CN113476320B - 一种防晒化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种防晒化妆品组合物及其制备方法，该方法通过将水热法得到二氧化钛与分散介质进行分散获得。本发明还提供二氧化钛纳米颗粒的制备方法，所得二氧化钛纳米颗粒具有优异的紫外屏蔽效果。本发明工艺简单、生产效率高，所得组合物具有较高的防晒系数（SPF）、优异的广谱防晒功能、安全无毒、防晒效果好且性能稳定，具有良好的市场潜力。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，更具体的，涉及一种防晒化妆品组合物及其制备方法。
背景技术
在化妆品领域，防晒主要指防止或者减少紫外线对皮肤的损害作用。太阳光中紫外线对皮肤有损伤作用，由于UVC(200-290nm)可以被大气臭氧层完全吸收，因此，只有短波紫外线（UVB：290-320 nm）和长波紫外线（UVA：320-400 nm）才能到达地面，其中短波紫外线UVB是太阳辐射中使皮肤产生光生物效应的主要波段，其主要作用于表皮，从而引起皮肤即时、较为严重的损害，引发红斑，而长波紫外线具有很强的穿透力，可深入真皮层激活光敏物质并产生活性氧簇，从而引起皮肤长期、慢性损伤，如破坏皮肤胶原蛋白，导致皮肤变黑、老化甚至病变。因此，为了防止皮肤过多地接触紫外线，人们通常需要防晒。
防晒化妆品是指具有屏蔽或吸收紫外线作用，减少皮肤损伤的化妆品，其主要功效就是防晒，即防止紫外辐射对人体造成不良影响。目前防晒化妆品市场上，可以同时遮蔽UVB又能防护UVA的全波段防晒剂备受欢迎。目前防晒剂种类繁多，大体可以分为物理性的紫外线屏蔽剂(物理防晒剂)和化学性的紫外线吸收剂（化学防晒剂）。其中化学防晒剂种类多，效果好，但稳定性差，物理防晒剂又称为无机防晒剂，其防晒机理是利用防晒剂对紫外线进行反射、散射，从而起到对紫外线的物理屏蔽作用，该类防晒剂具有成本低、防晒性能优越等优点，具有较好的发展势头和市场潜力。
常见的无机防晒剂包括钛白粉、氧化锌、滑石粉等，这些化合物通常具有电子跃迁吸收紫外光的特性，而且在正常使用时具有化学惰性，安全性能高，其中纳米钛白粉在 UVA和 UVB 波段表现出优异吸收性的同时还可以在一定程度上散射紫外线，在防晒化妆品中扮演着重要的角色。
近些年，也有将物理防晒与化学防晒相结合来提高防晒效果的报道，该类化妆品通常同时具备抗中、长波紫外线和红外线的效能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有优异防晒性能的防晒化妆品组合物，所述防晒化妆品组合物通过将紫外线屏蔽剂-改性金红石型二氧化钛纳米颗粒与分散介质进行搅拌混合分散获得，所述分散介质中包括紫外线有机物吸收剂（如水杨酸酯、对氨基苯甲酸）、抗氧化酶、香精、十六醇、天然植物提取物、分散剂、去离子水等组分，所述改性二氧化钛纳米颗粒为氧化锌复合改性的二氧化钛纳米颗粒，二氧化钛纳米颗粒具有不同的粒径分布。通过使用上述化妆品组合物，可以获得优异的防晒系数（SPF）和优异的广谱防晒功能。
进一步地，所述搅拌混合分散过程在加热条件，如本领域常用的油浴加热下进行，加热温度没有特别限定，可以获得稳定均匀的上述组合物即可。
进一步地，所述搅拌混合分散的搅拌速度为200-900rpm，优选为800rpm。
本发明的另一目的是提供一种改性金红石型二氧化钛纳米颗粒，该纳米颗粒含有长度为30-50 nm的棒状颗粒以及平均粒径为250-450nm的类球状颗粒，本领域周知，纳米颗粒的反射、散射、电子跃迁、吸收性能与颗粒的粒径分布、颗粒尺寸和形貌息息相关。申请人发现，通过使用含有上述颗粒组成钛白粉的化妆品组合物，可以获得高的紫外线屏蔽效果。
进一步地，对混合后的二氧化钛纳米颗粒进行改性，具体的，通过在钛白粉表面包覆或附着氧化锌进行改性。由于氧化锌对UVA具有较好的屏蔽或阻隔效果，因此，通过特定的改性方法，可以获得具有广谱防晒功能的防晒化妆品组合物。
进一步地，改性金红石型二氧化钛纳米颗粒通过以下方法步骤获得：
（1）原料配制：将有机钛源，如异丙醇钛和/或钛酸四丁酯，加入到乙醇和乙二醇混合溶剂中，然后加入适量乙酸搅拌，获得钛源溶液。
（2）制备前驱物：取适量氨水和表面活性剂，首先将所述表面活性剂加入到120-180mL钛源溶液中，超声分散，然后缓慢加入碱性溶液，继续超声分散，获得反应前驱物；所述表面活性剂为有机胺类表面活性剂。
（3）合成反应：将步骤（2）制备得到的反应前驱物分成等体积的两份，分别置于容器A和B内，然后密封，加热反应，其中，容器A加热温度为110-120℃，容器B加热温度为160-170℃，反应结束后自然冷却到室温，洗涤、50℃干燥、热处理后获得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒。
（4）改性处理：将步骤（3）所得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒分散到乙醇中，超声分散，然后依次添加乙酸锌、聚乙二醇分散剂和氨水溶液，加热反应，洗涤、干燥后在300-400℃范围内进行热处理，获得改性二氧化钛纳米颗粒。
进一步地，步骤（1）中，所述有机钛源为钛酸四丁酯，所述乙醇和乙二醇体积比为1:1，所述钛源溶液浓度为0.15-3mol/L；
进一步地，步骤（2）中，所述超声分散时间为15-25min。
进一步地，步骤（2）中所述碱性溶液为氨水溶液，本申请中，氨水溶液较其它碱性溶液，如氢氧化钠、氢氧化钾等在调控颗粒粒径和均匀性上具有更优的效果。
进一步地，步骤（3）中，所述加热反应时间为4h，加热方式为使用烘箱加热。
进一步地，步骤（3）和（4）中，所述洗涤为使用去离子水和乙醇交替洗涤3-5次，所述干燥为烘箱干燥；步骤（3）中，所述热处理温度为600-850℃，热处理时间为1-6h。
进一步地，步骤（3）中，热处理温度为800℃，热处理时间为3h。在该温度下进行热处理，可以保证获得纯相金红石二氧化钛的同时，可以保证二氧化钛的合适粒径，保证颗粒的分散均匀性。
进一步地，步骤（3）中，容器A和B均为具有聚四氟乙烯内衬的反应釜，且二者体积相同。
进一步地，所述有机胺类表面活性剂为丙醇胺，表面活性剂与钛源溶液体积比为0.1-0.15：120-180；通过使用丙醇胺和合适的配比，配合反应温度的改变，可以有效调控纳米颗粒生长过程中的表面张力或自由能，从而获得棒状和类球形的二氧化钛纳米颗粒。
进一步地，步骤（3）中容器A所得二氧化钛形貌为纳米棒状，纳米棒的长度约为30-50nm，容器B中所得二氧化钛平均粒径为250-450nm，形貌为类球状；
进一步地，步骤（4）中乙酸锌摩尔浓度为0.2-0.6mol/L，氨水浓度为0.2-2mol/L，反应pH为7.5-8.5，加热方式为水浴或油浴加热，加热温度为55-80℃，加热时间为1-6h。
本发明与传统方法相比，具有以下优势：
1. 本发明通过使用特定组成的防晒化妆品组合物，获得了优异的紫外线屏蔽效果。通过控制反应溶剂种类和配比、表面活性剂种类、碱液种类和反应温度等参数，可以获得特定粒径分布和独特形貌金红石型二氧化钛，通过氧化锌的复合或改性，可以有效补充钛白粉对UVA屏蔽效果的不足，通过聚乙二醇的使用和水浴加热，可以保证包覆或复合的均匀性和高效性，达到最佳的改性效果。
2. 本发明操作简单、效率高，所得组合物具有较高的防晒系数（SPF）、优异的广谱防晒功能、安全无毒、防晒效果好且性能稳定，具有良好的市场潜力。
附图说明：
图1为实施例1容器A所得改性金红石型二氧化钛纳米颗粒XRD图；
图2为实施例1容器A（图2a）和B（图2b）所得纳米颗粒TEM照片。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式对本发明的权利要求书和发明内容进行进一步的说明，但并不对本发明构成任何限定，任何在本发明有限次的修改的范围内仍属于本发明的保护范围内。
实施例1：
二氧化钛纳米颗粒的制备：
步骤（1）：取适量钛酸四丁酯（C16H36O4Ti），加入到乙醇和乙二醇等体积混合的混合溶剂中，然后加入适量乙酸搅拌，获得钛源溶液。
步骤（2）：取适量氨水和丙醇胺，首先将0.15 ml丙醇胺加入到160mL钛源溶液中，超声分散20min，然后通过滴加的方式加入适量2 mol/L氨水溶液，滴加完成后继续超声分散20min，获得反应前驱物。
步骤（3）：将步骤（2）制备得到的反应前驱物均分成等体积的两份，分别置于聚四氟乙烯内衬的反应釜A和B内，然后密封，加热反应，其中，容器A加热温度为115℃，容器B加热温度为165℃，反应结束后自然冷却到室温，使用去离子水和乙醇洗涤三次，然后在50℃下干燥，所得粉体在800℃下热处理3h，获得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒。对获得的纳米颗粒进行XRD表征和透射电镜观察，如图1和图2所示，由图1可以看出，所得二氧化钛纳米颗粒为纯相的金红石二氧化钛，由图2a和图2b可以看出，反应釜A所得二氧化钛形貌为纳米棒状，纳米棒的长度约为40nm，反应釜B中所得二氧化钛平均粒径为300nm，形貌为类球状。
步骤（4）：将步骤（3）所得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒混合后分散到乙醇中，超声分散，然后依次添加0.5 mol/L乙酸锌，适量分散剂聚乙二醇和浓度为1.5 mol/L的氨水溶液，调节pH为8.0，加热到60℃反应，洗涤、干燥后在350℃下进行热处理，获得改性二氧化钛纳米颗粒。
防晒化妆品组合物的制备：
将水杨酸酯、对氨基苯甲酸、抗氧化酶、香精、十六醇、天然植物提取物和去离子水等组分混合，然后分次加入步骤（4）得到的改性二氧化钛纳米颗粒，加热条件下800rpm搅拌混合，得到组合物，用于进一步表征和测试。
实施例2：
二氧化钛纳米颗粒的制备：
步骤（1）：取适量钛酸四丁酯（C16H36O4Ti），加入到乙醇和乙二醇等体积混合的混合溶剂中，然后加入适量乙酸搅拌，获得钛源溶液。
步骤（2）：取适量氨水和丙醇胺，首先将0.15 ml丙醇胺加入到160mL钛源溶液中，超声分散20min，然后通过滴加的方式加入适量2 mol/L氨水溶液，滴加完成后继续超声分散20min，获得反应前驱物。
步骤（3）：将步骤（2）制备得到的反应前驱物均分成等体积的两份，分别置于聚四氟乙烯内衬的反应釜A和B内，然后密封，加热反应，其中，容器A加热温度为110℃，容器B加热温度为160℃，反应结束后自然冷却到室温，使用去离子水和乙醇洗涤三次，然后在50℃下干燥，所得粉体在800℃下热处理2h，获得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒。
步骤（4）：将步骤（3）所得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒混合后分散到乙醇中，超声分散，然后依次添加0.5 mol/L乙酸锌，适量分散剂聚乙二醇和浓度为1.5 mol/L的氨水溶液，调节pH为8.0，加热到60℃反应，洗涤、干燥后在350℃下进行热处理，获得改性二氧化钛纳米颗粒。
防晒化妆品组合物的制备同实施例1。
实施例3：
二氧化钛纳米颗粒的制备：
步骤（1）：取适量异丙醇钛，加入到乙醇和乙二醇等体积混合的混合溶剂中，然后加入适量乙酸搅拌，获得钛源溶液。
步骤（2）：取适量氨水和丙醇胺，首先将0.15 ml丙醇胺加入到160mL钛源溶液中，超声分散20min，然后通过滴加的方式加入适量1.5 mol/L氨水溶液，滴加完成后继续超声分散20min，获得反应前驱物。
步骤（3）：将步骤（2）制备得到的反应前驱物均分成等体积的两份，分别置于聚四氟乙烯内衬的反应釜A和B内，然后密封，加热反应，其中，容器A加热温度为120℃，容器B加热温度为160℃，反应结束后自然冷却到室温，使用去离子水和乙醇洗涤三次，然后在50℃下干燥，所得粉体在750℃下热处理3h，获得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒。
步骤（4）：将步骤（3）所得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒混合后分散到乙醇中，超声分散，然后依次添加0.5 mol/L乙酸锌，适量分散剂聚乙二醇和浓度为1.5 mol/L的氨水溶液，调节pH为8.0，加热到60℃反应，洗涤、干燥后在350℃下进行热处理，获得改性二氧化钛纳米颗粒。
防晒化妆品组合物的制备同实施例1。
实施例4：
二氧化钛纳米颗粒的制备：
步骤（1）：取适量钛酸四丁酯，加入到乙醇和乙二醇等体积混合的混合溶剂中，然后加入适量乙酸搅拌，获得钛源溶液。
步骤（2）：取适量氨水和丙醇胺，首先将0.15 ml丙醇胺加入到140mL钛源溶液中，超声分散15min，然后通过滴加的方式加入适量1 mol/L氨水溶液，滴加完成后继续超声分散15min，获得反应前驱物。
步骤（3）：将步骤（2）制备得到的反应前驱物均分成等体积的两份，分别置于聚四氟乙烯内衬的反应釜A和B内，然后密封，加热反应，其中，容器A加热温度为115℃，容器B加热温度为160℃，反应结束后自然冷却到室温，使用去离子水和乙醇洗涤三次，然后在50℃下干燥，所得粉体在750℃下热处理3h，获得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒。
步骤（4）：将步骤（3）所得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒混合后分散到乙醇中，超声分散，然后依次添加0.5 mol/L乙酸锌，适量分散剂聚乙二醇和浓度为1.5 mol/L的氨水溶液，调节pH为8.0，加热到60℃反应，洗涤、干燥后在350℃下进行热处理，获得改性二氧化钛纳米颗粒。
防晒化妆品组合物的制备同实施例1。
实施例5：
二氧化钛纳米颗粒的制备：
步骤（1）：取适量钛酸四丁酯，加入到乙醇和乙二醇等体积混合的混合溶剂中，然后加入适量乙酸搅拌，获得钛源溶液。
步骤（2）：取适量氨水和丙醇胺，首先将0.15 ml丙醇胺加入到180mL钛源溶液中，超声分散20 min，然后通过滴加的方式加入适量1 mol/L氨水溶液，滴加完成后继续超声分散20 min，获得反应前驱物。
步骤（3）：将步骤（2）制备得到的反应前驱物均分成等体积的两份，分别置于聚四氟乙烯内衬的反应釜A和B内，然后密封，加热反应，其中，容器A加热温度为120℃，容器B加热温度为160℃，反应结束后自然冷却到室温，使用去离子水和乙醇洗涤三次，然后在50℃下干燥，所得粉体在750℃下热处理3h，获得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒。
步骤（4）：将步骤（3）所得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒混合后分散到乙醇中，超声分散，然后依次添加0.5 mol/L乙酸锌，适量分散剂聚乙二醇和浓度为2 mol/L的氨水溶液，调节pH为8.0，加热到60℃反应，洗涤、干燥后在350℃下进行热处理，获得改性二氧化钛纳米颗粒。
防晒化妆品组合物的制备同实施例1。
对于本领域的技术人员来说，其可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改、部分技术特征的等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种防晒化妆品组合物的制备方法，其特征在于：所述防晒化妆品组合物通过将紫外线屏蔽剂与分散介质进行搅拌混合分散获得，所述搅拌混合分散的搅拌速度为800rpm，所述分散介质中包括水杨酸酯、对氨基苯甲酸、抗氧化酶、十六醇和适量去离子水，所述搅拌混合分散在加热条件下进行，所述紫外线屏蔽剂为二氧化钛纳米颗粒，所述二氧化钛纳米颗粒为改性金红石型二氧化钛纳米颗粒，该纳米颗粒通过如下步骤获得：
（1）原料配制：将有机钛源加入到乙醇和乙二醇混合溶剂中，然后加入适量乙酸搅拌，获得钛源溶液；其中，所述有机钛源为异丙醇钛和/或钛酸四丁酯，所述乙醇和乙二醇体积比为1:1，所述钛源溶液浓度为0.15-3mol/L；
（2）制备前驱物：取适量氨水和表面活性剂，首先将所述表面活性剂加入到120-180mL钛源溶液中，超声分散，然后缓慢加入氨水溶液，继续超声分散，获得反应前驱物；所述表面活性剂为丙醇胺，表面活性剂与钛源溶液体积比为0.1-0.15：120-180；所述超声分散时间为15-25min；
（3）合成反应：将步骤（2）制备得到的反应前驱物分成等体积的两份，分别置于容器A和B内，然后密封，加热反应，所述加热反应时间为4h，其中，容器A加热温度为110-120℃，容器B加热温度为160-170℃，反应结束后自然冷却到室温，洗涤、50℃干燥、热处理后获得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒，所述热处理温度为600-850℃，热处理时间为1-6h，其中密封容器A所得二氧化钛形貌为纳米棒状，纳米棒的长度为30-50nm，密封容器B中所得二氧化钛平均粒径为250-450nm，形貌为类球状；
（4）改性处理：将步骤（3）所得不同形貌和粒径的二氧化钛颗粒混合分散到乙醇中，超声分散，然后依次添加乙酸锌、聚乙二醇分散剂和氨水溶液，加热反应，洗涤、干燥后在300-400℃范围内进行热处理，获得改性金红石型二氧化钛纳米颗粒；所述乙酸锌摩尔浓度为0.2-0.6mol/L，氨水浓度为0.2-2mol/L，反应pH为7.5-8.5，加热方式为水浴或油浴加热，加热温度为55-80℃，加热时间为1-6h。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（3）中，加热方式为使用烘箱加热。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（3）和（4）中，所述洗涤为使用去离子水和乙醇交替洗涤3-5次，所述干燥为烘箱干燥。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，热处理温度为800℃，热处理时间为3h。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（3）中，容器A和B均为具有聚四氟乙烯内衬的反应釜。
6.一种防晒化妆品组合物，其特征在于，根据权利要求1-5任一项所述制备方法获得。
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