CN115584144B - 一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法及其应用，属于颜料生产技术领域。本发明提供的颜料制备方法使颜料负载到海藻酸钙微球之中，并在海藻酸钙外部使用抗紫外整理剂进行整理，使得颜料的耐日晒牢度得到大幅提升得到高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料。该类颜料对纺织品着色能力与纯颜料相比并无多大差异。相比于纯颜料印花织物，该类颜料的耐光牢度得到了大幅提升，从原本的3‑4级提升到了5级左右。所述高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料在颜料印花、喷墨打印、食用色素、绘画油墨等领域具有很好的应用前景。

Description

一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及颜料生产技术领域，尤其涉及三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法。
背景技术
三芳基甲烷类色淀颜料在颜料品类中占据一席之地，该类颜料是由三芳基甲烷类染料在酸性条件下与杂多元酸结合、沉降制得，其色谱多为红色、紫色、蓝色和绿色，具有颜色鲜艳，着色力高的特点，在喷印油墨、文教用品、化妆品、涂料色浆着色及滤色器等方面有着广泛的应用。然而，受限于三芳基甲烷的染料母体构型，大多数该类染料及颜料的耐日晒色牢度较差，极大的限制了该类染料的应用领域。
目前相关从业人员大都是通过向成品颜料中掺杂助剂等方法来提升颜料的耐日晒牢度。例如，CN 101955689采用具有芳基的磺酸或羧酸对三芳基甲烷类色淀颜料或罗丹明类色淀颜料进行混合、研磨使颜料的耐光性和耐日晒性得到提高；CN 113755085采用硅酸铝、聚氨酯预聚体等与颜料进行共混得到了良好耐日晒牢度、耐化学性的颜料。上述这类方法都是采用一些物质与颜料简单共混，颜料与这些物质的相容性不佳，且耐日晒能力不能长久。
发明内容
【技术问题】
大多数三芳基甲烷类色淀颜料耐日晒牢度不佳。
【技术方案】
本发明提供了一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，采用海藻酸钙(SA-Ca)对三芳基甲烷类染料进行吸附，而后进行色淀化使得染料转化为颜料沉积在海藻酸钙微球当中，颜料负载到微球之中二者相容性、稳定性极佳，之后使用抗紫外整理剂对其进行抗紫外整理。由此方法得到了高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料。
本发明的第一个目的是提供一种制备上述高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取海藻酸钠溶于去离子水中，得到海藻酸钠溶液，将CaCl2溶于去离子水中得到CaCl2水溶液。分别在上述两种溶液中分散在含有乳化剂的油相溶液中，得到两份油包水乳液，将两份乳液混合，使海藻酸钠与钙离子交联，反应结束后得到海藻酸钙(SA-Ca)微球颗粒；
(2)将(1)中制备的SA-Ca微球颗粒分散在去离子水中，得到SA-Ca分散体，向其中加入用酸溶解的三芳基甲烷类染料，让其自由吸附，得到染料@SA-Ca微球。将杂多酸盐溶解于去离子水中，加入酸混合均匀后得到杂多元酸混合液，升温，在杂多元酸混合液中加入染料@SA-Ca微球分散体，让染料在SA-Ca微球中发生色淀化反应，反应结束后得到颜料@SA-Ca微球；
(3)之后在(2)制备得到颜料@SA-Ca微球中加入抗紫外整理剂，搅拌反应，完成后得到了高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中海藻酸钠粉末、乳化剂、油相溶液的重量比为1：(1-5)：(30-100)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中CaCl2质量浓度为1％-10％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)和步骤(3)中乳化剂为聚羧酸的皂类、二价金属盐、磺酸的皂盐、有机酸酯和胺盐类中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)和步骤(3)中油相溶液可以是润肤油脂、固体脂肪醇及其酯、各类蜡质、油植物油和合成油脂中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中三芳基甲烷染料、酸、SA-Ca微球的重量比1:(1.1-1.3):(1-10)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中的酸可以是醋酸、盐酸、磷酸、丙酸和稀硫酸中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中所述三芳基甲烷类颜料可以是如下(Ⅰ-1-Ⅲ-1)颜料的一种或多种：
其中R1、R2、R3＝N(CH3)2、NHC2H5、N(C2H5)2、NHCH3、NH-Ph、CH3、H；
其中R1、R2、R3＝N(CH3)2、NHC2H5、N(C2H5)2、NHCH3、NH-Ph、CH3、H；
其中R1、R2、R3、R4＝N(CH3)2、NHC2H5、N(C2H5)2、NHCH3、NH-Ph、CH3、H；
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)中杂多酸盐可以是钨酸钠、钼酸钠、磷酸氢二钠中的一种或多种，作为优选钨酸钠、钼酸钠、磷酸氢二钠、去离子水以及酸的重量比为1:(0.1-0.6):(0.1-0.6):(10-30):(1-3)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中颜料@SA-Ca微球、抗紫外整理剂的重量比1:(1.1-1.3)。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所使用的抗紫外整理剂是苯并三唑类抗紫外整理剂、二苯甲酮类抗紫外整理剂、水杨酸酯类抗紫外整理剂、氰基丙烯酸酯类抗紫外整理剂、TiO2、SiO2、ZnO等中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，所制备的高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料具有三层结构，内层是三芳基甲烷类颜料，中间层为海藻酸钙，最外层为抗紫外整理剂。
本发明的第二个目的是提供上述高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料着色剂的应用。
本发明所述高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料可以应用于颜料印花、喷墨打印、食用色素、绘画油墨等方面。
本发明的有益效果
本发明提供了一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料，使得三芳基甲烷类颜料的耐光牢度得到了较大提升。该类颜料对纺织品着色后，纺织品的K/S值与纯颜料印花纺织品相比并无多大差异。同时相比于纯颜料印花织物，该类颜料的耐光牢度得到了大幅提升，从原本的3-4级提升到了5级左右，使得该类颜料的应用范围扩大。
三芳基甲烷类色淀颜料本身具有优异的发色性能，海藻酸钙微球本身透明度较好，颜料在纺织品上的表观色深基本不受影响。该类三芳基甲烷类色淀颜料与其它三芳基甲烷类色淀颜料相比具有优异的耐日晒牢度，可以应用于各类纺织品的着色。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料示意图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
实施例1：高耐晒颜料紫P.V.3色淀颜料制备
所述高耐晒颜料紫P.V.3色淀颜料制备方法为：称取1g海藻酸钠粉末于100mL去离子水中，搅拌至海藻酸钠完全溶解且无气泡。同时配置50mL浓度7％的CaCl2水溶液。分别在上述两种溶液中加入50mL含有2.5gSpan80的液体石蜡溶液。分别将两种溶液乳化，将两份乳液混合，搅拌反应6-7h，使得海藻酸钠与钙离子交联。交联完成后超声破乳，用无水乙醇和去离子水洗涤，抽滤，冷冻干燥，得到SA-Ca微球颗粒。取1gSA-Ca微球颗粒分散在去离子水中，取0.2g碱性紫染料用0.5mL盐酸完全溶解而后加入SA-Ca溶液中，在震荡水浴条件下让其自由吸附12h。得到了染料@SA-Ca微球。将1g钨酸钠、0.3g钼酸钠、0.24g磷酸氢二钠和20mL去离子水混合均匀后，加热至80-100℃，再加入1.3mL盐酸混合均匀后得到杂多元酸混合液。在85-95℃下，在杂多元酸混合液中加入上述制备得到的染料@SA-Ca微球分散体，待1h后得到颜料@SA-Ca微球。抽滤，洗涤，烘干，研磨。在酸性条件下，将颜料@SA-Ca微球分散体分散在去离子水中加入50mL含有0.5g纳米TiO2的液体石蜡溶液将其乳化，纳米TiO2依靠静电作用会吸附在颜料@SA-Ca微球分散体表面，搅拌反应1h，完成后超声破乳，用去离子水洗涤，抽滤，干燥，得到了具有高日晒牢度的颜料紫P.V.3色淀颜料。
实施例2：SA-Ca微球直接用于颜料包覆
称取1g海藻酸钠粉末于100mL去离子水中，搅拌至海藻酸钠完全溶解且无气泡。将SA分散在50mL去离子水中，同时配置50mL浓度7％的CaCl2水溶液。分别在上述两种溶液中加入50mL含有0.5g纳米TiO2和2.5gSpan80的液体石蜡溶液。分别将两种溶液乳化，将两份乳液混合，搅拌反应6-7h，使得海藻酸钠与钙离子交联。交联完成后超声破乳，用无水乙醇和去离子水洗涤，抽滤，冷冻干燥，得到SA-Ca微球颗粒。取市售颜料紫P.V.3与SA-Ca微球按1：3的重量比，将颜料分散在去离子水中，加热至85℃，向溶液中投入上述制备好的SA-Ca微球对其进行装载。待3-4h后得到颜料@SA-Ca微球。抽滤，洗涤，烘干，研磨得到了颜料紫P.V.3色淀颜料。
实验例
将实施例1和2的制得的颜料进行印花，包括如下步骤：
取实施例1和2颜料各1g，而后取3g黏合剂SP、0.2g增稠剂与去离子水配置成10g色浆，对涤纶织物进行印花，烘干、焙烘。测试织物的表观色深值和耐日晒牢度。
表1实施例1和2颜料的印花性能
实施例 K/S值 色淀化时间 色淀转化率 耐日晒色牢度
1 22.3 0.5-1h 93.1％ 5
2 21.3 2h 78.3％ 4-5
对照例1
取1g市售颜料紫P.V.3，而后取3g黏合剂SP、0.2g增稠剂、不同剂量的TiO2与去离子水配置成10g色浆，对涤纶织物进行印花，烘干、焙烘。测试织物的表观色深值和耐日晒牢度。
TiO2与颜料直接共混印花后对织物表观色深影响较大，且混合物在经受光照后TiO2会产生光催发效应使得颜料耐日晒牢度不仅没有提升反而下降。
对照例2
三芳基甲烷类色淀颜料的印花性能如表2所示：
表2对照例2三芳基甲烷类色淀颜料的印花性能
对照例 K/S值 色淀化时间 色淀转化率 耐日晒色牢度
P.V.3 23.2 2h 79.2％ 3
P.V.3.1 22.1 2h 75.6％ 3
P.V.3.3 22.4 2h 80.2％ 3
P.V.27 23.5 2h 79.2％ 3-4
P.V.39 23.1 2h 73.5％ 3
P.B.1 24.3 1-2h 80.6％ 3-4
P.B.2 21.5 1-2h 85.1％ 3-4
P.B.3 22.6 1-2h 79.6％ 3
P.B.9 22.5 1-2h 81.2％ 3-4
P.B.10 23.1 1-2h 86.9％ 3
P.B.14 25.2 1-2h 75.3％ 3-4
P.B.62 23.5 1-2h 78.6％ 3
P.G.1 24.3 2h 70.2％ 3
P.G.2 22.1 2h 71.3％ 3-4
P.G.4 23.2 2h 72.6％ 3-4
P.G.45 23.6 2h 75.2％ 3
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取海藻酸钠溶于去离子水中，得到海藻酸钠溶液，将海藻酸钠溶液分散在含有乳化剂的油相溶液中，得到第一油包水乳液；
S2、将CaCl2溶于去离子水中得到CaCl2水溶液，将CaCl2水溶液分散在含有乳化剂的油相溶液中，得到第二油包水乳液，
S3、将第一油包水乳液和第二油包水乳液混合，使海藻酸钠与钙离子交联，反应结束后得到海藻酸钙微球颗粒；
S4、将步骤S3中制备的海藻酸钙微球颗粒分散在去离子水中，得到SA-Ca分散体，之后向其中加入用酸溶解的三芳基甲烷类染料，SA-Ca分散体自由吸附后得到染料@SA-Ca微球分散体；
S5、将杂多酸盐溶解于去离子水中，加入酸混合均匀后得到杂多元酸混合液；
S6、将杂多元酸混合液升温后，加入染料@SA-Ca微球分散体，让染料在SA-Ca微球中发生色淀化反应，反应结束后得到颜料@SA-Ca微球；
S7、在颜料@SA-Ca微球中加入抗紫外整理剂，搅拌反应，完成后得到高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料。
2.根据权利要求1所述的一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，海藻酸钠、乳化剂、油相溶液的重量比为1：(1-5)：(30-100)。
3.根据权利要求1所述的一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，CaCl2质量浓度为1％-10％。
4.根据权利要求1所述的一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，乳化剂为聚羧酸的皂类、二价金属盐、磺酸的皂盐、有机酸酯和胺盐类中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，油相溶液为润肤油脂、固体脂肪醇及其酯、各类蜡质、油植物油和合成油脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S4中，酸为醋酸、盐酸、磷酸、丙酸和稀硫酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S5中，杂多酸盐为钨酸钠、钼酸钠、磷酸氢二钠中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S7中，抗紫外整理剂为苯并三唑类抗紫外整理剂、二苯甲酮类抗紫外整理剂、水杨酸酯类抗紫外整理剂、氰基丙烯酸酯类抗紫外整理剂、TiO2、SiO2、ZnO中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S7中，制备的高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料具有三层结构，内层是三芳基甲烷类颜料，中间层为海藻酸钙，最外层为抗紫外整理剂。
10.一种如权利要求1所制备的高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料的应用，其特征在于，所述高耐晒三芳基甲烷类色淀颜料用于颜料印花、喷墨打印、食用色素和绘画油墨。
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