CN111423742A - 一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的制备方法及其染料色浆及其对棉织物的印花方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三聚氰胺‑甲醛树脂染料分散体的制备方法，包括如下步骤：步骤一：制备三聚氰胺‑甲醛树脂预聚体；步骤二：制备分散染料芯材乳液；步骤二：采用原位聚合法，将步骤一制得的三聚氰胺‑甲醛树脂预聚体包覆在步骤二制得的芯材乳液表面形成颜料微胶囊，得到三聚氰胺‑甲醛树脂染料分散体。本发明通过原位聚合法制备一种粒径小、分布较窄的荧光颜料分散体；并将其应用与棉织物的印花，所制备的分散体粒径小，包覆完整，其印花织物的手感、牢度均有提高，织物上的甲醛含量较低，符合现代环保的要求。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品印花技术领域，具体涉及一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的制备方法及其染料色浆及其对棉织物的印花方法。
背景技术
荧光颜料与普通的颜料的差异在于它能够吸收并辐射大量的荧光，其具有功能性，这体现在它不仅具有一般颜料对纤维的着色性能，还能够产生荧光来增加染色或印花织物的色彩饱和度和鲜艳度。国外的一项面对儿童和成人的研究表明，对相同的产品而言，具有荧光颜料的产品会比具有传统颜料的产品更具吸引力，并且保持注意力的时间更高长、回头率更高，因此各类商家都积极的将各种颜色荧光颜料应用到他们的产品上以吸引顾客的注意。随着人们的生活水平不断提高，到现在荧光颜料已经成为广告设计、产品包装、儿童服饰等行业不可缺少的产品了。
荧光颜料比较突出的缺点是牢度和耐久性较差。在制备荧光颜料方面国内的技术明显较为落后，高档的荧光颜料都从国外进口，国外生产荧光颜料的公司主要有杜邦、迪高、克莱恩、拜尔等跨国化学工业公司。国内的几家生产荧光颜料的公司生产品种单一、技术落后，产品粒径大且分布不均匀，导致其应用受限制，在纺织品印花、染色、制备墨水时还需要再经过研磨分散处理，在使用过程中容易发生沉淀和絮凝现象，过程繁琐，使用性能较差。因此研究粒径小且分布均匀、分散稳定性好的荧光颜料具有重要意义。
由于目前荧光颜料的制备工艺尚不成熟，所制得的荧光颜料粒径较大，分散稳定性较差，因此制备纳米荧光颜料以提高其分散稳定性是未来研究的主要方向。目前制备纳米荧光颜料主要通过研磨分散法和包覆法。研磨分散法是制备纳米荧光颜料最简单常用的方法，由于研磨介质和被研磨的物料之前存在较大的剪切力和碰撞作用，可以使荧光颜料颗粒破碎、粒径变小，分散性能提高。包覆法一般是指通过物理或化学的方法在颜料的表面包覆一层聚合物，通过双电层效应或空间位阻降低了颜料粒子之间通过范德华力、氢键、π-π健的吸引，大大提高其在连续相中的分散稳定性能。
在国内外有很多科学家对这个课题进行了研究，如曾军等人通过乳液聚合法在荧光红橙K-14包覆了一层聚丁二酸丁二醇酯，制备的荧光颜料微胶囊分散稳定性显著提高。房宽峻等人在体系中添加了吸附促进剂，以使颜料可以得到完整包覆；许云燕等人用相分离法将支化型的苯乙烯马来酸酐包覆在炭黑表面，制备了粒径较小且尺寸均匀的包覆炭黑，提高了炭黑在印花过程中的牢度等各项性质。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的制备方法，来解决现有技术当中，荧光颜料粒径大、分散性差的缺点。
本发明的目的之二在于提供一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体所制成的染料色浆。
本发明的目的之三在于提供一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体所制成的染料色浆对棉织物的印花方法，来改善印花织物的颜色鲜艳度、各项牢度与手感。
为了实现本发明的目的之一，所采用技术方案是：
一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：制备三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
步骤二：制备分散染料芯材乳液；
步骤三：采用原位聚合法，将步骤一制得的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体包覆在步骤二制得的芯材乳液表面形成颜料微胶囊，得到三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤一具体为：所述步骤一具体为：采用0.9-1.1份三聚氰胺和1-3份甲醛在75-85℃、弱碱性条件下，反应15-25min制备得所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体。
在本发明的一个优选实施例中，所述的弱碱性条件为pH8-9。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤二具体为：将0.9-1.1份染料溶解于6-10份邻苯二甲酸二辛酯与0-4份无水乙醇混合溶剂后，加入2-6份乳化剂SA-15，在900-1100rpm搅拌下加入到38-42份SMA溶液中，乳化8-10min制得的所述芯材乳液。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤三具体为：将树脂预聚体溶液滴入芯材乳液中，在弱酸性条件下反应2.5-3.5h，制备三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体。
在本发明的一个优选实施例中，所述的弱酸性条件为PH5-6。
为了实现本发明的目的之二，所采用的技术方案是：
一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体所制成的染料色浆，按重量百分数计，包括如下组分：
三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体40％-60％；
增稠剂3.5-3.7％；
粘合剂8-12％；
其余部分为去离子水。
为了实现本发明的目的之三，所采用的技术方案是：
一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体所制成的染料色浆对棉织物的印花方法，步骤为：
将所述配置好的所述染料色浆，采用刮印、预烘、焙烘的方式来对棉织物进行印花，其中，所述预烘温度为75-85℃，预烘时间为4-6min，焙烘温度为140-160℃，焙烘时间为3-5min。
本发明的主要创新点在于：
本发明针对我国制备荧光颜料的工艺尚不成熟，颜料品种少、品质差，其染色或印花产品手感牢度较差等问题，通过原位聚合法制备一种粒径小、分布窄的荧光颜料分散体；
并将其应用与棉织物的印花，所制备的分散体粒径小，包覆完整，其印花织物的手感、牢度均有提高，织物上的甲醛含量较低，符合现代环保的要求。
附图说明
图1为(a)芯壁比(b)乳化剂用量(C)聚合pH对分散体粒径的影响示意图。
图2为溶剂黄43(左)和聚氰胺-甲醛树脂染料分散体(右)印花织物对比示意图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但本发明并不限于以下实施例所表示的范围。
测试方法，具体分析如下：
(1)粒径
用去离子水对染料及树脂染料分散体进行稀释，然后置于Nano-Zs90型粒度仪与Zeta电位分析仪中，在25℃测试其粒径。
(2)颜色性能
选用D65光源，观察视角10°，通过使用X-rite 8400电脑测色配色仪，来测定上染织物的K/S值、L*、a*、b*、c*值。
其中，选取每块染色织物的左中右三个不同位置分别测量三次，取平均值，得最终的K/S值、L*、a*、b*、c*值。
(3)牢度性能
按照国标GB/29865-2013来测试，用灰色样卡评定干摩擦布和湿摩擦布的沾色级数。
按照国标GB/T3921-2008在SW12AⅡ耐洗色牢度试验仪上测定，用皂洗残液的吸光度来表征织物的皂洗牢度。
(4)手感
用KESFB-3AUTO-A型织物风格评价系统自动压缩试验仪和KEFSB-2A U T O-A型织物风格评价系统纯弯曲试验仪对织物风格进行评价。
(5)织物甲醛含量测试
采用UV-2600紫外可见光分光光度计按照JIS L 1041(2011)《树脂整理织物试验方法》测试，根据朗伯比尔定律计算织物甲醛含量。
实施例1
本实施例采用溶剂黄43作为芯材染料，具体工艺如下：
工艺步骤：在三口烧瓶依次加入4g邻苯二甲酸二辛酯、2g无水乙醇和0.5g溶剂黄43，并加入1.95g乳化剂SA-15，开启搅拌并逐渐升温，使染料在68-70℃下完全溶解，在1000rpm搅拌下将芯材溶液缓慢滴入SMA乳液中，并在65℃水浴下乳化15min得到芯材乳液。将三聚氰胺、甲醛溶液和去离子水，依次加入到三口烧瓶中。调节pH至8-9，在80℃下反应20min得到透明预聚体溶液。在高速搅拌下将预聚体溶液滴入芯材乳液中，调节pH至5-6，反应3h后得到三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体。
由图1可知，芯壁比为1：1、乳化剂用量为30％、聚合反应的pH为5.5时，所制备的三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的粒径较小，粒径分布较窄。在最佳反应条件下所制备的树脂染料分散体的粒径为408.4nm，PDI为0.224，远低于普通的荧光颜料。
实施例2
本实施例选用棉机织物，采用的工艺如下：
工艺步骤：按表1的配方配制印花色浆；
表1
印花流程：配制印花色浆→印花→预烘(80℃，5min)→焙烘(150℃，4min)
表2溶剂黄43和分散体印花颜色参数；
表2
由图2、表2可知，用三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体对棉织物进行印花，较原始的溶剂黄43印花织物相比，用分散体印花的织物鲜艳度、荧光强度都有一定的提高，其印花织物的色光发生变化，a值减小，b值增大，表示织物偏黄偏绿，但其表面得色深度有所下降。
表3溶剂黄43和分散体印花牢度与手感；
表3
由表3可知，用三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体印花的织物具有更好的水洗牢度、干、湿摩擦牢度，且弯曲刚度下降，手感有所提高，部分的解决了传统荧光颜料印花手感、牢度差的问题。
根据JIS L 1041(2011)《树脂整理织物试验方法》测定分散体印花织物的甲醛含量为15.6mg/kg，经过一次水洗之后，织物上的甲醛含量仅为1.36mg/kg，小于JIS L 1041(2011)所规定的20mg/kg。
Claims (8)
1.一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：制备三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
步骤二：制备分散染料芯材乳液；
步骤二：采用原位聚合法，将步骤一制得的三聚氰胺-甲醛树脂预聚体包覆在步骤二制得的芯材乳液表面形成颜料微胶囊，得到三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体。
2.如权利要求1所述的一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤一具体为：采用0.9-1.1份三聚氰胺和1-3份甲醛在75-85℃、弱碱性条件下，反应15-25min制备得所述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体。
3.如权利要求2所述的一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的制备方法，其特征在于，所述的弱碱性条件为pH8-9。
4.如权利要求1所述的一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤二具体为：将0.9-1.1份染料溶解于6-10份邻苯二甲酸二辛酯与0-4份无水乙醇混合溶剂后，加入2-6份乳化剂SA-15，在900-1100rpm搅拌下加入到38-42份SMA溶液中，乳化8-10min制得的所述芯材乳液。
5.如权利要求1所述的一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的制备方法，其特征在于，所述步骤三具体为：将树脂预聚体溶液滴入芯材乳液中，在弱酸性条件下反应2.5-3.5h，制备三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体。
6.如权利要求5所述的一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体的制备方法，其特征在于，所述的弱酸性条件为pH5-6。
7.如权利要求1-6任意一项所述的一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体所制成的染料色浆，按重量百分数计，包括如下组分：
三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体40％-60％；
增稠剂3.5-3.7％；
粘合剂8-12％；
其余部分为去离子水。
8.如权利要求7所述的一种三聚氰胺-甲醛树脂染料分散体所制成的染料色浆对棉织物的印花方法，步骤为：
将所述配置好的所述染料色浆，采用刮印、预烘、焙烘的方式来对棉织物进行印花，其中，所述预烘温度为75-85℃，预烘时间为4-6min，焙烘温度为140-160℃，焙烘时间为3-5min。
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