CN115252443A - 一种防晒复合物及含有该防晒复合物的干湿两用防晒粉饼 - Google Patents

一种防晒复合物及含有该防晒复合物的干湿两用防晒粉饼 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种防晒复合物及含有该防晒复合物的干湿两用防晒粉饼，属于微纳米粉体的组装复合领域。该防晒复合物按重量计，包括A组份55~90份，B组份1~5份，改性纳米TiO210~40份，其中A组份选自合成氟金云母、硅石、白云母、绢云母、滑石、氧化铝和有机硅粉中的至少一种，其粒径范围在5~15μm；B组份选自硅烷改性剂和硅油类改性剂中的至少一种。利用本发明的防晒复合物，提高无机防晒剂在粉饼中的分散性，使防晒剂的效能更大作用的发挥。

Description

一种防晒复合物及含有该防晒复合物的干湿两用防晒粉饼
技术领域
本发明涉及一种防晒复合物及含有该防晒复合物的干湿两用防晒粉饼，属于属于微纳米粉体的组装复合技术领域。
背景技术
国际化妆品市场对护肤品中纳米概念比较敏感，尤其是欧盟国家，2021年5月28日，欧盟公报Official Journal of the European Union公布欧盟委员会(EU)2021/850号修订案，主要就(EU)2020/217号授权条例确定的CMR物质对欧盟化妆品法规(EC)No 1223/2009附录II、III、IV和VI进行修订，涉及二氧化钛、水杨酸等物质的监管条款。欧盟关于纳米材料的定义是：一种由基本颗粒组成的粉状或团块状天然或人工材料，这一基本颗粒的一个或多个三维尺寸在1纳米至100纳米之间，并且这一基本颗粒的总数量在整个材料的所有颗粒总数中占50％以上。二氧化钛及其纳米形态，目前受欧盟化妆品法规附录IV第143条款和附录VI第27/27a条款监管，可作为着色剂或防晒剂使用。随着欧盟一系列关于纳米材料的限用法规的出台，化妆品行业对纳米材料的敏感程度也逐步加深。本发明的防晒复合物，将纳米二氧化钛均匀的嫁接到基础载体上，使其成为一个组合物的整体，并对其粒径进行检测，该复合物的粒径属于微米级别，规避了纳米材料的概念。
目前全球彩妆的发展趋势是洁净美妆和功效美妆。彩妆兼具护肤的功能，彩妆兼具防晒的功能是行业内的主要追求方向。尤其是面部粉类彩妆，对兼具防晒功能的诉求更为突出。所以越来越多的彩妆工厂往蜜粉、粉饼、腮红等面部彩妆中添加防晒原料。但由于有机防晒剂的作用时间短，并且具有黏腻感，需要持续补妆才能维持防晒效果，而彩妆则需要的是定妆时间长，所以有机类的防晒剂不适合使用。无机防晒剂主要是纳米二氧化钛及氧化锌。但由于目前彩妆产品的分散条件受限，纳米粉体很难充分分散均匀。会出现颗粒感、涩感等一系列不良的触感，影响消费者消费体验。也正因为不能充分分散，所以纳米二氧化钛或氧化锌的防晒性能难以的到发挥。本发明的防晒复合物可以在很大程度上解决分散问题，并且使得防晒原料的性能得以最大程度的发挥。
发明内容
针对背景技术中所存在的问题，本发明提供了一种防晒复合物及含有该防晒复合物的干湿两用防晒粉饼，本发明的防晒复合物，将纳米二氧化钛均匀的嫁接到基础载体上，使其成为一个组合物的整体，并且可以在很大程度上解决分散问题，并且使得防晒原料的性能得以最大程度的发挥。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种防晒复合物，按重量计，包括A组份55～90份，B组份1～5份，改性纳米TiO210～40份，其中A组份选自合成氟金云母、硅石、白云母、绢云母、滑石、氧化铝和有机硅粉中的至少一种，其粒径范围在5～15μm；B组份选自硅烷改性剂和硅油类改性剂中的至少一种。
上述的防晒复合物的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)制备改性纳米TiO2：在室温条件下，将纳米TiO2投入到去离子水中，边搅拌边超声，使纳米TiO2充分分散在去离子水中；分散完毕，投入氯化铝充分溶解，边搅拌边投入硬脂酸，投料完毕后，直至浆料表面无明显漂浮固体停止搅拌，调节PH值至6-7，稳定静置，即使得纳米TiO2表面被生成的金属皂完全接枝包覆，得到一种具有良好分散性的改性纳米TiO2分散浆；
(2)将无水乙醇投入到去离子水中充分混匀，加入浓硫酸调节PH值至2-4，再添加到B组份中，持续匀速搅拌，待溶液由透明转到蓝相，停止，得到B组份的水解液；
(3)将A组份投入到高速混合机中，预混合均匀，再转移到湿法捏合机中，边运行边均匀加入步骤(1)中制备的改性纳米TiO2分散浆，充分捏合至呈连续膏状，投入步骤(2)中得到的B组份水解液，继续捏合一定时间，停机放料，置于干燥箱中烘干；
(4)将(3)中得到的产物经过0.5～5MPa的高压气流冲击解离均化，得到防晒复合物。
进一步地，步骤(1)中所述的纳米TiO2粒径范围为10～80nm，纳米TiO2与去离子水的质量比在0.1～0.5:1，氯化铝与硬脂酸的质量比在1～1.5:1。
进一步地，步骤(2)中所述将无水乙醇投入到去离子水中充分混匀的温度在45～65℃，无水乙醇、去离子水与B组份质量比在0.5～1.5:1:2～6。
进一步地，步骤(2)中所述浓硫酸与去离子水质量比为0.001～0.015:1。
进一步地，步骤(3)中所述的捏合转速在50～150转/min，捏合时间在20～45min，干燥温度在100～135℃。
本发明还提供一种上述防晒复合物在化妆品中的应用。
本发明还提供一种含有上述防晒复合物的干湿两用防晒粉饼，按重量计，包括所述的防晒复合物30～50份，改性合成氟金云母25～40份，氮化硼3～8份，硅石3～8份，硬脂酸镁5～8份，改性氧化铁1.5～2.5份，聚二甲基硅氧烷2～4份，二异硬脂酸苹果酸酯2～4份，棕榈酸异辛酯2～4份，防腐剂0.5～1份。
本发明的有益效果：
1、本发明通过三步法对纳米TiO2进行改性、分散和复合，首先对纳米TiO2进行湿法表面处理，使纳米粒子之间的团聚程度大幅降低，其次通过湿法捏合均化，使纳米粒子均匀的包覆在微米级的基材表面，最后通过高压气流冲击冲击均化，进一步使纳米粒子在微米级基材表面均匀分布，形成一种具有微观状态下的核壳结构复合物。通过以上方法，一方面明显改善了纳米TiO2的分散性，便于后续应用，另一方面，复合材料具备防晒、填充和改良肤感的效用，并有效的规避了纳米材料的概念。
2、含有本发明防晒复合物的干湿两用防晒粉饼，相对于直接使用纳米TiO2的粉饼，防晒性能有一定提升，成本明显降低，肤感及涂抹性更加优异。
附图说明
图1：实施例1的防晒复合物的扫描电子显微镜图。
图2：实施例2的防晒复合物的扫描电子显微镜图。
图3：实施例3的防晒复合物的扫描电子显微镜图。
图4：对比例1的防晒复合物的扫描电子显微镜图。
图5：实施例3的防晒复合物的马尔文粒径分布图。从中可以看出，检测出的最小颗粒粒度为1.453μm，未检测出纳米颗粒，证明该复合物中的纳米钛白颗粒已经完全复合到微米级颗粒表面，复合物中已不存在游离的纳米粒子。
图6：防晒复合物实施例与对比例的紫外吸收对比图。从图中可以看出，对比例1的防晒复合物对紫外线的吸收能力最差，而实施例3对紫外线的吸收能力已经可以达到纯纳米二氧化钛的90％以上。
图7：干湿两用防晒粉饼实施例与对比例之间的紫外吸收对比图。图8：干湿两用防晒粉饼实施例与对比例的耐摔性测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明提供一种防晒复合物，按重量计，包括A组份55～90份，B组份1～5份，改性纳米TiO210～40份，其中A组份选自合成氟金云母、硅石、白云母、绢云母、滑石、氧化铝和有机硅粉中的至少一种，其粒径范围在5～15μm；B组份选自硅烷改性剂和硅油类改性剂中的至少一种。
上述的防晒复合物的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)在室温条件下，将纳米TiO2投入到去离子水中，其中纳米TiO2粒径范围为10～80nm，纳米TiO2与去离子水的质量比为0.1～0.5:1，边搅拌边超声，使纳米TiO2充分分散在去离子水中。分散完毕，投入氯化铝充分溶解，边搅拌边投入硬脂酸，氯化铝与硬脂酸的质量比为1～1.5:1，投料完毕后，直至浆料体系无漂浮固体停止搅拌，调节PH值至6～7，稳定静置，即使得纳米TiO2表面被生成的金属皂完全接枝包覆，得到一种具有良好分散性的纳米TiO2分散浆。
(2)在45～65℃温度条件下，将无水乙醇投入到去离子水中充分混匀，无水乙醇、去离子水与B组份质量比在0.5～1.5:1:2～6，加入浓硫酸调节PH值至2～4，浓硫酸与去离子水质量比为0.001～0.015:1，再添加到B组份中，持续匀速搅拌，待溶液由透明转到蓝相，停止，得到B组份的水解液。B组份选自硅烷改性剂和硅油类中的至少一种
(3)将A组份投入到高速混合机中，其粒径范围为5～15μm，预混合均匀，再转移到湿法捏合机中，边运行边均匀加入(1)中制备的分散浆，捏合转速在50～150转/min，充分捏合至呈连续膏状，投入(2)中得到的B组份水解液，继续捏合20～45min，停机放料，置于干燥箱中烘干，烘干温度100～135℃，得到一种未粉碎的防晒复合物。A组份选自合成氟金云母、硅石、白云母、绢云母、滑石、氧化铝和有机硅粉中的至少一种。
(4)将(3)中得到的未粉碎的防晒复合物经过0.5～5MPa的高压气流冲击解离均化，得到一种包覆均匀、肤感绵柔的防晒复合物。
(1)在室温条件下，将100g原始粒径75nm的TiO2投入到1000g去离子水中，边搅拌边超声，使纳米TiO2充分分散在去离子水中。分散完毕，投入3g氯化铝充分溶解，边搅拌边投入2g硬脂酸，投料完毕后，直至浆料体系无漂浮固体停止搅拌，调节PH值至6～7，稳定静置，即使得纳米TiO2表面被生成的金属皂完全接枝包覆，得到一种具有良好分散性的纳米TiO2分散浆。
(2)在55℃温度条件下，将3g无水乙醇投入到3g去离子水中充分混匀，加入2g浓硫酸调节PH值至2～4，再添加到20g三乙氧基辛基硅烷中，持续匀速搅拌，待溶液由透明转到蓝相停止，得到三乙氧基辛基硅烷的水解液。
(3)将750g的10μm合成氟金云母云母和150g的5μm硅石投入到高速混合机中，预混合均匀，再转移到湿法捏合机中，以100转/min的转速边运行边均匀加入(1)中制备的分散浆，充分捏合至呈连续膏状，投入(2)中得到的三乙氧基辛基硅烷水解液，继续捏合25min，停机放料，置于135℃干燥箱中烘干，得到一种未粉碎的防晒复合物。
(4)将(3)中得到的未粉碎的防晒复合物经过2.5MPa的高压气流冲击解离均化，得到一种包覆均匀、肤感绵柔的防晒复合物。
实施例2
(1)在室温条件下，将200g原始粒径75nm的TiO2投入到1000g去离子水中，边搅拌边超声，使纳米TiO2充分分散在去离子水中。分散完毕，投入6g氯化铝充分溶解，边搅拌边投入4g硬脂酸，投料完毕后，直至浆料体系无漂浮固体停止搅拌，调节PH值至6～7，稳定静置，即使得纳米TiO2表面被生成的金属皂完全接枝包覆，得到一种具有良好分散性的纳米TiO2分散浆。
(2)在55℃温度条件下，将3g无水乙醇投入到3g去离子水中充分混匀，加入2g浓硫酸调节PH值至2～4，再添加到20g三乙氧基辛基硅烷中，持续匀速搅拌，待溶液由透明转到蓝相停止，得到三乙氧基辛基硅烷的水解液。
(3)将750g的10μm合成氟金云母云母和150g的5μm硅石投入到高速混合机中，预混合均匀，再转移到湿法捏合机中，以100转/min的转速边运行边均匀加入(1)中制备的分散浆，充分捏合至呈连续膏状，投入(2)中得到的三乙氧基辛基硅烷水解液，继续捏合25min，停机放料，置于135℃干燥箱中烘干，得到一种未粉碎的防晒复合物。
(4)将(3)中得到的未粉碎的防晒复合物经过2.5MPa的高压气流冲击解离均化，得到一种包覆均匀、肤感绵柔的防晒复合物。
实施例3
(1)在室温条件下，将300g原始粒径75nm的TiO2投入到1000g去离子水中，边搅拌边超声，使纳米TiO2充分分散在去离子水中。分散完毕，投入9g氯化铝充分溶解，边搅拌边投入6g硬脂酸，投料完毕后，直至浆料体系无漂浮固体停止搅拌，调节PH值至6～7，稳定静置，即使得纳米TiO2表面被生成的金属皂完全接枝包覆，得到一种具有良好分散性的纳米TiO2分散浆。
(2)在55℃温度条件下，将3g无水乙醇投入到3g去离子水中充分混匀，加入2g浓硫酸调节PH值至2～4，再添加到20g三乙氧基辛基硅烷中，持续匀速搅拌，待溶液由透明转到蓝相停止，得到三乙氧基辛基硅烷的水解液。
(3)将750g的10μm合成氟金云母云母和150g的5μm硅石投入到高速混合机中，预混合均匀，再转移到湿法捏合机中，以100转/min的转速边运行边均匀加入(1)中制备的分散浆，充分捏合至呈连续膏状，投入(2)中得到的三乙氧基辛基硅烷水解液，继续捏合25min，停机放料，置于135℃干燥箱中烘干，得到一种未粉碎的防晒复合物。
(4)将(3)中得到的未粉碎的防晒复合物经过2.5MPa的高压气流冲击解离均化，得到一种包覆均匀、肤感绵柔的防晒复合物。
对比例1
(1)在55℃温度条件下，将3g无水乙醇投入到3g去离子水中充分混匀，加入2g浓硫酸调节PH值至2-4，再添加到20g三乙氧基辛基硅烷中，持续匀速搅拌，待溶液由透明转到蓝相停止，得到三乙氧基辛基硅烷的水解液。
(2)将750g的10μm合成氟金云母云母、150g的5μm硅石和300g的未经表面改性的75nm级TiO2投入到高速混合机中，以2500转/min混合2min，投入(1)中得到的三乙氧基辛基硅烷水解液，继续以2500转/min混合15min，停机放料，置于135℃干燥箱中烘干，得到一种简单混合的防晒复合物。
(3)将(2)中得到的未粉碎的防晒复合物利用机械粉碎机解离均化，得到一种防晒复合物。
3、防晒复合物性能测试
扫描电镜形貌测试：将实施例和对比例分别均匀附着于导电胶之上，将导电胶粘贴在样品基座上，均匀喷金，置于扫描电子显微镜(日立HITACHI SU8010)中，拍摄电镜照片，观察颗粒之间的分布状态，纳米级颗粒在微米级颗粒表面分布越均匀，团聚越少，则表明处理效果越好。
粒径分布测试：取适量实施例3所制得的防晒复合物粉末置于100mL的烧杯中，滴加数滴无水乙醇至所有粉末完全润湿，再加入80mL的去离子水，搅拌均匀后置于超声波清洗器中分散2min。取适量(使遮光度在5％-15％之间均可)该分散浆加入粒度仪(Mastersizer 3000粒度分析仪，检测限为0.01um-3500um)样品池中，折射率1.6和吸收率0.01的条件下测试，观察粒度分布是否存在纳米级颗粒，若无，则表明达到预期复合效果。
紫外吸收性能测试：将实施例和对比例分别与干燥的硫酸钾粉末按1:1比例充分混合，压制成圆柱形测试样，置于紫外可见测试仪(岛津UV3600)样品槽中，以积分球模式(漫反射/吸收)测试200～800nm之间的吸收曲线，样品在200～400nm之间的吸收值越大，则表明处理效果越好。
人体肤感测试：将实施例和对比例乱序编号，选取3名志愿者，依次分开单独测试，用食指蘸取适量样品粉末，于手腕向上10cm涂抹5cm的长度，评价涂抹感受，易涂抹、肤感柔滑则说明处理效果好，测试结果如表1。
表1防晒复合物人体肤感测试记录表
Figure BDA0003780429040000061
4、本发明的一种含有化妆品级防晒复合物的干湿两用防晒粉饼，具体的制备方法为：
(1)按重量份计，配方组分为改性合成氟金云母25～40份，氮化硼3～8份，本发明的防晒复合物30～50份，改性云母粉5～15份，硅石3～8份，硬脂酸镁5～8份，改性氧化铁1.5～2.5份，聚二甲基硅氧烷2～4份，二异硬脂酸苹果酸酯2～4份，棕榈酸异辛酯2～4份，防腐剂0.5～1份。
(2)本发明的粉饼制备方法，包含以下主要步骤：
①将称好的改性合成氟金云母、氮化硼、本发明的防晒复合物、改性云母粉、硅石、硬脂酸镁、氧化铁加入高速混合机中，关闭分散机护盖，打开高速混合机的加热装置，温度设定为90℃；
②在高速混合机物料温度达到设定值后，在15000转/min的条件下分散3秒；
③打开分散机护盖，用毛刷将护盖及边角粉体刷入高速混合机，关闭分散机护盖；
④在15000转/min的条件下继续分散3秒，打开高速混合机护盖，用毛刷将护盖及边角粉体刷入高速混合机中；
⑤将称好的聚二甲基硅氧烷、棕榈酸异辛酯、二异硬脂醇苹果酸酯加入烧杯中，在80℃水浴锅中加热并混合均匀；
⑥将步骤⑤混合好的油相的一半用滴管滴入步骤④的粉体中，关闭分散机护盖，在15000转/min的条件下分散6秒；
⑦打开高速混合机护盖，用毛刷将护盖及边角粉体刷入高速混合机，将步骤⑤混合好的油相的另一半用滴管滴入步骤⑥的粉体中，关闭高速混合机护盖，在15000转/min的条件下分散6秒；
⑧打开护盖，用毛刷将护盖及边角粉体刷入高速混合机，加入称取好的防腐剂；关闭护盖，在15000转/min的条件下分散3秒；
⑨将步骤⑧的粉体适量投入粉饼模具中，在70公斤的压力下，预压3秒，增压3秒压制成型。
(3)对实施例和对比例的粉饼在1米高度下自由落体跌落，跌落两次，粉块不碎裂视为耐摔实验通过。
(4)将步骤⑧的粉体测定SPF值。测试仪器为美国Labsphere的UV-2000S防晒产品紫外线穿透率分析仪，结果见表2。
表2干湿两用防晒粉饼实施例和对比例的SPF值测试数据
样品 实施例1 对比例1 对比例2
SPF值 35 28 9
(5)按(2)本发明的粉饼制备方法①～⑧，制备对比例。具体实施例与对比例的组分配比如表3。实施例1和对比例1为对比本发明的对组合物进行功能复合与简单混合的效果。
实施例1和对比例2为对比含有本发明组合物的配方与空白配方的对比。
表3干湿两用防晒粉饼实施例与对比例配方组分表
Figure BDA0003780429040000071
(6)对实施例1、对比例1和对比例2进行紫外吸收能力测试，如附图6所示。实施例1的紫外吸收效果最佳，达到80％，对比例1的紫外吸收效果其次，达到70％，对比例2的紫外吸收效果最差，为50％。
(7)按照将步骤⑧的方法，将实施例1、对比例1和对比例2的粉体适量投入粉饼模具中，在70公斤的压力下，预压3秒，增压3秒压制成型。对实施例1、对比例1和对比例2进行耐摔实验，实施例1和对比例2顺利通过，对比例1未通过。如附图8。
(8)对实施例1和对比例1进行人体肤感方面的对比，对比结果如表4。
表4实施例1和对比例1人体肤感测试记录表
项目 实施例1 对比例1
柔滑感 绵柔丝滑 毛糙感、涩感
延展性 优 一般
柔焦效果 良 良
抗暗沉效果 良 良
贴服性 良 良
控油效果 良 良
以上相关说明显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种防晒复合物，其特征在于，该防晒复合物按重量计，包括A组份55~90份，B组份1~5份，改性纳米TiO210~40份，其中A组份选自合成氟金云母、硅石、白云母、绢云母、滑石、氧化铝和有机硅粉中的至少一种，其粒径范围在5~15μm；B组份选自硅烷改性剂和硅油类改性剂中的至少一种。
2.一种权利要求1所述的防晒复合物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）制备改性纳米TiO2：在室温条件下，将纳米TiO2投入到去离子水中，边搅拌边超声，使纳米TiO2充分分散在去离子水中；分散完毕，投入氯化铝充分溶解，边搅拌边投入硬脂酸，投料完毕后，直至浆料表面无明显漂浮固体停止搅拌，调节PH值至6-7，稳定静置，即使得纳米TiO2表面被生成的金属皂完全接枝包覆，得到一种具有良好分散性的改性纳米TiO2分散浆；
（2）将无水乙醇投入到去离子水中充分混匀，加入浓硫酸调节PH值至2-4，再添加到B组份中，持续匀速搅拌，待溶液由透明转到蓝相，停止，得到B组份的水解液；
（3）将A组份投入到高速混合机中，预混合均匀，再转移到湿法捏合机中，边运行边均匀加入步骤（1）中制备的改性纳米TiO2分散浆，充分捏合至呈连续膏状，投入步骤（2）中得到的B组份水解液，继续捏合一定时间，停机放料，置于干燥箱中烘干；
（4）将（3）中得到的产物经过0.5~5MPa的高压气流冲击解离均化，得到防晒复合物。
3.根据权利要求2所述的防晒复合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的纳米TiO2粒径范围为10~80nm，纳米TiO2与去离子水的质量比在0.1~0.5:1，氯化铝与硬脂酸的质量比在1~1.5:1。
4.根据权利要求2所述的防晒复合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述将无水乙醇投入到去离子水中充分混匀的温度在45~65℃，无水乙醇、去离子水与B组份质量比在0.5~1.5:1:2~6。
5.根据权利要求2所述的防晒复合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述浓硫酸与去离子水质量比为0.001~0.015:1。
6.根据权利要求2所述的防晒复合物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的捏合转速在50~150转/min，捏合时间在20~45min，干燥温度在100~135℃。
7.一种权利要求1所述防晒复合物在化妆品中的应用。
8.一种含有权利要求1所述防晒复合物的干湿两用防晒粉饼，其特征在于，所述干湿两用防晒粉饼按重量计，包括所述的防晒复合物30~50份，改性合成氟金云母25~40份，氮化硼3~8份，硅石3~8份，硬脂酸镁5~8份，改性氧化铁1.5~2.5份，聚二甲基硅氧烷2~4份，二异硬脂酸苹果酸酯2~4份，棕榈酸异辛酯2~4份，防腐剂0.5~1份。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115851001A (zh) * 2022-11-29 2023-03-28 安徽格锐新材料科技有限公司 一种合成云母粉及制备方法及其在干湿两用粉饼中的应用
CN115919667A (zh) * 2022-11-30 2023-04-07 广州联锴粉体科技有限公司 一种纯物理防晒粉饼及其制备方法

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1995155A (zh) * 2006-12-20 2007-07-11 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种钛白粉表面无机－有机改性的方法
CN101003694A (zh) * 2006-12-20 2007-07-25 中国科学院山西煤炭化学研究所 钛白粉表面包覆的方法
CN102470090A (zh) * 2009-07-13 2012-05-23 帝化株式会社 油性分散体以及混合该油性分散体的化妆品材料
CN102552093A (zh) * 2011-05-25 2012-07-11 河南大学 一种防晒护肤品及其制备方法
CN108245437A (zh) * 2018-04-16 2018-07-06 杭州心悦化妆品有限公司 干湿两用滋润防晒粉饼及其制备方法
CN108379175A (zh) * 2018-05-18 2018-08-10 吕莉 一种含天然防晒成分防晒霜的制备方法
CN109294282A (zh) * 2018-09-30 2019-02-01 滁州市开金绢云母有限公司 一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法
CN109394556A (zh) * 2018-12-27 2019-03-01 林中 一种防晒粉体及其制备方法
CN109512684A (zh) * 2018-12-29 2019-03-26 浙江大学华南工业技术研究院 一种高含量二氧化钛或氧化锌的防晒剂及其制备方法
CN110123651A (zh) * 2019-06-10 2019-08-16 天津先光化妆品有限公司 一种水溶性二氧化钛分散浆
CN111888317A (zh) * 2020-09-21 2020-11-06 南京宜薇安化妆品科技有限公司 一种天然植物基清凉防晒组合物及其制备方法
CN113208940A (zh) * 2021-04-30 2021-08-06 广州市科能化妆品科研有限公司 一种清爽稳定的防晒组合物及其制备方法
CN114432180A (zh) * 2022-01-25 2022-05-06 苏州硕科新材料有限公司 一种在油相中分散的透明质酸处理粉体及制备方法与应用

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1995155A (zh) * 2006-12-20 2007-07-11 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种钛白粉表面无机－有机改性的方法
CN101003694A (zh) * 2006-12-20 2007-07-25 中国科学院山西煤炭化学研究所 钛白粉表面包覆的方法
CN102470090A (zh) * 2009-07-13 2012-05-23 帝化株式会社 油性分散体以及混合该油性分散体的化妆品材料
CN102552093A (zh) * 2011-05-25 2012-07-11 河南大学 一种防晒护肤品及其制备方法
CN108245437A (zh) * 2018-04-16 2018-07-06 杭州心悦化妆品有限公司 干湿两用滋润防晒粉饼及其制备方法
CN108379175A (zh) * 2018-05-18 2018-08-10 吕莉 一种含天然防晒成分防晒霜的制备方法
CN109294282A (zh) * 2018-09-30 2019-02-01 滁州市开金绢云母有限公司 一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法
CN109394556A (zh) * 2018-12-27 2019-03-01 林中 一种防晒粉体及其制备方法
CN109512684A (zh) * 2018-12-29 2019-03-26 浙江大学华南工业技术研究院 一种高含量二氧化钛或氧化锌的防晒剂及其制备方法
CN110123651A (zh) * 2019-06-10 2019-08-16 天津先光化妆品有限公司 一种水溶性二氧化钛分散浆
CN111888317A (zh) * 2020-09-21 2020-11-06 南京宜薇安化妆品科技有限公司 一种天然植物基清凉防晒组合物及其制备方法
CN113208940A (zh) * 2021-04-30 2021-08-06 广州市科能化妆品科研有限公司 一种清爽稳定的防晒组合物及其制备方法
CN114432180A (zh) * 2022-01-25 2022-05-06 苏州硕科新材料有限公司 一种在油相中分散的透明质酸处理粉体及制备方法与应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115851001A (zh) * 2022-11-29 2023-03-28 安徽格锐新材料科技有限公司 一种合成云母粉及制备方法及其在干湿两用粉饼中的应用
CN115919667A (zh) * 2022-11-30 2023-04-07 广州联锴粉体科技有限公司 一种纯物理防晒粉饼及其制备方法

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