KR20210012999A - 신규 산화 티탄 분체 및 이것을 배합하는 화장료 - Google Patents
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Abstract
피부에 사용한 경우 피부의 자연스러운 마무리 및 피부의 입체감을 얻을 수 있는 산화 티탄 분체를 제공한다. 규소의 산화물 또는 수산화물, 알루미늄의 산화물 또는 수산화물, 철의 산화물 또는 수산화물을 각 층으로서 가지는 피복 산화 티탄 분체이며, 투과형 전자현미경 이미지의 화상 분석에 의한 평균 입자경 D50이 0.20 ~ 0.45μm이고, 레이저 회절 산란법에 의한 평균 입자경 D50이 0.6 ~ 1.2μm이며, 상기 피복 산화 티탄의 도포막에 분광 변각 색차계에 의한 CIE 표준 광원 D65로부터의 입사각 0°의 광을 조사한 경우의 투과광에서 수광각 15°및 수광각 45°에서 파장 430nm 일 때의 투과율 비 (투과 수광각 15°/ 투과 수광각 45°)가 1.3 이상이고, 또한 그 투과율 비가 파장 590nm 일 때의 투과율 비 (투과 수광각 15°/ 투과 수광각 45°) 이상인 피복 산화 티탄 분체.
Description
본 발명은, 신규 산화 티탄 분체 및 이것을 배합하는 화장료에 관한 것이다.
종래, 산화 티탄 분체는, 굴절률이 높고, 백색도, 은폐력, 착색력 등이 우수하기 때문에, 백색 안료로서 화장품이나 도료 등에 이용되어 왔다. 또한, 산화 티탄 분체는, 자외선을 차폐하는 물질로서 자외선 흡수제나 자외선 차폐제로서 화장료 등에 이용되어 왔다(예를 들면, 특허문헌 1). 또한 산화 티탄 분체에 대해서, 여러 가지의 용도가 검토되고 있다.
예를 들면, 기미, 주근깨 등의 피부색 불균일을 숨기기 위해서, 산화 티탄 등의 백색 안료가 이용되고 있지만, 그러나, 산화 티탄을 다량으로 배합하면 불투명한 마무리가 된다. 이 때문에, 특허문헌 2에서는, 그 청구항 1에서, 백색 바탕 위에 파장 630 ~ 700 nm에서의 분광 반사율의 최소치가 75% 이상이고, 백색 바탕 위의 Y 값이 25 ~ 65의 범위인 것을 특징으로 하는, 자연스러운 질감을 얻을 수 있는 피부 화장료용 색재 조성물, 파운데이션, 화장 방법을 제공하는 것이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 3에서는, 평균 입자경이 0.2 ~ 0.3μm의 루틸형 산화 티탄에 철 화합물을 750 ~ 900℃에서 소성하여, 산화철 2.9 질량%를 함유하는 소결 안료로서, 상기 소결 안료의 hunter L-a-b계 표색계에서의 측정치가 a 값/b 값:0.24, L 값:73 이상의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 피부색 소결 안료를 사용한, 자연스러운 피부색의 색조를 가져 젖음에 의한 색 칙칙함이 적은 등의 고형 분체상 파운데이션이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 4에서는, 변의 크기가 0.05 ~ 0.2μm, 두께 방향이 0.02 ~ 0.1μm의 치수를 가지는 봉상 입자가 집합 및/또는 결합한 부채상의 루틸형 산화 티탄 입자가 더 응집해 형성되고 그 응집 입자의 입경이 0.1 ~ 5.0μm, 평균 마찰 계수(MIU 값)가 0.2 이상 0.7 미만인 것을 특징으로 하는 루틸형 산화 티탄 응집 입자를 사용한, 정지감이 없는 등의 화장료를 제공하는 것이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 5에서는, 입자 표면에 침상 돌기를 가지는 이산화티탄을 500 ~ 800℃에서 소성하여 얻어지는 이산화티탄 분체로서, 외관상의 평균 입자경이 100 ~ 500 nm, X선 회절법으로 측정되는 평균 결정자 경(徑)이 15 ~ 30 nm, 비표면적이 10 ~ 30 ㎡/g인 것을 특징으로 하는 화장료가 제안되어 있다. 이로 인해, 은폐력을 유지하면서, 적색광 선택 투과 기능이 우수한 이산화티탄 분체를 화장료에 배합함으로써 기미 주근깨 등의 커버력을 가지면서, 모공 등의 피부의 요철을 눈에 띄지 않게 하고, 자연스러운 마무리를 제공하는 화장료가 제안되어 있다.
피부에 사용한 경우에, 가능한 한 자연스럽고 입체감이 있는 피부로 보이는 것이 수요자에게 요구되고 있음에도 불구하고, 후기 [실시예]에 나타낸 바와 같이, 특허문헌 1 ~ 5에 상당하는 산화 티탄 분체에서는, 피부의 입체감과 자연스럽게 보이는 은폐력을 양립할 수 없었다.
그래서, 본 발명은, 피부에 사용한 경우, 피부의 자연스러운 마무리 및 피부의 입체감을 얻을 수 있는 산화 티탄 분체를 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 발명자는, 새로운 어프로치로서 각도에 따라서 색미가 다른 광학 특성을 가지는 산화 티탄 분체를 찾아내는 것으로 피부의 자연스러운 마무리 및 피부의 입체감을 얻으려고 시도하였다. 본 발명자는 예의 검토를 행한 결과, 복수의 특정 금속의 다층 피복층을 가지면서 특정의 평균 입자경을 가짐과 동시에 종래에 없는 광학 특성을 가지는 신규 피복 산화 티탄 분체를 얻고, 상기 피복 산화 티탄 분체가 피부의 자연스러운 입체감을 제공할 수 있는 것을 찾아내고, 본 발명을 완성시켰다. 또한 본 발명자는, 상기 피복 산화 티탄 분체가, 종래의 산화 티탄 분체보다도, 피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 줄일 수 있는 것도 찾아냈다.
이와 같이 하여, 본 발명자는, 본 발명을 완성시켜, 본 발명은 이하와 같다.
[1]
규소의 산화물 또는 수산화물, 알루미늄의 산화물 또는 수산화물, 철의 산화물 또는 수산화물을 각 층으로서 가지는 피복 산화 티탄 분체로서,
상기 피복 산화 티탄 분체의 투과형 전자현미경 이미지의 화상 해석법에 따르는 평균 입자경 D50이, 0.20 ~ 0.45μm이고,
상기 피복 산화 티탄 분체의 레이저 회절 산란법에 따르는 평균 입자경 D50이, 0.6 ~ 1.2μm이고,
또한 상기 피복 산화 티탄 순분 10 질량%를 (아크릴레이츠/디메티콘) 코폴리머 20 질량% 및 휘발 용제로 분산시킨 분산액을, 25㎛ 두께로 유리판에 도포 후 건조시켜 도포막이 형성되어 분광 변각 색차계에 의한 CIE 표준 광원 D65로부터의 입사각 0°의 광을 상기 도포막에 조사한 경우의 투과광에서,
수광각 15° 및 수광각 45°에서 파장 430 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)가, 1.3 이상이고, 또한, 상기 투과율비가 파장 590 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°) 이상인, 피복 산화 티탄 분체.
[2]
상기 도포막에서의 입사각 0°의 반사광에서, 반사 수광각 45°일 때의 반사 스펙트럼이, 파장 450 nm 이상의 장파장에 최대 반사율을 가지는 것인, 상기 [1] 기재의 피복 산화 티탄 분체.
[3]
상기 도포막에서의 입사각 0°의 투과광에서, 투과 수광각 15°일 때의 투과 스펙트럼이, 파장 580 nm 이하의 단파 파장에 최대 투과율을 가지는 것, 및/또는 수광각 15°에서의 파장 680 nm일 때의 투과율이 30% 이상인, 상기 [1] 또는 [2] 기재의 피복 산화 티탄 분체.
[4]
상기 피복 산화 티탄 분체의 애스팩트(장경/단경) 비가, 1.6 이하인, 상기 [1] ~ [3] 중 어느 하나의 기재의 피복 산화 티탄 분체.
[5]
상기 피복 산화 티탄 분체가, 규소의 산화물 또는 수산화물, 알루미늄의 산화물 또는 수산화물, 철의 산화물 또는 수산화물의 순서로 피복되어 있는 각 층을 가지는 것이고,
상기 철 피복층은, 상기 규소 피복층과 상기 알루미늄 피복층이 혼재하는 표면을 피복하고 있는 최외층인, 상기 [1] ~ [4] 중 어느 하나의 기재의 산화 티탄 분체.
[6]
상기 피복 산화 티탄 분체가, 각 산화물 질량 환산으로서 알루미늄 표면 처리량이 1 ~ 6 질량%이고, 규소 표면 처리량이 0.5 ~ 6 질량%이고, 및 철 표면 처리 함유량이 0.5 ~ 3 질량%인, 상기 [1] ~ [5] 중 어느 하나의 기재의 피복 산화 티탄 분체.
[7]
상기 [1] ~ [6] 중 어느 하나의 기재의 피복 산화 티탄 분체를 배합하는 화장료 또는 피부 외용제.
[8]
상기 [1] ~ [6] 기재의 피복 산화 티탄 분체를 피부에 사용하고, 피부의 자연스러운 입체감을 얻는 피복 산화 티탄 분체의 사용 방법.
[9]
피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 더 줄이는 상기 [8] 기재의 피복 산화 티탄 분체의 사용 방법.
본 발명에 따르면, 피부에 사용한 경우, 피부의 자연스러운 마무리 및 피부의 입체감을 얻을 수 있는 산화 티탄 분체를 제공할 수 있다. 여기에 기재된 효과는, 반드시 한정되는 것이 아니고, 본 명세서 중에 기재된 어느 하나의 효과이어도 좋다.
도 1은 본 실시형태의 일례이다. 본 실시형태의 피복 산화 티탄 분체(실시예 2)의 주사형 전자현미경의 화상(사진)의 도면이다.
도 2는 본 실시형태의 일례이다. 실시예 1의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 실시형태의 일례이다. 실시예 2의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 실시형태의 일례이다. 실시예 3의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 5는 비교예 1의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 6은 비교예 2의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 7은 비교예 4의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 8은 실시예 1 ~ 3, 및 비교예 1, 4, 6, 7, 8의 각 도포막에서의 각 파장의 반사율(입사각 0°이고 수광각 45°)을 나타내는 도면이다.
도 9는 실시예 1 ~ 3, 및 비교예 1, 2, 5의 각 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°)을 나타내는 도면이다.
도 10은 실시예 2의 도포막에서의 각 파장의 반사율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 11은 비교예 1의 도포막에서의 각 파장의 반사율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 12는 변각 분광 측정 시스템의 측정 방법(광원, 반사광, 투과광, 도포막)의 개념을 나타내는 도면이다. 개념도에는 측정되는 반사 수광각 및 투과 수광각으로서 수광각 15°, 45° 및 75°를 나타내지만, 변각 분광 측정 시스템으로 측정할 수 있는 수광각은 이들에 특별히 한정되지 않는다.
도 2는 본 실시형태의 일례이다. 실시예 1의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 실시형태의 일례이다. 실시예 2의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 4는 본 실시형태의 일례이다. 실시예 3의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 5는 비교예 1의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 6은 비교예 2의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 7은 비교예 4의 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 8은 실시예 1 ~ 3, 및 비교예 1, 4, 6, 7, 8의 각 도포막에서의 각 파장의 반사율(입사각 0°이고 수광각 45°)을 나타내는 도면이다.
도 9는 실시예 1 ~ 3, 및 비교예 1, 2, 5의 각 도포막에서의 각 파장의 투과율(입사각 0°이고, 수광각 15°)을 나타내는 도면이다.
도 10은 실시예 2의 도포막에서의 각 파장의 반사율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 11은 비교예 1의 도포막에서의 각 파장의 반사율(입사각 0°이고, 수광각 15°, 45°, 75°)을 나타내는 도면이다.
도 12는 변각 분광 측정 시스템의 측정 방법(광원, 반사광, 투과광, 도포막)의 개념을 나타내는 도면이다. 개념도에는 측정되는 반사 수광각 및 투과 수광각으로서 수광각 15°, 45° 및 75°를 나타내지만, 변각 분광 측정 시스템으로 측정할 수 있는 수광각은 이들에 특별히 한정되지 않는다.
이어서, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 상세하게 설명한다. 다만, 본 발명은 이하의 바람직한 실시형태로 한정되지 않고, 본 발명의 범위 내에서 자유롭게 변경할 수 있는 것이다. 또한, 본 명세서에서 백분율은 특별히 명시되지 않는 한 질량에 의한 표시이다. 또한, 본 명세서에서는, ~ 를 이용하여 수치 범위를 나타낼 때는, 그 범위는 양단의 수치를 포함하는 것으로 한다. 또한, 각 수치 범위의 상한치와 하한치는, 소망에 따라, 임의로 조합할 수 있다.
1.피복 산화 티탄 분체
본 발명의 피복 산화 티탄 분체에 대해서, 이하의 <(a) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 모핵 및 피복층>, <(b) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 평균 입자경 D50(화상 해석법)>, <(c) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 평균 입자경 D50(레이저 회절 산란법)>, <(d) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 등전점> 및 <(e) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 광학 특성>의 항에서 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 이하의 (a), (b), (c) 및 (e)를 적어도 가지는 것이 적합하고, 또한 (d) 상기 피복 산화 티탄 분체의 등전점이 1.5 ~ 6.0의 범위인 것을 가지는 것이 적합하다.
(a) 규소의 산화물 또는 수산화물, 알루미늄의 산화물 또는 수산화물, 철의 산화물 또는 수산화물을, 각 층으로서 가지는 피복 산화 티탄 분체인 것.
(b) 상기 피복 산화 티탄 분체의 투과형 전자현미경 이미지의 화상 해석법에 따르는 평균 입자경 D50이, 0.20 ~ 0.45μm인 것.
(c) 상기 피복 산화 티탄 분체의 레이저 회절 산란법에 따르는 평균 입자경 D50이, 0.6 ~ 1.2μm인 것.
(e) 상기 피복 산화 티탄을 이용하여 형성된 도포막에서, 분광 변각 색차계에서의 특징적인 광학 특성을 가지는 것.
또한 상기 (e)는, 상기 피복 산화 티탄 및 (아크릴레이츠/디메티콘) 코폴리머로 형성된 도포막에 대해서, 분광 변각 색차계에 의한 CIE 표준 광원 D65로부터의 입사각 0°의 광을 조사한 경우의 투과광에서, 수광각 15° 및 수광각 45°에서 파장 430 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)가 1.3 이상인 것, 및/또는 상기 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)가 파장 590 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°) 이상인 것이, 적합하다.
또한 상기 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)가, 1.3 이상인 것, 및 파장 590 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°) 이상인 것이, 보다 적합하다.
또한 상기 도포막은, 상기 피복 산화 티탄 순분 10 질량% 및 (아크릴레이츠/디메티콘) 코폴리머 20 질량% 및 휘발 용제(잔여:예를 들면, 이소프로필 알코올 등)로 분산시킨 분산액을, 25㎛ 두께로 유리판에 도포 후 건조시켜 형성시키는 것이다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 형상이나 형태 및 광학 특성의 점에서 신규 산화 티탄 분체이다. 그리고, 본 발명에 따르면, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체를 피부에 사용한 경우, 피부의 자연스러운 입체감을 얻을 수 있어 피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 더 줄일 수 있다.
종래의 산화 티탄은, 광학 특성상, 화장막에의 영향도가 높은 것이 많아, 반사의 청색이 너무 강하면 안색이 나쁘게 보여 위화감이 있고, 한편, 황미가 너무 강하면 칙칙해 보이므로, 반사로 색채를 조정하면 모두 부자연스럽게 되는 경향이 있다. 이 때문에, 종래의 산화 티탄은, 외형의 밸런스를 취하는 것이 어렵다.
그러나, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 피부에 사용한 경우에, 보라색의 반사가 극단적으로 높지 않은 특성이 있고, 또한, 전체 가시광 파장의 반사 강도가 동일하지 않기 때문에, 완전한 백색이 아니고, 가시광 영역에서 각 파장이 달라, 피크나 기울기가 어느 반사 강도인 것으로 위화감이 있는 흰 바닥색을 느끼게 하지 않고, 반사로 색미를 강조하지 않는 특성을 가진다. 또한, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 피부에 사용한 경우에, 정면에서 보면, 과잉한 은폐감을 느끼게 하지 않고, 자청색을 띤 투명감이 있는 피부색의 광을 잘 통하는 한편, 측면의 뺨은 따뜻한 적색 피부색을 통해, 측면에 위화감이 있는 창백함이 적은 자연스러운 입체감을 부여할 수 있다. 이것은, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체가, 직선에 가까운 투과광을 특이적으로 잘 투과하고, 또한 자청색을 보다 많이 투과하기 때문에 피부의 노란 칙칙함을 느끼게 하지 않고, 사선의 투과광도 적절히 통과하여 적색을 보이는 성질을 가짐으로써, 입체적인 외관을 하면서 자연스러운 은폐감을 부여할 수 있기 때문이다. 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 피부에 사용한 경우에 피부로부터의 내부광을 잘 이용할 수 있다.
<(a) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 모핵 및 피복층>
본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, (a) 규소의 산화물 또는 수산화물, 알루미늄의 산화물 또는 수산화물, 철의 산화물 또는 수산화물을 각 층으로서 가지는 피복 산화 티탄 분체이다.
상기 피복 산화 티탄 분체는, 모핵이 되는 산화 티탄의 입자 표면을, 규소의 산화물 또는 수산화물, 알루미늄의 산화물 또는 수산화물, 철의 산화물 또는 수산화물의 순서로 피복되어 있는 것이고, 이러한 각 층(이하, 상기 각 층을 각각 「규소 피복층」 「알루미늄 피복층」 「철 피복층」이라고도 한다)을 가지는 것이 적합하다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 상기 모핵의 산화 티탄 입자 표면에 규소의 산화물 또는 수산화물이 피복되어 있는 것이고, 상기 규소 피복층 위를, 더욱 알루미늄의 산화물 또는 수산화물이 불완전하게 피복되어 있는 것이다. 그리고, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 상기 규소 피복층과 상기 알루미늄 피복층이 혼재하는 입자 표면을, 철의 산화물 또는 수산화물이 피복되어 있는 것이고, 상기 철 피복층은, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 최외층이다.
이와 같이 복수의 피복층, 불완전한 알루미늄 피복층, 최외층의 철 피복층을 가지는 본 발명의 피복 산화 티탄 분체를 이용함으로써, 보다 양호하게 피부의 자연스러운 입체감을 보다 양호하게 얻을 수 있어, 또한 피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 보다 줄일 수 있다. 또한, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는 복수의 피복층을 가지는 것으로, 피부에 발라 펴기 쉽고, 은폐력도 양호하다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 이하와 같은 특정의 범위의 각 금속의 표면 처리량으로 하는 것이 바람직하다. 상기 범위로 함으로써, 보다 양호하게 피부의 자연스러운 입체감을 보다 양호하게 얻을 수 있어, 또한 피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 보다 줄일 수 있다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체에서의 알루미늄의 표면 처리량은, 산화물 질량 환산으로서 바람직하게는 1 ~ 6 질량%, 보다 바람직하게는 1 ~ 5 질량%, 더 바람직하게는 2 ~ 5 질량%이다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체에서의 규소의 표면 처리량은, 산화물 질량 환산으로서 바람직하게는 0.5 ~ 6 질량%, 보다 바람직하게는 1 ~ 6 질량%, 더 바람직하게는 3 ~ 6 질량%이다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체에서의 철의 표면 처리량은, 산화물 질량 환산으로서 바람직하게는 0.5 ~ 3 질량%, 보다 바람직하게는 0.5 ~ 2 질량%, 더 바람직하게는 0.5 ~ 1.5 질량%이다. 본 발명의 분체는, 최외층이 철 피복층인 것이나, 이러한 철의 표면 처리량으로 함에 따라, 색조가 창백하게 되지 않고, 또한 노란 칙칙함이 강하게 되지 않는 상태로 할 수 있다.
또한 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 보다 바람직하게는, 산화물 질량 환산으로서 알루미늄의 표면 처리량이 1 ~ 6 질량%, 규소의 표면 처리량이 0.5 ~ 6 질량%, 및 철의 표면 처리량이 0.5 ~ 3 질량%가 되도록, 각 금속의 표면 처리량을 조제하는 것이 적합하다.
<금속의 표면 처리량의 측정 방법>
시료(분체)에 포함되는 각 금속의 표면 처리량은, 일반적인 수법을 이용하여 조제된 시료를 ICP(Inductively Coupled Plasma; 유도 결합 플라스마; ARCOS(독일 SPECTRO 사)) 발광 분석에 의해 측정해 얻을 수 있다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체에서의 피복 전의 산화 티탄(「모핵이 되는 산화 티탄」이라고도 한다)은, 공지의 산화 티탄 분체의 제조 방법을 이용하여 얻을 수 있어, 시판품을 모핵으로서 사용할 수도 있다(예를 들면, 특허문헌 1 등 참조). 상기 모핵이 되는 산화 티탄 분체는 적절히 선택할 수 있고, 예를 들면, 투과형 전자현미경 화상 해석법 및 레이저 회절 산란법으로 하기 (b) 및 (c)와 같은 피복 산화 티탄 분체가 되는 모핵입자를 선택할 수 있다.
또한, 모핵이 되는 산화 티탄은, 아나타제형 및 루틸형의 결정형이 존재하지만, 광촉매 활성이 낮고 굴절률이 높기 때문에 은폐력이 높은 루틸형이 적합하다. 또한, 결정 안정화를 위해서 산화 아연을 모핵이 되는 산화 티탄 분체에 소량 포함하게 하는 것이 바람직하고, 모핵이 되는 산화 티탄 중의 산화 아연 함유량은, 산화물 질량 환산으로서 바람직하게는 1 질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.1 ~ 0.8 질량%이고, 더 바람직하게는 0.2 ~ 0.7 질량%이다.
모핵이 되는 산화 티탄의 형상은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 고속상(藁束狀), 단책상, 구상, 침상, 봉상 등을 들 수 있다. 이 중, 본 발명의 모핵으로서 이용하는 산화 티탄은, 침상 돌기가 털과 같이 다수 존재하는 마리모상 또는 밤송이상보다도, 표면이 비교적 평활한 구상이 바람직하다.
상기 규소의 산화물 또는 수산화물에 의한 피복을 행하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 피복 방법을 이용하여 행할 수 있다. 예를 들면, 원료 입자를 포함하는 물 슬러리에 규산나트륨 등을 그대로 또는 수용액으로 하여 첨가하고, 그 후에 황산 등의 산을 첨가하여 실리카 또는 그 수화물을 석출시키는 방법; 또는, 원료 입자를 용매(알코올, 물, 또는 알코올수 혼합 용매 등)에 분산시켜, 테트라에톡시실란 등의 알콕시실란계의 금속 커플링제를 첨가하고, 산 또는 염기를 첨가하거나 가열하는 것 등에 의해 규소 또는 그 수산화물을 석출시키는 방법 등을 들 수 있다. 그 후, 세정, 여과, 건조 등을 행하는 것으로 피복한 분체 입자가 얻어진다.
상기 알루미늄의 산화물 또는 수산화물에 의한 피복을 행하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 피복 방법을 이용하여 행할 수 있다. 예를 들면, 원료 입자를 포함하는 물 슬러리에, 질산 알루미늄, 황산알루미늄, 알루민산나트륨 등을 그대로 또는 수용액으로 하여 가하고, 그 후, 산 또는 알칼리를 가하여, 알루미늄 화합물을 석출시키는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 원료 입자를 용매(알코올, 물, 또는 알코올수 혼합 용매 등)에 분산시켜, 알루미늄계의 금속 커플링제를 첨가해, 산 또는 염기를 첨가하거나 가열하는 것 등에 의해 알루미늄 또는 수산화물을 석출시키는 방법 등을 들 수 있다. 그 후, 세정, 여과, 건조 등을 행하는 것으로 피복된 분체 입자가 얻어진다.
상기 철의 산화물 또는 수산화물에 의한 피복을 행하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 산화철의 피복 처리 방법을 이용하여 행할 수 있다. 예를 들면, 일례로서 가성 소다 수용액을 30 ~ 35℃로 가온하고, 분체 입자를 분산시켜, 황산 제2철을 포함하는 수용액을 첨가·교반하고, 90℃에서 2시간 정도 반응시킨다. 얻어진 복합화합물을 수세·중화하고 건조시킨다. 분쇄한 후에, 원료 입자와 철의 산화물 또는 수산화물을 소성(예를 들면, 750 ~ 900℃ 정도, 1 ~ 3시간 정도)하여 얻을 수 있다.
상기 철 화합물로서 산화제2철, 산화제1철, 사삼산화철, 수산화철, 유기산철(예를 들면 옥살산철, 구연산철 등), 무기산철(예를 들면, 염화철, 황산 제2철, 황산철 등) 등을 들 수 있고, 이러한 군으로부터 1종 또는 2종 이상 선택할 수 있다. 상기 철 화합물은, 입자 표면 또는 그 근방에 산화철, 또는 수산화철로서 존재한다.
<(b) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 평균 입자경 D50(화상 해석법)>
본 발명의 피복 산화 티탄 분체에서, (b) 상기 피복 산화 티탄 분체의 투과형 전자현미경 화상 해석법에 따르는 평균 입자경 D50이, 그 하한치로서 바람직하게는 0.10μm 이상, 보다 바람직하게는 0.20μm 이상, 더 바람직하게는 0.25μm 이상이고, 또한 이 상한치로서 바람직하게는 0.60μm 이하, 보다 바람직하게는 0.50μm 이하, 더 바람직하게는 0.45μm 이하, 보다 더 바람직하게는 0.40μm 이하이다. 상기 범위로서, 보다 바람직하게는 0.20 ~ 0.45μm, 더 바람직하게는 0.25 ~ 0.45μm이다.
이러한 입자경을 채용함으로써 피부에 발라 펴기 쉽고, 은폐력도 양호하다. 또한, 이로 인해, 보다 양호하게 피부의 자연스러운 입체감을 보다 양호하게 얻을 수 있어 피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 보다 줄일 수 있다.
상기 피복 산화 티탄 분체의 애스팩트(장경/단경) 비가, 이 상한치로서 바람직하게는 1.7 이하, 보다 바람직하게는 1.6 이하, 또한 그 하한치로서 바람직하게는 1.2 이상, 보다 바람직하게는 1.3 이상, 더 바람직하게는 1.4 이상이다. 상기 범위로서, 보다 바람직하게는 1.3 ~ 1.7이다.
이러한 입자를 채용함으로써 피부에 발라 펴기 쉽고, 은폐력도 양호하다. 또한, 이로 인해, 보다 양호하게 피부의 자연스러운 입체감을 보다 양호하게 얻을 수 있어 피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 보다 줄일 수 있다.
<투과형 전자현미경 화상의 화상 해석법에 따르는 평균 입자경 D50의 측정 방법 및 애스팩트비의 측정 방법>
슬라이드 초자 위에서 시료 약 10 mg를 1-프로판올로 반죽하고 잘 분산시켜, 분산물을 얻는다. 분산물을 당겨 박막상의 시료를 얻는다. 시료의 박막을, 지지막을 붙인 투과형 전자현미경(TEM) 측정용 메쉬에 놓는다. 메쉬(건조 도막)를 투과형 전자현미경 장치(S-4800, Hitachi High Technologies Corporation)에 세트해 관찰하고, 개개의 입자가 보이는 건조 도포막의 화상을 얻는다. 이 건조 도막면 이미지의 화상을 화상 해석식 입도 분포 측정 장치(Mac-View, MOUNTECH Co.Ltd.,)에서 측정 입자수 각 1000개 화상 처리를 행해 입자경의 측정을 행한다.
이로 인해, 투과형 전자현미경(TEM) 화상의 화상 해석에 의해, 시료(분체)의 평균 입자경 D50을 얻을 수 있다. 또한, 투과형 전자현미경 이미지 화상의 화상 해석에 의해, 애스팩트비(장경/단경비)를 얻을 수 있다.
<(c) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 평균 입자경 D50(레이저 회절 산란법)>
본 발명의 피복 산화 티탄 분체에서, (c) 상기 피복 산화 티탄 분체의 레이저 회절 산란법에 따르는 평균 입자경 D50이, 그 하한치로서 바람직하게는 0.50μm 이상, 보다 바람직하게는 0.6μm 이상, 더 바람직하게는 0.7μm 이상, 보다 더 바람직하게는 0.8μm 이상, 보다 바람직하게는 0.9μm 이상이고, 또한 이 상한치로서 바람직하게는 1.5μm 이하, 보다 바람직하게는 1.4μm 이하, 더 바람직하게는 1.2μm 이하, 보다 바람직하게는 1.2㎛ 미만, 보다 바람직하게는 1.1μm 이하이다. 상기 범위로서, 보다 바람직하게는 0.6 ~ 1.2μm, 더 바람직하게는 0.8 ~ 1.1μm이다.
이러한 입자경을 채용함으로써 피부에 발라 펴기 쉽고, 은폐력도 양호하다. 또한, 이로 인해, 보다 양호하게 피부의 자연스러운 입체감을 보다 양호하게 얻을 수 있어 피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 보다 줄일 수 있다.
<레이저 회절 산란법에 따르는 평균 입자경 D50>
시료(분체)를 메타놀 매체로 초음파 진동을 60초 행해, 레이저 회절 산란식 입도 분포계(Microtrac HRA, Nikkiso Co., Ltd.)의 시료 투입구에 넣고 측정을 행한다. 이로 인해, 레이저 회절 산란법에 따르는 시료(분체)의 평균 입자경 D50(메디안경)을 얻을 수 있다.
<(d) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 등전점>
본 발명의 피복 산화 티탄 분체에서, (d) 상기 피복 산화 티탄 분체의 등전점은 특별히 한정되지 않고, 그 하한치로서 바람직하게는 1.5 이상, 보다 바람직하게는 2.0 이상이고, 또한 이 상한치로서 바람직하게는 6.0 이하, 보다 바람직하게는 5 이하, 더 바람직하게는 4.0 이하이고, 상기 범위로서 보다 바람직하게는 3±1.0이다. 또한 등전점은, 분체 용액 중의 제타 전위를 측정하는 것으로 구할 수 있다(예를 들면, JIS R 1638:1999 파인 세라믹스(fine ceramics) 분말의 등전점 측정 방법).
이로 인해, 분말제형이어도 액상제형이어도 분산 안정성이 좋고, 피부에 발라 펴기 쉽고, 은폐력도 양호하다. 또한, 이로 인해, 보다 양호하게 피부의 자연스러운 입체감을 보다 양호하게 얻을 수 있어 피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 보다 줄일 수 있다.
<(e) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 광학 특성>
(e) 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 상기 피복 산화 티탄을 이용하여 형성된 도포막에서, 분광 변각 색차계에서의 특징적인 광학 특성을 가진다. 상기 광학 특성은, 이하의 <변각 분광 측색 시스템에 의한 측정 방법>으로 설명하도록, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 도포막을 측정하는 것으로 얻을 수 있다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 이하의 (e1) ~ (e5)로부터 선택되는 1개 또는 2개 이상의 광학 특성을 가지는 것이 적합하다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 적어도 이하의 (e1) 파장 430 nm 투과율비(15°/45°)의 광학 특성 및/또는 (e2) 파장 430 nm 투과율비(15°/45°)>파장 590 nm 투과율비(15°/45°)의 광학 특성을 가지는 것이 적합하고, 더 적합하게는 상기 (e1) 및 (e2)의 광학 특성을 가지는 것이다.
또한, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 이하의 (e1) 및 (e2)의 광학 특성을 가지고, 또한 이하의 (e3) 반사 스펙트럼에서의 최대 반사율의 파장 위치, (e4) 파장 680 nm(15°)의 투과율 및 (e5) 투과 스펙트럼에서의 최대 투과율의 파장 위치의 (e3) ~ (e5)의 어느 하나의 또는 2개 이상의 광학 특성을 가지는 것이 적합하다.
상기 (e1) 및 (e2)와의 적합한 조합으로서 예를 들면 (e1) 및 (e2)와 (e3); (e1) 및 (e2)와 (e4); (e1) 및 (e2)와 (e5) 등을 들 수 있고, 이들 조합에 또 다른 광학 특성을 조합해도 좋다.
또한 (e3) ~ (e5)로부터 선택되는 적합한 조합으로서 (e3) 및 (e4); (e3) 및 (e5); (e4) 및 (e5); (e3) 및 (e4) 및 (e5)의 조합이 있다. 또한 (e3) 및 (e4) 및 (e5)의 3개를 가지는 것이 보다 적합하다.
<(e1) 파장 430 nm 투과율비(15°/45°)>
(e1) 분광 변각 색차계에 의한 CIE 표준 광원 D65로부터의 입사각 0°의 광을 상기 도포막에 조사한 경우의 투과광에서, 수광각 15° 및 수광각 45°에서 파장 430 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)가, 1.3 이상인 것이 보다 적합하다.
상기 (e1)에서의 상기 파장 430 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)는, 그 하한치로서 바람직하게는 1.3 이상, 보다 바람직하게는 1.4 이상, 더 바람직하게는 1.5 이상이고, 또한 이 상한치로서 바람직하게는 2.5 이하, 보다 바람직하게는 2.3 이하, 더 바람직하게는 2.1 이하, 보다 더 바람직하게는 1.9 이하이다. 상기 범위로서 바람직하게는 1.4 ~ 2.3, 보다 바람직하게는 1.4 ~ 1.9이다.
이로 인해, 보다 양호하게 본 발명의 효과를 발휘할 수 있어 자연스러운 마무리, 입체감, 창백함 저감 및 노란 칙칙함 저감의 관점에서 양호하다.
<(e2) 파장 430 nm 투과율비(15°/45°)≥파장 590 nm 투과율비(15°/45°)>
(e2) 분광 변각 색차계에 의한 CIE 표준 광원 D65로부터의 입사각 0°의 광을 상기 도포막에 조사한 경우의 투과광에서, 상기 투과율비의 값이 파장 590 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)의 값 이상인 것이 적합하다.
상기 (e2)에서 파장 430 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)의 값은, 파장 590 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)의 값보다 「이상」으로 큰 것이 바람직하다.
또한 상기 (e2)에서 파장 430 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)/파장 590 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)의 비율은, 바람직하게는 2.0 이하, 보다 바람직하게는 1.8 이하, 더 바람직하게는 1.5 이하, 보다 더 바람직하게는 1.4 이하, 보다 바람직하게는 1.3 이하이다.
이로 인해, 보다 양호하게 본 발명의 효과를 발휘할 수 있어 자연스러운 마무리, 입체감, 창백함 저감 및 노란 칙칙함 저감의 관점에서 양호하다.
<(e3) 반사 스펙트럼에서의 최대 반사율의 파장 위치>
(e3) 분광 변각 색차계에 의한 CIE 표준 광원 D65로부터의 입사각 0°의 광을 상기 도포막에 조사한 경우의 반사광에서, 반사 수광각 45°일 때의 반사 스펙트럼이, 파장 450 nm 이상의 장파장에 최대 반사율을 가지는 것이 적합하다. 상기 최대 반사율이란, 반사 스펙트럼 중에서, 반사율의 최대치를 말한다.
상기 (e3)의 최대 반사율이 존재하는 파장은, 이 하한치로서 바람직하게는 450% 이상, 보다 바람직하게는 480 nm 이상, 더 바람직하게는 490 nm 이상, 보다 더 바람직하게는 500 nm 이상, 보다 더 바람직하게는 510 nm 이상이고, 또한 이 상한치로서 바람직하게는 700 nm 이하, 보다 바람직하게는 650 nm 이하, 더 바람직하게는 590 nm 이하, 보다 더 바람직하게는 570 nm 이하, 보다 바람직하게는 550 nm 이하이다. 상기 (e3)의 최대 반사율이 존재하는 파장의 범위로서, 보다 바람직하게는 480 nm ~ 580 nm이다.
이로 인해, 보다 양호하게 본 발명의 효과를 발휘할 수 있어 자연스러운 마무리, 창백함 저감 및 노란 칙칙함 저감의 관점에서 양호하다.
<(e4) 파장 680 nm(15°)의 투과율>
(e4) 상기 도포막에서의 상기 입사각 0°의 광을 조사한 경우의 투과광에서, 투과 수광각 15°에서의 파장 680 nm일 때의 투과율이 30% 이상인 것이 적합하다.
상기 파장 680 nm의 투과율(투과 수광각 15°)은, 바람직하게는 30% 이상, 보다 바람직하게는 33% 이상, 더 바람직하게는 35% 이상이고, 상기 투과율은 높은 것이 바람직하기 때문에 상한치로서 예를 들면 98% 정도 이하까지 들 수 있다. 이로 인해, 보다 양호하게 본 발명의 효과를 발휘할 수 있어 자연스러운 마무리, 입체감, 창백함 저감 및 노란 칙칙함 저감의 관점에서 양호하다.
<(e5) 투과 스펙트럼에서의 최대 투과율의 파장 위치>
(e5) 상기 도포막에서의 입사각 0°의 투과광에서, 투과 수광각 15°일 때의 투과 스펙트럼이, 파장 580 nm 이하의 단파장에 최대 투과율을 가지는 것이 보다 더 적합하다. 상기 최대 투과율이란, 투과 스펙트럼 중에서, 투과율의 최대치를 말한다.
상기 (e5)의 최대 투과율이 존재하는 파장은, 이 상한치로서 바람직하게는 670 nm 이하, 보다 바람직하게는 600 nm 이하, 더 바람직하게는 580 nm 이하, 또한, 이 하한치로서 바람직하게는 440 nm 이상, 보다 바람직하게는 460 nm 이상, 더 바람직하게는 480 nm 이상이다. 상기 (e5)의 최대 투과율이 존재하는 파장의 범위로서, 보다 바람직하게는 480 nm ~ 580 nm이다.
이로 인해, 보다 양호하게 본 발명의 효과를 발휘할 수 있어 자연스러운 마무리, 창백함 저감 및 노란 칙칙함 저감의 관점에서 양호하다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 상술한 (e1) ~ (e5)의 적어도 어느 하나의, 또는 2개 이상의 광학 특성을 가지고, 또한 이하의 (e6) 반사율비(45°; 450nm/650 nm), (e7) 파장 430 nm·파장 590 nm의 투과율비(45°/75°), (e8) 파장 450 nm·파장 590 nm 투과율비(15°/45°)의 어느 하나의 또는 이들의 2개 이상의 조합을 가지는 것이 바람직하다.
<(e6) 반사율비(45°; 450nm/650 nm)>
(e6) 분광 변각 색차계에 의한 CIE 표준 광원 D65로부터의 입사각 0°의 광을 상기 도포막에 조사한 경우의 반사광에서, 반사 수광각 45°에서의 「파장 450 nm 일 때의 반사율/파장 650 nm일 때의 반사율」의 반사율비이고, 상기 반사 수광각 45°반사율비(450 nm/650 nm)에서, 그 하한치로서 바람직하게는 0.5 이상, 보다 바람직하게는 0.6 이상, 더 바람직하게는 0.7 이상이고, 보다 더 바람직하게는 0.8 이상이고, 또한 이 상한치로서 바람직하게는 1.3 이하, 보다 바람직하게는 1.2 이하, 더 바람직하게는 1.1 이하이다.
이로 인해, 보다 양호하게 본 발명의 효과를 발휘할 수 있어 자연스러운 마무리, 입체감, 창백함 저감 및 노란 칙칙함 저감의 관점에서 양호하다.
<(e7) 파장 430 nm·파장 590 nm 투과율비(45°/75°)>
(e7) 상기 도포막에서의 입사각 0°의 투과광에서, 파장 430 nm에서의 「투과 수광각 45°의 투과율비/투과 수광각 75°의 투과율비」의 투과율비이고, 상기 파장 430 nm 투과율비(45°/75°)는, 바람직하게는 ±10% 이내, 보다 바람직하게는 ±5% 이내, 더 바람직하게는 ±3% 이내인 것이 적합하다.
상기 도포막에서의 입사각 0°의 투과광에서, 파장 590 nm에서의 「투과 수광각 45°의 투과율비/투과 수광각 75°의 투과율비」로부터 구해지는 투과율비이고, 상기 파장 590 nm 투과율비(45°/75°)는, 바람직하게는 ±10% 이내, 보다 바람직하게는 ±5% 이내, 더 바람직하게는 ±3% 이내인 것이 적합하다.
파장 430 nm 투과율비(45°/75°) 및 파장 590 nm 투과율비(45°/75°)의 양쪽 모두 상술의 바람직한 범위가 되는 것이, 보다 적합하다.
이로 인해, 보다 양호하게 본 발명의 효과를 발휘할 수 있어 자연스러운 마무리, 입체감, 창백함 저감 및 노란 칙칙함 저감의 관점에서 양호하다.
또한, (e8) 상기 도포막에서의 입사각 0°의 반사광에서, (i) 파장 450 nm에서의 「반사 수광각 15°의 반사율비/반사 수광각 45°의 반사율비」로부터 구해지는 반사율비, 및/또는 (ii) 파장 650 nm에서의 「반사 수광각 45°의 반사율비/반사 수광각 75°의 반사율비」로부터 구해지는 반사율비가, 각각 또는 양쪽 모두에서 바람직하게는 ±10% 이내인 것이, 자연스러운 마무리나 입체감 등의 관점에서 적합하다.
<변각 분광 측색 시스템에 의한 측정 방법>
시료의 분광 변각 색차를 측정하는 경우, 무라카미 색채 연구소의 변각 분광 측색 시스템 GSP-01B를 이용한다. 유리판의 두께 3 mm 및 CIE 표준 광원 E65 할로겐 광원으로부터 도포막까지의 거리 약 30 cm. CIE 표준 광원으로부터의 입사각 0°의 광을 도포막에 조사하고, 반사 수광각 0 ~ 90°의 측정치(특히 15°, 45°, 75°) 및 투과 수광각 0 ~ 90°의 측정치(특히 15°, 45°, 75°)를 얻는다. 이로 인해, 시료(분체)의 광학 특성을 얻을 수 있다.
상기 도포막은, 이하와 같이 하여 얻을 수 있다. 시료(분체:피복 산화 티탄 순분 또는 산화 티탄 순분) 10%, (아크릴레이츠/디메티콘) 코폴리머 20%, 및 휘발 용제(이소프로필 알코올(IPA))에서, 지르코니아 비즈로 강제 분산시킨 분산액을, 닥터 블레이드를 이용하여 25㎛ 두께로 유리판에 도포하고, 도포 후 건조하여 분광 변각 색차계 측정용의 수지 도포막을 얻는다. 상기 도포막을 시료로 함으로써, 이 도포막에 포함되는 시료(분체)의 광학 특성을 얻는다.
여기서, 종래의 산화 티탄 분체는, 피부의 자연스러운 입체감을 얻을 수 없었다. 또한, 종래의 산화 티탄 분체는, 피부의 푸름 및/또는 노란 칙칙함이 보이는 경향이 있었다.
예를 들면, 상기 특허문헌 2 및 5는, 파장 630 ~ 700 nm의 흡수율이 낮고, 적색을 투과하는 기술이지만, 파장 450 nm의 반사가, 파장 650 nm의 반사의 1.3배라고 하는 기재도 있는 바와 같이, 청색 ~ 초록의 파장 영역의 반사가 극단적으로 강하기 때문에, 반사 특성에 의한 부자연스러운 흰색을 느끼는 경우가 많다.
또한, 예를 들면, 상기 특허문헌 4는, 입자경의 크기에 따라 색조는 다르고, 1㎛ 미만은, 특허문헌 5와 같은 부자연스러운 창백함이 나오고, 1㎛ 전후는, 색미는 바람직하지만, 피부 위의 모공에 선택적으로 침체되어 오히려 불균일하게 되고, 그 이상 큰 입자는, 각 가시광 파장을 균등하게 반사하기 때문에 백색화하여 은폐성은 낮아지지만, 색으로서 부자연스러운 흰색이 부여되는 경향이 있다.
또한, 예를 들면, 상기 특허문헌 3은, 산화철을 복합화한 구상의 산화 티탄이고, 반사도 투과도 적색을 강조하는 기술이지만, 산화철을 붙인 것에 의한 반사의 황미의 상승도 회피하지 못하고, 피부의 노란 칙칙함을 보다 강조하는 경향이 있다. 또한, 더욱 특허문헌 5의 침상 돌기를 가지는 마리모상의 산화 티탄의 모체에 산화철을 표면에 소결해도, 원래의 모체의 창백함이 강한 경우에는 모체의 특성을 다 지울 수 없고, 개선을 도모하는 것이 곤란한 경우가 있다.
그러나, 본 발명은, 후기 [실시예]에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체를 피부에 사용한 경우, 피부의 자연스러운 입체감을 얻을 수 있다. 또한 본 발명에 따르면, 피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 더 줄일 수 있다. 이와 같이 본 발명은, 종래의 산화 티탄 분체에는 없는 형태 및 성질을 가지고, 또한 신규 산화 티탄 분체이다.
또한, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 특정의 형상·형태를 가지는 것으로 분산성이 높은 경향이 있어, 분산성이 높은 경향이 있으므로, 적층해도 맨살 느낌이 높고, 누구나 자연스럽게 보이는 메이크업을 실현할 수 있다.
또한, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 직선적인 광을 투과하기 쉬운, 피부의 내부로부터 노란 칙칙함이 없는 백색 광을 주로 투과시켜 은폐감이 없는 자연스러운 커버력을 실현할 수 있다. 또한, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 적절한 커버력(이른바 은폐력)을 유지하면서, 자연스러운 커버력을 가지고, 사용자 스스로 부분적으로 조정할 수도 있다. 종래의 산화 티탄 분체에서는, 도포량을 늘리는 것으로 이른바 하얗게 뜨는 일이 발생하거나, 하얗게 뜨는 것을 억제하기 위해서 도포량을 줄이면 은폐력이 부족했다. 그러나, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체를 이용하면, 사용자가 간단하게 자연스러운 마무리로 할 수 있어, 또한 간단하게 입체감도 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 피부에 사용하는 것으로 피부의 자연스러운 입체감을 얻을 수 있어, 또한 피부의 창백함 및/또는 노란 칙칙함을 줄일 수 있다. 또한, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 이러한 효과를 기대해 피부에 사용(예를 들면, 도포, 분무 등)할 수 있어 메이크업 방법 등에 사용할 수 있다. 상기 사용에서, 사용한 경우에 피부의 자연스러운 마무리 및 피부의 입체감을 얻기 쉬운 관점에서, 도포하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 또한 표면 처리를 더 행할 수도 있다. 본 발명의 피복 산화 티탄 분체에 표면 처리를 행함으로써 점도, 기름에의 분산성, 발수성 등에 수반하는 화장 지속이나 사용성 등을 부여할 수 있다. 이 표면 처리는, 공지인 분체의 표면 처리 방법을 이용하여 행할 수 있다.
발수화 및/또는 발유화 등의 표면 처리로서 예를 들면, 상기 피복 산화 티탄 분체의 표면을, 실리콘 화합물(예를 들면, 디메틸 폴리실록산, 메틸히드로젠폴리실록산 등), 커플링제(예를 들면, 알킬알콕시실란 처리 등의 실란계, 알루미늄계, 티탄계 등), 불소 화합물(예를 들면, 퍼플루오로알킬알콕시실란 처리), 탄화수소, 레시틴·수소 첨가 레시틴, 아미노산·펩티드, 아미노산 유도체(예를 들면, N-아실 아미노산 처리로서 라우로일리신 처리, 디라우로일글루타민산리신 Na 처리, 스테아로일 글루타민산 2 Na 처리, 라우로일아스파라긴산 Na 처리), 폴리에틸렌, 로우, 지방산(예를 들면 스테아린산, 팔미틴산, 미리스틴산)·지방산염·지방산 에스테르·지방산 아미드, 금속 비누 등에 의해서 처리할 수 있다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 화장료, 피부 외용제, 안료 등에 넓게 배합할 수 있다. 이 중, 피부에의 자연스러운 마무리 및 입체감의 부여가 가능하기 때문에, 화장료 또는 피부 외용제가 적합하다.
본 발명의 화장료 또는 피부 외용제의 제형으로는 분말상, 분말 고형상, 크림상, 유액상(乳液狀), 로션상, 유성 액상, 유성 고형상, 페이스트상, 스프레이액 등의 어느 상태에서도 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 화장료 또는 피부 외용제에 배합할 때에, 다른 모든 분체와 미리 복합화하여 이용해도 좋고, 복합화의 방법·복합화 후의 형상·입자경 분포는, 특별히 한정하지 않는다. 또한 본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 바람직하게는 0.01 ~ 40 질량%, 보다 바람직하게는 0.1 ~ 30 질량%이다.
본 발명의 화장료 또는 피부 외용제는, 상기 성분 외에, 목적에 따라 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 다른 임의 성분을 배합할 수 있다. 예를 들면, 유성 성분, 색소, pH 조정제, 보습제, 증점제, 계면활성제, 분산제, 안정화제, 착색제, 방부제, 산화 방지제, 금속 봉쇄제, 수렴제(收斂劑), 소염제, 자외선 흡수제, 향료, 그 외의 안료 등을 들 수 있다. 그 외의 안료, 자외선 흡수제의 예로는, 굴절률이 높은 분체인, 벵갈라, 황산화철, 흑산화철 등의 산화철 입자, 산화 아연 입자, 본 발명의 산화 티탄 이외의 산화 티탄의 병용을 생각할 수 있지만, 특히 크기·형상은 한정되지 않고, 근적외광 영역·가시광 영역·자외선 영역을 차단하는 크기(구체적으로는 평균 입자경 0.01 ~ 10μm)이어도 좋고, 병용해도 본 발명의 효과를 저해하는 것은 아니다.
본 발명의 피복 산화 티탄 분체의 화장료 또는 피부 외용제에의 용도로는, 예를 들면, 메이크업 화장료(예를 들면, 백분(白粉), 기초, 파운데이션, 콘실러, 페이스 파우더, 컨트롤 칼라, 자외선 차단제 화장료, 립스틱, 립 크림, 아이섀도우, 아이라이너, 마스카라, 치크 칼라, 매니큐어, 보디 파우더, 퍼퓸 파우더, 베이비 파우더 등), 기초 화장료(예를 들면, 유액, 크림, 자외선 차단료 등), 두발 화장료, 보디 화장료, 스킨 케어 화장료, 헤어 케어 화장료 등에 이용할 수 있다. 이 중, 본 발명을 이용하면 자연스러운 입체감을 얻을 수 있으므로, 백분, 기초, 파운데이션, 콘실러, 페이스 파우더, 컨트롤 칼라, 자외선 차단 화장료, 보디 파우더 등이 바람직하고, 페이스에 이용할 수 있는 화장료 또는 피부 외용제가 보다 바람직하다.
실시예
이하에 실시예 및 비교예 등을 들어 본 기술을 더욱 상세하게 설명한다. 또한 이러한 본 발명을 아무런 한정하는 것은 아니다.
이산화티탄 100 g를 석영제 도가니에 넣고, 머플로(Muffle Furnace)로, 500 ~ 900℃에서 1시간 소성을 행해, 루틸형의 이산화티탄 분체(모핵)를 얻었다. 상기 이산화티탄 분체(모핵)는, 투과형 전자현미경 관찰의 화상 해석으로 평균 입자경 0.2 ~ 0.3μm 정도로, 털과 같은 침상 돌기 형상은 없도록 구상(球狀)을 하고 있었다.
또한 루틸형 산화 티탄 분체(모핵)를 포함하는 물 슬러리에, 함수 실리카를 포함하는 수용액을 가하고, 그 후, 산을 가하여, 함수 실리카 화합물을 석출시켜, 건조 분쇄하였다. 이 함수 실리카 피복된 산화 티탄 분체를 포함하는 물 슬러리에, 수산화 알루미늄을 포함하는 수용액을 가하고, 그 후, 산을 가하여, 수산화 알루미늄 화합물을 일부 석출시켜, 불완전한 피복으로 하여, 건조 분쇄하였다.
상기 함수 실리카 및 수산화 알루미늄의 순서로 피복된 피복 산화 티탄 분체의 표면에, 산화철을 더 피복시켰다. 상기 불완전한 수산화 알루미늄 피복층을 가지는 피복 산화 티탄 분체를, 황산 제2철액을 포함하는 수용액을 첨가·교반하여, 90℃, 2시간 정도 반응시켰다. 얻어진 복합물을 수세·중화하고, 건조시켰다. 분쇄 후, 소성온도 750 ~ 900℃에서 2 ~ 3시간 전기로로 소성한 후, 체에 걸러 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체를 얻었다.
또한, 비교예 1 ~ 8의 산화 티탄 분체는, 표 1에 나타낸 바와 같이 적절히 피복층을 변경하거나 시판품을 구입하여 조제하였다.
얻어진 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체, 및 비교예 1 ~ 8의 산화 티탄 분체의 입자의 형상·형태(크기, 피복 등) 및 광학 특성에 대해서, 표 1 ~ 3 및 도 1 ~ 11에 나타낸다. 또한 표 1 중의 *1 ~ *6은, *1:MP-701(TAYCA CORPORATION 제), *2:MT-500SA(TAYCA CORPORATION 제), *3:MKR-1(SAKAI CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD. 제), *4:ST-750WD(Titan Kogyo, Ltd. 제, *5:ST-643EC(Titan Kogyo, Ltd. 제), *6:ST-710EC(Titan Kogyo, Ltd. 제)이다.
산화 티탄 분체의 투과형 전자현미경 화상의 화상 해석법에 따르는 평균 입자경 D50·애스팩트비는 상술의 <투과형 전자현미경 화상의 화상 해석법에 따르는 평균 입자경 D50의 측정 방법 및 애스팩트비의 측정 방법>, 레이저 회절 산란법에 따르는 평균 입자경 D50는 상술의 <레이저 회절 산란법에 따르는 평균 입자경 D50>, 표면 처리량%는 ICP 분석에서 측정을 행하였다.
산화 티탄 분체의 광학 특성은, 상술의 <변각 분광 측색 시스템에 의한 측정 방법>에서 측정을 행하였다.
[평가]
화장품 평가 전문 표준색 패널 20명에서 이하와 같이 하여 평가 및 판정을 행하였다. 물로 세정하고 나서 10분 방치한 피부 위에, 상기 실시예 및 비교예의 분체 10%를 평균 입경 10㎛ 전후의 탈크와 분산 희석한 것을, 일정량 매트로 피부 위에 도포하였다. 각 패널이 [자연스러운 마무리 있음][입체감 있음][창백함 없음][노란 칙칙함 없음]의 평가 항목에 대해 목시 평가하였다. 각 패널이, 이하의 평가 기준에 따라서 각 평가 항목을 5 단계 평가하고, 샘플마다 평점을 부여하였다. 또한, 전패널의 각 평가 항목의 평점의 평균점을 이하의 [판정 기준]에 따라서 판정 평가하였다.
[평가 기준]:
(평가 결과):(평점)
매우 양호:5점
양호:
4점
보통:
3점
약간 불량:2점
불량:
1점
[판정 기준]:
(평점의 평균점):(판정)
4.0 이상 ~ :○(A)
1.5 이상 ~ 4.0 미만 :△(B)
1.5 미만 :×(C)
또한 [평가 기준]의 「보통」이란, 다소 불량한 효과는 아니지만, 양호한 효과에는 이르지 않은 상태를 의미한다. [판정 기준]에서의 [평점의 평균점]은, 산술 평균치이다. [판정 기준]의 (판정)에서의 「○(A)」는 「합격」, 「×(C)」는 「불합격」의 의미이다. 표 1의 [평가:산술 평균치(첨도(尖度)]의 란에서의 상단의 수치가 「산술 평균치」이고, 하단의 괄호내 수치가 「첨도」이다.
평점의 첨도:분포가 정규 분포로부터 얼마나 뾰족한지를 나타내는 통계량으로, 산의 뾰족한 정도와 밑단의 퍼진 정도를 나타낸다. 정규 분포보다 뽀족한 분포(데이터가 평균 부근에 집중하고, 분포의 밑단이 무겁다) 일 때에는 양의 값을, 정규 분포보다 평평한 분포(데이터가 평균 부근으로부터 분산되어, 분포의 밑단이 가볍다) 때에는 음의 값을 취한다. (정규 분포의 경우에는 0)
[분체 특성]
실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체는, 함수 실리카, 수산화 알루미늄, 산화철의 순서로 피복되어 있는 각 층을 가지는 피복 산화 티탄 분체이었다. 이들 피복 산화 티탄 분체는, 상기 수산화 알루미늄 피복층이 함수 실리카층을 완전하게 피복하고 있지 않고, 상기 산화철 피복층이 최외층이고, 상기 함수 실리카 피복층과 상기 수산화 알루미늄 피복층이 혼재하는 표면을 피복하고 있는 상태에 있었다. 또한, 실시예 1 ~ 3의 피복 전의 산화 티탄 입자의 결정 내부에 산화 아연을 0.2 ~ 0.7 질량% 함유하고 있었다.
또한 상기 실시예 1 ~ 3에서는 제법의 일례를 나타내지만, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 최종적으로 함수 실리카, 수산화 알루미늄, 산화철의 순서로 피복되어 있는 각 층을 가지는 피복 산화 티탄 분체이어도 좋고, 모핵 산화 티탄 분체로부터 수산화 알루미늄, 산화철의 순서로 피복해도 좋고, 또한 함수 실리카 피복 산화 티탄 분체로부터 수산화 알루미늄, 산화철의 순서로 더 피복해도 좋다.
실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체는, 투과형 전자현미경 이미지의 화상 해석법에 따르는 평균 입자경 D50이 0.2 ~ 0.4μm이고, 레이저 회절 산란법에 따르는 평균 입자경 D50이 0.7 ~ 1.1μm이고, 애스팩트비는 1.5 ~ 1.6이었다. 또한, 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체에서의, 금속의 표면 처리량은, 알루미늄 산화물 질량 환산으로 1 ~ 5 질량%, 규산 산화물 질량 환산으로 0.5 ~ 6 질량%, 철산화물 질량 환산으로 0.5 ~ 3 질량%이었다.
[평가]
[자연스러운 마무리 있음] 및 [입체감 있음]에서, 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체는, 이 양쪽 모두 매우 우수하였다. 한편, 비교예 1 ~ 8의 산화 티탄 분체의 어느 쪽도 [자연스러운 마무리 있음] 및 [입체감 있음]의 양쪽 모두를 만족할 수 없었다.
또한 [창백함 없음] 및 [노란 칙칙함 없음]에서도, 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체는, 이 양쪽 모두 매우 우수하였다. 한편, 비교예 1 ~ 8의 산화 티탄 분체의 어느 쪽도 [창백함이 없음] 및 [노란 칙칙함 없음]의 양쪽 모두를 만족할 수 없었다. 특히, [노란 칙칙함 없음]에서, 실시예 1 ~ 2의 피복 산화 티탄 분체는, [노란 칙칙함 없음]이 매우 우수하고 실시예 3의 피복 산화 티탄 분체는 [노란 칙칙함 없음]이 우수했다. 어느 평균치도, 첨도가 높고, 평가치의 분산은 특별히 보이지 않았다.
그리고, 실시예 1 ~ 3 중에서도, 특히 실시예 2의 피복 산화 티탄 분체가, [자연스러운 마무리 있음] 및 [입체감 있음], [창백함 없음], 및 [노란 칙칙함 없음]의 모두에 대해 가장 우수하였다. 어느 평균치도, 첨도가 높고, 평가치의 분산은 특별히 보이지 않았다.
[광학 특성]
또한, 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체는, 특히, 파장 430 nm 및 580 nm에서, 수광각 15°의 투과율이, 수광각 45°의 투과율보다도 높은 광학 특성을 가지고 있었다.
그리고, 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체의 광학 특성은, 수광각 15° 및 수광각 45°에서 파장 430 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)가, 1.5 ~ 2.3이고, 이들은 1.5 이상에 있었다.
또한, 각각의 산화 티탄 분체의 파장 430 nm의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)는, 파장 590 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)보다도 크고, 이 때의 (430 nm 투과 비율비/590 nm 투과율비) 비는 1.2 ~ 1.5이었다.
또한 상술의 평가 결과와 광학 특성의 결과를 고려하면, 도포막의 투과광에서, 파장 430 nm에서의 (수광각 15°/수광각 45°)가, 1.3 이상의 광학 특성을 가지는 피복 산화 티탄 분체이면, 피부에 사용한 경우에 양호한 피부의 자연스러운 마무리를 얻을 수 있다. 또한, 도포막의 투과광에서, 430 nm 투과율비≥590 nmm 투과율비의 광학 특성을 가지는 피복 산화 티탄 분체이면, 피부에 사용한 경우에, 양호한 피부의 입체감을 얻을 수 있다.
따라서, 상술한 이 2개의 광학 특성을 가지는 피복 산화 티탄 분체를 이용하면, 메이크업에서 피부의 자연스러운 마무리 및 피부의 입체감의 양쪽 모두를 양호하게 얻을 수 있다.
또한, 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체는, 수광각 45°의 최대 반사율(반사율의 최대치)의 파장이 530 ~ 590 nm이었다. 청색의 특징적인 파장을 파장 450 nm와 적색의 특징적인 파장을 파장 650으로 하면, 상기 반사 수광각 45°일 때의 반사 스펙트럼이, 파장 450 nm 이상의 장파장에 최대 반사율의 파장을 가지는 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체의 청색의 강도를, 파장 450 nm의 반사율/파장 650 nm의 반사율의 비로 나타내 보이면, 1.1 ~ 0.7이었다.
또한 상술의 평가 결과 및 이 광학 특성의 결과를 고려하고, 또한 청색계 파장(파장 450 nm)과 적색계 파장(파장 650 nm)을 고려하면, 도포막의 반사 스펙트럼이, 파장 450 nm 이상의 장파장에 최대 반사율(반사율의 최대치)을 가지는 피복 산화 티탄 분체를 이용하면, 피부에 사용한 경우에, 또한 양호한 창백함 없음을 얻을 수 있다.
따라서, 상술한 2개의 광학 특성 및 또한 이 반사에 관한 광학 특성을 가지는 피복 산화 티탄 분체를 이용하면, 메이크업에서 피부의 자연스러운 마무리 및 피부의 입체감의 양쪽 모두에 더하여, 창백함 없음도, 양호하게 얻을 수 있다.
또한, 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체는, 투과 수광각 15°에서의 최대 투과율 파장이, 510 ~ 670 nm(적합하게는 510 ~ 570 nm)이었다. 또한 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체는, 투과 수광각 15°에서, 적색계의 680 nm일 때의 투과율이 40 ~ 48%이었다.
또한 상술의 평가 결과 및 이 광학 특성의 결과를 고려해, 적색계 파장(680 nm)을 고려하면, 도포막의 투과 스펙트럼이, 파장 580 nm 이하의 단파장에 최대 투과율(투과율의 최대치)을 가지는, 또는 680 nm의 투과율이 30% 이상을 가지는 피복 산화 티탄 분체를 이용하면, 피부에 사용한 경우에, 부자연스러운 은폐감을 느끼지 않고, 또한 노란 칙칙함 없음도 양호하게 얻을 수 있다.
따라서, 상술한 2개의 광학 특성 및 또한 이 투과에 관한 광학 특성을 가지는 피복 산화 티탄 분체를 이용하면, 메이크업에서 피부의 자연스러운 마무리 및 피부의 입체감의 양쪽 모두에 더하여, 노란 칙칙함 없음도 양호하게 얻을 수 있다.
또한 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체는, 수광각 45° 및 75°의 투과율의 차이는 거의 없고, ±3% 정도이었다.
이상으로부터, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 메이크업에서 피부의 자연스러운 마무리 및 피부의 입체감을 양호하게 얻을 수 있어, 또한 창백함 없음, 및 노란 칙칙함 없음을 양호하게 얻을 수 있다.
또한, 실시예 1 ~ 3의 피복 산화 티탄 분체는, 종래의 산화 티탄 분체보다 입자가 둥글고 큰 경향이 있기 때문에 피부 위에서 넓게 펴기 좋고 분산성이 높은 경향이 있다. 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는 이러한 형상·형태를 가지는 것에 의해서, 또한 적합하게, 적층해도 맨살 느낌이 높고, 누구나가 자연스럽게 보이는 메이크업을 실현할 수 있다.
또한 본 발명의 피복 산화 티탄 분체 30 질량% 및 탈크 희석의 분산품을 브러쉬에 도포해, 투명 테이프에 도포하고, 이 도포 테이프를 유리 용기에 첩부하여 할로겐 백색광으로 투과광을 목시 관찰하였다. 그 결과, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체를 이용한 경우, 노란 칙칙한 광을 통하지 않고, 광을 투과하기 쉽고, 도포막의 두께가 나와도 부자연스러운 은폐감이 생기지 않는 성질을 가지는 것이 목시로 확인할 수 있었다.
또한, 유사 피부 시트에 색 불균일 상정 필름(청, 녹, 황, 적)을 배치하고, 피복 산화 티탄 분체를 브러쉬로 도포한 필름을 두어, 이들에 대해 목시 관찰하였다. 그 결과, 각 상정 필름의 목시 결과의 경향으로서 보다 유사 피부 시트에 익숙한 색미와 적절히 은폐력이 유지되고 있는 것을 확인하였다.
이와 같이, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 직선적인 광을 보다 투과하기 쉽고, 피부의 내부로부터 노란 칙칙함이 없는 흰 광을 직선적인 각도에서 특히 투과시켜, 피부의 측면으로부터 투과하여 보이는 광은, 직선 투과광보다 창백하지 않은 적색을 띤 광인, 은폐감이 없는 자연스러운 입체감이 있는 커버력을 실현할 수 있다.
메이크업 시에는 목시의 관점도 중요하고, 이러한 목시의 결과로는, 본 발명의 피복 산화 티탄 분체는, 적절한 커버력(이른바 은폐력)을 유지하면서, 자연스러운 커버력을 가지고, 사용자 자신이 부분적으로 조정할 수도 있다.
상기 실시예 1 ~ 3의 신규 피복 산화 티탄 분체를 또는 상기 신규 피복 산화 티탄 분체의 처리 분체를 이하의 제품에 배합한 경우의 제품 실시예, 제품 비교예 등을 들어 본 발명을 더 상세하게 설명한다. 또한 이들은 본 발명을 아무런 한정하는 것은 아니다. 또한, 평가방법은, 분체 평가와 마찬가지로, 통상의 화장료를 도포하도록 일정량 피부에 도포해, 마찬가지의 평가 기준으로 평가하였다.
[제품 실시예 1 ~ 3](분말 고형 화장료:파우더 파운데이션)
이하에 상기 실시예 1 ~ 3의 신규 피복 산화 티탄 분체를 디메티콘 0.2%로 피복한 분체를 각각 사용한 제품 실시예 1 ~ 3(분말 고형 화장료:파우더 파운데이션)을 든다. 실시예 1 품을 배합한 것을 제품 실시예 1, 실시예 2 품을 배합한 것을, 제품 실시예 2, 실시예 3 품을 배합한 것을, 제품 실시예 3으로 한다. 또한 이들은 본 발명을 아무런 한정하는 것은 아니다.
(성분) (%)
1.본 발명의 산화 티탄(실시예 1 ~ 3)을 디메티콘 0.2% 처리
10.0
2.실리콘 처리 산화 티탄(평균 입자경 0.035μm)※1
5.0
3.디메티코놀/아미노프로필트리에톡시실란 처리 탈크※2 20.0
4.(불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소)※3
5.0
5.마이카
잔량
6.질화 붕소(평균 입자경 15.5μm)
10.0
7.디메티콘 처리 산화 아연(평균 입자경 35 nm)
2.0
8.황산화철 1.5
9.벵갈라 0.5
10.흑산화철 0.2
11.(HDI/PPG/폴리카프로락톤) 크로스 폴리머※4 8.0
12.(디페닐디메티콘/비닐디페닐디메티콘/실세스키옥산) 크로스 폴리머※5
5.0
13.나일론 분말 5.0
14.메톡시 계피산 2-에틸 헥실
5.0
15.디메틸 폴리실록산 3.0
16.스쿠알란 3.0
17.PEG-11 메틸에테르디메티콘※6
0.5
18.글리세린모노 2-에틸 헥실 에테르
0.2
19.향료
적절
※1:SMT-500SAM(TAYCA CORPORATION 제)
※2:탈크 JA-13R(ASADA 제분 사 제)를 2.8% 처리
※3:미크로 마이카 MK-200 K(Katakura & Co-op Agri Corporation 제)
※4:PLASTIC POWDER CS-400(Negami Chemical Industrial Co.,Ltd. 제)
※5:KSP-300(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제)
※6:KF-6018(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제)
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 13을 균일하게 헨쉘 믹서로 분산한다.
(2):성분 14 ~ 19를 균일하게 혼합한다.
(3):(1)에 (2)를 첨가하고, 균일 분산 후, 분쇄한다.
(4):(3)을 적절량의 정제수와 알코올에 혼합하여 슬러리상의 혼합물을 얻는다.
(5):(4)를 금 접시에 충전해 압축 성형하고, 과잉의 물 등을 제거하고, 더 건조시켜 용제를 제거하고, 고형 분말상의 파운데이션을 얻었다.
(평가)
상기 실시예 1 ~ 3 기재의 신규 산화 티탄 분체를 이용한 제품 실시예 1 ~ 3의 파우더 파운데이션을 이용하여, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 4](분말 고형 화장료:파우더 파운데이션 2)
(성분) (%)
1.본 발명의 산화 티탄(실시예 2)을 수소 첨가 레시틴 0.2% 처리
8.0
2.산화 티탄(평균 입자경 1.0μm)
5.0
3.실리콘 처리 탈크(평균 입자경 10μm)
30.0
4.합성 금운모철 15.0
5.판상 황산바륨
5.0
6.트리에톡시카프릴릴실란 처리 마이카
잔량
7.벵갈라 0.2
8.황산화철 1.5
9.흑산화철 0.2
10.가교 폴리메타크릴산 메틸※7
5.0
11.실리카※8 1.0
12.N-라우로일-L-리신※9
8.0
13.메틸 페닐 폴리실록산
3.0
14.메톡시 계피산 2-에틸 헥실
3.0
15.유동 파라핀 3.0
16.미용 성분 1.0
17.향료 0.1
18.페녹시 에탄올
0.1
※7:Techpolymer MBP-8(SEKISUI PLASTICS CO.,LTD. 제)
※8:코스메틱 실리카 CQ4(FUJI SILYSIA 제)
※9:Amihope LL(AJINOMOTO CO.,INC. 제)
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 12를 균일하게 헨쉘 믹서로 혼합 분산한다.
(2):성분 13 ~ 18을 균일하게 혼합한다.
(3):(1)에 (2)를 첨가해, 균일 분산한다.
(4):(3)을 분쇄한다.
(5):(4)를 금 접시에 충전하고, 압축 성형해, 분말 고형상의 파운데이션을 얻었다.
(평가)
제품 실시예 4를 이용하여, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 5](유성 고형 화장료:자외선 방어 파운데이션)
(성분) (질량%)
1.탈크 15.0
2.소성 세리사이트 10.0
3.본 발명의 산화 티탄(실시예 3)을 디메티콘 0.2% 처리
15.0
4.실리콘 처리 미립자 산화 티탄 40% 피복 세리사이트
10.0
5.실리콘 처리 벵갈라 1.0
6.실리콘 처리 황산화철 3.0
7.실리콘 처리 흑산화철 0.2
8.폴리에틸렌 왁스 7.0
9.마이크리스탈린 왁스
6.0
10.트리 2-에틸헥산산글리세릴
잔량
11.스테아록시디메티콘 3.0
12.유동 파라핀 20.0
13.폴리옥시에틸렌 메틸 실록산·폴리옥프로필렌올레일메틸실록산·디메틸 실록산 공중합체※10
2.0
14.방부제
적절량
15.향료 0.1
※10:KF-6026(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제)
(제조 방법)
(1):성분 8 ~ 14를 90℃에서 가열 용해한다.
(2):(1)에 성분 1 ~ 7을 첨가하고, 롤러로 균일하게 분산한다.
(3):(2)에 성분 15를 첨가하고, 80℃에서 용해 후, 금 접시에 충전해, 유성 고형 자외선 방어 파운데이션을 얻었다.
(평가)
제품 실시예 5를 이용하여, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 6](유성 파우더 고형 화장료:파운데이션)
(성분) (%)
1.본 발명의 산화 티탄(실시예 1)을 디메티콘 0.2% 처리 15.0
2.산화 아연(평균 입자경 3μm)※11 5.0
3.탈크 10.0
4.마이카
잔량
5.벵갈라 0.2
6.황산화철 1.5
7.흑산화철 0.2
8.(아크릴산 부틸/디메타크릴산글리콜) 크로스 폴리머, (메타크릴산 메틸/디메타크릴산글리콜) 크로스 폴리머, 실리카※12
15.0
9.실리카※13 1.0
10.(디메티콘/비닐디메티콘) 크로스 폴리머※14
8.0
11.메틸 페닐 폴리실록산
15.0
12.데카메틸시클로펜타실록산
10.0
13.유동 파라핀 5.0
14.폴리에틸렌 왁스 2.0
15.1,2-부탄디올
0.1
16.향료 0.1
※11:XZ-3000 F(SAKAI CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD. 제)
※12:Matsumoto Microsphere S-100(Matsumoto Yushi-Seiyaku Co.,Ltd 제)
※13:Godd Ball E2-824 C(SUZUKI OIL. 제)
※14:KSG-16(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제)
(제조 방법)
(1):성분 10 ~ 11을 분산, 팽윤시킨다.
(2):성분 13, 14를 110℃에서, 균일하게 용해한다.
(3):(1)과 성분 1 ~ 9를 롤러 처리하고, (2), 12, 15, 16을 첨가 혼련한다.
(4):(3)을 기밀 용기에 충전해, 유성 파운데이션을 얻었다.
(평가)
제품 실시예 6을 이용하여, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다. 또한, 「12.데카메틸시클로펜타실록산」을 「디메틸 폴리실록산(2 cs)」으로 치환해도, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서, 제품 실시예 6과 마찬가지로 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 7](유성 파우더 화장료:볼연지)
(처방) (%)
1.마이크리스탈린 왁스
2.0
2.디메티콘(2 cs)
10.0
3.호박산 2-에틸 헥실
4.0
4.데카메틸시클로펜타실록산
5.0
5.(디메티콘/비닐디메티콘) 크로스 폴리머※14
20.0
6.메틸 페닐 폴리실록산
10.0
7.트리메틸실록시규산 5.0
8.본 발명의 산화 티탄(실시예 2)을 디스테아린산 알루미늄 0.2% 처리
2.0
9.적색 226호 0.5
10.황색 4호 1.0
11.청색 1호 0.1
12.벵갈라 0.5
13.황산화철 0.3
14.무수 규산(평균 입자경 30μm) 3.0
15.폴리에틸렌 분말※15 5.0
16.가교형 실리콘·망상 실리콘 블록 공중합체※16
5.0
17.클로르페네신 0.2
18.실리콘 처리 세리사이트
잔량
19.합성 금운모(평균 입자경 20μm) 5.0
※15:MIPELON XM-220(Mitsui Chemicals Inc. 제)
※16:KSP-102(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. 제)
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 3을, 90℃에서 균일 용해한다.
(2):(1)에 성분 4 ~ 7을 첨가 혼합한다.
(3):(2)에 성분 8 ~ 19를 첨가해, 균일 분산한다.
(4):(3)을 감압하면서 혼련한다.
(5):(4)를, 용기에 충전하고, 가압 성형하여, 볼연지를 얻었다.
(평가)
제품 실시예 7을 이용하고, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다. 또한, 제품 실시예 7의 「4.데카메틸시클로펜타실록산」을 「디메틸 폴리실록산(1.5 cs)」으로 치환해도, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서, 제품 실시예 7과 마찬가지로 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 8](O/W형 화장료:리퀴드 파운데이션)
(성분) (%)
1.본 발명의 산화 티탄(실시예 1)
트리이소스테아린산이소프로필 티탄 0.3% 처리
6.0
2.본 발명의 산화 티탄(실시예 3) 수소 첨가 레시틴 0.5% 처리 2.0
3.수소 첨가 레시틴 0.3% 처리 벵갈라 0.2
4.수소 첨가 레시틴 0.5% 처리 황산화철 1.4
5.수소 첨가 레시틴 0.3% 처리 흑산화철 0.1
6.레시틴 처리 산화 탈크(평균 입자경 5 ~ 10μm)
1.0
7.실리카(평균 입자경 1 ~ 5μm)
0.5
8.PEG-10 수소 첨가 피마자유 0.5
9.폴리소르베이트 80
0.5
10.트리세테아레스 4 인산
0.1
11.1,3-부틸렌 글리콜
7.0
12.트리에탄올 아민
1.5
13.정제수
잔량
14.스테아린산
1.0
15.모노스테아린산글리세릴
0.5
16.세테아릴알코올
0.5
17.베헤닐알코올
0.5
18.메톡시계피산에틸 헥실
4.0
19.디에틸 아미노히드록시 벤조일 안식향산헥실
1.0
20.유동 파라핀
5.0
21.트리에틸헥사노인
7.0
22.디메틸 폴리실록산(2 cs)
3.0
23.정제수
15.0
24.글리세린
3.0
24.카르복시비닐폴리머
0.2
25.(아크릴레이츠/아크릴산 알킬(C10-30)) 크로스 폴리머
0.1
26.에탄올
5.0
27.메틸렌비스벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀
3.0
28.라우린산폴리글리세릴 10
0.5
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 11을 롤러로 균일하게 분산한다.
(2):성분 12 ~ 13을 균일하게 혼합한다.
(3):(2)에 (1)을 첨가하고, 균일하게 혼합한다.
(4):성분 14 ~ 22를 80℃에서 혼합 용해한다.
(5):(3)에 (4)를 80℃에서 첨가해, 유화한다.
(6):(5)를 냉각하고, 성분 23 ~ 28을 첨가 혼합해, O/W형 파운데이션을 얻었다.
(평가)
제품 실시예 8을 이용하여, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 9](W/O형 화장료:리퀴드 파운데이션)
(성분) (%)
1.본 발명의 산화 티탄(실시예 2) N-스테아로일-L-글루타민산 2 Na0.3% 처리
4.0
2.실리콘 처리 산화 티탄(평균 입자경 0.7μm)
2.0
3.디메틸 폴리실록산 3% 처리 산화 티탄(평균 입경 35 nm)
6.0
4.실리콘 처리 산화 아연(육각 판상 평균 입자경 0.3μm) 5.0
5.옥틸트리에톡시실란 2% 처리 벵갈라
0.2
6.옥틸트리에톡시실란 2% 처리 황산화철
1.1
7.옥틸트리에톡시실란 2% 처리 흑산화철
0.1
8.디메틸 폴리실록산 2% 처리 탈크
1.0
9.PEG-9 폴리디메틸실록시에틸디메티콘
0.3
10.라우릴 PEG-9 폴리디메틸실록시에틸디메티콘
0.5
11.라우릴폴리글리세릴-3 폴리디메틸실록시에틸디메티콘 1.0
12.메톡시계피산에틸 헥실
4.0
13.트리에틸헥사노인
1.0
14.호박산 디에틸 헥실
1.0
15.사과산디이소스테아릴
0.5
16.시어 버터 0.5
17.데카메틸시클로펜타실록산
5.0
18.디메틸 폴리실록산(3.5 cs)
1.0
19.메틸트리메티콘
8.0
20.디페닐실록시페닐트리메티콘
5.0
21.페녹시 에탄올
0.3
22.정제수
잔량
23.에탄올
6.0
24.트리프로필렌 글리콜
5.0
25.디프로필렌글리콜
1.0
26.(PEG-240/데실테트라데세스-20) 코폴리머
0.3
27.흰목이 다당체
0.1
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 11을 균일하게 분산한다.
(2):성분 12 ~ 21을 균일하게 혼합한다.
(3):(2)에 (1)을 첨가해, 균일하게 혼합한다.
(4):성분 22 ~ 27을 혼합한다.
(5):(3)에 (4)를 첨가해 유화해, W/O리퀴드 파운데이션을 얻었다.
(평가)
제품 실시예 9를 이용하여, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다. 또한, 제품 실시예 9의 「17.데카메틸시클로펜타실록산」을 「디메틸 폴리실록산(2 cs)」으로 치환해도, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서, 제품 실시예 9와 마찬가지로 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 10](W/O형 화장료:기초·자외선 차단료)
(성분) (%)
1.본 발명의 산화 티탄(실시예 3) 디메티콘 0.5% 처리
3.0
2.디메티콘 5% 처리 산화 티탄(평균 입자경 35 nm) 2.0
3.디메티콘 5% 처리 산화 아연(평균 입자경 25 nm) 6.0
4.옥틸트리에톡시실란 2% 처리 벵갈라
0.1
5.옥틸트리에톡시실란 2% 처리 황산화철
0.3
6.옥틸트리에톡시실란 2% 처리 흑산화철
0.01
7.디메틸 폴리실록산 2% 처리 탈크
1.0
8.PEG-9 폴리디메틸실록시에틸디메티콘
2.0
9.라우릴 PEG-9 폴리디메틸실록시에틸디메티콘
1.0
10.세틸 PEG/PPG-10/1 디메티콘
1.0
11.메톡시계피산에틸 헥실
7.0
12.디에틸 아미노 히드록시 벤조일 안식향산헥실
1.0
13.비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진
1.0
14.이소노난산이소트리데실
3.0
15.메도우폼유
1.0
16.메틸트리메티콘
5.0
17.이소도데칸
10.0
18.데카메틸시클로펜타실록산
5.0
19.디스테아르디모늄헥토라이트
1.0
20.스테아랄코니움헥토라이트
1.0
21.폴리메틸실세스키옥산
1.0
22.폴리에틸렌 2.0
23.폴리프로필렌 0.1
24.결정 셀룰로오스 2.0
25.실리카 1.0
26.정제수
잔량
27.에탄올 4.0
28.1,3-부틸렌 글리콜
0.5
29.글리세린 3.0
30.염화 나트륨 0.2
31.메틸렌비스벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀
1.5
32.라우린산폴리글리세릴 10 0.3
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 8, 성분 18 ~ 20을 각각 롤러로 균일하게 분산한다.
(2):성분 9 ~ 13을 균일하게 혼합한다.
(3):(2)에 (1), 성분 14 ~ 17, 성분 21 ~ 25를 용해 첨가해, 균일하게 혼합한다.
(4):성분 26 ~ 30을 혼합 용해한다.
(5):(3)에 (4)를 첨가해, 유화한다.
(6):(5)를 냉각해, 성분 31 ~ 32를 첨가해, W/O형 기초·자외선 차단료를 얻었다.
(평가)
제품 실시예 10을 이용하고, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다. 또한, 제품 실시예 10의 「18.데카메틸시클로펜타실록산」을 「디메틸 폴리실록산(1.5 cs)」으로 치환해도, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서, 제품 실시예 10과 마찬가지로 높은 평가를 얻었다. 또한, 제품 실시예 10을 이용하고, LPG 가스와 적절히 혼합해, 분무형의 에어졸 W/O형 기초·자외선 차단료로 해서 평가해도, 마찬가지의 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 11](유성고형화장료:스틱상 콘실러)
(성분) (%)
1.파라핀 왁스
5.0
2.폴리에틸렌 왁스
5.0
3.칸데릴라 로우 2.0
4.디카프린산프로필렌 글리콜
잔량
5.메틸 페닐 폴리실록산
25.0
6.바셀린 5.0
7.파라메톡시계피산 2-에틸 헥실
5.0
8.본 발명의 산화 티탄(실시예 3) 팔미틴산덱스트린 0.5% 처리※17
20.0
9.팔미틴산덱스트린 처리 황산화철※17
2.0
10.팔미틴산덱스트린 처리 벵갈라※17
0.5
11.팔미틴산덱스트린 처리 흑산화철※17
0.2
12.마이카 7.0
13.폴리히드록시 스테아린산 1.0
※17:Rheopearl KL 처리(Chiba Flour Milling Co., Ltd. 제)
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 7을 100℃에서 혼합 용해한다.
(2):(1)에 성분 8 ~ 13을 90℃에서 균일하게 혼합한다.
(3):(2)를 3개 롤러로 처리한다.
(4):(3)을 탈포하고, 85℃에서 캡슐에 용해 충전 후, 4℃에서 냉각하여, 스틱상 콘실러를 얻었다.
(평가)
제품 실시예 11을 이용하여, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 12](고형 분말 화장료:아이섀도우)
(성분) (%)
1.합성 금운모 10.0
2.탈크
잔량
3.산화 티탄 피복 운모 30.0
4.질화 붕소 5.0
5.폴리에틸렌 테레프탈레이트·알루미늄·에폭시 적층 분말
5.0
6.본 발명의 산화 티탄(실시예 2) 라우린산 아연 0.5% 처리
2.0
7.적색 202호 0.5
8.나일론 12 1.0
9.1,2-부탄디올
적절
10.유동 파라핀
3.0
11.디메틸 폴리실록산(6 cs)
5.0
12.2-에틸 헥산산글리세릴
3.0
13.향료
적절량
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 9를 헨쉘 믹서 (MITSUI MIKE MACHINERY Co., Ltd. 제) 75℃로 균일하게 분산한다.
(2):성분 10 ~ 12를 균일하게 혼합 용해한다.
(3):(1)을 헨쉘 믹서에서 교반하면서, (2) 및 13을 첨가해, 균일 분산한다.
(4):(3)을 풀베라이저에서 분쇄한다.
(5):(4)를 금 접시에 충전하고, 압축 성형해, 고형 분말상의 아이섀도우를 얻었다.
(평가)
제품 실시예 12를 이용하여, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 13](고형 분말 화장료:페이스카라)
(성분) (%)
1.아미노 변성 실리콘 처리 마이카 20.0
2.라우린산 아연 처리 탈크
잔량
3.본 발명의 산화 티탄(실시예 2) 세라미드 II 0.1% 처리
10.0
4.군청 0.5
5.적색 226호 0.2
6.구상 셀룰로오스 분말(평균 입자경 10μm) 1.0
7.방부제
적절량
8.유동 파라핀 2.0
9.디메틸 폴리실록산(6 cs)
3.0
10.2-에틸 헥산산글리세릴
3.0
11.인산아스코르빌마그네슘
0.3
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 7을 헨쉘 믹서 (MITSUI MIKE MACHINERY Co., Ltd. 제) 75℃에서 균일하게 분산한다.
(2):성분 8 ~ 10을 65℃에 가열해, 균일하게 혼합 용해한다.
(3):(1)을 헨쉘 믹서로 교반하면서, (2) 및 11을 첨가해, 균일 분산한다.
(4):(3)을 풀베라이저에서 분쇄한다.
(5):(4)를 금 접시에 충전하고, 압축 성형해, 고형 분말상의 페이스카라를 얻었다.
(평가)
제품 실시예 13을 이용하여, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 14](분말 화장료:백분)
(성분) (%)
1.(비닐디메티콘/메티콘실세스키옥산) 크로스 폴리머
20.0
2.구상 메타크릴산 메틸 크로스 폴리머(평균 입자경 15.0μm)
10.0
3.N-라우로일 L-리신
10.0
4.합성 금운모 5.0
5.실리카 2.0
6.질화 붕소 2.0
7.클로르페네신
0.2
8.본 발명의 산화 티탄(실시예 1) 폴리글루타민산 0.05% 처리
1.0
9.탈크(평균 입자경 20μm)
잔량
10.황산화철 0.1
11.적산화철 0.5
12.흑산화철 0.1
13.페녹시 에탄올
0.2
14.트리 2-에틸헥산산글리세릴
0.2
15.에탄올
0.5
16.향료 0.5
(제조 방법)
(1):1 ~ 12를 슈퍼 믹서로 균일하게 혼합한다.
(2):13 ~ 16을 균일하게 혼합 용해한다.
(3):(1)에 (2)를 첨가해 균일하게 혼합한다.
(4):(3)을 분쇄, 용기에 충전하여, 루스상의 백분을 얻었다.
(평가)
제품 실시예 14를 이용하고, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 15](유성 화장료:스틱상 립스틱)
(성분) (%)
1.폴리에틸렌 왁스
10.0
2.카르나우바 왁스
5.0
3.파라핀 왁스
2.0
4.2-에틸헥산산세틸
잔량
5.유동 파라핀
10.0
6.트리이소스테아린산폴리글리세릴-2
10.0
7.옥틸도데칸올
5.0
8.적색 202호
0.5
9.황색 4호
2.0
10.카르민 피복 운모 티탄
3.0
11.본 발명의 산화 티탄(실시예 1) 레시틴 0.4% 처리
0.5
12.흑산화철
0.1
13.α-토코페롤
0.5
14.향료
적절량
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 7을 100℃에서 균일하게 용해 혼합한다.
(2):(1)에 성분 8 ~ 14를 첨가해 균일하게 혼합한다.
(3):(2)를 용기에 흘려 넣고, 냉각해 스틱상 립스틱을 얻었다.
(평가)
제품 실시예 15를 이용하고, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 16](O/W형 화장료:마스카라)
(성분) (%)
1.스테아린산 2.0
2.밀랍 10.0
3.세트스테아릴알코올 1.0
4.모노올레인산 폴리옥시에틸렌 소르비탄(20 EO) 1.5
5.세스키올레인산소르비탄 0.5
6.디메틸 폴리실록산 5.0
7.본 발명의 산화 티탄(실시예 1) N-라우로일-L-리신 0.3% 처리
0.2
8.벵갈라 3.0
9.정제수
잔량
10.1,3-부틸렌 글리콜
10.0
11.트리에탄올 아민 1.5
12.아크릴산 알킬 공중합체 에멀젼※8
30.0
13.방부제
적절량
14.향료
적절량
※18:요오드졸 32 A707(45%고형분)(일본 NSC 사 제)
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 3을 80℃에서 균일하게 혼합한다.
(2):성분 4 ~ 8을 롤러로 처리한다.
(3):성분 9 ~ 14를 80℃에서 균일하게 혼합한다.
(4):(1), (2)를 혼합 후, (3)을 첨가해, 유화한다.
(5):(4)를 냉각해, O/W형 마스카라를 얻었다.
(평가)
제품 실시예 16을 이용하고, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 17](유성 화장료:비수계 마스카라)
(성분) (%)
1.로신산펜타에리스리트 10.0
2.칸데릴라 수지 3.0
3.밀랍 2.0
4.세레신왁스 2.0
5.미리스틴산 덱스트린 2.0
6.트리메틸실록시규산 3.0
7.디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 5.0
8.프로필렌 카보네이트 1.0
9.경질유동 이소파라핀
잔량
10.디메틸 폴리실록산 3.0
11.본 발명의 산화 티탄(실시예 2) N-라우로일-L-리신 1.0% 처리
0.3
12.실리콘 처리 군청 3.0
13.탈크 5.0
14.실리카 3.0
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 5를 110℃에 가온한다.
(2):(1)에 성분 6 ~ 10을 첨가 혼합한다.
(3):(2)에 성분 11 ~ 14를 첨가 혼합한다.
(4):(3)을 3개 롤러로 처리해, 비수계 마스카라를 얻었다.
(평가)
제품 실시예 17을 이용하고, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
[제품 실시예 18](유성 화장료:아이라이너)
(성분) (%)
1.세레신왁스 11.0
2.폴리이소부틸렌 16.0
3.폴리에틸렌 왁스 8.0
4.경질유동 이소파라핀
잔량
5.디메틸 폴리실록산(1.5 cs)
3.0
6.감청 10.0
7.본 발명의 산화 티탄(실시예 2)의 실리콘 KP-562P 0.3% 처리
1.0
8.탈크 5.0
9.방부제
적절량
10.향료
적절량
(제조 방법)
(1):성분 1 ~ 5를 100℃에 가온해, 균일 혼합한다.
(2):성분 6 ~ 10을 80℃에 가온해, 균일 혼합한다.
(3):(1)에 (2)를 첨가해, 균일하게 혼합한다.
(4):(3)을 롤러로 처리해, 유성 아이라이너를 얻었다.
(평가)
제품 실시예 18을 이용하여, 자연스러운 마무리 있음, 입체감 있음, 창백함 없음, 노란 칙칙함 없음에 대해서 평가를 행했는데, 모두 높은 평가를 얻었다.
Claims (9)
- 규소의 산화물 또는 수산화물, 알루미늄의 산화물 또는 수산화물, 철의 산화물 또는 수산화물을 각 층으로서 가지는 피복 산화 티탄 분체로서,
상기 피복 산화 티탄 분체의 투과형 전자현미경 이미지의 화상 해석법에 따르는 평균 입자경 D50이, 0.20 ~ 0.45μm이고,
상기 피복 산화 티탄 분체의 레이저 회절 산란법에 따르는 평균 입자경 D50이, 0.6 ~ 1.2μm이고,
또한 상기 피복 산화 티탄 순분 10 질량%를 (아크릴레이츠/디메티콘) 코폴리머 20 질량% 및 휘발 용제로 분산시킨 분산액을, 25㎛ 두께로 유리판에 도포 후 건조시켜 도포막이 형성되고, 분광 변각 색차계에 의한 CIE 표준 광원 D65로부터의 입사각 0°의 광을 상기 도포막에 조사한 경우의 투과광에서,
수광각 15° 및 수광각 45°에서 파장 430 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°)가 1.3 이상이고, 또한, 상기 투과율비가 파장 590 nm일 때의 투과율비(투과 수광각 15°/투과 수광각 45°) 이상인, 피복 산화 티탄 분체. - 제1항에 있어서,
상기 도포막에서의 입사각 0°의 반사광에서, 반사 수광각 45°일 때의 반사 스펙트럼이, 파장 450 nm 이상의 장파장에 최대 반사율을 가지는 것인, 피복 산화 티탄 분체. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 도포막에서의 입사각 0°의 투과광에서, 투과 수광각 15°일 때의 투과 스펙트럼이 파장 580 nm 이하의 단파장에 최대 투과율을 가지는 것, 및/또는 수광각 15°에서의 파장 680 nm일 때의 투과율이 30% 이상인, 피복 산화 티탄 분체. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 피복 산화 티탄 분체의 애스팩트(장경/단경) 비가 1.6 이하인, 피복 산화 티탄 분체. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 피복 산화 티탄 분체가, 규소의 산화물 또는 수산화물, 알루미늄의 산화물 또는 수산화물, 철의 산화물 또는 수산화물의 순서로 피복되어 있는 각 층을 가지는 것이고,
상기 철 피복층은, 상기 규소 피복층과 상기 알루미늄 피복층이 혼재하는 표면을 피복하고 있는 최외층인, 산화 티탄 분체. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 피복 산화 티탄 분체가, 각 산화물 질량 환산으로서 알루미늄 표면 처리량이 1 ~ 6 질량%이고, 규소 표면 처리량이 0.5 ~ 6 질량%이고, 및 철 표면 처리 함유량이 0.5 ~ 3 질량%인, 피복 산화 티탄 분체. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 피복 산화 티탄 분체를 배합하는 화장료 또는 피부 외용제.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 피복 산화 티탄 분체를 피부에 사용하여, 피부의 자연스러운 입체감을 얻는, 피복 산화 티탄 분체의 사용 방법.
- 제8항에 있어서,
피부의 창백함 및 노란 칙칙함을 더 줄이는, 피복 산화 티탄 분체의 사용 방법.
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