CN109394556A - 一种防晒粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防晒粉体及其制备方法，所述防晒粉体从里向外依次包括基材、防紫外层和可选择的无机光稳定层，所述基材为片状，粒径小于等于10μm，径厚比大于等于30，所述防紫外层包括二氧化钛层和氧化锌层，和所述二氧化钛的金红石型结构不少于60％。本发明的防晒粉体具有分散性良好、防晒效果好、稳定性好的优点。

Description

一种防晒粉体及其制备方法
技术领域
本发明属于粉体领域，具体地说涉及一种防晒粉体及其制备方法。
背景技术
紫外线属于太阳光线中波长较短的一种，其能量仅约占太阳光线总能量的5-6％，但是对人类的皮肤健康影响巨大。作用于皮肤的紫外线分为UVC(200～290nm)、UVB(290～320nm)、UVA(320～400nm)。UVC可以被臭氧层吸收，很难到达地面，正常情况下对人体无作用；UVB其能量高，被皮肤真皮吸收会引起真皮血管扩张，呈红肿、水泡等症状，如长久受UVB照射会导致皮肤出现红斑、炎症、皮肤老化，严重的会引起皮癌；长波紫外线UVA的能阶为同剂量UVB的1/1000，但达到人体的能量却占98％，对衣物和人体皮肤的穿透性远比UVB深。UVA经过表皮部位黑色素的作用引起皮肤黑色素的沉着，使皮肤黝黑。
为了防止紫外线对人体的伤害，人们会使用防晒产品来进行防护。防晒产品中含有的紫外吸收剂，根据其组成大致可分为无机紫外吸收剂和有机紫外吸收剂。有机紫外线吸收剂的分子结构一般是具有双键、共轭或含杂环的芳香族化合物，又称为化学紫外吸收剂，又可细分为天然和合成两大类。有机防晒剂主要通过特定的化学结构吸收紫外线，并将吸收到的能量转化为无害的热能等形式释放出去，从而实现抵御紫外线的目的。但有机防晒剂一般光稳定性较差，在光作用下易分解，并且会渗透皮肤进入人体，对人体产生刺激。另一类则属于无机防晒剂。为了满足吸收紫外线且在可见光区不吸收的要求，构成防紫外线微粒的无机物一般要求具有相当于紫外线区波长的带隙能量激发吸收的波长，2.7-4.0eV带隙能量的半导体化合物如TiO2、ZnO、CeO2、BaTiO3、CaTiO3、SiC等均能显示出上述特性，其中TiO2、ZnO和CeO2通常能够很好地用作紫外线防护剂。为了获得UVA(320-400nm)的防护，使用ZnO和CeO2是有效的，为了获得UVB的防护(280-320nm)，使用TiO2是有效的。二氧化钛和氧化锌的防晒效果与其颗粒的粒径密切相关。对于普通粒径的颜料级钛白粉的防晒作用是有限的，只有达到纳米级别的粉体才能具有较好的防晒效果。颜料级二氧化钛(粒径大于0.1μm)光的反射、散射性较强，对中长波紫外线有效；纳米二氧化钛(粒径小于0.1μm，一般认为最佳粒径为10～60nm)的无机防晒剂，对中波长紫外线的吸收明显增强，因此具有很强的抗紫外线的能力，可提供高SPF(UVB防护)值。纳米氧化锌(ZnO)虽然不能提供高的SPF值，但能提供大范围UVB、UVA的光防护，可覆盖290-380nm的范围。因此将纳米氧化锌和纳米二氧化钛的合理组合可能获得更好的防晒效果。
另外，纳米颗粒，在制备、储存和使用时会有发生团聚，会影响其在防晒产品中的使用和其防晒效果，且纳米颗粒的生物风险的担忧也在持续的升温。将纳米粒径的粉体通过一定的合理的组合沉积于微米级的材料形成微米级的多层核壳结构，可有效地解决纳米颗粒的一系列的问题，并能才充分发挥纳米材料的优异性能。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种分散性和防晒效果好的防晒粉体。为实现本发明的目的，本发明采用如下的技术方案：
一种防晒粉体，所述防晒粉体从里向外依次包括基材、防紫外层和可选择的无机光稳定层，
所述基材为片状，粒径小于等于10μm，径厚比大于等于30，
所述防紫外层包括二氧化钛层和氧化锌层，和
构成所述二氧化钛层的二氧化钛的金红石型结构不少于60％。
在本发明的一个优选实施方案中，构成所述二氧化钛层的二氧化钛的金红石型结构不少于70％。在本发明的一个优选实施方案中，构成所述二氧化钛层的二氧化钛的金红石型结构不少于80％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述基材邻接所述二氧化钛层，并且所述防晒粉体还包括设置在所述基材和所述二氧化钛层之间的导晶层，构成所述导晶层的导晶剂诱导二氧化钛从锐钛型向金红石型转化。
在本发明的一个优选实施方案中，所述导晶剂选自二氧化锡和氧化铁中的一种或多种的组合。
在本发明的一个优选实施方案中，所述防晒粉体还包括设置在所述二氧化钛层和所述氧化锌层之间的隔离层。
在本发明的一个优选实施方案中，所述隔离层的厚度为3-20nm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述隔离层为二氧化硅层和氧化铝层构成的复合结构，并且所述二氧化硅层邻接所述纳米二氧化钛层，所述氧化铝层邻接所述纳米氧化锌层。
在本发明的一个优选实施方案中，所述防晒粉体还包括最外层的有机分散促进层。
在本发明的一个优选实施方案中，构成所述有机促进层的材料选自具有如下通式的饱和脂肪酸和/或其盐：(CnH2n+1COO)m1X1，其中n＝3～30，m1为元素X1所对应的离子价态。X1＝H、Na、K、Li、Mg、Ca，Zn，Fe，Al、NH4等；或具有如下通式的不饱和脂肪酸和/或其盐：(CnH2n+1-2lCOO)m2X2，其中，n＝3～30，l为1～3，m2为元素X2所对应的离子价态：X2＝H、Na、K、Li、Mg、Ca，Zn，Fe，Al，NH4。
在本发明的一个优选实施方案中，构成有机分散促进层的材料选自烷基三乙氧基硅烷、烷基三甲氧基硅烷、硬脂酸、硬脂酸盐、氢化卵磷脂、月桂酰赖氨酸中的一种或多种。在本发明的一个更优选实施方案中，构成所述有机分散促进层的材料选自氢化卵磷脂、月桂酰赖氨酸、烷基三乙氧基硅烷、烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在本发明的一个更优选实施方案中，构成所述有机分散促进层的材料选自烷基三乙氧基硅烷和/或烷基三甲氧基硅烷，其中烷基的碳原子为4-12。
在本发明的一个优选实施方案中，所述片状基材选自天然云母片、合成云母片、二氧化硅片、玻璃片、三氧化二铝片、氮化硼片、滑石粉、二氧化钛片或氧化锌片中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述无机光稳定层选自氧化硅、氧化铝和氧化锆中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施方案中，本发明的防晒粉体从里向外依次为导晶层、二氧化钛层、二氧化硅层、氧化铝层、氧化锌层、无机光稳定层和有机分散促进层。
本发明还提供了一种防晒粉体的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将基材分散于介质中，在一定的体系pH值和和温度条件下依次包覆二氧化钛层和氧化锌层，
其中所述基材为片状，粒径小于等于10μm，径厚比大于等于30，和
(2)步骤(1)得到的包覆产物在水分散体系中，在一定的体系pH值和温度条件下继续进行无机光稳定层的包覆，过滤、干燥即得防晒粉体。
在本发明的一个优选实施方案中，所述方法还包括在所述基材表面包覆所述二氧化钛层之前先在所述基材表面包覆导晶层。
在本发明的一个优选实施方案中，所述方法还包括在包覆所述二氧化钛层和所述氧化锌层之间依次包覆二氧化硅层和氧化铝层的步骤。
在本发明的一个优选实施方案中，所述方法还包括在包覆上述氧化锌层时首先包覆氧化锌的种子层的步骤。
“氧化锌的种子层”是指使用特定工艺首先在粉体表面生成一层特定晶体结构的氧化锌纳米颗粒，以保证后续的氧化锌的包覆是按照所需晶体形式生长氧化锌包覆层。在本申请中氧化锌的种子层的目的是为了后续氧化锌包覆是生成柱状的氧化锌包覆层而不是生成片状氧化锌。
在本发明的一个优选实施方案中，所述方法还包括在需要进行煅烧的步骤时，在过滤前进行防烧结有机促进层的包覆，然后进行过滤、干燥和煅烧。
在本发明的一个优选实施方案中，所述方法还包括包覆所述无机光稳定层后在过滤之前进行防烧结有机促进层的包覆。
在本发明的一个优选实施方案中，构成所述有机促进层的材料选自具有如下通式的饱和脂肪酸和/或其盐：(CnH2n+1COO)m1X1，其中n＝3～30，m1为元素X1所对应的离子价态。X1＝H、Na、K、Li、Mg、Ca，Zn，Fe，Al、NH4等；或具有如下通式的不饱和脂肪酸和/或其盐：(CnH2n+1-2lCOO)m2X2，其中，n＝3～30，l为1～3，m2为元素X2所对应的离子价态：X2＝H、Na、K、Li、Mg、Ca，Zn，Fe，Al，NH4。
在本发明的一个优选实施方案中，构成有机分散促进层的材料选自烷基三乙氧基硅烷、烷基三甲氧基硅烷、硬脂酸、硬脂酸盐、氢化卵磷脂、月桂酰赖氨酸中的一种或多种。在本发明的一个更优选实施方案中，构成所述有机分散促进层的材料选自氢化卵磷脂、月桂酰赖氨酸、烷基三乙氧基硅烷、烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在本发明的一个更优选实施方案中，构成所述有机分散促进层的材料选自烷基三乙氧基硅烷和/或烷基三甲氧基硅烷，其中烷基的碳原子为4-12。
在本发明的一个优选实施方案中，所述方法还包括各包覆层包覆后，可进行防烧结有机促进层的包覆，然后过滤、干燥和煅烧得粉体，将所得粉体再进行下一层的包覆。在本发明的一个更优选实施方案中，所述方法还包括在包覆所述二氧化钛层以后，进行防烧结有机促进层的包覆，然后过滤、干燥和煅烧得粉体，所得粉体再进行二氧化硅层包覆。在本发明的一个更优选实施方案中，所述方法还包括在包覆所述二氧化硅层以后，进行防烧结有机促进层的包覆，然后过滤、干燥和煅烧得粉体，所得粉体然后进行氧化铝层的包覆。在本发明的一个更优选实施方案中，本发明的方法还包括包覆所述氧化铝层之后进行防烧结有机促进层的包覆，然后再过滤、干燥、煅烧得粉体。在本发明的一个更优选实施方案中，本发明的方法还包括包覆所述氧化锌层之后进行防烧结有机促进层的包覆，然后再过滤、干燥、煅烧得粉体。
在本发明的一个优选实施方案中，构成所述防烧结有机促进层的材料选自具有如下通式R5SiY51Y52Y53的化合物，其中Y51、Y52、Y53可以是相同或者不同，Y51、Y52、Y53可以独立的选择自Cl、Br、I、OR51，其中R5选择自总碳原子数为3～25的直链或带有支链或带有功能基或者不带有功能基的烷基，R51可以选择自碳原子数为1～4的饱和烷基；或具有通式HO(SiR61OHO)x6(SiR62OHO)y6H的化合物，其中R61和R62可以是相同的，也可以是不同的，可以是极性的，也可以是非极性的。R61、R62分别独立的选择自碳原子数在1～20的带有功能基或不带功能基的直链或含有支链的烷基。所述功能团为胺基或羧基或环氧基官能团；x6和y6分别独立的等于4～15；进一步的优选自：己基三甲氧基硅烷，己基三乙氧基硅烷，己基三氯硅烷，辛基三甲氧基硅烷，辛基三乙氧基硅烷，辛基三氯硅烷，癸基三甲氧基硅烷，癸基三乙氧基硅烷，癸基三氯硅烷，十二烷基三甲氧基硅烷，十二烷基三乙氧基硅烷，十二烷基三氯硅烷，环戊基三甲氧基硅烷，环戊基三乙氧基硅烷，环戊基三氯硅烷，γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油醚基丙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油醚基丙基三氯硅烷，3-氨丙基三甲氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-氨丙基三氯硅烷，3-甲基丙烯酸氧丙基三甲氧基硅烷，3-甲基丙烯酸氧丙基三乙氧基硅烷，3-甲基丙烯酸氧丙基三氯硅烷，1146，6490，6498，6598， HYDROSIL 2627， HYDROSIL 2909， HYDROSIL 2926， F 8261，F 8263， F 8815， SIVO 121， SIVO CLEAR，SIVO CLEAR EC，1189， BDAC，9116， IBTEO， IBTMO， MTES， MTMS， OCTCS，OCTEO， PTEO， PTMO， GLYEO, GLYMO,或以上硅烷的混合物。
本发明的防烧结有机促进层在是可煅烧除去的。
在本发明的一个优选实施方案中，所述导晶剂选自二氧化锡和氧化铁中的一种或多种的组合。
在本发明的一个优选实施方案中，所述片状基材选自天然云母片、合成云母片、二氧化硅片、玻璃片、三氧化二铝片、氮化硼片、滑石粉、二氧化钛片或氧化锌片中的一种或多种。
在本发明的一个优选实施方案中，构成所述无机光稳定层的材料选自氧化硅、氧化铝和氧化锆中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明将纳米级二氧化钛和纳米级氧化锌粉体包覆于微米级基材(载体)上，所获得微米级粉体比单独的纳米级粉体更易分散、更不宜团聚，且纳米级粉体不会脱落，保留了纳米级粉体防晒性质，不存在纳米粒子的生物学担忧。与单独的纳米级二氧化钛或纳米级氧化锌其防晒效果相比，本发明通过其合理的组合可以获得更加满意的防晒效果，而且通过多层的组合使得光线通过各层时经历反复的吸收反射、透射过程，大大降低了紫外线强度，将紫外线对皮肤的伤害降到最低。与通过选择不同的防晒产品的组合物来获得最佳的防晒效果的一般的防晒产品相比，本方明的防晒粉体不是单纯的不同粉体的混合，而是层结构的组合，使层之间具有耦合效果。而且本发明的粉体是片状，具有更大的比表面积。
本发明防晒粉体的结构中，进一步在基材和氧化锌层之间设置导晶层，构成所述导晶层的导晶剂诱导二氧化钛从锐钛型向结构更加稳定、光活性更弱的金红石型转化。这样使得最终产品的光稳定性更好。
本发明防晒粉体的结构中，进一步在二氧化钛层和氧化锌层中设置隔离层，使得二氧化钛的金红石型晶型不会受到氧化锌层的影响，保持了二氧化钛的金红石型结构，从而使防晒粉体更加稳定。在制备工艺上，为了减少氧化锌对二氧化钛从锐钛型向金红石型转化的影响，发明人在包覆完二氧化钛之后，在包覆隔离层之前将粉体过滤、干燥和煅烧，使得二氧化钛具有较高的金红石型比例，然后再进行后续氧化锌的包覆。
本发明的防晒粉体制备方法中，如果在包覆二氧化钛层、二氧化硅层或氧化锌层等任何层后需要过滤、干燥和煅烧的话，可以在包覆构成上述层的物质的水溶液之后在过滤之前进行防烧结有机促进层的包覆，之后再进行过滤、干燥、煅烧的操作，这可有效的改善或消除粉体的在高温煅烧过程中粉体的烧结，使得粉体具有更好的分散性，使得粉体的防晒效果的可以得到充分发挥。防烧结有机促进层的作用是将有机物包覆于粉体表面，使得粉体之间产生物理隔离，可以明显减少在煅烧高温处理时粉体在高温接触时造成的烧结现象。
而且，本发明的防晒粉体进一步在最外层包覆有机分散促进层(例如，由烷基硅烷构成的有机分散促进层)，可以进一步消除最终防晒粉体在干燥过程中出现颗粒之间的黏结现象，保持了防晒粉体的单片分散的状态，获得了更好的分散性能，并且将该防晒粉体用于防晒产品中时使得防晒产品更加容易涂敷于皮肤表面，获得最佳的分散效果，从而达到满意的防晒效果。
具体实施方式
本申请发明人经过深入的研究，在微米级片状基材表面包覆二氧化钛层和氧化锌层，有效地解决了直接使用纳米级二氧化钛粉体和/或纳米级氧化锌粉体作为紫外吸收材料时发生团聚的现象；在将二氧化钛层包覆在基材表面之前，先在基材表面包覆导晶层，并且在作为紫外吸收层的二氧化钛层和氧化锌层中间设置隔离层，使得二氧化钛的金红石型结构占多数以达到更好的防晒效果，获得非常满意的SPF值；在紫外吸收层表面上包覆无机光稳定层，可提高防晒粉粉体的光稳定性；在粉体包覆过程需要煅烧的工序，采用防烧结工艺，保证粉体的良好分散型。在粉体最外层包覆有机分散促进层，进一步可消除防晒粉体的团聚现象，获得更好的分散性能和在配方中的相容性和分散型，最终可以达到高的SPF的防晒效果。
本发明的防晒粉体从里向外依次包括基材、防紫外层和可选择的无机光稳定层，其中防紫外层是二氧化钛层和氧化锌层构成的复合结构。
纳米颗粒提供的防晒效果(SPF值)一般与其用量正相关的，但是并不是正比例的关系，因此为了达到最理想SPF效果，不同的组合物会有一个合适的比例，超过该值之后，其防晒效果不会明显提高，甚至会降低。本发明的防晒粉体中纳米二氧化钛层和所述纳米氧化锌层的重量比优选为10:1-1:3，更优选4:1-1:1，并且所述纳米二氧化钛和所述纳米氧化锌总重量与基材的重量比优选为5:1-1:2。
与普通颜料级别的颗粒相比，纳米粒子表面能更大，表面活性更高，因此纳米粒子不稳定，易于团聚，团聚后会造成物质的比表面减小，纳米粒子的优异特性几乎完全丧失。因此，要想将其运用于生产中，就必须改善其团聚现象以及对其表面进行改性。片状材料，特别是径厚比大于30的片状材料，可以作为承载纳米颗粒的基材，可有效解决纳米颗粒的团聚的问题。这样的基材具有较大的比表面积，每单位质量可承载更多的纳米颗粒，以获得更加满意的防紫外线结果。因此，本发明选取微米级片状基材作为载体，该片状基材的粒径小于10μm并且径厚比大于30。可以用于本发明的片状基材可以是天然云母片、合成云母片、二氧化硅片、玻璃片、三氧化二铝片、氮化硼片、滑石粉、片状二氧化钛、片状氧化锌等。
包覆在基材上的纳米级二氧化钛层、纳米级氧化锌层的包覆物颗粒为20-100nm。因为合适的纳米颗粒大小才能获得更加满意的SPF值，特别是对于TiO2要获得高的SPF值，需要颗粒较细。
本发明的防晒粉体的无机光稳定层可用于封闭二氧化钛和或氧化锌的光催化活性，构成该无机光稳定层的材料可选自二氧化硅、氧化铝、氧化锆中的一种或多种的组合。这些材料由相应的前体(即，硅酸盐、铝盐、氯氧化锆中的一种或多种的组合)在合适的条件下水解包覆在此防紫外层上后经干燥得到，具有较多的羟基，起到淬灭可能生成的自由基的作用，从而提高了防晒粉体的光稳定性。
本发明的防晒粉体还包括设置在二氧化钛层和基材之间的导晶层，并且本发明的防晒粉体还包括设置在二氧化钛层和氧化锌层之间的隔离层。
不同的二氧化钛晶型结构具有不同的光化学活性，在光的照射下会发生复杂的光化学过程，从而使周围的介质被破坏。虽然不同的研究者有时会给出不同的结论，但是一般认为金红石型的结构具有更加稳定的结构，光活性相对较弱。因此为了获得比较满意的防晒效果，本发明的防晒粉体的二氧化钛层中的二氧化钛的晶型是以金红石型为主的。该晶型是通过在防晒粉体的制备过程中加入导晶剂(晶型转换剂)诱导二氧化钛从锐钛型向金红石型转化实现的。例如，二氧化锡、氧化铁都可以作为二氧化钛从锐钛型向金红石转化的催化剂，但是对化妆品来说，二氧化锡的含量是有限制的，因此本发明优选氧化铁做作为晶型催化剂来提高二氧化钛的金红石型的比例。氧化铁是本发明最佳的选择，因为氧化铁的颜色效果，它与二氧化钛包覆层结合时可以获得接近肤色的粉体颜色效果。为了获得期望的晶型结构，本发明在包覆二氧化钛前先包覆氧化铁促使二氧化钛从锐钛型转换为金红石型。另外，因为氧化锌是二氧化钛金红石型向锐钛型转化的催化剂，所以在二氧化钛层上直接包覆氧化锌层且层厚较厚时，会影响二氧化钛从锐钛型向金红石型的转化。为了防止氧化锌层对二氧化钛晶型转化的影响，本发明在二氧化钛层和氧化锌层之间设置了隔离层。该隔离层不是为了产生光学效果，仅作为隔离层使用，因此隔离层较薄，例如，为3-20nm。本发明优选隔离层为二氧化硅层和氧化铝层构成的复合结构，且二氧化硅层与纳米二氧化钛层邻接，三氧化二铝层与纳米氧化锌层邻接。为了更大限度的降低氧化铝和氧化锌层(三氧化二铝层)对二氧化钛向金红石型转化抑制的作用，选择在包覆了二氧化钛后先进行煅烧处理，再进行后续包覆层包括氧化锌层的包覆。
为了使防晒粉体具有良好的分散性，本发明的防晒粉体还包括在煅烧前的防烧结有机促进层和粉体最外层的有机分散促进层。防烧结有机促进层消除粒径较细的粉体包覆后在干燥时粉体的团聚和高温处理时的粉体的烧结；有机分散促进层可以消除防晒粉体在干燥过程的团聚，保持了粉体颗粒之间没有黏结，保持防晒粉体的单片分散的状态，获得更好的分散性能，并进一步改善粉体在配方中的相容性和肤感等。
本发明中“多种”指的是两种和两种以上。
本发明的防晒粉体的制备方法包括以下步骤：
(1)将基材分散于介质中，在一定的体系pH值和和温度条件下依次包覆二氧化钛层和氧化锌层，
其中所述基材为片状，粒径小于等于10μm，径厚比大于等于30，和
(2)步骤(1)得到的包覆产物在水分散体系中，在一定的体系pH值和温度条件下继续进行无机光稳定层的包覆，过滤、干燥即得防晒粉体。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)的干燥温度为100-150℃，更优选120-125℃，时间为0.5-24h，煅烧温度为600-900℃，时间为10min-120min。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(2)的干燥温度为100-150℃，更优选120-125℃，时间为0.5-12h，煅烧温度为600-900℃，时间为10min-120min。
在本发明的一个优选实施方案中，二氧化钛层的包覆是利用四氯化钛水溶液，在体系pH值为1.0-3.0，温度为60-90℃条件下进行的。更优选体系pH值为2.0，温度为75-80℃。
在本发明的一个优选实施方案中，氧化锌层的包覆是利用硫酸锌水溶液，在体系pH值为5.0-7.0，温度为60-90℃条件下进行的。更优选体系pH值为6.5，温度为75-80℃。
在本发明的一个优选实施方案中，氧化锌层的包覆是利用乙酸锌水溶液，在体系pH值为5.0-7.0，温度为60-90℃条件下进行的。更优选体系pH值为6.5，温度为75-80℃。
在本发明的一个优选实施方案中，氧化锌层的包覆是先使用乙酸锌处理生成种子层再进行氧化锌的包覆。
在本发明的一个更优选实施方案中，构成所述导晶层的材料是氧化铁，由氧化铁构成的导晶层的包覆是利用氯化铁水溶液，在体系pH值为2.0-4.0，温度为60-90℃条件下进行的。更优选体系pH值为3.0，温度为75-80℃。
在本发明的一个优选实施方案中，二氧化硅层的包覆是利用硅酸钠水溶液，在体系pH值为8.0-9.0，温度为60-90℃条件下进行的。更优选体系pH值为8.5，温度为75-80℃。
在本发明的一个优选实施方案中，氧化铝层的包覆是利用氯化铝水溶液，在体系pH值为5.0-6.0，温度为60-90℃条件下进行的，更优选体系pH值为5.5，温度为75-80℃。
在本发明的一个优选实施方案中，构成所述无机光稳定层的材料是二氧化硅，由二氧化硅构成的无机光稳定层的包覆是利用硅酸钠水溶液，在体系pH值为8.0-9.0，温度为60-90℃条件下进行的。更优选体系pH值为8.5，温度为75-80℃。
在本发明的一个更优选实施方案中，构成所述无机光稳定层的材料是氧化铝，由氧化铝构成的无机光稳定层的包覆是利用氯化铝水溶液，在体系pH值为5.0-6.0，温度为60-90℃条件下进行的，更优选体系pH值为5.5，温度为75-80℃。
在本发明的一个更优选实施方案中，构成所述无机光稳定层的材料是氧化锆，由氧化锆构成的无机光稳定层的包覆是利用氯氧化锆水溶液，在体系pH值为2.0-6.0，温度为60-90℃条件下进行的。更优选体系pH值为3.0，温度为75-80℃。
在本发明的一个优选实施方案中，由氢化卵磷脂、月桂酰赖氨酸、烷基三乙氧基硅烷、烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种构成的有机分散促进层的包覆是将这些物质直接加入到体系中，在pH为2-10，温度为60-90℃条件下进行的。更优选温度为75-80℃。
在本发明的一个优选实施方案中，防晒粉体的制备方法包括以下步骤：(a)在所述载体上进行导晶层的包覆；(b)进行二氧化钛层的包覆；(c)进行二氧化硅层的包覆；(d)进行氧化铝层的包覆；(e)进行氧化锌层的包覆；(f)进行无机光稳定层的包覆；(g)进行有机分散促进层的包覆。
在本发明的一个优选实施方案中，防晒粉体的制备方法包括以下步骤：
(1)将基材分散于水中，配制成浆液，加热至60-90℃，调整体系pH值至2.0-4.0，控制体系在该pH条件下加入氯化铁水溶液，加料结束后在该温度下继续搅拌20-40min后，调整体系pH值至1.0-3.0后，控制体系在该pH条件下加入四氯化钛水溶液，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min后，调整体系pH值至8.0-9.0后，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min后，加入烷基三乙氧基硅烷，继续搅拌30min，之后过滤、干燥、600-800℃煅烧10-60min，之后将料液重新分散于水中，加热搅拌至60-90℃，调整体系pH值至5.0-7.0后，在控制体系在该pH条件下加入氯化铝水溶液，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min，调整体系pH值至6.0-7.0后，在控制体系在该pH条件下加入氯化锌水溶液，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min，再加入烷基三乙氧基硅烷，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min后，过滤，110-130℃干燥1-6h，600-900℃煅烧30-60min得粉体，或者
将基材分散于水中，配制成浆液，加热至60-90℃，调整体系pH值至2.0-4.0，控制体系在该pH条件下加入氯化锡水溶液，加料结束后在该温度下继续搅拌20-40min后，调整体系pH值至1.0-3.0后，控制体系在该pH条件下加入四氯化钛水溶液，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min后，调整体系pH值至8.0-9.0后，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min后，再加入烷基三乙氧基硅烷，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min后，过滤、干燥110-130℃干燥4-6h，700-800℃煅烧30-60min的粉体。使用醋酸锌制备氧化锌的溶胶，然后将粉体于溶胶混合后，过滤、干燥后在600-800℃煅烧获得氧化锌的种子层，之后再将含有种子层的粉体于氧化锌的前驱体混合制备氧化锌层，再加入烷基三甲氧基硅烷，加料结束后，过滤，110-130℃干燥1-6h，得粉体，或者，
将基材分散于水中，配制成浆液，加热至60-90℃，调整体系pH值至2.0-4.0，控制体系在该pH条件下加入氯化铁水溶液，加料结束后在该温度下继续搅拌20-40min后，调整体系pH值至1.0-3.0后，控制体系在该pH条件下加入四氯化钛水溶液，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min后，调整体系pH值至8.0-9.0后，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min后，调整体系pH值至5.0-6.0后，在控制体系在该pH条件下加入氯化铝水溶液，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min，调整体系pH值至6.0-7.0后，在控制体系在该pH条件下加入氯化锌水溶液，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min，再加入烷基三甲氧基硅烷，加料结束后在60-90℃条件下继续搅拌20-40min后，过滤，110-130℃干燥1-6h，600-900℃煅烧的粉体。
其中调节或控制体系pH所用的是无机碱和无机酸，所述无机碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾等；所述无机酸选自盐酸、硫酸水溶液等，
(2)步骤(1)得到的产物在水分散体系中，调整体系pH至一定值，温度为60-90℃条件下加入用于生成光稳定层的溶液搅拌20-40min，加入辛基三乙氧基硅烷水溶液，搅拌20-40min，100-150℃干燥0.5-12h，即获得防晒粉体
其中当用于生成光稳定层的溶液是硅酸钠水溶液时，调整体系pH值为8.0-9.0，更优选体系pH值为8.5，
当用于生成光稳定层的溶液是氯化铝水溶液时，调整体系pH值为5.0-6.0，更优选体系pH值为5.5，
当用于生成光稳定层的溶液是氯氧化锆水溶液，调整体系pH值为2.0-6.0，更优选体系pH值为3.0，
本发明的防晒粉体用于防晒化妆品配方中，其用量占配方总重量的10-80％。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件操作。
下列实施例中的pH虽然指定了具体的值，例如3.0，但是根据本领域的常规理解，该pH＝3.0实际是大约值。
下列实施例中SPF值测试的方法为：
仪器：美国蓝菲公司UV2000S的SPF仪，检测方法：将20％(质量分数)的样品分散于药用白凡士林中，取32.5mg的分散均匀的样品均匀地涂布在5*5cm的PMMA板上，采用中国法规通用的COLIPA测试方法测试SPF数据，每个样品测试三次，取平均值。
下列实施例中调整或控制体系pH所用的是盐酸和氢氧化钠水溶液。
实施例1：
取60g粒径<10μm的天然云母，加水至700mL，加热至78℃，调整体系pH至3.0，控制体系在该pH条件下加入氯化铁水溶液(以Fe2O3计2g)，加完后在该温度下继续搅拌30min，之后将体系pH值调整到2.0，控制体系在该pH条件下，加入四氯化钛水溶液(以二氧化钛计算60g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，之后调整体系pH值至8.5，控制体系在该pH条件下，加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计算2g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，再加入辛基三乙氧基硅烷2g，加完后在78℃搅拌30min之后，过滤、洗涤、干燥、800℃煅烧10min，获得没有烧结的疏松粉体；之后将以上粉体重新分散至水中，加热至78℃，调整体系pH值至6.5，控制体系在该pH条件下加入氯化铝水溶液(以三氧化二铝计算0.3g)，加完后在该温度下继续搅拌30min，之后控制体系pH至6.5，控制体系在该pH条件下加入乙酸锌水溶液(以氧化锌计为30g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至5.5，控制体系在该pH条件下加入氯化铝水溶液(以三氧化二铝计算0.3g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至8.5，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计6g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，然后加入2g辛基三乙氧基硅烷，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，过滤、洗涤、120℃干燥5h，获得疏水性的疏松粉体。该样品SPF值35以上。
对比实施例1：
取60g粒径<10μm的天然云母，加水至700mL，加热至78℃，调整体系pH至3.0，控制体系在该pH条件下加入氯化铁水溶液(以Fe2O3计2g)，加完后在该温度下继续搅拌30min，之后将体系pH值调整到2.0，控制体系在该pH条件下，加入四氯化钛水溶液(以二氧化钛计算60g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，之后调整体系pH值至8.5，控制体系在该pH条件下，加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计算2g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，再加入辛基三乙氧基硅烷2g，加完后在78℃搅拌30min之后，过滤、洗涤、干燥、800℃煅烧10min，获得没有烧结的疏松粉体。将粉体重新分散于水中，较热搅拌至78℃，然后加入2g辛基三乙氧基硅烷，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，过滤、洗涤、120℃干燥5h，获得疏水性的疏松粉体。该样品SPF值15左右以上。该实施例说明仅仅包覆二氧化钛，没有包覆氧化锌的粉体虽然具有一定的防晒效果，但是较差。
对比实施例2：
取60g粒径<10μm的天然云母，加水至700mL，加热至78℃，控制体系pH至6.5，控制体系在该pH条件下加入乙酸锌水溶液(以氧化锌计为30g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至5.5，控制体系在该pH条件下加入氯化铝水溶液(以三氧化二铝计算0.3g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至8.5，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计6g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，然后加入2g辛基三乙氧基硅烷，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，过滤、洗涤、120℃干燥5h，获得疏水性的疏松粉体。该样品SPF值7以上。该实施例说明仅仅包覆氧化锌，没有包覆二氧化钛层的粉体并不能获得高的SPF值。而且实施例1和2的叠加(15+7)也远小于实施例1的SPF值(35)。
实施例2：
取60g粒径<7μm的合成云母混合物，加水至700mL，加热至78℃，调整体系pH至1.6，控制体系在该pH条件下加入氯化锡水溶液(以SnO2计0.5g)，加完后在该温度下继续搅拌30min，之后将体系pH值调整到2.0，控制体系在该pH条件下加入四氯化钛水溶液(以二氧化钛计算80g)，加入完后在78℃条件下继续搅拌30min，加入1g辛基三乙氧基硅烷，搅拌1h后，过滤、干燥、780度煅烧10min得粉体。之后将所得粉体重新分散于700mL水中，加热至78℃，调整体系pH值至8.5，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计算3g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至6.5，控制体系在该pH条件下加入氯化铝水溶液(以三氧化二铝计算0.3g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至8.5.0，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计为10g)，加完后在在78℃条件下继续搅拌30min，加入 HYDROSIL 2909，搅拌30min，之后过滤，600℃煅烧60min得粉体。之后将所得粉体重新分散于700mL水中，加热至78℃，调整体系pH值至6.5，控制体系在该pH条件下加入硫酸铝水溶液(以三氧化二铝计算30g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，再加入2g辛基三乙氧基硅烷，在78℃条件下搅拌30min，之后过滤、洗涤、125℃干燥10h，获得疏松粉体。
该粉体SPF值为40。将涂敷得样品在紫外灯下照射4h后重新测量SPF值为38.9，说明该粉体不仅具有良好的防晒功能，还具有优良的光稳定性，在紫外光照射下不会破坏其防晒功能。
实施例3：
取60g粒径<5μm的二氧化硅片，加水至700mL，加热至78℃，整体系pH至2.8，控制体系在该pH条件下加入氯化铁水溶液(以Fe2O3计1.5g)，加完后在该温度下继续搅拌30min，之后将体系pH值调整到2.0，控制体系在该pH条件下加入四氯化钛水溶液(以二氧化钛计算90g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至8.5，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计算3g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，之后加入 HYDROSIL 2909，在78℃条件下搅拌1h，过滤、干燥、780℃煅烧10min得粉体。
之后将所得粉体重新分散于700mL水中，加热至78℃，调整体系pH值至8.5，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计算3g)，加完后在该温度下继续搅拌30min，之后调整体系pH值至6.5，控制体系在该pH条件下加入氯化铝(以三氧化二铝计算0.3g)，加完后在该温度下继续搅拌30min，调整体系pH值至6.5，过滤，干燥得疏松粉体。记为粉体A1。
锌溶胶的制备：将2g二水合乙酸锌加入到600mL蒸馏水和无水乙醇的混合溶液中(体积比1∶1，以下简称乙醇/水溶液)，混合搅拌1h制得ZnO溶胶。
将A1首先分散于乙醇/水溶液中，在搅拌状态下将ZnO溶胶加入并搅拌1h，经抽滤后，所得粉体于100℃干燥12h。而后，置于马福炉中升温至600℃保温1h，获得表面包含氧化锌种子层的粉体样品。记为A2。
氧化锌前驱体的配制：首先将30g七水合硫酸锌溶于500mL去离子水中，而后依次加入100g乙醇胺以及35g浓氨水，充分搅拌均匀后将溶液体系定容至1000m L。将A2分散于水中，加入上述氧化锌前驱体于室温下搅拌1h。而后，于85℃水浴搅拌1h，真空抽滤并用蒸馏水洗涤5次，并在60℃下干燥至恒重。记为粉体A3。
之后将粉体重新分散于水中，加热搅拌至78℃，调整体系pH值至6.5，，控制体系在该pH条件下加入氯化铝水溶液(以三氧化二铝计算为3g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，之后调整体系pH值至8.5，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计6g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，然后加入辛基三乙氧基硅烷，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，过滤、洗涤、110℃干燥11h。获得疏水疏松粉体。将该份按照10％的比例与甘油混合测试SPF值，可达35以上。
实施例4：
取60g粒径<5μm的天然云母与合成云母混合物，加水至700mL，加热至78℃，调整体系pH至3.0，控制体系在该pH条件下加入氯化铁水溶液(以Fe2O3计0.5g)，加完后在该温度下继续搅拌30min，之后将体系pH值调整到2.0，控制体系在该pH条件下加入四氯化钛水溶液(以二氧化钛计算90g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至8.5，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计算10g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至6.5，控制体系在该pH条件下加入氯化铝水溶液(以三氧化二铝计算0.3g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至6.6，加入硫酸锌水溶液(以氧化锌计为5g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，调整体系pH值至6.5，控制体系在该pH条件下加入氯化铝水溶液(以三氧化二铝计算为1g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，之后调整体系pH值至8.5，控制体系在该pH条件下加入硅酸钠水溶液(以二氧化硅计2g)，加完后在78℃条件下继续搅拌30min，然后加入辛基三乙氧基硅烷，加完后在78℃条件下继续搅拌30min过滤、洗涤、干燥、760℃煅烧40min，获得疏松粉体。之后将粉体重新分散于水中，加热搅拌至78℃，调整pH至3.0，加入3g辛基三乙氧基硅烷，搅拌20min，过滤、110℃干燥获得疏水疏松粉体。将该份按照10％的比例与甘油混合测试SPF值，可达30以上。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (15)

1.一种防晒粉体，其特征在于，所述防晒粉体从里向外依次包括基材、防紫外层和可选择的无机光稳定层，
所述基材为片状，粒径小于等于10μm，径厚比大于等于30，
所述防紫外层包括二氧化钛层和氧化锌层，和
构成所述二氧化钛层的二氧化钛的金红石型结构不少于60％。
2.根据权利要求1所述的防晒粉体，其特征在于，所述基材邻接所述二氧化钛层，并且所述防晒粉体还包括设置在所述基材和所述二氧化钛层之间的导晶层，构成所述导晶层的导晶剂诱导二氧化钛从锐钛型向金红石型转化。
3.根据权利要求2所述的防晒粉体，其特征在于，所述导晶剂选自二氧化锡和氧化铁中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1或2所述防晒粉体，其特征在于，所述防晒粉体还包括设置在所述二氧化钛层和所述氧化锌层之间的隔离层。
5.根据权利要求4所述防晒粉体，其特征在于，所述隔离层为二氧化硅层和氧化铝层构成的复合结构，并且所述二氧化硅层邻接所述纳米二氧化钛层，所述氧化铝层邻接所述纳米氧化锌层。
6.根据权利要求1或2所述的防晒粉体，其特征在于，所述防晒粉体还包括作为最外层的有机分散促进层。
7.根据权利要求6所述的防晒粉体，其特征在于，构成所述有机分散促进层的材料选自烷基三乙氧基硅烷、烷基三甲氧基硅烷、硬脂酸、硬脂酸盐、氢化卵磷脂、月桂酰赖氨酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的防晒粉体，其特征在于，所述片状基材选自天然云母片、合成云母片、二氧化硅片、玻璃片、三氧化二铝片、氮化硼片、滑石粉、二氧化钛片或氧化锌片中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的防晒粉体，其特征在于，构成所述无机光稳定层的材料选自二氧化硅、氧化铝、氧化锆中的一种或多种。
10.一种防晒粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将基材分散于介质中，在一定的体系pH值和和温度条件下依次包覆二氧化钛层和氧化锌层，
其中所述基材为片状，粒径小于等于10μm，径厚比大于等于30，和
(2)步骤(1)得到的包覆产物在水分散体系中，在一定的体系pH值和温度条件下继续进行无机光稳定层的包覆，过滤、干燥即得防晒粉体。
11.根据权利要求10所述的防晒粉体的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在所述基材表面包覆所述二氧化钛层之前先在所述基材表面包覆所述导晶层。
12.根据权利要求10或11所述的防晒粉体的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在包覆所述二氧化钛层和所述氧化锌层之间依次包覆二氧化硅层和氧化铝层的步骤。
13.根据权利要求10或11所述的防晒粉体的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在包覆上述氧化锌层时首先包覆氧化锌的种子层的步骤。
14.根据权利要求10、11或12所述的防晒粉体的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在需要进行煅烧的步骤时，在过滤前进行防烧结有机促进层的包覆，然后进行过滤、干燥和煅烧。
15.根据权利要求10或11所述的防晒粉体的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在包覆所述无机光稳定层的产物在过滤之前进行有机分散促进层的包覆。
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