JP3522955B2 - 酸化亜鉛被覆物及びそれを用いた脂肪酸固化性粉体、皮膚外用剤 - Google Patents
酸化亜鉛被覆物及びそれを用いた脂肪酸固化性粉体、皮膚外用剤Info
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Description
にその脂肪酸固化能の改良に関する。
人の正常な角化を行っている皮膚では皮脂は角層に湿
度、柔軟性を与え、さらに外部からの有害物質や細菌の
進入を防ぎ、体内からの水分等の物質の放出を防止して
いる。しかしながら、一方で皮脂は皮膚上に塗布された
化粧品等が脱落するいわゆる化粧崩れの原因ともなって
おり、また肌に脂ぎった光沢を生じさせる等の欠点も併
せ持つ。
るため、各種手段が用いられている。例えば、カオリ
ン、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等は汗や皮脂の
吸収にすぐれており、さらに多孔性シリカビーズや多孔
性セルロースパウダー等の皮脂吸収能を有する粉体も用
いられる。これらの粉体の中で特に酸化亜鉛華は皮脂固
化能を有しており、このため化粧崩れ等の防止に有効で
ある。
化亜鉛は伸展性が良くないという欠点がある。すなわ
ち、酸化亜鉛の動摩擦係数は0.60程度と化粧品に用
いられる他の粉体比較してもかなり高く、その大量の配
合は化粧品の伸展性を著しく低下させ、肌の上で伸びが
悪く使用性を低下させていた。そこで、本発明者らは前
記酸化亜鉛を微細薄片上粉体、例えばマイカなどに析出
させ、伸展性の向上を図った。しかしながら、マイカ等
の上に酸化亜鉛を析出させると、本来酸化亜鉛の有して
いた皮脂固化能が消失してしまうという問題に直面し
た。本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたもので
あり、その目的は酸化亜鉛の有する脂肪酸固化能を損な
うことなくしかも伸展性の良い粉体及びそれを用いた皮
膚外用剤を提供することにある。
に本発明者らが鋭意検討を行った結果、酸化亜鉛を特定
の析出形態により基体上に析出させることにより、酸化
亜鉛の本来有していた脂肪酸固化能を損なうことなくそ
の使用性を改善しうることを見出し本発明を完成するに
至った。すなわち、本発明にかかる酸化亜鉛被覆物は、
基体上にアモルファス状酸化亜鉛を被覆したことを特徴
とする。
適である。また、微細薄片状物は雲母であることが好適
である。また、微細薄片状物は雲母チタンであることが
好適である。また、微細薄片状物は酸化鉄被覆雲母チタ
ンであることが好適である。また、酸化亜鉛の被覆量は
1〜8%であることが好適である。また、本発明にかか
る脂肪酸固化性粉体は、酸化亜鉛被覆物よりなることを
特徴とする。
酸固化性粉体を配合したことを特徴とする。また、本発
明にかかる酸化亜鉛被覆物の製造方法は、pH11〜1
3に調整された亜鉛ハロゲン化物水溶液中に基体を存在
させ、亜鉛ハロゲン化物が加水分解して生成する酸化亜
鉛を基体上に析出させることを特徴とする。なお、前記
製造方法においては、pH11〜13の所定値にpHを
調整するように、基体が分散された水溶液中に亜鉛ハロ
ゲン化物ないしアルカリ性水溶液を添加しつつ、基体上
への酸化亜鉛の析出反応を行わせることが好適である。
ついて図面を参照しつつ説明する。酸化亜鉛・酸化鉄被覆雲母チタンの合成 まず、図1に基づき、本発明の一実施態様に係る酸化亜
鉛被覆粉体の製造例について説明する。なお、本実施態
様においては、酸化亜鉛の被覆量は3%、酸化鉄の被覆
量は0.5%とした。
ラスコ10に二酸化チタン被覆雲母(赤色干渉色、メル
ク社製)100g入れ、続いて塩化第二鉄(6水和物)
1.69g、尿素2.26gを上水1000mlに溶解
して入れた。フラスコ蓋部の中心にモーターに接続した
羽根つき撹拌棒12を、また蓋部外側に図示を省略した
還流管を装着し、撹拌させながらマントルヒーターで加
熱した。還流開始から2時間還流を続けた後、加熱を停
止し蓋部を取りはずした。羽根つき撹拌棒12及び温度
計をスラリー溶液に入れ室温で撹拌しながら65℃まで
冷却し、以後ヒーターを65℃を保持するように調整し
て撹拌を続けた。pHコントローラ14にペリスタポン
プ16及び18を接続した。pHコントローラ14は溶
液のpHがpH12以上であればポンプ16が作動し、
pH12未満であればポンプ18が作動するように設定
した。ポンプ16には1N ZnCl2 20を、ポンプ
18には5N NaOH22を接続した。また、各ポン
プ16,18は予め流速を約3ml/min程度になる
ように調整した。pH電極24を溶液内に差し込み、ペ
リスタポンプチューブ吐出部26を溶液面上に設置し、
pHコントローラ14及びポンプ16,18を作動させ
た。1N ZnCl2 20を37ml添加した時点で、
各ポンプ16,18及び撹拌を停止した。粉末スラリー
を吸引濾過して粉末を取りだし、上水を1l以上加えて
水洗いし、吸引濾過した。このあと同様に水洗濾過を2
回行った。得られた粉末を150℃12時間乾燥し、酸
化亜鉛・酸化鉄被覆雲母チタンを得た。
酸化亜鉛・酸化鉄被覆雲母チタンを用いてその評価を行
った。なお、各評価方法は以下の通りである。脂肪酸固化能 100mlのポリ容器に粉末5gをとりオレイン酸20
gを加えて、ディスパーで約30秒間混合した。混合
後、30分おきに硬度を測定した。硬度はレオナー(R
E3305、山電)を用い、8mm径の円柱を0.5m
m/秒の速度で挿入したときの荷重(g/0.5mm)
として求めた。
ス(ニトロン、武蔵塗料)15gを加えて、ディスパー
で約30秒間混合した。得られたスラリーを黒色紙にク
リアランス0.101mmのアプリケーターを用いて塗
布した。自然乾燥の後、塗布物の変角分光反射率をGC
MSー3(村上色彩)で測定した。入射光角度を−45
°に固定し、受光角を−25°から65°の範囲で測定
した。各波長における反射率は、白色標準板(入射角−
45°、受光角0°)の反射率の相対値として求め、輝
度(Y値)に換算した。干渉色 上記、塗布物をCM100(ミノルタ)で測色した。測
色値はLabで求めた。
に、走査型電子顕微鏡(S−450、日立)で観察し
た。酸化亜鉛・酸化鉄被覆雲母チタン製造時のpHと結晶構
造の関係 まず、本発明者らは一般的な方法に基づき酸化亜鉛を雲
母等に被覆した場合には脂肪酸固化能がまったく消失し
てしまうことから、酸化亜鉛・酸化鉄被覆雲母チタンの
製造方法に各種検討を加えた。この結果、その製造段階
でのpHが雲母上での酸化亜鉛の結晶構造に大きな影響
を与え、さらに該酸化亜鉛の結晶構造の相違が脂肪酸固
化能に影響を与えていることを見出した。すなわち、図
2には前記合成例の方法に基づき、pHコントローラ1
4により溶液のpHを12に調整して得た酸化亜鉛・酸
化鉄被覆雲母チタンの顕微鏡写真が示されている。
整された状態では、酸化鉄被覆雲母チタン上での酸化亜
鉛の存在形態は微細粒子状のアモルファス形態である。
なお、ここでいうアモルファス状とは、基体表面を走査
型電子顕微鏡(S−450、日立)を用いて10.00
0倍で観察したときに酸化亜鉛の折出形態が明確に認め
られないものとする。これに対し、図3には製造時のp
Hを10に調整して得た酸化亜鉛・酸化鉄被覆雲母チタ
ンの顕微鏡写真が示されており、同図より明らかなよう
に酸化鉄被覆雲母チタン上での酸化亜鉛の存在形態は針
状の結晶である。
酸化亜鉛・酸化鉄被覆雲母チタンについてそれぞれその
脂肪酸固化能を調査したところ、図2に示すアモルファ
ス状酸化亜鉛・酸化鉄被覆雲母チタンの場合にはすぐれ
た脂肪酸固化能が見られたが、前記図3に示す針状結晶
酸化亜鉛・酸化鉄被覆雲母チタンには全く脂肪酸固化能
が観察されなかった。以上の結果、酸化鉄被覆雲母チタ
ン等の基体上で酸化亜鉛が有効に脂肪酸固化能を発揮す
るためには、その析出形態がアモルファス状であること
が必要ある。
形態及び脂肪酸固化能(60分経過時)の関係を示す。
同表よりpHが11.0未満では酸化亜鉛は針状結晶と
して析出し、脂肪酸固化能も認められないが、pH1
1.0以上で結晶形態はアモルファス状となり、優れた
脂肪酸固化能が発揮される。
・酸化鉄被覆雲母チタンと、酸化亜鉛の被覆を行ってい
ない酸化鉄被覆雲母チタンについて脂肪酸固化能の試験
を行った。この結果を図4に示す。同図より明らかなよ
うに酸化亜鉛の被覆量はわずか3%ですぐれた脂肪酸固
化能を示すが、酸化亜鉛が被覆されていない場合には全
く脂肪酸固化能が発揮されず、本発明に係る粉体の脂肪
酸固化能は酸化亜鉛に由来していることが理解される。
調変化について検討を行った。すなわち、酸化鉄被覆雲
母チタンは酸化鉄の赤色及び雲母チタンの赤色干渉色の
相乗作用により極めて鮮やかな赤色を呈する。そこで、
本発明者らは酸化亜鉛の被覆により酸化鉄被覆雲母チタ
ンの有する鮮やかな赤色を損なうことがないように検討
を進めた。まず、本発明者らは酸化鉄被覆雲母チタンに
前記製造例と同様にして酸化亜鉛を3,5,8%を被覆
し、その色調、明度及び光輝度の試験を行った。その結
果を図5に示す。同図(A)は各粉体の色調を表し、ま
た同図(B)は明度を、さらに(C)は光輝度を示す。
量が8%程度までであれば、いずれの被覆量においても
酸化鉄被覆雲母チタンの色調、明度、光輝度と大きな差
異が出ることはない。一方、図6には酸化亜鉛被覆量を
24%、48%とした例が示されている。同図より明ら
かなように、酸化亜鉛の被覆量が8重量%までは殆ど色
調、明度、光輝度に変化は見られないが、24%、48
%となると明らかに色調が原点方向に移動し、明度及び
光輝度が著しく低下する。このため、酸化亜鉛の被覆量
が8%を大きく越えると、色調が鈍くなり、鮮やかさが
低下することが理解される。
雲母チタン(基体)の色調に悪影響を与えることなく、
脂肪酸固化能を発揮させるためには、酸化亜鉛の被覆量
は3〜8%であることが好適である。次に、以上のよう
にして製造した赤色系酸化亜鉛被覆物(酸化亜鉛被覆量
5.0%)を用いてパウダリーファンデーションを定法
により製造し、その特性について検討を行った。
覆物の配合量が0.5%(酸化亜鉛量として0.025
%)となると脂肪酸固化能が観察され、特に酸化亜鉛被
覆物の量が1.0%(酸化亜鉛量として0.05%)と
なると明確な脂肪酸固化能が発揮される。そして、酸化
亜鉛被覆物を20.0%(亜鉛量として1.0%)配合
しても滑りの良好さは維持された。
構成成分である酸化鉄被覆雲母チタンと亜鉛華をそれぞ
れ別個に配合した例が示されている。同表より、同一酸
化亜鉛量で比較すれば、脂肪酸固化能については酸化亜
鉛被覆物を配合した場合(表2)にも酸化亜鉛を配合し
た場合(表3)にも大差はない。しかしながら、酸化亜
鉛として配合した場合(表3)には、その配合量が0.
5%となると滑りにやや難点が観察され、1.0%を越
えると滑りの悪さは顕著となる。以上のように、本実施
形態にかかる酸化亜鉛被覆物は、酸化亜鉛の有する脂肪
酸固化能をそのままに、滑りの良さを改善することがで
きる。
例、配合例について説明する。まず、酸化亜鉛被覆雲
母、雲母チタン及び皮膚外用剤への配合例として油中水
型ファンデーション及び両用ファンデーショへの適用例
及びその効果について説明するが、本品の配合形態は以
下の処方に限定するものではない。表4に示す組成の油
中水型ファンデーションを以下の方法で製造し、後述す
る方法により表5にあげた評価項目にしたがって評価し
た。その結果を併せて表6に示す。
もらい、使用後に表5に上げる評価項目にしたがって比
較例を3点として5段階評価を行った。
施例1〜4については高い化粧もち効果が得られること
がわかった。その効果は被覆酸化亜鉛量が増えるにつれ
て上昇する傾向にあり、反面ややのびが悪くなる傾向に
あるが、3〜8%の範囲では十分許容できるものであっ
た。また、通常、雲母チタンをファンデーションに配合
する上での難点であった肌の不自然なつやが、酸化亜鉛
を被覆したことによって低下したため、自然なつやとし
て認識されたものと考えられる。また、実施例2〜4で
は雲母チタンの干渉効果による色むら・くすみ隠し効果
も明確に認められていることから、3〜8%の酸化亜鉛
を雲母チタンに被覆したことにより、伸び、化粧持ちが
よく、色むら・くすみを自然に隠し、仕上がりが美しい
ファンデーションが得られることがわかった。
での配合例を示す。油中水型と同様の評価を行った。
施例6〜8については高い化粧もち効果が得られること
がわかった。その効果は被覆酸化亜鉛量が増えるにつれ
て上昇する傾向にあり、反面ややのびが悪くなる傾向に
あるが、3〜8%の範囲では十分許容できるものであっ
た。また、通常、雲母チタンをファンデーションに配合
する上での難点であった肌の不自然なつやが、酸化亜鉛
を被覆したことによって低下したため、自然なつやとし
て認識されたものと考えられた。また、実施例5〜8で
は雲母チタンの干渉効果による色むら・くすみ隠し効果
も明確に認められていることから、3〜8%の酸化亜鉛
を雲母チタンに被覆したことにより、のび、化粧持ちが
よく、色むら・くすみを自然に隠し、仕上がりが美しい
ファンデーションが得られることがわかた。
ーションでの配合例を示す。油中水型と同様の評価を行
った。
実施例9〜12については高い化粧持ち効果が得られる
ことがわかった。その効果は被覆酸化亜鉛量が増えるに
つれて上昇する傾向にあり、反面ややのびが悪くなる傾
向にあるが、3〜8%の範囲では十分許容できるもので
あった。また、通常、雲母チタンをファンデーションに
配合する上での難点であった肌の不自然なつやが、酸化
亜鉛を被覆したことによって低下したため、自然なつや
として認識されたものと考えられた。また、実施例9〜
12では雲母チタンの干渉効果による色むら・くすみ隠
し効果も明確に認められていることから、3〜8%の酸
化亜鉛を雲母チタンに被覆したことにより、のび、化粧
持ちがよく、色むら・くすみを自然に隠し、仕上がりが
美しいファンデーションが得られることがわかた。
鉛被覆物によれば、酸化亜鉛の結晶形態をアモルファス
状としたので、酸化亜鉛の有する脂肪酸固化能を損なう
ことなく被覆物を形成することが可能となる。
覆雲母チタンの合成装置の説明図である。
タンの顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
である。
調の関係の説明図である。
調の関係の説明図である。
Claims (10)
- 【請求項1】 基体上にアモルファス状酸化亜鉛を被覆
したことを特徴とする酸化亜鉛被覆物。 - 【請求項2】 請求項1記載の被覆物において、基体は
微細薄片状物であることを特徴とする酸化亜鉛被覆物。 - 【請求項3】 請求項2記載の被覆物において、微細薄
片状物は雲母であることを特徴とする酸化亜鉛被覆物。 - 【請求項4】 請求項2記載の被覆物において、微細薄
片状物は雲母チタンであることを特徴とする酸化亜鉛被
覆物。 - 【請求項5】 請求項2記載の被覆物において、微細薄
片状物は酸化鉄被覆雲母チタンであることを特徴とする
赤色系酸化亜鉛被覆物。 - 【請求項6】 請求項1〜5記載の被覆物において、酸
化亜鉛の被覆量は1〜8重量%であることを特徴とする
酸化亜鉛被覆物。 - 【請求項7】 請求項1〜 6記載の酸化亜鉛被覆物よ
りなる脂肪酸固化性粉体。 - 【請求項8】 請求項7記載の脂肪酸固化性粉体を配合
したことを特徴とする皮膚外用剤。 - 【請求項9】 pH11〜13に調整された亜鉛ハロゲ
ン化物水溶液中に基体を存在させ、亜鉛ハロゲン化物が
加水分解して生成する酸化亜鉛を基体上に析出させるこ
とを特徴とする酸化亜鉛被覆物の製造方法。 - 【請求項10】 請求項9に記載の方法において、pH
11〜13の所定値にpHを調整するように、基体が分
散された水溶液中に亜鉛ハロゲン化物ないしアルカリ性
水溶液を添加しつつ、基体上への酸化亜鉛の析出反応を
行わせることを特徴とする酸化亜鉛被覆物の製造方法。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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