KR20060115993A - 청색 착색 박편 및 그것을 배합한 화장료, 도료 조성물,수지 조성물 및 잉크 조성물 - Google Patents

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다카시 히라시마
도시타카 후루이치
고지 요코이
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니혼 이타가라스 가부시키가이샤
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Abstract

군청 입자의 응집을 방지하고, 화장료, 도료 등에 배합했을 경우에 겉도는 감을 방지하여 피부 상에서의 신장 등의 사용감이 좋고, 또한 기판 상에서의 신장이 좋고, 깨끗한 색조를 띠는 청색 착색 박편을 제공한다.
이산화규소 및 산화알루미늄과 같은 투명한 금속 산화물을 모재로 하고, 그 내부에 30∼3000nm 입경의 군청 입자를 5∼60 질량% 분산시켜 함유하는 청색 착색 박편이다. 청색 착색 박편은 5∼500㎛ 의 평균 입경, 0.1∼5㎛ 의 평균 두께 및 5∼300 의 평균 애스펙트비를 갖는다.

Description

청색 착색 박편 및 그것을 배합한 화장료, 도료 조성물, 수지 조성물 및 잉크 조성물{BLUE-COLORED FLAKE, AND COSMETIC, COATING COMPOSITION, RESIN COMPOSITION AND INK COMPOSITION COMPRISING THE SAME}
본 발명은, 화장료, 도료, 수지, 필름 또는 잉크 등에 필러로서 배합되는 청색 착색 박편에 관한 것이다. 또한, 이 청색 착색 박편을 함유하는 화장료, 도료, 수지 조성물 및 잉크 조성물에 관한 것이다.
군청 (울트라마린) 은 다른 안료로는 표현할 수 없는 특유의 선명한 색조와, 우수한 내알칼리성 및 내광성에 더하여, 우수한 내열성이나 안전성을 갖기 때문에, 화장료, 도료, 수지, 필름 또는 잉크 등에 필러로서 사용되고 있다. 그러나 군청은, 입자 형상 분체에서는 응집하기 쉽기 때문에, 군청을 화장료, 도료, 수지 등에 배합했을 경우, 겉도는 감 (물체가 굴러다니는 느낌) 이 생기고, 감촉이나 사용하기가 악화되는 등의 문제가 있었다. 또한, 군청의 입사 형상 분체가 응집하면, 투과광 내지 반사광을 산란시키는 기능이 저하되어 군청 특유의 선명한 색조가 얻어지지 않게 된다는 문제도 있었다. 또한, 군청은 규산, 알루미나, 나트륨 및 황에 의해 구성되고, 그 구성 성분인 황의 영향에 의해, 군청을 맞대어 문지른 경우 등에 있어서, 미미하나마 황 냄새가 발생하는 경우가 있다. 그 때문에, 특히 냄새를 중요시하는 화장품에 있어서는 그 사용이 문제가 되어, 배합량의 조정이나 냄새를 두드러지지 않게 하는 것이 필요해진다.
미립자 응집에 의한 겉도는 감의 문제를 해결하여 감촉이나 사용의 편리성을 개선시키기 위하여, 구 형상의 무기 분체의 표면에 미립자를 부착시킨 것이 개발되어 있다 (특허 문헌 1, 특허 문헌 2 등). 이들은, 무기 분체 표면에 산화아연과 같은 미립자를 부착시킴으로써 미립자의 응집을 방지하는 것이지만, 무기 분체가 구 형상이기 때문에, 무기 분체 자체가 응집되기 쉽고, 화장료에 배합했을 경우, 상기와 동일하게 감촉이나 사용하기가 나쁘다는 등의 문제도 있었다. 또한, 기계적 마찰 등에 의해, 무기 분체의 표면에 부착한 미립자가 쉽게 박리되는 문제도 있었다.
비특허 문헌 1 에는 실리카를 코팅한 군청 입자가 기재되어 있다. 그러나 이 군청 입자는 내구성의 향상 및 황 냄새의 방지에 도움이 되지만, 응집을 방지할 수 없어, 이 군청 입자를 화장료에 사용하는 경우에 겉도는 감이 생긴다.
특허 문헌 3 에는, 실리카의 판 형상 분체에 미립자를 부착시킨 필러가 예시되어 있다. 판 형상 분체이면, 그 자체는 응집하기 어렵기 때문에, 이 필러를 사용한 화장료는, 겉도는 감이 없고, 매끄러운 사용감을 부여할 것으로 예상된다.
그러나, 판 형상의 분체에 미립자를 부착시킨 것만으로는, 군청과 같은 냄새를 발생하는 미립자에 있어서는, 그 냄새를 억제할 수는 없다.
(특허 문헌 1) 일본 공개특허공보 평8-217637호
(특허 문헌 2) 일본 공개특허공보 평11-001411호
(특허 문헌 3) 일본 공개특허공보 평10-087433호
(비특허 문헌 1) 이토 세이지로 총편집 「안료의 사전」, p225, 아사쿠라 서점 2000 년
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명은, 이상과 같은 문제점에 주목하여 이루어진 것이다. 그 목적으로 하는 바는, 군청 입자의 응집을 방지하고, 화장료, 도료 등에 배합했을 경우에 겉도는 감을 방지하여 피부 상에서의 신장 등의 사용감이 좋고, 또한 기판 상에서의 신장이 좋으며, 깨끗한 색조를 띠는 청색 착색 박편을 제공하는 것에 있다. 또한 화장료 등에 배합했을 경우에 황 냄새의 발생을 억제한 청색 착색 박편을 제공하는 것에 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명의 청색 착색 박편은, 투명한 금속 산화물을 모재(母材)로 하고, 그 내부에 30∼3000nm 입경의 군청 입자를 5∼60 질량% 분산하여 함유한다.
본 발명의 청색 착색 박편은 투명한 금속 산화물의 모재와, 그 내부에 분산되어 함유되는 군청 입자로 이루어진다. 투명한 금속 산화물로는, 이산화규소 및 산화알루미늄 (삼이산화알루미늄) 등이 바람직하게 사용된다. 청색 착색 박편은, 화장료 또는 수지 조성물 등의 필러로서 이용되는 데 적합하고, 그 외형이 비늘 조각 형상이기 때문에 응집하기 어렵다는 특징을 갖는다. 그 때문에, 예를 들어 화장료에 배합된 경우에는, 겉도는 감 등의 사용감의 저하를 일으키는 일이 없다. 이 청색 착색 박편은 내열, 내산성이 높고, 임의의 색조의 청색 안료로서 사용된다.
본 발명의 청색 착색 박편은, 그 내부에 입경 30∼3000nm, 바람직하게는 50∼2000nm 의 군청 입자를 분산 함유한다. 최종 형상이 박막 형상이 되는 화장료, 도료, 필름용 수지 조성물, 잉크 조성물 등에 함유된 본 발명의 청색 착색 박편은 응집하지 않고 박막의 내부에서 박막의 막면에 평행하게 배향하여 배열되기 때문에, 박편 내의 군청 입자는 균일하게 배열되게 되어, 안료로서의 효과가 높아진다.
만일 가령, 화장료, 도료, 필름용 수지 조성물, 잉크 조성물 등이 박편 중에 내포되어 있지 않은 군청 입자를 함유하면, 군청 입자끼리가 응집하여 큰 입경의 2 차 입자를 형성한다. 군청 입자의 응집 (2 차 입자 형성) 은 그 도막 중에서의 얼룩을 생기게 하는 것이 된다. 또한 박편 중에 내포되어 있지 않은 군청 입자를 함유한 화장료는 응집하기 쉽기 때문에, 전연성(展延性)이 결핍되어, 사용감이 나빠진다. 박편 중에 내포되어 있지 않은 군청 입자를 함유한 도료는 그 배합시에 신장이 적다.
본 발명의 청색 착색 박편은 5∼500㎛ 의 평균 입경, 0.1∼5㎛ 의 평균 두께 및 5∼300 의 평균 애스펙트비를 갖는 것이 바람직하고, 8∼300㎛ 의 평균 입경, 0.2∼2.5㎛ 의 평균 두께 및 8∼200 의 평균 애스펙트비를 갖는 것이 보다 바람직하고, 8∼50㎛ 의 평균 입경, 0.5∼2.0㎛ 의 평균 두께 및 8∼50 의 평균 애스펙트비를 갖는 것이 더욱 바람직하다. 이 평균 입경이 5㎛ 미만에서는, 청색 착색 박편이 응집하기 쉽기 때문에, 얼룩이 되기 쉽다. 한편, 평균 입경이 500㎛ 를 초과하면, 필러로서 배합할 때에 청색 착색 박편이 파쇄되기 쉽고, 또한 화장료에 배합했을 경우에는, 겉도는 감이 생기는 등 그 사용감을 열화시킨다. 평균 두께가 0.1㎛ 미만에서는, 제조가 곤란하고, 또한 파쇄되기 쉬운 등의 문제가 발생한다. 한편, 평균 두께가 5㎛ 를 초과하면, 도료에 배합했을 경우, 도막 표면에 요철이 형성되어 그 외관을 악화시키고, 또는 화장료에 배합했을 경우, 겉도는 감 등 그 사용감을 열화시킨다. 평균 애스펙트비가 5 미만에서는, 구 형상 입자로서의 특징이 나타나기 시작하여, 응집을 일으키기 쉬워진다. 한편, 평균 애스펙트비가 300 을 초과하면, 필러로서 배합할 때에 파쇄되고, 입경이 불균일해져 얼룩이 생기기 쉽다.
청색 착색 박편의 평균 입경은 레이저 회절·산란식 입도 분포 측정 장치, 예를 들어, 마이크로트랙 II (닛키소 (주) 제조) 에 의해, 평균 두께는 전자 현미경에 의한 청색 착색 박편 50 개를 측정한 단순 평균에 의해, 평균 애스펙트비는 상기 평균 입경의 값을 상기 평균 두께 값을 나눔으로써 각각 구할 수 있다.
청색 착색 박편의 제조는 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 군청 입자를 혼입한 용융 유리를 막 형상으로 잡아늘이는 방법, 및 이른바 졸겔법 등에 따를 수 있다. 이 중에서도 졸겔법이 특히 적합하다. 예를 들어, 일본 공개특허공보 평1-9803호에 기재된 방법, 즉 금속 알콕시드 또는 금속 유기산염 등으로 이루어지는 금속 화합물 용액 또는 금속 산화물 졸 (모재의 원료) 에 입경 30∼3000nm 의 군청 입자를 분산시켜 이루어지는 원액을 제작하고, 이 원액을, 평활면을 갖는 기재 표면에 도포하여 도막을 형성하고, 이어서 도막을 건조, 반응 (산화 분해 등) 등의 처리에 의해 박편 형상으로 하여, 이 박편을 상기 기재로부터 박리하는 방법을 들 수 있다. 이 때, 모재의 금속 산화물 졸로서, 시판되는 금속 산화물 콜로이드 용액 (이하, 졸 용액이라고도 한다) 을 사용해도 된다. 박리한 박편을 200∼800℃ 에서 소성하고, 필요에 따라 분쇄·분급하여, 임의의 평균 입경을 갖는 청색 착색 박편으로 한다. 또한, 본 발명에 있어서는, 상기 원액에, 공지의 첨가제를 배합해도 되고, 첨가제의 종류로는, 트레할로스 등의 이당류 등을 들 수 있다. 이와 같은 첨가제의 첨가량은, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 한 특별히 한정되지 않지만, 금속 산화물 및 군청의 질량에 대하여, 통상 3∼60 질량%, 바람직하게는 5∼20 질량% 이다.
상기 도포의 기재의 형태는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 롤 형상, 벨트 형상 또는 시트 형상 등이 예시된다. 이들 중에서도, 박편 형상 물질의 생산성의 관점에서 연속 생산에 적합한 롤 형상 또는 벨트 형상이 바람직하다. 롤 형상 기재의 소재로는, 철 또는 스테인리스 등의 금속, 상기 금속에 크롬 등을 도금한 것, 산화알루미늄 또는 산화지르코늄을 함유하는 세라믹 또는 유리, 또는 상기 소재를 규소고무 등의 고분자로 피복한 것이 예시된다. 벨트 형상 또는 시트 형상의 소재로는, 철 또는 스테인리스 등의 금속, 산화알루미늄 또는 산화지르코늄을 함유하는 세라믹 또는 유리, 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드 또는 폴리아미드 등의 수지 조성물이 예시된다.
도포 기재에 원액을 도포하는 방법으로는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지의 도포 방법을 그대로 사용할 수 있다. 예를 들어, 딥핑법, 바코터법, 롤코터법, 커튼코터법 또는 스프레이법 등을 들 수 있다.
원액을 기재에 도포한 후, 기재 또는 도막을 가열하고, 도막을 건조시켜, 겔화 나아가서는 박막화시킨다. 가열 방법으로는, 열풍, 적외선 히터 또는 고주파 가열 등으로 도막을 직접 가열하는 방법, 또는 기재를 발열체에 접촉시키는 등 하여 간접적으로 도막을 가열하는 방법이 예시된다. 박막화할 때, 용매의 제거 및 가열에 따라서 박막이 수축하기 때문에, 박막에는 무수한 균열이 발생한다. 이 균열의 발생에 의해, 박막은 박편 형상이 된다. 박편을 기재로부터 박리하는 공정은, 예를 들어 박편이 표면에 형성되어 있는 기재를 펠트 등의 부직포로 끼우고, 부직포로 박편을 밀어 넣으면서 기재만을 슬라이드시켜 기재와 박편을 박리하는 등의 공지 수단을 적절히 사용하여 용이하게 실시된다.
박리한 박편 형상 금속 화합물 또는 금속 산화물을 소성하고, 필요에 따라 분쇄·분급하여, 임의의 평균 입경을 갖는 박편으로 한다. 색조에 따라 다르기도 하지만, 소성 온도와 시간은 군청색이 변색하지 않는 조건이 좋다. 소성 온도는 산소 분위기 하에서는 600℃ 이하로 유지하는 것이 바람직하고, 비산화성 분위기 하에서는 1200℃ 이하로 유지하는 것이 바람직하다. 상기 소성 온도가 비교적으로 낮아, 예를 들어 400℃ 인 경우에는 다공질의 박편이 얻어지고, 이 온도가 비교적으로 높고, 예를 들어 800℃ 를 초과하는 경우에는 다공질이 아니라 치밀한 박편이 얻어진다. 다공질의 박편은 그 빈 구멍 때문에 강도가 비교적 약하지만, 그 공극의 굴절률 (공기 = 1) 이 모재보다 매우 작아 그 공극의 계면에 의해 더욱 가시광이 산란되는 것이 기대된다. 그 때문에, 다공질의 박편은 응력 부하가 작고, 또한 산란 강도가 요구되는 용도에 바람직하게 사용된다. 치밀한 박편은, 강도가 비교적 필요로 되는 용도나, 세공 (細孔) 중에 주위의 물질이 흡수되면 곤란한 용도 등에 바람직하게 사용된다.
이와 같이 하여 얻어지는 본 발명의 청색 착색 박편은, 군청 입자가 그 내부에 분산 포함되는 것이기 때문에, 각 용도에서 필러로서 배합되는 경우라도, 군청 입자가 박편으로부터 박리되어 버리는 일이 없다.
이 청색 착색 박편에 있어서의 군청 입자의 함유율은, 5∼50 질량%, 바람직하게는 8∼30 질량% 이다. 이 함유율이 5 질량% 미만인 경우에는, 선명한 청이 아니라, 희미한 청의 색조가 되어 버려 군청 본래의 색이 손상되어 버린다. 또 한편으로 50 질량% 를 초과하면, 박편이 취약해져 그 기계적 강도가 저하한다. 군청 입자의 형상으로는 부정형, 구 형상, 원주 형상, 방추 형상 등, 특별한 한정은 없다. 또, 상기 군청 입자의 함유율 (질량%) 은 하기 식에 의해 나타낸다.
[수학식 1]
Figure 112006019687517-PCT00001
본 발명의 청색 착색 박편을 화장료에 배합함으로써, 피부 상에서의 감촉이 우수하고, 군청이 갖는 특유의 아름다운 청색 화장료가 된다. 또한, 군청이 갖는 황 냄새도 박편으로 가공함으로써, 억제할 수 있게 된다. 화장료에 있어서의 청색 착색 박편의 함유율은, 1∼70 질량% 가 적당하다. 1 질량% 미만에서는, 청색 분체로서의 착색 효과가 작고, 한편 70 질량% 를 초과하면, 청색 분체로서의 착색 효과가 크고 투명성이 없어져, 마무리가 부자연스러워진다. 보다 바람직하게는, 3∼50 질량% 이다.
본 발명의 청색 착색 박편은, 화장료의 목적에 따라서 적절히 소수화 처리를 실시해도 된다. 소수화 처리의 방법으로는, 메틸하이드로젠폴리실록산, 고점도 실리콘 오일 또는 실리콘 수지 등의 실리콘 화합물에 의한 처리, 음이온 활성제 또는 양이온 활성제 등의 계면 활성제에 의한 처리, 나일론, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌, 불소 수지 또는 폴리아미노산 등의 고분자 화합물에 의한 처리, 또는 퍼플루오로기 함유 화합물, 레시틴, 콜라겐, 금속 비누, 친유성 왁스, 다가 알코올 부분 에스테르 또는 완전 에스테르 등에 의한 처리, 또한 이들의 복합 처리를 들 수 있다. 단, 일반적으로 분말의 소수화 처리에 적용할 수 있는 방법이면 되고, 이들 방법에 한정되는 것은 아니다.
이 화장료에는, 상기 청색 착색 박편 이외에, 통상 화장료에 사용되는 다른 성분을 필요에 따라 적절히 배합할 수 있다. 다른 성분으로는, 무기 분말, 유기 분말, 안료, 색소, 유성 성분, 유기 용제, 수지 또는 가소제 등을 들 수 있다. 예를 들어, 무기 분말로는, 탤크, 카올린, 세리사이트, 백운모, 금운모, 홍운모, 흑운모, 리티아운모, 버미큘라이트, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규조토, 규산마그네슘, 규산칼슘, 규산알루미늄, 규산바륨, 황산바륨, 규산스트론튬, 텅스텐산금속염, 실리카, 히드록시아파타이트, 제올라이트, 질화붕소 또는 세라믹스파우더 등을 들 수 있다.
또한, 유기 분말로는, 나일론파우더, 폴리에틸렌파우더, 폴리스티렌파우더, 벤조구아나민파우더, 폴리4불화에틸렌파우더, 디스티렌벤젠폴리머파우더, 에폭시파우더 또는 아크릴파우더 등을 들 수 있다.
기타 안료로는, 미결정성 셀룰로오스, 이산화티탄 또는 산화아연 등의 무기 백색 안료, 산화철 (벵갈라), 티탄산철 등의 무기 적색계 안료, γ 산화철 등의 무기 갈색계 안료, 황산화철, 황토 등의 무기 황색계 안료, 흑산화철, 카본블랙 등의 무기 흑색계 안료, 망고바이올렛, 코발트바이올렛 등의 무기 자색계 안료, 산화크롬, 수산화크롬, 티탄산코발트 등의 무기 녹색계 안료, 감청 등의 무기 청색계 안료, 산화티탄 피복 운모, 산화티탄 피복 옥시염화비스무트, 옥시염화비스무트, 산화티탄 피복 탤크, 어인박 (魚鱗箔), 착색 산화티탄 피복 운모 등의 펄 안료, 알루미늄파우더, 또는 코퍼파우더 등의 금속 분말 안료 등을 들 수 있다.
색소로는, 적색 201 호, 적색 202 호, 적색 204 호, 적색 205 호, 적색 220 호, 적색 226 호, 적색 228 호, 적색 405 호, 등색 203 호, 등색 204 호, 황색 205 호, 황색 401 호 및 청색 404 호 등의 유기 안료, 적색 3 호, 적색 104 호, 적색 106 호, 적색 227 호, 적색 230 호, 적색 401 호, 적색 505 호, 등색 205 호, 황색 4 호, 황색 5 호, 황색 202 호, 황색 203 호, 녹색 3 호 및 청색 1 호의 지르코늄, 바륨 또는 알루미늄레이크 등의 유기 안료, 또는 클로로필 또는 β-카로틴 등의 천연 색소 등을 들 수 있다.
또한 유성 성분으로서, 스쿠알란, 유동 파라핀, 바셀린, 마이크로 크리스탈린 왁스, 오조케라이트, 세레신, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 올레산, 이소스테아르산, 세틸알코올, 헥사데실알코올, 올레일알코올, 2-에틸헥산산세틸, 팔미트산2-에틸헥실, 미리스트산2-옥틸도데실, 디-2-에틸헥산산네오펜틸글리콜, 트리-2-에틸헥산산글리세롤, 올레산-2-옥틸도데실, 미리스트산이소프로필, 트리이소스테아르산글리세롤, 트리야자유지방산글리세롤, 올리브유, 아보가도유, 밀랍, 미리스트산미리스틸, 밍크유 또는 라놀린 등의 각종 탄화수소, 실리콘유, 고급 지방산, 유지류의 에스테르류, 고급 알코올, 또는 로우 등을 들 수 있다.
또한, 화장료에 배합되는 다른 성분으로서, 또한, 아세톤, 톨루엔, 아세트산부틸 또는 아세트산에스테르 등의 유기용제, 알키드 수지 또는 요소 수지 등의 수지, 캠퍼, 시트르산아세틸트리부틸 등의 가소제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 방부제, 계면 활성제, 보습제, 향료, 물, 알코올, 또는 증점제 등을 들 수 있다.
화장료의 형태로는, 분말 형상, 케이크 형상, 펜슬 형상, 스틱 형상, 연고 형상, 액 형상, 유액 형상 또는 크림 형상 등 여러 가지 형태를 들 수 있다. 이들에는, 예를 들어 화장수, 유액 또는 크림 등의 페이셜 화장료, 파운데이션, 립스틱, 아이섀도우, 블러셔, 아이라이너, 네일 에나멜 또는 마스카라 등의 메이크업 화장료 등이 포함된다.
또한, 이 청색 착색 박편은, 종래의 필러와 동일하게 도료, 수지 반죽, 필름 또는 잉크 등의 필러로서도 사용할 수 있다. 도료에 사용한 경우, 도포 기판 상에서의 신장이 좋고, 바탕을 보이기 어렵게 하고, 또한 깨끗한 투명감이 있는 청색을 띤다. 수지 성형물이나 수지 필름, 잉크에 사용한 경우, 가시광 산란 효과가 높은, 또는, 깨끗한 투명감이 있는 청색을 띠는 것으로 할 수 있다. 도료 조성물, 수지 조성물, 잉크 조성물 중의 청색 착색 박편의 함유율은, 1∼70 질량% 가 바람직하다. 1 질량% 미만에서는, 가시광 산란 효과가 낮아져 바탕 은폐 효과 및 투명감이 있는 청색이 얻어지기 어려워지고, 70 질량% 를 초과하면 광택이 지나치게 강해진다. 보다 바람직한 청색 착색 박편의 함유율은, 3∼50 질량% 이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
이하, 실시예에 의해, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또, 이하의 실시예에 한정하는 것은 아니다.
각 실시예 및 비교예에 있어서 제작한 박편에 관하여, 하기 수단에 의해 박편의 색조와 피부 상에의 사용감을 평가하였다.
[실시예 1∼5]
이산화규소 (실리카) 의 졸 용액 (일본 화학 공업 주식회사 제조 실리카돌 30A 입경 20nm, 분산매 물) 141g (실리카분 42g) 을 교반하면서, 군청의 입자 (입경 200nm, 다이이치 화성 공업 주식회사 제조 「CB-80」) 를 실시예 1 로서 2.2g, 실시예 2 로서 4.7g, 실시예 3 으로서 18g, 실시예 4 로서 42g 또는 실시예 5 로서 63g 첨가하고, 추가로 순수 178g 을 첨가하여 혼합하고, 공지된 호모제나이져 분산기를 사용하여 10 분간 분산시키고, 군청 입자 함유 실리카졸을 제작하였다. 이 때, 군청 입자 함유 실리카졸은 pH 가 8∼10 인 알칼리인 것을 확인하였다. 여기에 수용성 물질인 트레할로스 (분자량 342) 를 전체 고형분 질량 (금속 산화물의 질량 + 군청의 질량) 에 대하여 10 질량% 첨가하고, 추가로 30 분간 공지의 호모제나이져 분산기를 사용하여 분산하였다. 또한 이 졸 용액을 25℃ 에서 18 시간 정치하였다. 이 졸 용액을 폭 10cm 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름에 바코터를 사용하여, 건조 후의 두께가 1.0㎛ 가 되도록 도포하고, 그 필름을 120℃ 의 건조로에 3 분간 넣고, 졸 용액을 건조시켰다. 그리고, 이 필름을 건조로로부터 취출하고, 실온까지 냉각하였다. 이 때, 박막은 PET 필름 표면에 균일하게 부착되어 있었다. 이 필름에 실온의 물을 분무하면서, 박막 형성면에 펠트를 시판되는 바인더클립으로 끼워 누르면서, 필름만을 잡아당겨 슬라이드시켰다. 이에 의해, 필름 표면으로부터 박막이 박리하였다. 또한, 박리한 박편을 회수하고, 120℃ 에서 1 시간 건조시킨 후, 400℃ 에서 5 시간 소성을 행하였다. 군청 입자를 분산 내포하고 또한 실리카를 주성분으로 하는 다공질인 실리카-군청으로 이루어지는 박편을 얻었다. 이 박편을 공지된 장치를 사용하여 분급하고, 평균 입경 10㎛, 평균 두께 1.0㎛, 평균 애스펙트비 10 으로 조정하였다.
이들 박편에 관하여, 피부 상의 감촉, 황 냄새 및 도판 상에서의 채도를 측정 및 평가하였다. 박편의 평균 입경 (㎛), 평균 두께 (㎛), 평균 애스펙트비, 박편 중에 분산하여 함유되는 군청 입자의 함유율 (질량%) 과 실리카 함유율 (질량%), 관능 시험에 의한 분체의 색조와 피부 상 감촉 평가 및 황 냄새 평가, 또한 채도 평가 결과를 표 1 에 나타낸다. 이들 각 실시예에 있어서의 박편에 관해서는, 군청 입자의 함유율이 5∼60 질량% 에 있어서 군청 입자보다도 피부 상 감촉 평가, 황 냄새 평가가 우수한 것을 알 수 있다. 그리고, 피부 상 감촉, 황 냄새 평가 및 채도 평가면에서 종합적으로 볼 때, 군청 입자의 함유율이 10∼50 질량% 가 보다 바람직한 것을 알 수 있다. 비교를 위하여 군청 입자 그 자체를 비교예 1 로서 상기와 동일하게 평가하였다.
실시예 비교예 1 1 2 3 4 5
평균 입경 (㎛) 10 10 10 10 10 - 평균 두께 (㎛) 1 1 1 1 1 - 평균 애스펙트비 10 10 10 10 10 - 군청 입자의 함유율 (질량%) 5 10 30 50 60 100 실리카 함유율 (질량%) 95 90 70 50 40 0 분체의 색조 담청 청 청 청 청 청 피부 상 감촉 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ × 황 냄새 ◎ ○ ○ ○ △ × 채도 55 63 63 63 63 61
피부 상 감촉 및 황 냄새에 관한 평가 시험은, 피부 상 감촉 및 황 냄새를 다음의 기준에 의해 평가함으로써 행해졌다.
피부 상 감촉
◎ ··· 매끄럽게 늘어남
○ ··· 겉도는 감 없음
△ ··· 조금 겉도는 감 있음
× ··· 겉도는 감 있음
황 냄새
◎ ··· 거의 냄새가 나지 않음
○ ··· 약간 냄새가 남
△ ··· 냄새가 남
× ··· 불쾌한 냄새가 남
채도에 관한 평가 시험은 다음과 같이 행해졌다.
아크릴 수지 도료 (아크릴오토클리어수퍼 닛폰 페인트 주식회사 제조, 고형분 약 50 질량%) 에 실시예 3 의 청색 착색 박편을 수지 중에서 10 질량% 가 되도록 첨가하고, 잘 혼합 교반한 후, 혼합물을 은폐율 측정지에 9 밀리 (9/1000 인치) 간극의 어플리케이터로 도포하고, 이어서 건조시킴으로써 도판을 제작하였다. 또한, 실시예 1, 2, 4 및 5 의 박편, 및 비교예 1 의 군청 입자의 채도는, 아크릴 수지 중의 군청 입자의 함유량이 상기와 동일한 양이 되도록 조정한 것 이외에, 상기와 동일하게 하여 도판을 제작하였다. 제작한 도판을 색차계 (미놀타 제조 CR-300) 로 a, b 값 측정하고, 채도를 다음 식에 의해 산출하였다.
[수학식 2]
채도 = (a2 + b2)1/2
다음으로, 상기 실시예에서 제작한 청색 착색 박편 및 비교예 1 의 군청 입자를 사용하여, 화장료를 시험 제작하고, 그 사용감에 대하여 관능 시험을 행하였다. 관능 시험의 항목은, 마무리감, 피부나 속눈썹 등에의 도포시의 감촉 및 청색의 깨끗함이라는 3 항목으로, 개개의 항목에 관하여 1∼5 의 5 단계의 평가를 행하였다. 각 항목의 평가 기준을 표 2∼4 에 나타낸다.
평가 마무리감
1 매우 부자연스러움 2 부자연스러움 3 보통 4 그런대로 자연스러움 5 자연스러움
평가 감촉
1 까칠까칠함 2 조금 까칠까칠함 3 보통 4 약간 매끄러움 5 매끄러움
평가 청색의 깨끗함
1 얼룩 있음, 광휘감 없음 2 얼룩은 없으나 광휘감 없음 3 보통 4 조금 광휘감이 있는 깨끗한 청 5 광휘감, 투명감이 있는 맑은 청색
이하의 화장료의 관능 시험에서는, 10 인의 패널을 기용하였다. 이 10 인의 평가의 평균치를 가지고, 화장료의 마무리감, 감촉 및 청색의 깨끗함의 3 항목을 평가한다. 또, 평가 결과를 보기 쉽게 하기 위하여, 이하의 표 5 에서는 평가의 평균치의 값에 의하여 다음의 기호에 의해 나타낸다.
[표 5]
◎ ··· 4.5 이상 5.0 까지
○ ··· 3.5 이상 4.5 미만
● ··· 2.5 이상 3.5 미만
△ ··· 1.5 이상 2.5 미만
× ··· 1.0 이상 1.5 미만
[실시예 6 : 유화형 마스카라]
이하의 표 6 에 나타내는 각 성분에 의해, 유화형 마스카라를 조제하였다.
[표 6]
(1) 히드록시에틸셀룰로오스 1.0
(2) 파라옥시벤조산메틸 0.2
(3) 글리세린 0.3
(4) 고중합도 폴리에틸렌글리콜
(평균 분자량 200 만) 0.5
(5) 정제수 65.0
(6) 실시예 1 의 청색 착색 박편 3.0
(7) 트리에탄올아민 3.0
(8) 스테아르산 5.0
(9) 밀랍 9.0
(10) 카르나우바 왁스 3.0
(11) 파라핀 왁스 10.0 (질량%)
성분 (1)∼(5) 를 혼합하고, 75℃ 로 가열하고 용해하여, 균일화한다. 이 혼합물에 대하여 성분 (6) 의 청색 착색 박편을 첨가하고, 콜로이드밀을 통해서 균일하게 분산시킨다. 또한 (7) 의 성분을 혼합, 용해하고 75℃ 로 가열하여, 가열 용해 균일화하였다. 혼합액에 성분 (8)∼(11) 을 첨가하여 유화하고, 냉각하여, 유화형 마스카라를 얻었다.
[비교예 2]
실시예 6 의 처방 중, 성분 (6) 의 청색 착색 박편을 비교예 1 의 군청 입자로 바꾸고, 그 이외에는 실시예 6 과 동일하게 하여 제작하였다.
실시예 6 과 비교예 2 의 관능 시험의 결과를 표 7 에 정리하여 나타낸다.
마무리감 감촉 청색의 깨끗함
실시예 6 ○ ◎ ◎ 비교예 2 ○ △ ○
표 7 로부터, 본 발명에 관련된 유화형 마스카라이면, 감촉, 청색의 깨끗함이 우수한 것을 알 수 있다.
[실시예 7 : 아이섀도우]
이하의 표 8 에 나타내는 각 성분에 의해, 아이섀도우를 조제하였다.
[표 8]
(1) 탤크 21
(2) 백운모 20
(3) 실시예 1 의 청색 착색 박편 40
(4) 안료 12
(5) 스쿠알란 4
(6) 세틸2-에틸헥사노에이트 1.9
(7) 소르비탄세스퀴올레이트 0.8
(8) 방부제 0.1
(9) 향료 0.2 (질량%)
상기 성분 (1)∼(4) 를 헨셸믹서로 혼합하고, 이것에 성분 (5)∼(9) 를 가열 혼합한 것을 블로우하여 혼합한 후 분쇄하였다. 이것을 소정의 중간 크기의 접시에 토출하여, 아이섀도우를 얻었다.
[비교예 3]
실시예 7 의 처방 중, 성분 (3) 의 청색 착색 박편을 비교예 1 의 군청 입자로 바꾸고, 그 이외에는 실시예 7 과 동일하게 하여 아이섀도우를 제작하였다.
실시예 7 과 비교예 3 의 관능 시험의 결과를 표 9 에 정리하여 나타낸다.
마무리감 감촉 청색의 깨끗함
실시예 7 ○ ◎ ◎ 비교예 3 ○ △ ○
표 9 로부터, 본 발명에 관련된 아이섀도우이면, 감촉, 청색의 깨끗함이 우수한 것을 알 수 있다.
[실시예 8 : 아이라이너]
이하의 표 10 에 나타내는 각 성분에 의해, 아이라이너를 조제하였다.
[표 10]
(1) 비수계 폴리머 디스퍼젼 25.0
(2) 파라핀 왁스 2.0
(3) 벤토나이트 3.0
(4) 실시예 1 의 청색 착색 박편 2.0
(5) 마이카 30.0
(6) 아이소퍼 38.0
(7) 향료 적량 (질량%)
성분 (1)∼(7) 을 85℃ 로 가열하여, 교반 혼합한 후, 실온까지 냉각하고, 기밀성을 갖는 브러시가 부착된 용기에 충전하여 아이라이너를 조제하였다.
[비교예 4]
실시예 8 의 처방 중, 성분 (4) 의 청색 착색 박편을 비교예 1 의 군청 입자로 바꾸고, 그 이외에는 실시예 8 과 동일하게 하여 아이라이너를 제작하였다.
실시예 8 과 비교예 4 의 관능 시험의 결과를 표 11 에 정리하여 나타낸다.
마무리감 감촉 청색의 깨끗함
실시예 8 ○ ◎ ◎ 비교예 4 ○ ○ ○
표 11 로부터, 본 발명에 관련된 아이라이너이면, 감촉, 청색의 깨끗함이 우수한 것을 알 수 있다.
[실시예 9 : 네일 컬러]
이하의 표 12 에 나타내는 성분에 의해 네일 컬러를 조제하였다.
[표 12]
(1) 니트로셀룰로오스 18.0
(2) 톨루엔술폰아미드 수지 6.0
(3) 시트르산아세틸트리부틸 6.0
(4) 아크릴산알킬 공중합체 2.0
(5) 이소프로판올 5.0
(6) 벤질디메틸암모늄헥토라이트 2.0
(7) 아세트산에틸 20.0
(8) 아세트산부틸 적량
(9) 감청 0.1
(10) 실시예 1 의 청색 착색 박편 10.0 (질량%)
성분 (1)∼(4) 및 성분 (9)∼(10) 을 롤러밀로 혼련한 후, 성분 (5)∼(8) 을 첨가하고 용융 확산, 균일 분산시켜, 소정의 용기에 충전하여 네일 컬러를 얻었다.
[비교예 5]
실시예 9 의 처방 중, 성분 (10) 의 청색 착색 박편을 비교예 1 의 군청 입자로 바꾸고, 그 이외에는 실시예 9 와 동일하게 하여 네일 컬러를 제작하였다.
실시예 9 와 비교예 5 의 관능 시험의 결과를 표 13 에 정리하여 나타낸다.
마무리감 감촉 청색의 깨끗함
실시예 9 ○ ◎ ◎ 비교예 5 ○ ○ ○
표 13 으로부터, 본 발명에 관련된 네일 컬러이면, 감촉, 청색의 깨끗함이 우수한 것을 알 수 있다.
[실시예 10 : 유성 스틱 파운데이션]
이하의 표 14 에 나타내는 각 성분에 의해, 유성 스틱 파운데이션을 조제하였다.
[표 14]
(1) 실시예 1 의 청색 착색 박편 13.0
(2) 티타니아 7.0
(3) 카올린 20.0
(4) 탤크 2.0
(5) 마이카 26.0
(6) 적산화철 1.0
(7) 황산화철 3.0
(8) 실시예 1 의 청색 착색 박편 0.5
(9) 고형 파라핀 3.0
(10) 마이크로 크리스탈린 왁스 7.0
(11) 바셀린 15.0
(12) 디메틸폴리실록산 3.0
(13) 스쿠알란 5.0
(14) 팔미트산이소프로필 17.0
(15) 산화 방지제 적량
(16) 향료 적량 (질량%)
성분 (9)∼(15) 를 85℃ 에서 용해하고, 이 용액에 성분 (1)∼(8) 을 첨가하고, 디스퍼로 혼합한 후, 콜로이드밀로 분산시켰다. 그 후 성분 (16) 을 첨가하고, 탈기 후 70℃ 에서 용기에 따라 넣고 냉각하여, 유성 스틱 파운데이션을 얻었다.
[실시예 11 : 블러셔]
이하의 표 15 에 나타내는 각 성분에 의해, 블러셔를 조제하였다.
[표 15]
(1) 카올린 24.0
(2) 실시예 1 의 청색 착색 박편 0.1
(3) 벵갈라 0.3
(4) 적색 202 호 0.5
(5) 세레신 15.0
(6) 바셀린 20.0
(7) 유동 파라핀 25.0
(8) 이소프로필미리스트산에스테르 15.0
(9) 산화 방지제 적량 (질량%)
성분 (1)∼(4) 를 성분 (7) 의 일부에 첨가하고, 롤러로 처리하여, 안료부를 조제하였다. 성분 (5), (6), (7) 의 나머지, (8) 및 (9) 를 90℃ 로 가열 용해하여 상기 안료부를 첨가하고, 호모믹서로 균일하게 분산시키고, 분산 후에 소정의 용기에 충전하여 목적의 블러셔를 얻었다.
[실시예 12 : 립스틱]
이하의 표 16 에 나타내는 각 성분에 의해, 립스틱을 조제하였다.
[표 16]
(1) 탄화수소 왁스 20
(2) 캔디릴라 왁스 3
(3) 글리세릴이소스테아레이트 40
(4) 유동 파라핀 26.8
(5) 이산화티탄 4
(6) 실시예 1 의 청색 착색 박편 0.2
(7) 유기 안료 5.8
(8) 향료 0.2 (질량%)
상기 성분 (1)∼(4) 를 85℃ 에서 가열 용해시키고, 이것에 성분 (5)∼(7) 을 첨가하여 교반 혼합한 후, 추가로 성분 (8) 을 혼합 교반하고, 그 후 소정의 용기에 충전하여 립스틱을 얻었다.
[실시예 13 : 청도료 조성물]
이하의 표 17 및 18 에 나타내는 각 성분에 의해, 도료 조성물을 조제하였다.
먼저, 하기 표 17 에 나타내는 성분을, 페인트쉐이커를 사용하여 60 분간 분산시키고, 분산 비히클을 제작하였다.
[표 17]
(1) 알키드 수지계 와니스 20.6
(2) 멜라민 수지계 와니스 10.6
(3) 스와졸 15.6
(4) 실시예 3 의 청색 착색 박편 15.6 (질량부)
이 분산 비히클에 추가로, 하기 표 18 에 나타내는 성분 (5) 및 (6) 을 첨가하여 교반하고, 청색의 도료 조성물을 제작하였다.
[표 18]
(5) 알키드 수지계 와니스 26.3
(6) 멜라민 수지계 와니스 11.3 (질량부)
[비교예 6]
실시예 13 에 나타내는 도료 조성물 중, 성분 (4) 의 청색 착색 박편 15.6 질량부를 비교예 1 의 군청 입자 4.7 질량부로 바꾸고, 그 이외에는 실시예 13 과 동일하게 하여, 청색 도료를 제작하였다.
실시예 13 과 비교예 6 의 청색 도료를 각각, 균일 분산성, 또한 육안으로 색감을 판정하였다. 그 결과를 표 19 에 나타냈다.
균일 분산성 색감
실시예 13 ◎ 광휘감, 투명감이 있는 맑은 청색 비교예 6 ○ 광휘감이 없고, 매트조의 청색
표 19 에 의해, 본 발명에 관련된 청색 도료는, 균일 분산성이 우수하고, 광휘감, 투명감이 있는 매우 깨끗한 청색인 것을 알 수 있다.
[실시예 14 : 수지 조성물 및 수지 성형물]
메타크릴산메틸 공중합 비드 98 질량%, 실시예 3 의 청색 착색 박편 2 질량% 를 헨셸믹서로 교반 혼합하여 수지 조성물을 얻었다. 이것을 사용하여 압출기로 두께 0.5mm 의 아크릴 수지 성형물을 제작하였다. 이 수지 성형물은 광휘감이 있는 맑은 청색을 띠었다.
[비교예 7]
실시예 14 에서 사용한 청색 착색 박편 2 질량% 로 바꾸고 비교예 1 의 군청 입자 0.6 질량% 사용한 것 이외에는 실시예 14 와 동일하게 하여, 두께 0.5mm 의 아크릴 수지 성형물을 제작하였다. 이 수지 성형물은 광휘감이 없는, 매트조의 청색을 띠었다.
실시예 14 및 비교예 7 로부터, 본 발명에 관련된 수지 성형물은, 광휘감, 투명성이 있는 깨끗한 맑은 청색을 띠는 것을 알 수 있다.
[실시예 15 : 잉크 조성물]
이하의 표 20 에 나타내는 각 성분을 충분히 혼합하여, 청색 잉크를 조제하였다.
[표 20]
(1) 실시예 3 의 청색 착색 박편 12
(2) 케톤 수지 19
(3) 에탄올 59
(4) 프로필렌글리콜모노메틸에테르 10 (질량%)
이 잉크 조성물을 사용하여 백지 상에 필기한 결과, 매우 깨끗한 청색을 띠는 필적이 되었다.
본 발명의 청색 착색 박편은, 화장료, 도료, 수지 성형체, 잉크 등의 필러로서 이용할 수 있다.

Claims (8)

  1. 투명한 금속 산화물을 모재(母材)로 하고, 그 내부에 30∼3000nm 입경의 군청 입자를 5∼60 질량% 분산시켜 함유하는 청색 착색 박편.
  2. 제 1 항에 있어서,
    5∼500㎛ 의 평균 입경, 0.1∼5㎛ 의 평균 두께 및 5∼300 의 평균 애스펙트비를 갖는 청색 착색 박편.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 군청 입자를 내포하는 모재는, 이산화규소 및 산화알루미늄으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 주성분으로 하는 것인 청색 착색 박편.
  4. 군청 입자를 분산한 금속 화합물 용액 또는 금속 산화물 졸을 기재 표면에 도포하여 도막을 형성하고, 이어서 도막을 가열하여 박편 형상 금속 산화물로 하고, 이것을 상기 기재로부터 박리하는 것을 특징으로 하는 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 청색 착색 박편의 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 청색 착색 박편을 함유하는 화장료.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 청색 착색 박편을 함유하는 도료 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 청색 착색 박편을 함유하는 수지 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 청색 착색 박편을 함유하는 잉크 조성물.
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