JP3018126B2 - 複合体質顔料及びこれを含有してなる化粧料 - Google Patents
複合体質顔料及びこれを含有してなる化粧料Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、体質顔料表面が、酸化
チタン又は酸化ジルコニウム及び酸化亜鉛によって順次
積層被覆された複合体質顔料に関し、更に詳細には、紫
外線防御効果を有し、皮膚上での被覆率及び透明性に優
れ、化粧料として有用な複合体質顔料及びこれを含有し
てなる化粧料に関する。
チタン又は酸化ジルコニウム及び酸化亜鉛によって順次
積層被覆された複合体質顔料に関し、更に詳細には、紫
外線防御効果を有し、皮膚上での被覆率及び透明性に優
れ、化粧料として有用な複合体質顔料及びこれを含有し
てなる化粧料に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、日焼け止め化粧料には、有機系の
紫外線吸収剤をはじめ、超微粒子酸化チタン、酸化亜鉛
等の無機粉体が使用されている。しかしながら、有機系
の紫外線吸収剤は皮膚への安全性に問題があり、また紫
外線吸収能のある無機粉体は粒径が小さいために凝集し
易く、皮膚上に塗布した場合、透明性に欠け、しかも皮
膚上で均一に分散し難いという欠点があった。
紫外線吸収剤をはじめ、超微粒子酸化チタン、酸化亜鉛
等の無機粉体が使用されている。しかしながら、有機系
の紫外線吸収剤は皮膚への安全性に問題があり、また紫
外線吸収能のある無機粉体は粒径が小さいために凝集し
易く、皮膚上に塗布した場合、透明性に欠け、しかも皮
膚上で均一に分散し難いという欠点があった。
【０００３】一方、無機粉体上に金属酸化物を積層させ
た顔料としては、既に、チタン酸化物とケイ素、アルミ
ニウム、亜鉛の酸化物（特開平１−１５８０７７号公
報）、酸化チタンと酸化アルミニウム（特開平２−１６
１６８号公報）、金属酸化物と酸化銀（特開平１−２０
８３２４号公報）、二酸化チタン又はその他の酸化物と
マンガン酸化物（特開昭５８−１４９９５８号公報）等
を積層させたものが知られている。しかしながら、これ
らはいずれも有色パール顔料としての機能を目的とした
ものであり、また色彩、光沢を有するため、日焼け止め
化粧料に使用するには不都合であり、しかもその紫外線
防御能も低いものであった。
た顔料としては、既に、チタン酸化物とケイ素、アルミ
ニウム、亜鉛の酸化物（特開平１−１５８０７７号公
報）、酸化チタンと酸化アルミニウム（特開平２−１６
１６８号公報）、金属酸化物と酸化銀（特開平１−２０
８３２４号公報）、二酸化チタン又はその他の酸化物と
マンガン酸化物（特開昭５８−１４９９５８号公報）等
を積層させたものが知られている。しかしながら、これ
らはいずれも有色パール顔料としての機能を目的とした
ものであり、また色彩、光沢を有するため、日焼け止め
化粧料に使用するには不都合であり、しかもその紫外線
防御能も低いものであった。
【０００４】従って、優れた紫外線防御効果を有し、化
粧料に配合するのに好適な顔料が望まれていた。
粧料に配合するのに好適な顔料が望まれていた。
【０００５】かかる実情において、本発明者らは鋭意研
究を行った結果、体質顔料表面を酸化チタン又は酸化ジ
ルコニウム及び酸化亜鉛を特定の厚みで順次積層被覆す
れば、皮膚上での被覆率及び透明性に優れ、しかも高い
紫外線防御効果を有する顔料が得られることを見出し、
本発明を完成した。
究を行った結果、体質顔料表面を酸化チタン又は酸化ジ
ルコニウム及び酸化亜鉛を特定の厚みで順次積層被覆す
れば、皮膚上での被覆率及び透明性に優れ、しかも高い
紫外線防御効果を有する顔料が得られることを見出し、
本発明を完成した。
【０００６】すなわち、本発明は、板状又は球状の体質
顔料表面に、酸化チタン又は酸化ジルコニウムからなる
第１層を形成し、更にこの第１層表面に酸化亜鉛からな
る第２層を形成し、第１層と第２層の厚みの合計が１５
〜１５０nmであり、かつ酸化チタン又は酸化ジルコニウ
ム／酸化亜鉛の重量比が０．０２〜２．０の範囲である
複合体質顔料及びこれを含有してなる化粧料を提供する
ものである。
顔料表面に、酸化チタン又は酸化ジルコニウムからなる
第１層を形成し、更にこの第１層表面に酸化亜鉛からな
る第２層を形成し、第１層と第２層の厚みの合計が１５
〜１５０nmであり、かつ酸化チタン又は酸化ジルコニウ
ム／酸化亜鉛の重量比が０．０２〜２．０の範囲である
複合体質顔料及びこれを含有してなる化粧料を提供する
ものである。
【０００７】本発明で用いられる板状又は球状の体質顔
料としては特に制限されないが、板状粉体としては、例
えばマイカ、タルク、セリサイト等が挙げられ、球状粉
体としては、例えばシリカ、アルミナ、ジルコニア等を
使用することができる。これらの体質顔料は、平均粒径
が０．１〜５０μm のものが好ましい。０．１μm 未満
では皮膚上での被覆率が均一にならず皮溝に局在化し、
また５０μm を超えると使用感に劣るので好ましくな
い。なお、本発明において、粒径とはレーザ回折式粒度
分布測定装置（堀場製作所製ＬＡ５００）のよる面積基
準の平均粒径をいう。
料としては特に制限されないが、板状粉体としては、例
えばマイカ、タルク、セリサイト等が挙げられ、球状粉
体としては、例えばシリカ、アルミナ、ジルコニア等を
使用することができる。これらの体質顔料は、平均粒径
が０．１〜５０μm のものが好ましい。０．１μm 未満
では皮膚上での被覆率が均一にならず皮溝に局在化し、
また５０μm を超えると使用感に劣るので好ましくな
い。なお、本発明において、粒径とはレーザ回折式粒度
分布測定装置（堀場製作所製ＬＡ５００）のよる面積基
準の平均粒径をいう。
【０００８】第１層を形成する酸化チタン又は酸化ジル
コニウムとしては、屈折率が２．０〜３．０のものが好
ましい。屈折率が２．０未満では紫外線の散乱効果が小
さく、３．０を超えると透明感に欠けるので好ましくな
い。これらのうち、白色度、安全性等の観点から特にチ
タンの金属酸化物が好ましい。
コニウムとしては、屈折率が２．０〜３．０のものが好
ましい。屈折率が２．０未満では紫外線の散乱効果が小
さく、３．０を超えると透明感に欠けるので好ましくな
い。これらのうち、白色度、安全性等の観点から特にチ
タンの金属酸化物が好ましい。
【０００９】本発明において、体質顔料表面への第１層
の酸化チタン又は酸化ジルコニウム及び第２層の酸化亜
鉛の被着方法としては、特に制限されず、種々の方法に
より行うことができる。例えば、第１層の酸化チタン又
は酸化ジルコニウムを被着させるには、原料として、金
属アルコキシド又はアセチルアセトン金属塩を用い、こ
れらのアルコール溶液中に、体質顔料を懸濁させた後、
加温、還流し、この溶液中に水を滴下して加水分解させ
る。次いで、得られた生成物をろ過、洗浄、乾燥した
後、被着物が水酸化物である場合は、焼成を行えばよ
い。また、第１層を被着した後、第２層の酸化亜鉛を被
着させるには、例えば亜鉛アセチルアセトネートをアル
コール中に溶解し、この溶液中に水を滴下して、加水分
解させ、得られた生成物をろ過、洗浄後、乾燥すればよ
い。
の酸化チタン又は酸化ジルコニウム及び第２層の酸化亜
鉛の被着方法としては、特に制限されず、種々の方法に
より行うことができる。例えば、第１層の酸化チタン又
は酸化ジルコニウムを被着させるには、原料として、金
属アルコキシド又はアセチルアセトン金属塩を用い、こ
れらのアルコール溶液中に、体質顔料を懸濁させた後、
加温、還流し、この溶液中に水を滴下して加水分解させ
る。次いで、得られた生成物をろ過、洗浄、乾燥した
後、被着物が水酸化物である場合は、焼成を行えばよ
い。また、第１層を被着した後、第２層の酸化亜鉛を被
着させるには、例えば亜鉛アセチルアセトネートをアル
コール中に溶解し、この溶液中に水を滴下して、加水分
解させ、得られた生成物をろ過、洗浄後、乾燥すればよ
い。
【００１０】第１層の酸化チタン又は酸化ジルコニウム
及び第２層の酸化亜鉛の被着粒子径としては、５〜１０
０nmであることが好ましい。被着粒子径が５nm未満では
光の散乱が大きくなり、紫外線吸収能が低下し、また、
１００nmを超えると、比表面積の減少により、紫外線吸
収能が低下するので好ましくない。
及び第２層の酸化亜鉛の被着粒子径としては、５〜１０
０nmであることが好ましい。被着粒子径が５nm未満では
光の散乱が大きくなり、紫外線吸収能が低下し、また、
１００nmを超えると、比表面積の減少により、紫外線吸
収能が低下するので好ましくない。
【００１１】また、本発明の複合体質顔料は、第１層と
第２層の厚みの合計が１５〜１５０nmであり、かつ酸化
チタン又は酸化ジルコニウム／酸化亜鉛の重量比が０．
０２〜２．０の範囲であることが必要である。これらの
値未満では充分な効果が得られず、またこれらの値を超
えると透明性が低下するので好ましくない。更に、体質
顔料に対する第１層の酸化チタン又は酸化ジルコニウム
の被着量は０．２〜２０重量％、第２層の酸化亜鉛被着
量は１０〜６００重量％であることが好ましい。
第２層の厚みの合計が１５〜１５０nmであり、かつ酸化
チタン又は酸化ジルコニウム／酸化亜鉛の重量比が０．
０２〜２．０の範囲であることが必要である。これらの
値未満では充分な効果が得られず、またこれらの値を超
えると透明性が低下するので好ましくない。更に、体質
顔料に対する第１層の酸化チタン又は酸化ジルコニウム
の被着量は０．２〜２０重量％、第２層の酸化亜鉛被着
量は１０〜６００重量％であることが好ましい。
【００１２】なお、被着層の厚みは顔料を樹脂中に包埋
し、断面が現れるよう薄片を作成し、透過型顕微鏡でそ
の断面を写真撮影し、計測することができる。また、酸
化亜鉛被着量は、顔料を希塩酸中に懸濁、超音波分散後
ろ過し、得られたろ液中の亜鉛量を定量することにより
決定することができ、同様に酸化チタン又は酸化ジルコ
ニウム被着量は顔料を熱濃硫酸中に懸濁、超音波分散後
ろ過し、得られたろ液中のチタン又はジルコニウム量を
定量することにより決定することができる。
し、断面が現れるよう薄片を作成し、透過型顕微鏡でそ
の断面を写真撮影し、計測することができる。また、酸
化亜鉛被着量は、顔料を希塩酸中に懸濁、超音波分散後
ろ過し、得られたろ液中の亜鉛量を定量することにより
決定することができ、同様に酸化チタン又は酸化ジルコ
ニウム被着量は顔料を熱濃硫酸中に懸濁、超音波分散後
ろ過し、得られたろ液中のチタン又はジルコニウム量を
定量することにより決定することができる。
【００１３】このようにして得られる本発明の複合体質
顔料は、紫外線防御効果を有し、皮膚上での被覆率及び
透明性に優れるため、化粧料に好適に使用することがで
きる。
顔料は、紫外線防御効果を有し、皮膚上での被覆率及び
透明性に優れるため、化粧料に好適に使用することがで
きる。
【００１４】本発明の化粧料は、前記複合体質顔料を配
合し、通常の方法に従って製造することができる。ここ
で、複合体質顔料の配合量は、全組成中に１〜９０重量
％、特に２〜８０重量％の範囲であることが好ましい。
合し、通常の方法に従って製造することができる。ここ
で、複合体質顔料の配合量は、全組成中に１〜９０重量
％、特に２〜８０重量％の範囲であることが好ましい。
【００１５】また、本発明の化粧料には、必須成分の複
合体質顔料の他に必要に応じて、本発明の効果を損なわ
ない範囲で各種オイル、界面活性剤、他の粉末、水溶性
高分子、防腐剤、薬剤、色素、香料、保湿剤、紫外線吸
収剤、水等の一般に化粧品に配合される原料を配合する
ことができる。
合体質顔料の他に必要に応じて、本発明の効果を損なわ
ない範囲で各種オイル、界面活性剤、他の粉末、水溶性
高分子、防腐剤、薬剤、色素、香料、保湿剤、紫外線吸
収剤、水等の一般に化粧品に配合される原料を配合する
ことができる。
【００１６】なお、本発明の化粧料としては、ファンデ
ーション、粉おしろい、固形おしろい、頬紅、アイシャ
ドー、口紅、アイライナー等のメークアップ化粧料及び
クリーム、乳液等の基礎化粧料等いずれも挙げることが
でき、その形態は粉末状、ケイク状、乳化状、オイル
状、ゲル状等幅広く適用可能である。
ーション、粉おしろい、固形おしろい、頬紅、アイシャ
ドー、口紅、アイライナー等のメークアップ化粧料及び
クリーム、乳液等の基礎化粧料等いずれも挙げることが
でき、その形態は粉末状、ケイク状、乳化状、オイル
状、ゲル状等幅広く適用可能である。
【００１７】
【発明の効果】本発明の複合体質顔料は、皮膚上での分
散性が良好なため被覆率に優れ、かつ塗布した場合の透
明性にも優れ、しかも高い紫外線吸収能を有するもので
ある。従って、これを含有してなる本発明の化粧料は、
紫外線防御効果に優れたものである。
散性が良好なため被覆率に優れ、かつ塗布した場合の透
明性にも優れ、しかも高い紫外線吸収能を有するもので
ある。従って、これを含有してなる本発明の化粧料は、
紫外線防御効果に優れたものである。
【００１８】
【実施例】次に、実施例を挙げ、本発明を更に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 実施例１ 表１に示す複合体質顔料を製造し、紫外光透過率及び透
明度について評価した。結果を表１に示す。 （製法）チタンテトラエトキシド又はジルコニウムエト
キシド、０〜５．５ｇを溶解させた３００mlのイソプロ
ピルアルコール溶液中に、体質顔料を２ｇ懸濁させ、８
０℃に加温後、イソプロピルアルコール７００mlに水１
４０mlを添加してその後２時間熟成させて、酸化チタン
又は酸化ジルコニウム被着顔料を得た。得られた顔料は
７００℃で１時間焼成した。更に、この顔料２ｇを亜鉛
アセチルアセトネート０〜４．０ｇを溶解した４００ml
のエタノール溶液中に懸濁させ、８０℃に加温、還流
後、１００ml／h の速度で、水を３時間滴下し、２時間
の熟成を行い、複合体質顔料を得た。 （評価方法）顔料濃度が１３．５％となるように顔料を
シリコンオイルと均一に混練した後、ガラス板上にアプ
リケーターを用いて１０μm の塗膜を形成し、その紫外
光透過量から紫外光透過率を、ヘイズメーターによる透
過率からその透明度を求めた。
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 実施例１ 表１に示す複合体質顔料を製造し、紫外光透過率及び透
明度について評価した。結果を表１に示す。 （製法）チタンテトラエトキシド又はジルコニウムエト
キシド、０〜５．５ｇを溶解させた３００mlのイソプロ
ピルアルコール溶液中に、体質顔料を２ｇ懸濁させ、８
０℃に加温後、イソプロピルアルコール７００mlに水１
４０mlを添加してその後２時間熟成させて、酸化チタン
又は酸化ジルコニウム被着顔料を得た。得られた顔料は
７００℃で１時間焼成した。更に、この顔料２ｇを亜鉛
アセチルアセトネート０〜４．０ｇを溶解した４００ml
のエタノール溶液中に懸濁させ、８０℃に加温、還流
後、１００ml／h の速度で、水を３時間滴下し、２時間
の熟成を行い、複合体質顔料を得た。 （評価方法）顔料濃度が１３．５％となるように顔料を
シリコンオイルと均一に混練した後、ガラス板上にアプ
リケーターを用いて１０μm の塗膜を形成し、その紫外
光透過量から紫外光透過率を、ヘイズメーターによる透
過率からその透明度を求めた。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１の結果から明らかなように、本発明の
複合体質顔料は、紫外線防御効果及び透明性に優れるも
のであった。
複合体質顔料は、紫外線防御効果及び透明性に優れるも
のであった。
【００２１】実施例２ 次の組成の紫外線防御化粧料（クリームタイプ）を常法
により製造した。 （成分） （重量％） イソステアリルグリセリンエーテル ２．０ スクワラン ９．０ ジカプリン酸ネオペンチルグリコール （エステモールＮ−０１，日清製油（株）製） ９．０ パルミチン酸デキストリン （レオパールＫＬ，千葉製粉（株）製） １．０ 硫酸マグネシウム ０．７ メチルパラベン ０．２ ８６％グリセリン ５．０ イオン交換水 ５８．１ 複合体質顔料（本発明品１） １５．０
により製造した。 （成分） （重量％） イソステアリルグリセリンエーテル ２．０ スクワラン ９．０ ジカプリン酸ネオペンチルグリコール （エステモールＮ−０１，日清製油（株）製） ９．０ パルミチン酸デキストリン （レオパールＫＬ，千葉製粉（株）製） １．０ 硫酸マグネシウム ０．７ メチルパラベン ０．２ ８６％グリセリン ５．０ イオン交換水 ５８．１ 複合体質顔料（本発明品１） １５．０
【００２２】実施例３ 複合体質顔料を本発明品２に代える以外は実施例２と同
様にして、紫外線防御化粧料を製造した。
様にして、紫外線防御化粧料を製造した。
【００２３】比較例１ 複合体質顔料を比較品１に代える以外は実施例２と同様
にして、紫外線防御化粧料を製造した。
にして、紫外線防御化粧料を製造した。
【００２４】比較例２ 複合体質顔料を比較品４に代える以外は実施例２と同様
にして、紫外線防御化粧料を製造した。
にして、紫外線防御化粧料を製造した。
【００２５】試験例 実施例２、３及び比較例１、２の紫外線防御化粧料につ
いて、皮膚上でのＳＰＦ値を測定した。結果を表２に示
す。 （測定方法）人の背部に試料を２mg／cm2 当たり塗布
し、塗布部に類似太陽光線を時間の長さを変えて数ケ所
照射する。未塗布部位（ｃｏｎｔｒｏｌ）も同様に照射
する。翌日、約１６〜２４時間後、紅斑（赤み−日焼け
の指標となる）を判定し、塗布部、未塗布部位の最小紅
斑の出現する時間（わずかな紅斑を認めた時間）を決定
し、下記式に従ってＳＰＦ値を算出する。 ＳＰＦ値＝塗布部の最小紅斑時間／未塗布部の最小紅斑
時間
いて、皮膚上でのＳＰＦ値を測定した。結果を表２に示
す。 （測定方法）人の背部に試料を２mg／cm2 当たり塗布
し、塗布部に類似太陽光線を時間の長さを変えて数ケ所
照射する。未塗布部位（ｃｏｎｔｒｏｌ）も同様に照射
する。翌日、約１６〜２４時間後、紅斑（赤み−日焼け
の指標となる）を判定し、塗布部、未塗布部位の最小紅
斑の出現する時間（わずかな紅斑を認めた時間）を決定
し、下記式に従ってＳＰＦ値を算出する。 ＳＰＦ値＝塗布部の最小紅斑時間／未塗布部の最小紅斑
時間
【００２６】
【表２】
【００２７】本発明の化粧料は、複合体質顔料が皮溝に
局在せず、皮膚上に均一に分散するため、被覆率が高
く、そのＳＰＦ値も高かった。また、透明性、使用感も
従来の同タイプの化粧料に較べ、優れるものであった。
局在せず、皮膚上に均一に分散するため、被覆率が高
く、そのＳＰＦ値も高かった。また、透明性、使用感も
従来の同タイプの化粧料に較べ、優れるものであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12 A61K 7/02 A61K 7/40 - 7/44
Claims (4)
- 【請求項１】 板状又は球状の体質顔料表面に、酸化ジ
ルコニウムからなる第１層を形成し、更にこの第１層表
面に酸化亜鉛からなる第２層を形成し、第１層と第２層
の厚みの合計が１５〜１５０nmであり、かつ酸化ジルコ
ニウム／酸化亜鉛の重量比が０．０２〜２．０の範囲で
ある複合体質顔料。 - 【請求項２】 球状の体質顔料表面に、酸化チタンから
なる第１層を形成し、更にこの第１層表面に酸化亜鉛か
らなる第２層を形成し、第１層と第２層の厚みの合計が
１５〜１５０nmであり、かつ酸化チタン／酸化亜鉛の重
量比が０．０２〜２．０の範囲である複合体質顔料。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の複合体質顔料を含
有してなる化粧料。 - 【請求項４】 チタンもしくはジルコニウムのアルコキ
シド又はアセチルアセトンのチタンもしくはジルコニウ
ム塩のアルコール溶液に板状又は球状の体質顔料を懸濁
し、加温還流後、この溶液に水を滴下して加水分解して
第１層を被着させ、次いでこれを亜鉛アセチルアセトネ
ートのアルコール溶液中に懸濁し、加温還流後、この溶
液に水を滴下して加水分解して第２層を被着させること
を特徴とする第１層と第２層の厚みの合計が１５〜１５
０nmであり、かつ酸化チタン又は酸化ジルコニウム／酸
化亜鉛の重量比が０．０２〜２．０の範囲である複合体
質顔料の製造法。
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