CN115919664B - 超微二氧化钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超微二氧化钛，属于化妆品技术领域。其包括中空二氧化钛、硅石、硬脂酸、三异硬脂酸异丙氧钛盐、聚二甲基硅氧烷/乙烯基三甲基硅烷氧基硅酸酯交联聚合物、聚二甲基硅氧烷/硅倍半硅氧烷共聚物、聚羟基硬脂酸。本发明制备的超微二氧化钛具有中空结构，增强对紫外线的屏蔽能力，空穴还能减少阳光反射到外界的总量，降低光泽感；且多重包覆使得二氧化钛具有良好的亲油性，更容易的服帖在使用者皮肤上不易脱落，并能增加其吸油性，改善肤感。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种超微二氧化钛及其制备方法。
背景技术
已经有充足科学研究结果证明，太阳光中的紫外线对人体皮肤具有明确的破坏作用；日光浴也会造成皮肤损伤。长时间暴露在阳光下的主要短期危害为红斑，即晒伤；长期危害，例如皮肤表面恶变；加速衰老等。
大量的流行病学研究表明，UV曝露与人类皮肤癌之间存在密切关系。UV-A和UV-B与皮肤过早老化有着明确的因果关系。肤过早老化的特征包括起皱和色素变化，以及其他身体变化，例如开裂、毛细血管扩张、日光性皮肤病、瘀斑和弹性丧失。
目前化妆品(防晒霜)中的防晒剂分为化学防晒剂和物理防晒剂两种，其中化学防晒剂肤感较好，且不存在假白的问题；但是缺点在于容易引起过敏，且持久时间不如物理防晒剂；物理防晒剂有且只有二氧化钛和氧化锌两种，物理防晒剂优点在于持久、安全；但容易出现泛白、肤感一般较差的问题。
发明内容
本发明提供了一种超微二氧化钛，主要用于化妆品领域，以解决传统物理防晒剂存在的问题。
超微二氧化钛，按质量份计算包括以下成分：
所述中空二氧化钛被硅石包裹，其制备包括以下步骤：
(1)在四氯化钛水溶液中加入聚乙烯中空微球，并加入硫酸铵反应，过滤后取不溶物得混合物一；
(2)混合物一与偏硅酸钠混合，得混合物二；
(3)混合物二，脱水，得滤饼；
(4)升温至280-300℃煅烧一段时间，然后升温至450-480℃煅烧一段时间，最后升温至800-850℃煅烧一段时间；得到被硅石包覆的中空二氧化钛。
特别地，所述聚乙烯中空微球的粒径范围为50-100nm。
特别地，被硅石包覆的中空二氧化钛制备步骤(4)中，280-300℃煅烧的升温速度为10-13℃/min，保温时间为5-5.5min；450-480℃的煅烧的升温速度为12-15℃/min，保温时间为5-5.5min；800-850℃煅烧的升温速度为15-18℃/min，保温时间≥30min。
前述超微二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)被硅石包覆的中空二氧化钛与聚二甲基硅氧烷/乙烯基三甲基硅烷氧基硅酸酯交联聚合物在≥110℃，≥2500/rpm的条件下加入偶联剂混合；
(2)加入聚二甲基硅氧烷/硅倍半硅氧烷共聚物在≥110℃，≥2500/rpm的条件下加入偶联剂混合；
(3)加入三异硬脂酸异丙氧钛盐在≥110℃，≥3000/rpm的条件下加入偶联剂混合；
(4)加入硬脂酸、聚羟基硬脂酸在≥90℃，≥3000/rpm的条件下加入偶联剂混合；
(5)在≥105℃条件下干燥脱水2h，得超微二氧化钛。
特别地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
本发明中所述的硅烷偶联剂包括但不限于：3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、2-氨乙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷；KH系列偶联剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明以四氯化钛水解作为制备二氧化钛的方法，硫酸铵作为催化剂，让水解得到的二氧化钛附着在聚乙烯中空微球上，并通过一同煅烧的偏硅酸钠制备而成被硅石包覆的中空二氧化钛。聚乙烯中空微球的粒径和结构控制了煅烧后二氧化钛的形态，使得二氧化钛具有适中的尺寸，同时包覆的硅石能够进一步加强反射氧化的能力；增强对紫外线的屏蔽能力，空穴还能减少阳光反射到外界的总量，降低光泽感。
(2)本发明的多重包覆使得二氧化钛具有良好的亲油性，更容易的服帖在使用者皮肤上不易脱落，并能增加其吸油性，改善肤感。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述，其中实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，不构成对本发明保护范围的限制。
本发明中：
被硅石包覆的中空二氧化钛的制备，包括以下步骤：
(1)在四氯化钛水溶液中加入聚乙烯中空微球，并加入硫酸铵反应，过滤后取不溶物得混合物一；
(2)混合物一与偏硅酸钠混合，得混合物二；
(3)混合物二，脱水，得滤饼；
(4)升温至280-300℃煅烧一段时间，然后升温至450-480℃煅烧一段时间，最后升温至800-850℃煅烧一段时间；得到被硅石包覆的中空二氧化钛。
煅烧温度、原料配比按表1所示。
表1被硅石包覆的中空二氧化钛技术参数
表1中，聚乙烯中空微球的粒径范围为50-100nm；硫酸铵质量份为0.2份；四氯化钛水溶液中，水的添加量为过量。
超微二氧化钛的制备，包括以下步骤：
(1)被硅石包覆的中空二氧化钛与聚二甲基硅氧烷/乙烯基三甲基硅烷氧基硅酸酯交联聚合物在≥110℃，≥2500/rpm的条件下加入偶联剂混合；
(2)加入聚二甲基硅氧烷/硅倍半硅氧烷共聚物在≥110℃，≥2500/rpm的条件下加入偶联剂混合；
(3)加入三异硬脂酸异丙氧钛盐在≥110℃，≥3000/rpm的条件下加入偶联剂混合；
(4)加入硬脂酸、聚羟基硬脂酸在≥90℃，≥3000/rpm的条件下加入偶联剂混合；
(5)在≥105℃条件下干燥脱水2h，得超微二氧化钛。
技术参数、原料配比按表2所示。
表2超微二氧化钛原料配比与技术参数
对前述制备的超微二氧化钛进行性能测试
本发明中相关的性能测试方法采用以下列举的方法，如无特别说明：
《GB/T 1706-2006二氧化钛颜料》
《GB 27599-2011化妆品用二氧化钛》
吸光度测量方法为：将1％的二氧化钛溶于水中，充分搅拌，静置30min后，测定溶液的吸光度。
紫外线吸收能力检测方法为：按G＝0.5g/m2的条件制备粘胶膜，检测UVA(波长320nm)、辐射照度50W/m2的紫外线通过粘胶膜的透过率。
表5各实施例性能测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 白度 | 94.3 | 94.1 | 94.2 | 94.2 | 94.3 | 94.2 |
| 油分散性(黑格曼值) | 6.9 | 7.0 | 6.9 | 7.1 | 7.0 | 7.2 |
| 消色力(雷诺兹数) | 1430 | 1460 | 1450 | 1440 | 1430 | 1430 |
| 粒径(nm) | 60-140 | 60-140 | 60-140 | 60-140 | 60-140 | 60-140 |
| 吸光度(A，水中) | 1.9 | 1.9 | 1.9 | 1.9 | 1.9 | 1.9 |
| 紫外线透过率(％) | 9.3 | 9.4 | 9.2 | 9.4 | 9.2 | 9.1 |
表5中，较低消色力，显示本发明制备而成的超微二氧化钛的光学表现为较透明，对其他颜色的遮盖力度低，“泛白”程度与光泽感也较低。
表5中，紫外线透过率(％)数值越高，证明其紫外线防护能力越低，其中，无任何添加的空白粘胶膜的紫外线透过率(％)数值为74.3。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (1)
1.超微二氧化钛，其特征在于，按质量份计算包括以下成分：
中空二氧化钛 86-90
硅石 2-3
硬脂酸 1.5-2
三异硬脂酸异丙氧钛盐 1.5-2.5
聚二甲基硅氧烷/乙烯基三甲基硅烷氧基硅酸酯交联聚合物 2.5-3.5
聚二甲基硅氧烷/硅倍半硅氧烷共聚物 1.5-2
聚羟基硬脂酸 0.8-1.0；
所述中空二氧化钛被硅石包裹，其制备包括以下步骤：
（1）在四氯化钛水溶液中加入聚乙烯中空微球，并加入硫酸铵反应，过滤后取不溶物得混合物一；
（2）混合物一与偏硅酸钠混合，得混合物二；
（3）混合物二，脱水，得滤饼；
（4）升温至280-300℃煅烧一段时间，然后升温至450-480℃煅烧一段时间，最后升温至800-850℃煅烧一段时间；得到被硅石包覆的中空二氧化钛；
所述聚乙烯中空微球的粒径范围为50-100nm；
被硅石包覆的中空二氧化钛制备步骤（4）中，280-300℃煅烧的升温速度为10-13℃/min，保温时间为5-5.5min；450-480℃的煅烧的升温速度为12-15℃/min，保温时间为5-5.5min；800-850℃煅烧的升温速度为15-18℃/min，保温时间≥30min；
所述的超微二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
（1）被硅石包覆的中空二氧化钛与聚二甲基硅氧烷/乙烯基三甲基硅烷氧基硅酸酯交联聚合物在≥110℃，≥2500/rpm的条件下加入偶联剂混合；
（2）加入聚二甲基硅氧烷/硅倍半硅氧烷共聚物在≥110℃，≥2500/rpm的条件下加入偶联剂混合；
（3）加入三异硬脂酸异丙氧钛盐在≥110℃，≥3000/rpm的条件下加入偶联剂混合；
（4）加入硬脂酸、聚羟基硬脂酸在≥90℃，≥3000/rpm的条件下加入偶联剂混合；
（5）在≥105℃条件下干燥脱水2h，得超微二氧化钛；
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
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