、泛红、眼部周围的黑眼圈等)的修补效果，透明感，化妆的自然程度以及涂搽时的使用接触感觉(光滑性)进行实用性评定。
实用特性的评定标准
◎：17名或17名以上的评审员回答说好
○：12名～16名评审员回答说好
△：9名～11名评审员回答说好
×：5名～8名评审员回答说好
××：4名或4名以下的评审员回答说好
化妆品的配方和评定结果如下所示。
[表1]
粉末粉底
实施例33 比较例4 比较例5
绢云母合成云母滑石红色干涉系复合粉末(实施例1)复合粉末(比较例1)红色干涉系云母钛氧化钛氧化铁红黄氧化铁四氧化三铁氧化锌硅氧烷弹性粉末二甲基聚硅氧烷液体石蜡凡士林山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯对羟基苯甲酸酯抗氧剂香料 1710余量8--100.820.1223551适量适量适量 1710余量-8-100.820.1223551适量适量适量 1710余量--8100.820.1223551适量适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤暗斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度使用时的接触感觉(滑爽程度) ○◎◎○◎ ×△△△○ ××○△×△
如表1明确所示，配合实施例1复合粉末的实施例33的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。而且在使用接触感觉方面也具有滑爽而轻松的感觉。
与此相反，使用配合比较例1复合粉末的比较例4的粉底，不能修补肌肤的凹凸和色彩的缺陷，也不能获得具有透明感的自然化妆。另外，使用配合有干涉系云母的比较例5的粉底，虽然可以修补色彩的缺陷，但是肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉得不到具有透明感的自然化妆。
[表2]
粉末粉底(也可以使用水的夏季用粉末固体粉底)
实施例34 比较例6 比较例7
硅氧烷处理绢云母硅氧烷处理云母硅氧烷处理滑石硅氧烷处理黄色干涉系复合粉末(实施例2)硅氧烷处理复合粉末(比较例1)硅氧烷处理黄色干涉系云母钛硅烷处理氧化钛硬脂酸铝处理微粒氧化钛硅氧烷处理氧化铁红硅氧烷处理黄氧化铁硅氧烷处理四氧化三铁聚氨酯粉末对羟基苯甲酸酯二甲基聚硅氧烷甲基苯基聚硅氧烷辛基甲氧基肉桂酸酯聚醚改性硅氧烷抗氧剂香料 18余量158--861.22.50.92适量4332适量适量 18余量15-8-861.22.50.92适量4332适量适量 18余量15--8861.22.50.92适量4332适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤老年斑、雀斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度使用时的接触感觉(滑爽程度) ○◎◎○◎ ×△△△○ ××△××△
如表2明确所示，配合实施例2复合粉末的实施例34的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。而且在使用接触感觉方面也具有滑爽而轻松的感觉。
与此相反，使用配合比较例1复合粉末的比较例6的粉底，肌肤的凹凸得不到修补，而且在透明感和自然化妆方面也不能得到十分好的效果。另外，使用配合有干涉系云母钛的比较例7的粉底，肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉，得不到具有透明感的自然化妆。
[表3]
粉末粉底(也可以使用水的夏季用粉末固体粉底)
实施例35 比较例8 比较例9
硅氧烷处理云母硅氧烷处理绢云母硅氧烷处理滑石硅氧烷处理蓝色干涉系复合粉末(实施例4)硅氧烷处理复合粉末(比较例1)硅氧烷处理蓝色干涉系云母钛硅烷处理氧化钛球形PMMA粉末对羟基苯甲酸酯二甲基聚硅氧烷甲基苯基聚硅氧烷凡士林辛基甲氧基肉桂酸酯山梨糖醇酐异硬脂酸脂抗氧剂香料 2517余量8--104适量41331适量适量 2517余量-8-104适量41331适量适量 2517余量--8104适量41331适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤色彩的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度使用时的接触感觉(滑爽程度) ○○◎◎○ ×△△△○ ×△××△
如表3明确所示，配合实施例4复合粉末的实施例35的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。而且在使用接触感觉方面也具有滑爽而轻松的感觉。
与此相反，使用配合比较例1复合粉末的比较例8的粉底，肌肤的凹凸得不到修补，而且在透明感和自然化妆方面也不能得到十分好的效果。另外，使用配合有干涉系云母钛的比较例9的粉底，肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉，得不到具有透明感的自然化妆。
[表4]
美容扑面粉(白粉)
实施例36 实施例37 实施例38
滑石云母片状硫酸钡红色干涉系复合粉末(实施例1)红色干涉系复合粉末(实施例5)红色干涉系复合粉末(实施例7)微粒氧化钛球形硅氧烷粉末凡士林角鲨烷酯油对羟基苯甲酸酯抗氧剂香料 余量20510--33131适量适量适量 余量205-10-33131适量适量适量 余量205--1033131适量适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤暗斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度使用时的接触感觉(滑爽程度) ○◎◎○○ △◎○△△ ◎△△○◎
如表4明确所示，配合实施例1、5、7复合粉末的实施例36、37、38的美容扑面粉，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。另外在使用接触感觉方面也具有滑爽而轻松的感觉。
[表5]
W/O型乳化霜膏粉底
实施例39 比较例10 比较例11
离子交换水硫酸软骨素钠1，3-丁二醇对羟基苯甲酸甲酯二甲基聚硅氧烷(20cs)十甲基环戊硅氧烷硅氧烷树脂异辛酸十六酯聚氧亚烷基改性有机聚硅氧烷(改性率20％)抗氧剂香料球形氧化硅硅氧烷处理氧化钛硅氧烷处理红色干涉系复合粉末(实施例15)硅氧烷处理复合粉末(比较例1)硅氧烷处理红色干涉系云母钛硅氧烷处理氧化铁红硅氧烷处理黄氧化铁硅氧烷处理四氧化三铁 4313适量165114适量适量5106--1.430.1 4313适量165114适量适量510-6-1.430.1 4313适量165114适量适量510--61.430.1
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤暗斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度使用时的接触感觉(滑爽程度) ◎○○○◎ △△○○△ △△○△◎
如表5明确所示，配合实施例15复合粉末的实施例39的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。而且在使用接触感觉方面也具有滑爽而轻松的感觉。
与此相反，使用配合比较例1复合粉末的比较例10的粉底，不能修补肌肤的凹凸和色彩的缺陷，也不能得到具有透明感的自然化妆。另外，使用配合有干涉系云母钛的比较例11的粉底，虽然可以修补色彩的缺陷，但是肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉，得不到具有透明感的自然化妆。
[表6]
W/O型乳化霜膏粉底(固体型)
实施例40 比较例12 比较例13
离子交换水谷氨酸钠1，3-丁二醇对羟基苯甲酸甲酯二甲基聚硅氧烷(20cs)十甲基环戊硅氧烷硅氧烷树脂异辛酸十六酯聚氧亚烷基改性有机聚硅氧烷(改性率20％)抗氧剂香料蜡类硅氧烷处理氧化钛硅氧烷处理氧化铁红硅氧烷处理微粒氧化钛硅氧烷处理红色干涉系复合粉末(实施例16)硅氧烷处理复合粉末(比较例1)硅氧烷处理红色干涉系云母钛硅氧烷处理四氧化三铁硅氧烷处理黄氧化铁 40.515适量416114适量适量580.566--0.11.4 40.515适量416114适量适量580.566-0.11.4 40.5-5适量41614适量适量580.56-60.11.4
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤暗斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度使用时的接触感觉(滑爽程度) ◎◎○○◎ △△○○△ △○△△◎
如表6明确所示，配合实施例16复合粉末的实施例40的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。而且在使用接触感觉方面也具有滑爽而轻松的感觉。
与此相反，使用配合比较例1复合粉末的比较例12的粉底，不能修补肌肤的凹凸和色彩的缺陷，也不能得到具有透明感的自然化妆。此外，使用配合有干涉系云母钛的比较例13的粉底，虽然可以修补色彩的缺陷，但是肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉，得不到具有透明感的自然化妆。
[表7]
粉末状粉底
实施例41 比较例14 比较例15
绢云母合成云母滑石红色干涉系复合粉末(实施例18)复合粉末(比较例1)红色干涉系云母钛氧化钛氧化铁红黄氧化铁四氧化三铁氧化锌硅氧烷弹性粉末二甲基聚硅氧烷液体石蜡凡士林山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯对羟基苯甲酸酯抗氧剂香料 1710余量8--100.820.1223551适量适量适量 1710余量-8-100.820.1223551适量适量适量 1710余量--8100.820.1223551适量适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤暗斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度使用时的接触感觉(滑爽程度) ○◎◎○◎ ×△△△○ ××○△×△
如表7明确所示，配合实施例18复合粉末的实施例41的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。而且在使用接触感觉方面也具有滑爽而轻松的感觉。
与此相反，使用配合比较例1复合粉末的比较例14的粉底，不能修补肌肤的凹凸和色彩的缺陷，也不能得到具有透明感的自然化妆。另外，使用配合有干涉系云母钛的比较例15的粉底，虽然可以修补色彩的缺陷，但是肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉，得不到具有透明感的自然化妆。
[表8]
粉末状粉底(也可以使用水的夏季用粉末固体粉底)
实施例42 比较例16 比较例17
硅氧烷处理绢云母硅氧烷处理云母硅氧烷处理滑石硅氧烷处理黄色干涉系复合粉末(实施例23)硅氧烷处理复合粉末(比较例1)硅氧烷处理黄色干涉系云母钛硅烷处理氧化钛硬脂酸铝处理微粒氧化钛硅氧烷处理氧化铁红硅氧烷处理黄氧化铁硅氧烷处理四氧化三铁聚氨酯粉末对羟基苯甲酸酯二甲基聚硅氧烷甲基苯基聚硅氧烷辛基甲氧基肉桂酸酯聚醚改性硅氧烷抗氧剂香料 18余量158--861.22.50.92适量4332适量适量 18余量15-8-861.22.50.92适量4332适量适量 18余量15--8861.22.50.92适量4332适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤老年斑、雀斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度使用时的接触感觉(滑爽程度) ○◎◎○◎ ×△△△○ ××△××△
如表8明确所示，配合实施例23复合粉末的实施例42的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。而且在使用接触感觉方面也具有滑爽而轻松的感觉。
与此相反，使用配合比较例1复合粉末的比较例16的粉底，肌肤的凹凸得不到修补，而且在透明感和自然化妆方面也得不到很好的效果。另外，使用配合有干涉系云母钛的比较例17的粉底，肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉，得不到具有透明感的自然化妆。
[表9]
粉末粉底(可以使用水的夏季用固体粉末型粉底)
实施例43 比较例18 比较例19
硅氧烷处理云母硅氧烷处理绢云母硅氧烷处理滑石硅氧烷处理红色干涉系复合粉末(实施例18)硅氧烷处理复合粉末(比较例2)硅氧烷处理复合粉末(比较例3)硅氧烷处理氧化钛球形PMMA粉末对羟基苯甲酸酯二甲基聚硅氧烷甲基苯基聚硅氧烷凡士林辛基甲氧基肉桂酸酯山梨糖醇酐二异硬脂酸酯抗氧剂香料 817余量25--104适量41331适量适量 817余量-25-104适量41331适量适量 1817余量--15104适量41331适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤色彩的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度使用时的接触感觉(滑爽程度) ○○◎◎○ ××△△△ △△△○△
如表9明确所示，配合实施例18复合粉末的实施例43的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。而且在使用接触感觉方面也具有滑爽而轻松的感觉。
与此相反，使用配合比较例2复合粉末的比较例18的粉底，不能修补肌肤的凹凸，在透明感和自然的化妆方面也得不到很好的效果。此外，使用配合比较例3的球形硫酸钡粉末的比较例19的粉底，肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉，得不到具有透明感的自然化妆。
[表10]
美容扑面粉(白粉)
实施例44 实施例45 实施例46
滑石云母片状硫酸钡红色干涉系复合粉末(实施例18)合成云母系复合粉末(实施例27)绢云母系复合粉末(实施例29)微粒氧化钛球形硅氧烷粉末凡士林角鲨烷酯油对羟基苯甲酸酯抗氧剂香料 余量20510--33131适量适量适量 余量20510-33131适量适量适量 余量205-1033131适量适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤暗斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度使用时的接触感觉(滑爽程度) ○◎◎○○ △◎○△△ ◎△△○◎
如表10明确所示，配合实施例18、27、29复合粉末的实施例44、45、46的扑面粉，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。而且在使用接触感觉方面也具有滑爽而轻松的感觉。
以下表示其它的实施配方。
[表11]
O/W型乳化霜膏粉底
                                       实施例47
滑石                                   8
绢云母                                 7
红色干涉系复合粉末(实施例1)            6
氧化钛                                 10
氧化铁红                               0.3
黄氧化铁                               1.2
四氧化三铁                             0.6
球形聚乙烯粉末                         6
角鲨烷                                 10
橄榄油                                 10
硬脂酸                                 2
甘油单硬脂酸酯                         2
POE(40)单硬脂酸山梨糖醇酐              2
丙三醇                                 5
三乙醇胺                               0.8
pH调节剂                               适量
防腐剂                                 适量
离子交换水                             余量
[表12]
松散粉末(ル一スバウダ一)(粉末状白粉)
                                       实施例48
滑石                                   余量
合成云母                               6
片状氧化铝                             6
红色干涉系复合粉末(实施例9)            12
球形尼龙粉末                           4
角鲨烷                                 3
对羟基苯甲酸酯                         适量
香料                                   适量
[表13]
粉末粉底
                                          实施例49
绢云母                                    17
合成云母                                  10
滑石                                      余量
红色干涉系复合粉末(实施例10)              6
氧化钛                                    10
氧化铁红                                  0.8
黄氧化铁                                  2
四氧化三铁                                0.1
氧化锌                                    2
硅氧烷弹性粉末                            2
二甲基聚硅氧烷                            3
液体石蜡                                  5
凡士林                                    5
山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯                  1
对羟基苯甲酸酯                            适量
抗氧剂                                    适量
香料                                      适量
[表14]
W/O型乳化型美容液
                                    实施例50
环甲基硅氧烷(シクロメチコン)        30
二甲基硅氧烷(ジメチコン)            2
烷基改性聚醚硅氧烷                  2
硅氧烷树脂                          0.2
抗氧剂                              适量
辛基甲氧基肉桂酸酯                  2
维生素E衍生物(血液循环促进剂)       0.5
熊果苷酸(美白剂)                    1
维生素A醇(抗皱剂)                   1
云母系复合粉末(实施例23)            2
硅氧烷处理硫酸钡                    3
阳离子改性膨润土                    2
滑石                                5
PMMA球形树脂粉末                    5
离子交换水                          余量
丙三醇                              4
聚乙二醇                            1
防腐剂                              适量
稳定剂                              适量
香料                                适量
[表15]
O/W型乳化型美容液
                                      实施例51
离子交换水                            余量
甘油                                  20
1，2-戊二醇                           3
1，3丁二醇                            1
液体石蜡                              7.5
异硬脂酸                              0.5
烟酸衍生物(血液循环促进剂)            0.5
木莓提取物(血液循环促进剂)            0.7
抗坏血酸(美白剂)                      0.2
洋甘菊提取物(美白剂)                  0.1
虎耳草提取物(美白剂)                  0.3
苯二甲酸2乙基己酯                     0.3
聚乙烯粉末                            4
特氟隆粉末                            4
红色干涉系复合粉末(实施例30)          1
稳定剂                                适量
香料                                  适量
表11～15的化妆品都是在修补肌肤凹凸和色彩的缺陷的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆的化妆品。而且在使用接触感觉方面，还具有光滑而轻松的感觉。
附着氧化锌的复合粉末
在各种条件下制造本发明的附着氧化锌的复合粉末(实施例52～67)
实施例52
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.3μm的黄氧化铁粒子0.5g(相对于云母钛为1质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中搅拌混合。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加184mmol/L-氯化锌水溶液150ml和250mmol/L-氢氧化钠水溶液500ml。在滴入的同时，生成、析出白色氧化锌，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降后过滤水洗除去盐，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎过筛处理，得到实施例52的红色干涉系白色粉末。把该粉末表面的SEM照片示于图16中。所得粉末的氧化锌相对于基质云母钛的附着量为45质量％。
实施例53～55
称取作为基质使用的粒径约为12μm的各种干涉系云母钛50g(实施例53：黄色干涉系，实施例54：绿色干涉系，实施例55：蓝色干涉系)加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.3μm的黄氧化铁粒子0.5g(相对于云母钛为1质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中搅拌混合。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加184mmol/L-氯化锌水溶液150ml和250mmol/L-氢氧化钠水溶液500ml。在滴入的同时，生成、析出白色氧化锌，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例34～36的各种干涉系白色粉末(实施例53：黄色干涉系，实施例54：绿色干涉系，实施例55：蓝色干涉系)。把该粉末表面的SEM照片示于图17～19中。所得粉末的氧化锌相对于基质云母钛的附着率为100质量％(实施例53)，30质量％(实施例54)，45质量％(实施例55)。
实施例56～59
称取作为基质使用的粒径约为12μm的各种干涉系薄片形粉末(奇米隆斯普联德依特(チミロンスプレンデイツド)(麦尔克(メルク)株式会社制造)，实施例56：红色干涉系，实施例57：黄色干涉系，实施例58：绿色干涉系，实施例59：蓝色干涉系)50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.3μm的黄氧化铁粒子0.5g(相对于各种干涉系薄片形粉末为1质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中搅拌混合。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别滴入184mmol/L-氯化锌水溶液150ml和250mmol/L-氢氧化钠水溶液500ml，在滴入的同时，生成、析出白色氧化锌，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例56～59的各种干涉系白色粉末(实施例56：红色干涉系，实施例57：黄色干涉系，实施例58：绿色干涉系，实施例59：蓝色干涉系)。把实施例56的粉末表面的SEM照片示于图20中。所得粉末的氧化锌相对于基质云母钛的附着率为45质量％。
实施例60～62
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.3μm的黄氧化铁粒子0.5g(相对于云母钛为1质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中搅拌混合。为了使各种酸(实施例60：谷氮酸，实施例61：醋酸，实施例62：天冬氨酸)以相对于锌离子的比率为1当量共存，再分别在实施例60中添加L-谷氨酸钠水溶液，在实施例61中添加添加醋酸水溶液，在实施例62中添加L-天冬氨酸钠水溶液。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加184mmol/L-氯化锌水溶液150ml和250mmol/L-氢氧化钠水溶液500ml，在滴入的同时，生成、析出白色氧化锌，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例60～62的红色干涉系白色粉末。把这些粉末表面的SEM照片示于图21～23中。所得粉末的氧化锌相对于基质云母钛的附着率为45质量％。
实施例63～64
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.3μm的黄氧化铁粒子0.5g(相对于云母钛为1质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中搅拌混合。再添加各种金属离子(实施例63：镁离子，实施例64：钙离子)使其以相对于锌离子的比率为1当量共存。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加184mmol/L-氯化锌水溶液150ml和250mmol/L-氢氧化钠水溶液500ml。在滴入的同时，生成、析出白色氧化锌，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降后、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例63～64的红色干涉系白色粉末。所得粉末的氧化锌相对于基质云母钛的附着率为45质量％。
实施例65～67
称取作为基质使用的粒径约为12μm的滑石(实施例65)或云母(实施例66、67)50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.3μm的黄氧化铁粒子0.5g(相对于滑石或云母为1质量％)进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中搅拌混合。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加184mmol/L-氯化锌水溶液150ml和250mmol/L-氢氧化钠水溶液500ml，在滴入的同时，生成、析出白色氧化锌，反应2小时。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降后、过滤水洗除去盐后，在120℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理，得到实施例65～67的白色粉末。把该粉末表面的SEM照片示于图24～26中。
比较例20
作为比较例，不添加任何共存的粒子，对离子交换水进行适量调节。除此之外，用与实施例52相同的制法得到白色粉末。
把配合上述实施例复合粉末的各种化妆品涂搽在20名女性评审员的肌肤上，根据下述标准对肌肤的凹凸(未化妆肌肤的毛孔和细小皱纹等)以及色彩的缺陷(暗斑和老年斑、雀斑、泛红、眼部周围的黑眼圈等)进行修补的效果、透明感、化妆的自然程度、油亮感随时间变化的情况进行实用特性的评定。
实用特性的评定标准
◎：17名或17名以上的评审员回答说好
○：12名～16名评审员回答说好
△：9名～11名评审员回答说好
×：5名～8名评审员回答说好
××：4名或4名以下的评审员回答说好
化妆品的配方和评定结果如下所示。
[表16]
粉末粉底
实施例68 比较例21 比较例22
绢云母合成云母滑石红色干涉系复合粉末(实施例52)复合粉末(比较例20)红色干涉系云母钛氧化钛氧化铁红黄氧化铁四氧化三铁氧化锌硅氧烷弹性粉末二甲基聚硅氧烷液体石蜡凡士林山梨糖醇酐倍半硬脂酸酯对羟基苯甲酸酯抗氧剂香料 1710余量8--100.820.1223551适量适量适量 1710余量-8-100.820.1223551适量适量适量 1710余量--8100.820.1223551适量适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤暗斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度随时间变化的油亮感 ◎◎◎○◎ ○△△△△ ×○△×××
如表16明确所示，配合实施例52复合粉末的实施例68的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。并且由皮脂引起的、随时间变化的油亮感也得到了抑制。
与此相反，使用配合比较例20复合粉末的实施例比较例21的粉底，不能修补肌肤的凹凸和色彩的缺陷，也得不到具有透明感的自然化妆。随时间变化还会产生油亮感。使用配合有干涉系云母钛的比较例22的粉底，虽然可以修补色彩的缺陷，但是肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉，得不到具有透明感的自然化妆，而且随时间的变化，还会产生油亮感。
[表17]
粉末粉底(也可以使用水的夏季用固体粉末粉底)
实施例69 比较例23 比较例24
硅氧烷处理绢云母硅氧烷处理云母硅氧烷处理滑石硅氧烷处理黄色干涉系复合粉末(实施例53)硅氧烷处理复合粉末(比较例20)硅氧烷处理黄色干涉系云母钛硅氧烷处理氧化钛硬脂酸铝处理微粒氧化钛硅氧烷处理氧化铁红硅氧烷处理黄氧化铁硅氧烷处理四氧化三铁聚氨酯粉末对羟基苯甲酸酯二甲基聚硅氧烷甲基苯基聚硅氧烷辛基甲氧基肉桂酸酯聚醚改性硅氧烷抗氧制香料 18余量158--861.22.50.92适量4332适量适量 18余量15-8-861.22.50.92适量4332适量适量 18余量15--8861.22.50.92适量4332适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤老年斑、雀斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度随时间变化的油亮感 ○◎◎○◎ ×△△△× ××△××××
如表17明确所示，配合实施例53复合粉末的实施例69的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。并且由皮脂引起的、随时间变化的油亮感也得到了抑制。
与此相反，使用配合比较例20复合粉末的比较例23的粉底，不能修补肌肤的凹凸，在透明感和自然化妆方面也得不到很好的效果。而且随时间的变化还会产生油亮感。使用配合有干涉系云母钛的比较例24的粉底，肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉，得不到具有具有透明感的自然化妆，而且随时间的变化，还会产生油亮感。
[表18]
美容扑面粉(白粉)
实施例70 实施例71 比较例25
滑石云母片状氧化锌红色干涉系复合粉末(实施例52)红色干涉系复合粉末(实施例56)红色干涉系云母钛微粒氧化钛球形硅氧烷粉末凡士林角鲨烷酯油对羟基苯甲酸酯抗氧剂香料 余量2054--33131适量适量适量 余量205-4-33131适量适量适量 余量205--433131适量适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤暗斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度随时间变化的油亮感 ○○○○◎ ○◎○◎○ ×△△××
如表18明确所示，配合实施例52、56复合粉末的实施例70、71的美容扑面粉，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。并且在使用接触感觉方面，也具有滑爽的轻松感觉。由皮脂引起的、随时间变化的油亮感也得到了抑制。
与此相反，使用配合红色干涉系云母钛的比较例25的美容扑面粉，肌肤的凹凸明显，有刺眼的感觉，得不到具有透明感的自然化妆。而且随着时间的变化，还会产生油亮感。
[表19]
粉末粉底(也可以使用水的夏季用固体粉末型粉底)
实施例72 实施例73 比较例26
硅氧烷处理云母硅氧烷处理绢云母硅氧烷处理滑石硅氧烷处理红色干涉系复合粉末(实施例62)硅氧烷处理红色干涉系复合粉末(实施例52)硅氧烷处理红色干涉系云母钛硅氧烷处理氧化钛球形PMMA粉末对羟基苯甲酸酯二甲基聚硅氧烷甲基苯基聚硅氧烷凡士林辛基甲氧基肉桂酸酯山梨糖醇酐异硬脂酸酯抗氧剂香料 2517余量12--104适量41331适量适量 2517余量-12-104适量41331适量适量 2517余量--12104适量41331适量适量
对肌肤凹凸的修补效果对肌肤暗斑的修补效果化妆的透明感化妆的自然程度随时间变化的油亮感 ◎◎◎○○ ○○○○○ ××△××××
如表19明确所示，配合实施例52、62复合粉末的实施例72、73的粉底，在对肌肤的凹凸和色彩的缺陷进行修补的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆。在使用接触感觉方面也具有滑爽的轻松感觉。并且由皮脂引起的、随时间变化的油亮感也得到了抑制。
与此相反，使用配合干涉系云母钛的实施例比较例26的粉底，肌肤的凹凸明显，具有刺眼的感觉，得不到具有透明感的自然化妆。而且随时间的变化，还会产生油亮感。
以下表示其它实施配方。
[表20]
O/W型乳化霜膏粉底
                                            实施例74
滑石                                        8
绢云母                                      7
红色干涉系复合粉末(实施例55)                6
氧化钛                                      10
氧化铁红                                    0.3
黄氧化铁                                    1.2
四氧化三铁                                  0.6
球形聚乙烯粉末                              6
角鲨烷                                      10
橄榄油                                      10
硬脂酸                                      2
甘油单硬脂酸酯                              2
PEO(40)单硬脂酸山梨糖醇酐                   2
甘油                                        5
三乙醇胺                                    0.8
pH调节剂                                    适量
防腐剂                                      适量
离子交换水                                  余量
[表21]
松散粉末(ル一スパウダ一)(粉末状白粉)
                                            实施例75
滑石                                        余量
合成云母                                    6
片状氧化铝                                  6
红色干涉系复合粉末(实施例55)                20
球形尼龙粉末                                4
角鲨烷                                      3
对羟基苯甲酸酯                              适量
香料                                        适量
[表22]
粉末粉底
                                            实施例76
绢云母                                      17
合成云母                                    10
滑石                                        余量
红色干涉系复合粉末(实施例58)                6
氧化钛                                      10
氧化铁红                                    0.8
黄氧化铁                                    2
四氧化三铁                                  0.1
氧化锌                                      2
硅氧烷弹性粉末                              2
二甲基聚硅氧烷                              3
液体石蜡                                    5
凡士林                                      5
山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯                    1
对羟基苯甲酸酯                              适量
抗氧剂                                      适量
香料                                        适量
表20～22的化妆品都是在充分修补肌肤凹凸和色彩的缺陷的同时，可以赋予具有透明感的自然化妆的化妆品。而且由皮脂引起的、随时间变化而产生的油亮感也得到充分抑制。
以下对用下述制法得到的复合粉末，进行光学特性(刺眼光感)和皮脂固化作用的测试评定。
实施例77～79
称取作为基质使用的粒径约为12μm的红色干涉系云母钛50g加入到1000ml容量的圆底可分离烧瓶中，添加离子交换水400ml进行搅拌混合。另外，在100ml水溶液中，对作为种粒子使用的粒径约为0.3μm的黄氧化铁粒子(相对于云母钛的比率为1质量％(实施例77)，3质量％(实施例78)，5质量％(实施例79))进行超声波分散调节后，添加到前述云母钛的悬浮分散液中搅拌混合。把云母钛的悬浮分散液的液温调节到60℃后，分别添加氯化锌水溶液和氢氧化钠水溶液，使氧化锌相对于基质的附着率为30％(实施例77)，50％(实施例78)，100％(实施例79)。在滴入的同时，生成、析出白色氧化锌，反应30分钟。
把反应溶液冷却至室温，对得到的固体生成物进行沉降后过滤水洗除去盐，在150℃下干燥12小时。干燥后，进行粉碎处理、过筛处理，得到实施例77～79的各种红色干涉系白色粉末。
比较例27
不添加种粒子子使氧化锌相对于基质的附着率达到15％，除此之外，用与上述相同的制法得到比较例27的白色粉末。
对刺眼光感的测试评定
对于实施例77～79和比较例27的复合粉末，用显微光泽计测定其SE值，评定粉末的刺眼光感。把测定结果示于图27。
如图27明确所示，可以看到与在没有种粒子共存的条件下制造的比较例27的粉末相比，在共存种粒子的条件下制造的实施例77～79的粉末中，刺眼光感降低。
对皮脂固化作用的测试评定
对于实施例77～79、比较例27的复合粉末，还有未经复合处理的红色干涉系云母钛(奇米隆超红(チミロンス一パ一レツド)和氧化锌(AZO-BS)，采用流变仪测定其硬度，评定其粉末的皮脂固化作用，把测定结果示于图28中。
如图28明确所示，可以看到与比较例27的粉末和干涉系云母钛不同，在实施例77～79的粉末中随着时间的变化，皮脂会产生固化。与氧化锌相比，随时间的变化，可以发挥优异的皮脂固化作用，实施例77～79的粉末随时间变化的皮脂固化作用非常好。因此，如果把这些粉末配合到美容化妆品中，可以有效抑制由时间变化产生的皮脂分泌引起的油亮感和化妆脱落，使化妆保持长久。

Claims (21)

1.复合粉末，其特征是含有薄片形基质粉末和在该基质表面呈突起状附着的硫酸钡粒子或氧化锌粒子。
2.权利要求1所述的复合粉末，其中前述基质粉末可以展现干涉色。
3.权利要求2所述的复合粉末，其中前述基质粉末是云母钛。
4.权利要求3所述的复合粉末，其中，附着在前述基质粉末表面的硫酸钡粒子或氧化锌粒子，具有大致均匀的粒径。
5.权利要求4所述的复合粉末，其中前述硫酸钡粒子或氧化锌粒子以大致均匀的间隔附着在前述基质粉末表面。
6.权利要求1所述的复合粉末，其中硫酸钡粒子或氧化锌粒子相对于前述基质的附着率是15～100质量％。
7.权利要求1所述的复合粉末，其中附着在前述基质粉末表面的粒于是硫酸钡粒子。
8.权利要求7所述的复合粉末，其中硫酸钡粒子相对于前述基质粉末表面积的覆盖率是10～70％。
9.权利要求7所述的复合粉末，其中前述硫酸钡粒子是薄片形，并且以该薄片周边部分为接触点，附着在前述基质粉末的表面，且对前述基质粉末表面具有一定角度。
10.权利要求9所述的复合粉末，其中前述硫酸钡粒子是大致为四方形的薄片，并且以该薄片的周边部分为接触点附着在前述基质粉末的表面，并对前述基质表面有一定的角度。
11.权利要求7所述的复合粉末，其中前述硫酸钡粒子是球形，并且该粒子的数量平均粒径是0.5～5.0μm。
12.权利要求1所述的复合粉末，其中附着在前述基质粉末表面的粒子是氧化锌粒子。
13.权利要求12所述的复合粉末，其中氧化锌粒子相对于前述基质粉末表面积的覆盖率是40～90％。
14.在权利要求12所述的复合粉末，其中前述氧化锌粒子是细长的针状粒子。
15.化妆品，其特征是配合有权利要求1～14任意一项中所述的复合粉末。
16.附着硫酸钡粒子的复合粉末的制造方法，其特征是在薄片形基质粉末的悬浮溶液中，使种粒子共存，在该溶液中添加钡离子溶液和硫酸离子溶液使其反应，以前述种粒子为核使硫酸钡进行结晶生长，使生成的硫酸钡粒子附着在前述基质粉末表面。
17.附着氧化锌的复合粉末的制造方法，其特征是在薄片形基质粉末的悬浮溶液中，使种粒子共存，在该溶液中添加锌离子溶液和碱性水溶液使其反应，以前述种粒子为核使氧化锌结晶生长，使生成的氧化锌粒子附着在前述基质粉末的表面。
18.权利要求16或17所述的粉末制造方法，其中种粒子相对于基质粉末的添加量是0.1～15质量％。
19.权利要求16或17所述的粉末制造方法，其中在把悬浮溶液中的pH范围调节到7～9的状态下进行反应。
20.权利要求16所述的附着硫酸钡粒子的复合粉末制造方法，其中在使悬浮溶液中共存1种、2种或2种以上配位剂的状态下进行反应。
21.权利要求20所述的附着硫酸钡粒子的复合粉末的制造方法，其中配位剂相对于钡离子的添加量是0.4～10.0当量。
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