JPH0683781B2 - 薄片状物質の製造方法 - Google Patents

薄片状物質の製造方法

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JPH0683781B2
JPH0683781B2 JP61057924A JP5792486A JPH0683781B2 JP H0683781 B2 JPH0683781 B2 JP H0683781B2 JP 61057924 A JP61057924 A JP 61057924A JP 5792486 A JP5792486 A JP 5792486A JP H0683781 B2 JPH0683781 B2 JP H0683781B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は薄片状無機化合物の製造方法に関する。更に詳
細には、液状金属化合物ゾルから容易にかつ大量に薄片
状物質を製造する方法に関する。
＜従来技術＞ 従来より薄片状無機物質として、種々のものが知られて
いる。例えば、薄片状酸化チタン、薄片状アルミナ等
は、化粧料や塗料に混合されて、滑性とか光沢の改良に
用いられたり、或いは、プラスチックに混入されて、機
械的特性の向上他の目的に用いられたり、数多くの用途
がある。
チタン化合物を平滑な基体に付けて膜状とし、この基体
を溶解又は破砕等して薄片状となす方法（特公昭30−47
31号公報）が知られている。しかし上記方法は基体を溶
解さえる事が必要で、操作が繁雑であり、均一な径のも
のが得られ難く大きさを揃える事は極めて難しい等の欠
点があった。
また、チタンアルコキシド又は、四塩化チタンの有機溶
媒溶液を平滑面に塗布後、水蒸気の作用によりできた膜
をヒビ割れさせ、薄片を得る方法（米国特許第2,941,89
5号明細書、同第3,071,482号明細書）も提案されてい
る。
これら方法によつて、チタン化合物を主成分とする薄片
状無機物質を得る事はできるが、全てを薄片として回収
する事ができないとか、しかも、このようにして得られ
た薄片は、大きさが不揃いでかつ形状も不定のカールし
たものになり易い等の不都合があった。
上記における不都合を克服するために、高温の加熱基板
に、チタン化合物の有機溶媒溶液を塗布する方法が提案
されている。（特公昭45−6424号公報）。しかしこの方
法の場合、蒸発と沸騰の為に極端な厚みムラが生じ易
く、厚みと大きさを一定に制御する事は、至難である等
の欠点がある。
＜発明が解決しようとしている問題点＞ 上述のように、従来公知の薄片の製造法は、原料、設備
面でコストがかかり、安価な薄片を製造できるものでは
なかった。
本発明の目的は、従来提案された製造方法に比較して、
安価な材料も使用でき、かつ簡略な設備で、簡単な操作
で量産性に優れしかも均質な薄片状無機物質の製造方法
を提供するにある。
＜問題を解決するための手段＞ すなわち、本発明は液状金属化合物ゾルを平滑面上に塗
布して塗膜を形成し、該塗膜の分散媒を揮散除去及びゲ
ル化により該塗膜を固化、体積収縮させて薄片状物質と
なし、該薄片状物質を該平滑面より剥離することからな
る薄片状物質の製造方法を提供するにある。以下に本発
明を更に詳細に述べる。
本発明の実施に当たり、金属化合物は、適当な分散媒中
でゾルとなるものであればなんでもよいが、例えば金属
酸化物、金属水酸化物、金属硫化物、あるいは金属塩化
物、金属硫酸塩等の金属塩、有機金属ポリマー等が挙げ
られる。
本発明の金属化合物の金属としては、２価以上の金属、
好ましくは周期表IIIa、IVa又はIVb族に属する金属、更
に好ましくは、アルミニウム、ケイ素、チタニウム、ジ
ルコニウム、スズより選ばれた１種又は２種以上の金属
が用いられる。
具体的には、アルミナ、水酸化アルミニウム、硫化アル
ミニウム、塩化アルミニウム、オキシ塩化アルミニウ
ム、塩基性塩化アルミニウム、ポリ塩化アルミニウム、
硫酸アルミニウム、酢酸アルミニウム、シュウ酸アルミ
ニウム、アルミニウムイソプロポキシドのポリマーのよ
うなアルミニウムアルコキシド類のポリマー、トリエチ
ルアルミニウムのポリマーのようなアルキルアルミニウ
ム類のポリマー等のアルミニウム化合物；シリカ、オキ
シ塩化ケイ素、酢酸ケイ素、シュウ酸ケイ素、テトラエ
チルシリケートのポリマーのようなアルコキシシラン類
のポリマー、ジメチルジクロルシランのポリマーのよう
なアルキルクロルシラン類のポリマー等のケイ素化合
物；チタニア、水酸化チタニウム、硫化チタニウム、オ
キシ塩化チタニウム、硫酸チタニウム、酢酸チタニウ
ム、シュウ酸チタニウム、チタニウムイソプロポキシド
のポリマーのようなチタニウムアルコキシド類のポリマ
ー、チタニウムアセチルアセトナート等のチタニウム化
合物；酸化ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、硫化ジ
ルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム、硫酸ジルコニウ
ム、酢酸ジルコニウム、シュウ酸ジルコニウム、ジルコ
ニウムイソプロポキシドのポリマーのようなジルコニウ
ムアルコキシド類のポリマー、ジルコニウムアセチルア
セトナート等のジルコニウム化合物；酸化スズ、水酸化
スズ、硫化スズ、塩化スズ、オキシ塩化スズ、塩基性塩
化スズ、硫酸スズ、酢酸スズ、シュウ酸スズ、スズイソ
プロポキシドのポリマーのようなスズアルコキシド類の
ポリマー、モノオクチルトリブトキシスズのポリマーの
ようなアルキルアルコキシスズ類のポリマー等のスズ化
合物等が挙げられる。
このような金属化合物は常温で液状又は固体である。使
用時には液状ゾルでなければならないので、水、有機溶
媒等の適当な分散媒に分散させる。ゾルのなかでも金属
の酸化物、水酸化物及びこれらの中間形態から選ばれた
ものが、後述のごとく単に分散媒を揮散除去することに
よりゲル化できるので好ましい。
使用する分散媒は、金属化合物の種類によって異なる
が、水、メタノール、エタノール等のアルコール類、ヘ
キサン、デカン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素
類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、アセト
ン等のケトン類及びこれらの混合系が好適に用いうる。
金属化合物ゾルの濃度は金属化合物の種類によっても異
なり、特に制限されるものではないが、あまりに希薄す
ぎると揮散させる分散媒が多くなり、経済的でない。一
方、濃厚すぎると作業性が低下することもあるので、一
般的には２〜50重量％程度で用いられる。
なお、水系市販ゾルとして、例えばシリカゾルでは、E.
I.duPont製のルドックス HS−40、アルミナゾルでは日
産化学工業（株）製の商品名でアルミナゾル100等があ
る。また有機溶媒分散系としては日産化学工業（株）製
の商品名メタノールシリカゾル等が知られている。
これらのゾルの調製法としては、例えばシリカゾルを調
製する時には、水ガラスからイオン交換によって作る方
法とか、水ガラスを酸で中和する方法とか、水ガラスを
電気透析する方法とか、エチルシリケートを加水分解す
る方法等が知られている。又アルミナゾルを調製する時
には、酢酸アルミニウムのような加水分解性の化合物を
加熱等の手段により加水分解することによってゾル化す
る方法等が良く知られている。（新しい工業材料の科
学、シリカとアルミナ（コロイド製品）、59頁〜127
頁、化学便覧応用編（改訂３版）、132頁、日本化学会
編）。
更に特殊なゾルにしたい場合は上述の文献等に記述され
ている公知の方法によって調製することも可能である。
またゾルの安定化のために、適当なpH調整剤、たとえば
少量の塩酸や、苛性ソーダ等を添加すると、効果があ
る。
さらに塗膜の厚みを均一にするために例えば、ポリオー
ルやエチルセルロースのような高分子物質、ブチルセロ
ソルブやグリセリンのような高沸点有機物、ノニオン
系、アニオン系の界面活性剤等を添加することもでき
る。
又鉄、ニッケル、バナジウム、クロム、マンガン等の化
合物からなる公知の着色剤を添加する事もできる。
このようにして準備された金属酸化物ゾルを平滑面に塗
布をする。
平滑面の材質は、使用条件によって異なるが、該ゾルに
対する耐食性のあるものが好ましく、例えばガラス、ホ
ーロー等のセラミック材料、ステンレス、アルミニウム
等の金属材料、ポリエステル、ポリイミド、ナイロン、
ポリプロピレン等の高分子材料などが挙げられる。
平滑面の形状は、平板、ロール、ベルト、シート及びフ
ィルム等である。
ベルト、シート及びフィルムを用いる場合は、面を平滑
に保持するために、支持ロールで支持するとか、一定の
張力をかけることが望ましい。このために、該ベルト、
シート及びフィルムはその張力に耐える強度及び張力下
で極端に変形しない剛性を要する。従って材質により、
適宜な厚みとし、機械的強度をもったものを使用する。
又、大量生産にはベルトは無端ベルトを、シートやフィ
ルムは大量に巻いてあるものを、順次繰り出して用いる
のが好ましい。
平滑面への塗布方向としては浸漬法、スプレー法、刷毛
塗り法等の公知の塗布方法を採用することができる。
薄片化の機構についてはまだよくわかってないが、塗膜
を形成している金属化合物ゾルの分散媒が除去されて薄
膜となる。次いでさらなる分散媒の除去、水、酸、アル
カリ等との反応によりゲル化が起き、薄膜が固化し、更
に分散媒が飛散すると体積が収縮するので膜に亀裂がは
いり、薄片になると考えられる。
塗膜から分散媒の揮散除去は、平滑面自身を予熱してお
いてもよく、又平滑面がロール形状をしている場合は、
ロールの内部に熱媒を通してロールを加熱することによ
つて行なっても良い。あるいは、ベルト、シート、フィ
ルムなどでは加熱用の区間を設けて、加熱空気、電熱や
赤外線のヒーター、高周波等で、直接原液の液膜を加熱
して行なってもよい。加熱する温度は、除去すべき分散
媒の揮発性により一概には言えないが、一般的には常温
〜250℃程度が適当である。例えば揮発性の高い分散媒
等の場合は常温のガスを吹きつけるだけでもよい。
ゾルの種類によってはこのようにして分散媒を揮散除去
するだけでゲル化し、基剤上で薄片となる。シリカゲ
ル、アルミナゾルなどの金属酸化物、金属の水酸化物及
びこれらの中間形態のゾル等がその例である。ゾルが酸
性又はアルカリ性の場合は、その逆のアルカリ又は酸と
反応させてゲル化させる。アルカリとしては、アンモニ
ア、アミン類、カセイアルカリなど汎用のアルカリが用
いられ、酸としては、鉱酸、有機酸、SOX、NOXなどが用
いられる。これらのアルカリ又は酸によるゲル化処理
は、アルカリ又は酸がガス、ミスト状であれば薄膜へ吹
き付ける、又アルカリ又は酸が溶媒中に含まれている場
合は、その溶液中に薄膜を基材とともに浸漬するか、又
は該溶液を薄膜に散布する等によって行なう。
これら酸、アルカリの量及びその濃度は、用いる金属ゾ
ルの種類、目標とする反応速度等によって異なるが、通
常pH3〜４で安定なゾルならば、ゾルがpH9〜10になる程
度のアルカリを、逆にpH9〜10で安定なゾルにはpH3〜４
になる程度の酸をあらかじめボーカーテストなどで確認
しておいて加えれば良い。
なお、金属アルコキシドポリマーゾルの場合は酸又はア
ルカリを含んだ水溶液により加水分解してゲル化させ
る。これらゲル化と共にさらに溶媒を揮散させる。
平滑面上にできた薄片状物質の平滑面よりの剥離方法と
しては、金属やセラミックのような硬質の基材の場合
は、スクレーパーなどで機械的に掻きとる方法、超音波
を用いて剥離する方法等がある、高分子材料の内軟質の
基材の場合は、超音波を用いる剥離法や、平滑面は柔軟
性のあるときは平滑面を屈曲させて剥離する方法が好適
に用い得る。
以上のようにして製造された金属化合物の薄片は透明で
高い光沢を有するのでそのままでも利用できるが、用途
に応じて約200〜1100℃、好ましくは500〜900℃の温度
で仮焼され製品とされる。
この仮焼により金属化合物は主に酸化物となる。また、
本発明で製造される薄片状無機物質は厚さ約0.01〜10μ
ｍのものが得られるが使用目的に応じて適宜粉砕され、
一般には長さ約１〜100μｍの大きさで用いられる。
＜発明の効果＞ 以上詳述した本発明方法によれば従来公知の担持型顔料
と同等の屈折率、光沢等の光学的効果を兼備した上に、
剥離性に優れ、薄片の大きさの均一性、薄片の大きさの
制御性、薄片の平滑性等に優れた薄片状金属化合物を安
価な金属化合物のゾルを用いて単純な設備で、又容易な
操作で製造することが出来るという利点を発揮する。
本発明方法によって得られた薄片状無機物質は、マニキ
ュアエナメル皮革製品に対する光沢顔料、自動車外装金
属塗装用、不飽和ポリエステル樹脂の鋳造による真珠光
沢ボタン、化粧品用光沢顔料、食料包装用のプラスチッ
クの充填材等に用いる真珠光沢顔料として用いることが
できる。
あるいは含有する不純物が少なく、薄片の大きさ、厚
み、屈折率、誘電率等種々の物性を工業的に制御できる
特徴を生かして、薄片状酸化チタン、薄片状アルミナ、
薄片状シリカ等は、化粧品の体質顔料、塗料やプラスチ
ック類のフィラーに、また薄片状物質が流れ性が良いと
いう特性も加わって、薄片状アルミナはナトリウムラン
プ用透光管、薄片状酸化チタンはコンデンサー磁器、等
のようにセラミックス製品製造用原料粉末として、好適
である。
更に、薄片状酸化物は触媒担体としても好適に用いられ
得る。
＜実施例＞ 実施例１ ジルコニウムテトラブトキシド１モル（383g）とブタノ
ール847gの割合で溶解して均一溶液を作り、そこに水５
モル（90g）を混合して、ゾルを作り、原液とした。
これをビーカーに入れ、この液中にスライドガラスを浸
漬して、75cm/分の速度で引き上げた。このスライドガ
ラスをエアバス中で90℃、30分乾燥し、次いでスライド
ガラス上の薄片をスクレーパーで掻き落とし、該薄片を
900℃で30分間焼成した。得られた薄片状ジルコニアは
厚み0.8μ、大きさ10−30μであった。
実施例２ 硫酸チタニルと硫酸を混合してチタン濃度0.25モル/l、
硫酸濃度0.9モル/lの溶液を作った。これをよく撹拌し
ながら、25重量％の苛性ソーダ溶液を混合した。pH6に
なるように希苛性ソーダ液で調整して24時間攪拌した。
この後、遠心分離、水希釈を繰り返して硫酸ナトリウム
を除き、チタニア濃度2.8重量％に調整したチタニアゾ
ル液を原液とした。
これをビーカーに入れ、この液中にスライドガラスを浸
漬して、250cm/分の速度で引き上げた。このスライドガ
ラスをエアバス中で90℃、30分間乾燥し、次いでスライ
ドガラス上の薄片をスクレーパーで掻き落し、該薄片を
900℃で30分間焼成した。このようにして得られた薄片
は大きさ８−40μ、厚み約0.5μの薄片状チタニアを得
た。
実施例３ トリブトキシアルミニウム１モル（246g）とブタノール
302gを混合溶解して、これに水４モル（90g）を添加
し、反応させて水酸化アルミニウムのブタノールゾルを
作り、原液とした。
これを、5rpmで回転する直径10cmのステンレス製ロール
に付着、乾燥後スクレーパーで薄片を回収した。得られ
た薄片を1200℃で焼成して、大きな５−40μ、厚み１μ
の薄片状のアルミナを得た。
実施例４ 四塩化スズ１モル（260g）を、2Kgの水に溶解して、こ
れに苛性ソーダ４モル（160g）を1Kgの水に溶解したも
のを滴下し酸化スズのゾルを作り、この後、遠心分離水
希釈を繰り返し、更にイオン交換をして塩化ナトリウム
を除き、原液とした。これをビーカーに入れ、スライド
ガラスをこの液に浸漬後75cm/分の速度で引き上げた。
このスライドガラスをエアバス中で90℃、30分間乾燥
し、次いでスライドガラス上の薄片をスクレーパーで掻
き落し、該薄片を900℃で30分間焼成した。得られた薄
片状スズは厚み0.3μ、大きさ５−20μであった。
実施例５ シリカゾル（ルドックス HS−40、E.I.duPont製）を、
シリカ濃度が20％になるように水で希釈して原液とし
た。これをバットに入れ、直径10cmのロールを室温で、
この液に浸漬し、2m/分の周速で回転させた。次に原液
の付着したロール上に、120℃の空気が流速1m/秒であた
るように流した。これで原液の液膜の水は除去され、ロ
ール上にシリカのゲル状のフィルムができる。更に水が
除去されると、体積収縮を起こしてひび割れが生じ、シ
リカの薄片となる。この薄片をスウェーデン鋼製のスク
レーパーで掻き取った。
得られた薄片を600℃で焼成して、大きさ10−25μ、厚
み２μの薄片状シリカを得た。
実施例６ メタノールを分散媒としたシリカゾル（商品名メタノー
ルシリカゾル、日産化学工業（株）製）のシリカ濃度を
５％になるように調整して原液とし、実施例５と同じ装
置で薄片化した。得られた薄片は600℃で焼成した。
この結果、大きさ３−25μ、厚み0.5μの薄片状シリカ
が得られた。
実施例７ アルミナゾル（アルミナゾル100、日産化学工業（株）
製）を、アルミナ濃度が10％になるように水で希釈し、
原液とした、これをビーカーに入れ、スライドガラスを
この液に浸漬後60cm/分の速度で引き上げた。このスラ
イドガラスをエアバス中で90℃、30分間乾燥し、次いで
スライドガラス上の薄片をスクレーパーで掻き落とし、
該薄片を900℃で30分間焼成した。
このようにして得られた薄片は大きさ８−50μ、厚み約
２μの薄片状アルミナを得た。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 23/053 25/02

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】液状金属化合物ゾルを平滑面上に塗布して
    塗膜を形成し、該塗膜の分散媒の揮散除去及びゲル化に
    より該塗膜を固化、体積収縮させて薄片状物質となし、
    該薄片状物質を該平滑面より剥離することからなる、薄
    片状物質の製造方法。
  2. 【請求項２】金属化合物ゾルの金属が周期表IIIa、IVa
    又はIVb族に属する金属であることを特徴とする特許請
    求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】金属化合物ゾルの金属がケイ素、アルミニ
    ウム、チタニウム、スズおよびジルコニウムよりなる群
    から選ばれた１種又は２種以上であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項記載の方法。
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