CN102863818B - 一种颜料紫3的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种C.I.颜料紫3的制备方法，包括如下步骤：（1）杂多元酸的制备；（2）染料的溶解；（3）颜料色淀化；(4)颜料后处理。本发明的C.I.颜料紫3的制备方法有效解决了染料的色淀完全化，使颜料化后的溶液水无论在颜色、COD等指标上大大降低，排污方面上对环境污染极其微小，该发明所制颜料能用于水性外墙涂料，耐光性，耐候性性能良好，还可用于各种溶剂油墨、水性油墨、胶印油墨等。

Description

一种颜料紫3的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种有机颜料的制备方法，特别涉及一种C.I.颜料紫3的制备方法。
背景技术
 C.I.颜料紫3是一种特殊的有机颜料，C.I. 颜料紫3给出深紫色调，具有良好的牢度特性，化学结构属于三苯甲烷颜料。由碱性紫5BN溶于冰醋酸水溶液中，加入制备好的杂多元酸进行色淀化反应而合成的颜料。由于生产过程加了表面活剂与高效分散剂，而且工艺较为先进，使得制成的颜料耐光性达到7级，高温耐水性达到5级，色泽鲜艳，着色力高，涂于纸上闪射铜光，持久不褪，主要应用领域是各种印刷工艺的印刷油墨与涂料着色。该颜料的结构式如下：
  常规反应是将染料碱性紫直接加入到热水中，由于国内原料本身纯度不高，很难完全反应，极易造成环境水污染；在颜料化反应中又因为没有选用更好的分散剂，使得碱性紫染料未彻底与杂多元酸色淀化，即使时间长也仍无法反应完全，使得反应最后水渗严重，COD值较高，生产过程又对环境造成严重污染。
发明内容
    本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种低成本、耐晒性能良好的C.I. 颜料紫3的制备方法。
   本发明是通过如下技术方案实现的：
   一种C.I.颜料紫3的制备方法，包括如下步骤：
（1）杂多元酸的制备
将钨酸钠，钼酸钠，磷酸氢二钠加入到65℃～90℃热水中，充分搅拌使其溶解透明，然后加入酸，至PH=1.5-3.5，待PH值稳定后，制得杂多元酸备用液；
（2）染料的溶解
将冰醋酸溶于水中，升温至80℃～100℃，加入碱性紫，表面活性剂溶液，充分搅拌使其完全溶解，反应一段时间后降温至50℃～70℃，制得染料备用液；
（3）颜料色淀化    
将步骤（1）制得的杂多元酸备用液过滤后加入到上述染料备用液中，反应时间为0.1～1h，反应完毕，PH=4.0-6.5，得颜料悬浮液；
(4)、颜料后处理
将浓度为4-5%的颜料高效分散剂溶液加入到上述颜料悬浮液中，搅拌1.5～2.5h，过滤，水洗，干燥，粉碎，即得颜料成品。
进一步的，步骤(1)中所述酸为硫酸、盐酸、冰醋酸其中的一种或它们的几种组合。
进一步的，步骤(2)中表面活性剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂其中的一种或它们的组合。
进一步的，阴离子表面活性剂为高级脂肪酸盐、高级醇硫酸酯盐、烷基磺酸盐或磷酸酯盐；非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。
进一步的，步骤(4)中颜料高效分散剂为Elvacite系列、DISPERBYK-163系列、Solsperse系列其中的一种或它们的几种组合。
进一步的，步骤（1）中钨酸钠、钼酸钠、磷酸氢二钠的重量比为：1:0.1～0.3:0.15～0.4。
进一步的，步骤（2）中碱性紫：冰醋酸：水重量比为：1:0.05～0.2:150。
进一步的，步骤（2）中碱性紫与步骤（1）中钨酸钠的重量比为：1:0.95～1.05。
  因此本发明的有益效果是：有效解决了染料的色淀完全化，使颜料化后的溶液水无论在颜色、COD等指标上大大降低，排污方面上对环境污染极其微小，该发明所制颜料能用于水性外墙涂料，耐光性，耐候性性能良好，还可用于各种溶剂油墨、水性油墨、胶印油墨等。
具体实施方式
  实施例1
 C.I.颜料紫3的制备方法，包括如下步骤：
   (1) 杂多元酸的制备：
   将9.5克钨酸钠、0.95克钼酸钠、1.43克磷酸氢二钠加入到85℃热水中，充分搅拌使其完全溶解，然后加入38克浓度为30%的盐酸，反应1h，至PH到1.5左右，待PH值稳定后，制得杂多元酸备用液；
  (2) 染料的溶解
  将0.5克冰醋酸溶于1500克水中，升温至80℃，加入10克碱性紫，再加入0.2克脂肪醇聚氧乙烯醚与10克50℃水的透明混和物（即表面活性剂溶液），充分搅拌使其完全溶解，反应0.5h，然后降温至50℃，制得染料备用液；
  (3) 颜料色淀化    
  将步骤（1）制得的杂多元酸过滤后加入到上述染料溶液中，反应时间为0.1h，反应完毕，PH至5.5左右，得颜料悬浮液；
  (4) 颜料后处理
  将0.5克Solsperse 17000（超分散剂）溶于12克水中，搅拌均匀制得高效分散剂溶液，然后加入到上述颜料悬浮液中，搅拌1.5h，过滤，水洗至PH=6.5-7，70℃干燥，粉碎，即得颜料成品。
   实施例2
C.I.颜料紫3的制备方法，包括如下步骤：
   （1） 杂多元酸的制备：
   将10克钨酸钠、3克钼酸钠、2克磷酸氢二钠加入到65℃热水中，充分搅拌使其完全溶解，然后加入4克浓度为98%的硫酸、30克浓度为30%的盐酸，反应1h,至PH到2.5左右，待PH值稳定后，制得杂多元酸备用液；
  (2) 染料的溶解
    将1克冰醋酸溶于1500克水中，升温至95℃，加入10克碱性紫，再加入0.2克烷基酚聚氧乙烯醚与10克60℃水的透明混和物（即表面活性剂溶液），充分搅拌使其完全溶解，反应0.5h，然后降温至60℃，制得染料备用液；
  (3) 颜料色淀化    
  将步骤（1）制得的杂多元酸过滤后加入到上述染料溶液中，反应时间为0.5h，反应完毕，PH至4.0左右，得颜料悬浮液；
    (4) 颜料后处理
   将0.2克Solsperse 24000（超分散剂）、0.3克DISPERBYK-163溶于9.5克水中，搅拌均匀制得颜料高效分散剂，然后加入到上述颜料悬浮液中，搅拌2.0h，过滤，水洗至PH=6.5-7，70℃干燥，粉碎，即得颜料成品。
   实施例3
  C.I.颜料紫3的制备方法，包括如下步骤：
（1）杂多元酸的制备：
   将10.5克钨酸钠、5.25克钼酸钠、4.2克磷酸氢二钠加入到90℃热水中，充分搅拌使其完全溶解，然后加入52.5克浓度为30%的盐酸，反应1h，至PH到3.5左右，待PH值稳定后，制得杂多元酸备用液；
  (2) 染料的溶解
  将2克冰醋酸溶于1500克水中，升温至100℃，加入10克碱性紫，再加入0.2克烷基磺酸钠与10克60℃水的透明混和物（即表面活性剂溶液），充分搅拌使其完全溶解，反应0.5h，然后降温至70℃，制得染料备用液；
  (3) 颜料色淀化    
  将步骤（1）制得的杂多元酸过滤后加入到上述染料溶液中，反应时间为1h，反应完毕，PH至6.5左右，得颜料悬浮液；
  (4) 颜料后处理
  将0.2克Solsperse 17000、0.3克Elvacite AB1010溶于10克水中，搅拌均匀制得颜料高效分散剂，然后加入到上述颜料悬浮液中，搅拌2.5h，过滤，水洗至PH=6.5-7，70℃干燥，粉碎，即得颜料成品。

Claims (5)

1.一种C.I.颜料紫3的制备方法，包括如下步骤：
（1）杂多元酸的制备
将钨酸钠，钼酸钠，磷酸氢二钠加入到65℃～90℃热水中，充分搅拌使其溶解透明，然后加入酸，至pH=1.5-3.5，待pH值稳定后，制得杂多元酸备用液，所述钨酸钠、钼酸钠、磷酸氢二钠的重量比为：1:0.1:0.15；
（2）染料的溶解
将冰醋酸溶于水中，升温至80℃～100℃，加入碱性紫，表面活性剂溶液，充分搅拌使其完全溶解，反应一段时间后降温至50℃～70℃，制得染料备用液；
（3）颜料色淀化    
将步骤（1）制得的杂多元酸备用液过滤后加入到上述染料备用液中，反应时间为0.1～1h，反应完毕，pH=4.0-6.5，得颜料悬浮液；
（4）颜料后处理
将浓度为4-5%的颜料高效分散剂溶液加入到上述颜料悬浮液中，搅拌1.5～2.5h，过滤，水洗，干燥，粉碎，即得颜料成品；
其中，步骤（2）中碱性紫：冰醋酸：水重量比为：1:0.05～0.2:150；步骤（2）中碱性紫与步骤（1）中钨酸钠的重量比为：1:0.95～1.05。
2.  根据权利要求1 所述的C.I.颜料紫 3的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸为硫酸、盐酸、冰醋酸其中的一种或它们的几种组合。
3.  根据权利要求1所述的C.I.颜料紫 3的制备方法，其特征在于：步骤(2)中表面活性剂为阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂其中的一种或它们的组合。
4.   根据权利要求3所述的C.I.颜料紫 3的制备方法，其特征在于：阴离子表面活性剂为高级脂肪酸盐、高级醇硫酸酯盐、烷基磺酸盐或磷酸酯盐；非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。
5.  根据权利要求1 或2所述的C.I.颜料紫 3的制备方法，其特征在于：步骤(4)中颜料高效分散剂为Elvacite系列、DISPERBYK-163系列、Solsperse系列其中的一种或它们的几种组合。
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