CN109294282A - 一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法 - Google Patents

一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，包括如下步骤：步骤1.采用溶胶‑凝胶方法制备纳米无机微球：步骤2.超细绢云母粉体的活化处理：步骤3.将步骤1中制备的纳米无机微球加入到步骤2中经活化处理的绢云母浆料中，在40‑100℃的温度下，分散5‑12小时至绢云母浆料被纳米无机微球包覆完全；步骤4.将包覆后的绢云母浆料经过滤、洗涤、烘干后得到纳米化处理的绢云母粉体；本发明制备的纳米化绢云母粉体具有高白度值(大于90)、极佳的润滑感和贴肤性，同时由于纳米化材料的小粒径和大比表面积可以和高分子材料很好的复合等优点，制备工艺简单，原材料易得，适宜规模化生产。

Description

一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种云母粉体的制备方法，尤其是一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法。
背景技术
绢云母(Sericite)是一种天然细粒白云母，是2:1型层状结构的硅酸盐。属于单斜晶体，晶体为鳞片状，具丝绢光泽。
绢云母属于无机非金属矿物一种，化学组成为K0.5-1(Al,Fe,Mg)2(SiAl)4O10(OH)2·nH2O，化学成分一般为二氧化硅48-55％，氧化铝28-36％，氧化钾6-10％，氧化铁0.5-3％，解理完全的绢云母具有良好的片状结构及高长径比(大于100)，这使其具有优异的物理化学性能，如弹性模量高、耐酸碱腐蚀、可屏蔽紫外线和红外辐射、耐老化、保温耐热等性能，同时，由于绢云母的特殊的层状结构，晶体十分稳定，矿物体积电阻和表面电阻均高，有较低的电介质损耗，绝缘性能好，这都使得绢云母在建筑、涂料、橡胶、塑料、冶金和化妆品方面具有广泛的用途。
但是，绢云母在高分子类材料及复合材料中应用时，其与高分子材料的界面性质不同，相容性较差，因而难于均匀分散，直接或过多的填充往往导致材料的某些力学性能下降以及易脆等缺点，同时，绢云母的灰白色外观和欠佳的润滑感和贴肤性，使得其在高档产品，如化妆品、医药方面的应用受到了很大限制，因此，通过纳米技术对传统绢云母进行改性处理，提高产品附加值，提高应用范围是十分必要和迫切的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对传统绢云母与高分子材料相容性差以及在高档产品中应用的白度和润滑感和贴肤性的不足的问题，提供一种纳米改性处理技术，开发一种新型纳米化绢云母粉体；本发明制备的纳米化绢云母粉体具有高白度值(大于90)、极佳的润滑感和贴肤性，同时由于纳米化材料的小粒径和大比表面积可以和高分子材料很好的复合等优点，制备工艺简单，原材料易得，适宜规模化生产。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1.采用溶胶-凝胶方法制备纳米无机微球：量取5-100ml前驱体源，加入到300-1000ml水与乙醇的混合溶液中，搅拌均匀；然后加入0.1-1g分散剂继续搅拌5-10min；之后加入1-10ml的PH调节剂，至溶液体系的PH值为4.5-6.8；最后利用搅拌机快速搅拌5-12h后，经过滤、离心、洗涤、干燥得到所需的纳米无机微球，备用；
步骤2.超细绢云母粉体的活化处理：量取50-100ml去离子水以及25-60ml有机溶剂，两者混合均匀；之后加入10-30g超细绢云母粉，然后在30-80℃的温度下利用搅拌机快速搅拌2-3h，使混合液分散均匀，形成羟基化的绢云母浆料；
步骤3.将步骤1中制备的纳米无机微球加入到步骤2中经活化处理的绢云母浆料中，在40-100℃的温度下，分散5-12小时至绢云母浆料被纳米无机微球包覆完全；
步骤4.将包覆后的绢云母浆料经过滤、洗涤、烘干后得到纳米化处理的绢云母粉体。
优选的，所述的纳米化处理是指在超细绢云母表面沉积制备纳米二氧化钛球、纳米二氧化硅球和纳米氧化锌球中的一个或任意几种混合；
优选的，所述的步骤3中的无机纳米微球的添加比例为超细绢云母浆液的10-40％。
优选的，所述步骤1中的前驱体源是二甲基锌、乙基锌、六甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯、四氯化钛、钛酸正丁酯和钛酸异丙酯中的一种或多种混合而成。
优选的，所述步骤1中的分散剂是防止制备的纳米材料团聚，其由十八氨基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六氨基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯(溴)化铵中的一种或多种复合而成。
优选的，所述步骤1中PH调节剂为酒石酸、磷酸、柠檬酸、山梨酸、醋酸中的一种或多种混合。
优选的，所述步骤2中的有机溶剂为无水乙醇、丙醇、二甲基硅油、硅烷偶联剂中的一种或多种复合。
优选的，所述步骤2中形成的羟基化的绢云母浆料的质量浓度为15-30％；
优选的，所述步骤4中制备的纳米化处理的绢云母粉体是在绢云母表面包覆一层致密的纳米微球，外观是亮白色的，成粉末状。
本发明有益效果：本发明制备的纳米化绢云母粉体具有高白度值(大于90)、极佳的润滑感和贴肤性，同时由于纳米化材料的小粒径和大比表面积可以和高分子材料很好的复合等优点，制备工艺简单，原材料易得，适宜规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的超细绢云母表面扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1制备的超细绢云母表面扫描电镜照片；
图4为本发明实施例1制备的纳米微球的表面扫描电镜照片；
图5为本发明实施例1制备的纳米化绢云母与超细绢云母的抗紫外性能对比图。
图6为本发明实施例1制备的纳米化绢云母与超细绢云母的性能对比图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
称量20g湿法制备的超细绢云母粉，加入到30ml去离子水和60ml的二甲基硅油混合溶液中，在50℃下，高速搅拌分散2h，形成羟基化绢云母粉体待用。
量取10ml六甲基二硅氧烷，加入到350ml的水和乙醇的混合溶液中，搅拌分散均匀，随后加入0.25g的十八氨基三甲基氯化铵继续搅拌30min，至分散均匀，加入一定量的酒石酸，调节反应体系PH至5.5±0.5，在此体系下，继续快速搅拌10小时，随后将上述羟基化的绢云母粉体加入其中，在50℃下，继续高速分散搅拌6小时，随后将包覆后的绢云母浆料经过滤、洗涤、烘干后得到纳米化处理的绢云母粉体。
实施例2
称量25g湿法制备的超细绢云母粉，加入到40ml去离子水和50ml的二甲基硅油混合溶液中，在50℃下，高速搅拌分散2h，形成羟基化绢云母粉体待用。
量取10ml六甲基二硅氧烷，加入到350ml的水和乙醇的混合溶液中，搅拌分散均匀，随后加入0.25g的十八氨基三甲基氯化铵继续搅拌30min，至分散均匀，加入一定量的酒石酸，调节反应体系PH至5.5±0.5，在此体系下，继续快速搅拌10小时，随后将上述羟基化的绢云母粉体加入其中，在50℃下，继续高速分散搅拌6小时，随后将包覆后的绢云母浆料经过滤、洗涤、烘干后得到纳米化处理的绢云母粉体。
实施例3
称量20g湿法制备的超细绢云母粉，加入到30ml去离子水和60ml的二甲基硅油混合溶液中，在50℃下，高速搅拌分散2h，形成羟基化绢云母粉体待用。
量取10ml六甲基二硅氧烷，加入到550ml的水和乙醇的混合溶液中，搅拌分散均匀，随后加入0.35g的十八氨基三甲基氯化铵继续搅拌30min，至分散均匀，加入一定量的酒石酸，调节反应体系PH至5.5±0.5，在此体系下，继续快速搅拌10小时，随后将上述羟基化的绢云母粉体加入其中，在50℃下，继续高速分散搅拌6小时，随后将包覆后的绢云母浆料经过滤、洗涤、烘干后得到纳米化处理的绢云母粉体。
实施例4
称量15g湿法制备的超细绢云母粉，加入到20ml去离子水和60ml的二甲基硅油混合溶液中，在60℃下，高速搅拌分散2h，形成羟基化绢云母粉体待用。
量取15ml六甲基二硅氧烷，加入到450ml的水和乙醇的混合溶液中，搅拌分散均匀，随后加入0.15g的十八氨基三甲基氯化铵继续搅拌30min，至分散均匀，加入一定量的酒石酸，调节反应体系PH至5.5±0.5，在此体系下，继续快速搅拌10小时，随后将上述羟基化的绢云母粉体加入其中，在50℃下，继续高速分散搅拌5小时，随后将包覆后的绢云母浆料经过滤、洗涤、烘干后得到纳米化处理的绢云母粉体。
对实施实施例1中制备的超细绢云母进行电镜扫描，得到的图片如图2-3所示；对实施实施例1中制备的纳米微球进行电镜扫描，得到的图片如图4所示。
本发明制备的纳米化绢云母粉体具有高白度值(大于90)、极佳的润滑感和贴肤性，同时由于纳米化材料的小粒径和大比表面积可以和高分子材料很好的复合等优点，制备工艺简单，原材料易得，适宜规模化生产。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明的精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.采用溶胶-凝胶方法制备纳米无机微球：量取5-100ml前驱体源，加入到300-1000ml水与乙醇的混合溶液中，搅拌均匀；然后加入0.1-1g分散剂继续搅拌5-10min；之后加入1-10ml的PH调节剂，至溶液体系的PH值为4.5-6.8；最后利用搅拌机快速搅拌5-12h后，经过滤、离心、洗涤、干燥得到所需的纳米无机微球，备用；
步骤2.超细绢云母粉体的活化处理：量取50-100ml去离子水以及25-60ml有机溶剂，两者混合均匀；之后加入10-30g超细绢云母粉，然后在30-80℃的温度下利用搅拌机快速搅拌2-3h，使混合液分散均匀，形成羟基化的绢云母浆料；
步骤3.将步骤1中制备的纳米无机微球加入到步骤2中经活化处理的绢云母浆料中，在40-100℃的温度下，分散5-12小时至绢云母浆料被纳米无机微球包覆完全；
步骤4.将包覆后的绢云母浆料经过滤、洗涤、烘干后得到纳米化处理的绢云母粉体。
2.根据权利要求1所述的一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，其特征在于，所述的纳米化处理是指在超细绢云母表面沉积制备纳米二氧化钛球、纳米二氧化硅球和纳米氧化锌球中的一个或任意几种混合。
3.根据权利要求1所述的一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的无机纳米微球的添加比例为超细绢云母浆液的10-40％。
4.根据权利要求1所述的一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的前驱体源为二甲基锌、乙基锌、六甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯、四氯化钛、钛酸正丁酯和钛酸异丙酯中的一种或多种混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的分散剂是防止制备的纳米材料团聚，其由十八氨基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六氨基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化中的一种或多种复合而成。
6.根据权利要求1所述的一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中PH调节剂为酒石酸、磷酸、柠檬酸、山梨酸、醋酸中的一种或多种混合。
7.根据权利要求1所述的一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的有机溶剂为无水乙醇、丙醇、二甲基硅油、硅烷偶联剂中的一种或多种复合。
8.根据权利要求1所述的一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中形成的羟基化的绢云母浆料的质量浓度是15-30％。
9.根据权利要求1所述的一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中制备的纳米化处理的绢云母粉体是在绢云母表面包覆一层致密的纳米微球，外观是亮白色的，成粉末状。
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